CN215593249U - 一种用于制备高质量碳化硅晶体的保温装置 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种用于制备高质量碳化硅晶体的保温装置，包括：配套的保温筒和保温盖，所述保温筒的内部具有空腔，所述保温筒的顶部具有连通所述空腔的开口，在装配状态下，所述保温筒的空腔内放置有坩埚；所述保温盖的底部开设有与所述保温筒同轴的圆形凹槽，所述圆形凹槽的直径小于所述碳化硅籽晶的直径，且大于等于所述碳化硅籽晶的直径的三分之二，所述圆形凹槽的槽深度为30‑50mm。本申请提供的保温装置，在进行碳化硅长晶的过程中能够在籽晶的上方构造出特定的温场，使得制得的碳化硅晶体边缘位置形成能够阻挡晶体边缘位错向内滑移、边缘小角度晶界向内延伸的环形形貌，提升碳化硅晶体中部区域的晶体质量。

Description

一种用于制备高质量碳化硅晶体的保温装置

技术领域

本申请属于碳化硅晶体制备装置技术领域，具体涉及一种用于制备高质量碳化硅晶体的保温装置。

背景技术

目前SiC晶体工业生产多采用物理气相法(即PVT法)进行生产，但由于其生长条件要求较高，在生长过程中易造成晶体缺陷，而晶体缺陷的形成限制了其性能的提高和进一步的应用与发展。例如，边缘位错会因温度梯度形成的剪切应力而产生滑移，从而由边缘向中心进行滑移，从而常造成衬底中心位错密度高，或局部位错堆积等；而由于长晶参数的波动容易在晶体边缘形成LAGB(小角度晶界)，LAGB的形成通常使得碳化硅衬底局部应力差，结晶质量差，对应XRD测得FWHM数值大，衍射峰宽化或出现杂峰，对下游器件的使用造成干扰，并且边缘位置的LAGB也极易向中部延伸。

因此，现有技术中往往以对晶体缺陷的改善或消除为提高SiC衬底质量的主要手段。由于用于制备半绝缘碳化硅单晶的物理气相(PVT)法已经产业化，因此现有技术多是在该制备方法的基础上，不断优化工艺及改善籽晶质量，尽可能的减少缺陷，进而不断提高晶体质量以获得低缺陷密度、大尺寸和高质量的碳化硅衬底。

因此，现有技术中还未能够提供一种使晶体产生缺陷并通过利用该缺陷获得高质量碳化硅晶体的装置。

实用新型内容

为了解决上述问题，本申请提供了一种用于制备高质量碳化硅晶体的保温装置，包括：

配套的保温筒和保温盖，所述保温筒的内部具有空腔，所述保温筒的顶部具有连通所述空腔的开口，在装配状态下，所述保温筒的空腔内放置有坩埚，所述坩埚的坩埚盖上固定有碳化硅籽晶，所述保温盖覆盖于所述保温筒顶部的开口；

所述保温盖的底部开设有与所述保温筒同轴的圆形凹槽，所述圆形凹槽的直径小于所述碳化硅籽晶的直径，且大于等于所述碳化硅籽晶的直径的三分之二，所述圆形凹槽的槽深度为30-50mm。

本申请提供的上述保温装置，可用于在利用PVT法进行碳化硅长晶的过程中。其中，圆形凹槽的设置，能够在碳化硅籽晶的上方构造特定的径向温梯分布。具体的，在圆形凹槽的内侧壁围绕出位于籽晶上方的空气层，一方面，空气的导热性和保温盖的导热性差异很大，进而导致温场的径向温梯在圆形凹槽的内侧壁位置处由内向外的温度梯度产生骤变，进而在圆形凹槽的内侧壁位置的内外两侧形成了较大的温差，使得晶体在产生温度骤变的圆形凹槽内侧壁位置集中产生了大量的表面或贯穿型缺陷，大量缺陷的聚集形成近似于“墙”形式的缺陷环，而该缺陷环能够同时阻挡环外的小角度晶界向环内侧延伸，和边缘位错向其内侧滑移，进而解决了晶体边缘缺陷向中部延伸或滑移的问题；另一方面，空气层还能够起到匀化温场的作用，有利于调节籽晶上方的径向温梯，进而减少甚至消除晶体中部缺陷的产生，提升中部晶体的质量。在上述两方面的作用下，位于圆形凹槽内侧壁位置以内的晶体中部区域质量得到提升，而位于晶体边缘的位错在上述环形形貌的存在下被阻挡而无法滑移进内侧的晶体中部区域，从而显著提升碳化硅晶体中部晶体的质量，在去除环形形貌外侧部分后，即可获得中部高质量的碳化硅晶体。

可选地，所述环形形貌包括刃型位错形成的垂直于{0001}面的环形结构。

本申请中的碳化硅晶体具有相对的第一主表面和第二主表面，所述环形形貌自碳化硅晶体的第一主表面向第二主表面方向贯穿延伸，延伸方向大致垂直于第一主表面，所述环形形貌靠近所述碳化硅晶体的外周延伸，如一个碳化硅晶体具有一个环形相貌，所述环形相貌围绕的区域包括中心区域和环形区域；可以使用激光检测仪、晶格缺陷检测仪、显微镜或应力仪等观察到环形相貌；所述环形形貌包括刃位错。

可选的，本申请中所述碳化硅晶体包括但不限于碳化硅的晶锭、晶片、晶圆、衬底等形式。

其中，圆形凹槽的直径大小限定了该环形形貌在晶体上的形成位置；而在温场中保温盖自身和内侧空气层之间的温差大小可调节环形形貌中位错的密度，以进一步调控该环形形貌，使其具有足够密度起到阻挡“墙”的作用。而本申请中限定的圆形凹槽的槽深度大小，使得保温盖和空气层之间的温差大小在一定范围内，进而使得环形形貌具有合适的位错密度。

进一步地，所述圆形凹槽的直径与碳化硅籽晶的直径相差1-20mm。

进一步地，所述圆形凹槽的直径与碳化硅籽晶的直径相差2-10mm。

其中，由于圆形凹槽的直径大小限定了该环形形貌在晶体上的形成位置，而具有上述直径差值能够在碳化硅晶体的边缘位置形成环形形貌，保留碳化硅晶体较大的有效面积。

进一步地，所述保温盖包括第一盖体和第二盖体，

所述圆形凹槽的底壁形成于所述第一盖体，所述圆形凹槽的侧壁形成于所述第二盖体，

所述第一盖体和所述第二盖体同轴且通过螺纹配合套接设置，以调节所述圆形凹槽的底壁到所述坩埚之间的距离。

其中，保温盖自身和内侧空气层之间的温差大小可通过调整圆形凹槽的底壁与坩埚籽晶之间的距离实现，因此，保温盖同轴且通过螺纹配合套接设置的第一盖体和第二盖体能够通过调整圆形凹槽的底壁与坩埚籽晶之间的距离，进而可以通过调整第一盖体在第二盖体上的螺纹旋进量或旋出量控制圆形凹槽的槽深度，即定量控制内侧空气层的体积，进而便于调控该环形形貌中的位错密度。可以理解的是，通过移动第一盖体在第二盖体上的位置所调节的凹槽深度，应当在上述凹槽深度的限定数值范围内。

进一步地，所述保温盖中圆形凹槽的底壁到所述保温盖顶部的厚度为5-25cm。

进一步地，所述保温筒的壁厚为40-70mm。

进一步地，所述保温盖还开设有测温孔。

进一步地，所述保温筒和/或所述保温盖的材质采用石墨。

优选的，所述保温筒和保温盖均采用纯度大于99.9％的高纯石墨件制成。

进一步地，所述保温筒的侧壁顶部和所述保温盖的侧壁底部通过螺纹装配。

进一步地，所述坩埚中碳化硅籽晶的尺寸为2～12英寸。

优选的，所述坩埚为石墨坩埚。

本申请能产生的有益效果包括但不限于：

本申请提供的用于制备高质量碳化硅晶体的保温装置，通过构造特定结构的保温筒和保温盖，进而在进行碳化硅长晶的过程中能够在籽晶的上方构造出特定的温场，使得制得的碳化硅晶体边缘位置形成能够阻挡晶体边缘位错向内滑移、边缘小角度晶界向内延伸的环形形貌，并且圆形凹槽内的空气层还能够匀化温场，进一步提升碳化硅晶体中部区域的晶体质量；与此同时，该保温装置还可以对圆形凹槽的深度进行调节，进而调控环形形貌的中的位错密度。此外，本申请提供的保温装置结构简单，易于制作，并且在实际应用时结构稳定不易损坏，使用重复性好。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1为本申请一种实施例的结构示意图；

图2为本申请另一种实施例的结构示意图；

图3为采用本申请提供的保温结构制备获得的碳化硅晶体的示意图；

图中：1、保温盖；101、内螺纹；102、第一盖体；1021、第一盖体螺纹；103、第二盖体；1031、第二盖体螺纹；2、坩埚；3、碳化硅籽晶；4、碳化硅粉料；5、保温筒；501、外螺纹；6、测温孔；7、圆形凹槽；701、圆形凹槽侧壁；702、圆形凹槽底壁；8、碳化硅晶体；801、晶体中部区域；802、晶体边缘区域；803、环形形貌。

具体实施方式

为了更清楚的阐释本申请的整体构思，下面结合说明书附图以示例的方式进行详细说明。

了能够更清楚地理解本申请的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本申请进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请，但是，本申请还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本申请的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。

另外，在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是通信；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不是必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

本申请的一个实施例提供了一种用于制备高质量碳化硅晶体的保温装置，该保温装置在长晶时连同坩埚一起置于长晶炉的生长腔中，用于在利用PVT法进行制备碳化硅晶体时，对承装碳化硅物料的坩埚进行包裹保温。

如图1所示，该保温装置包括：配套设置的保温筒5和保温盖1。其中，保温筒5可以是圆筒状的结构，其内部具有用于放坩埚的空腔，顶部开设有连通空腔的开口，在装配时，将坩埚通过该开口可放置于内部空腔中。在装配状态下，保温筒5的空腔内放置有坩埚2，坩埚2内装填有碳化硅粉料4，坩埚盖上固定有碳化硅籽晶3，保温盖1覆盖于保温筒5顶部的开口处，以使该空腔形成相对密闭的环境，优选的，空腔中放置的坩埚2为石墨坩埚。

在一种实施方式中，保温筒5和保温盖1可以采用多种拆卸方式进行装配，能够使保温盖1盖住保温筒5的开口并固定不会松动即可。例如在如图1所示的实施例中，保温筒5的侧壁顶部具有外螺纹501，保温盖1的侧壁底部具有内螺纹101，保温盖1和保温筒5通过内螺纹101和外螺纹501配合螺纹装配进行固定，以具有较高的装配稳定性。可选的，保温筒5的外螺纹501自筒侧壁的顶部沿筒壁向下延伸至坩埚中心位置的水平面，如此可以在将保温装置放置到长晶炉的生长腔中时，使外螺纹501的末端位于生长腔的中心位置，即可实现坩埚的中心位置与生长腔的中心位置平齐，以对坩埚在生长腔中的位置定位，便于后续长晶炉的长晶操作。

其中，保温筒5和/或保温盖1的材质采用石墨。优选的，保温筒5和保温盖1均采用纯度大于99.9％的高纯石墨件制成，石墨具有很好的硬度和导热稳定性，使得保温装置的结构稳定不应损坏并且保温效果好。

继续参阅图1，在保温盖1的底部开设有与保温筒5同轴的圆形凹槽7，圆形凹槽7的直径小于碳化硅籽晶3的直径，且大于等于碳化硅籽晶3的直径的三分之二，圆形凹槽7的槽深度为30-50mm。

在优选的实施方式中，保温盖1中的圆形凹槽底壁702到保温盖顶部之间的盖体厚度为5-25cm，保温筒5的壁厚为40-70mm，以对坩埚2起到足够的保温作用。作为一种实施方式，保温盖1的顶部还开设有测温孔6，以对保温装置内的温度进行测温。

其中，保温盖1底部的直径小于碳化硅籽晶3直径的圆形凹槽7的设置，能够在碳化硅籽晶3的上方构造特定的径向温梯分布，具体的，圆形凹槽7的内侧壁701围绕出了位于碳化硅籽晶3上方的空气层。一方面，空气的导热性和石墨材质的保温盖1的导热性差异很大，进而导致温场的径向温梯在圆形凹槽7的内侧壁701位置处由内向外的温度梯度产生骤变，进而在圆形凹槽7的内侧壁701位置的内外两侧形成了较大的温差，使得碳化硅晶体在长晶过程中，在产生温度骤变的圆形凹槽内侧壁701位置集中产生了大量的表面或贯穿型位错，大量位错的聚集形成近似于“墙”形式的环形形貌，而该环形形貌能够同时阻挡环外的小角度晶界向环内侧延伸，和边缘位错向其内侧滑移，进而解决了晶体边缘缺陷向中部延伸或滑移的问题；另一方面，空气层还能够起到匀化温场的作用，有利于调节位于籽晶上方的径向温梯，进而减少甚至消除晶体中部缺陷的产生，提升中部晶体的质量。在上述两方面的作用下，位于圆形凹槽7内侧位置的晶体中部区域质量得到提升，而位于晶体边缘的位错在上述环形形貌的存在下被阻挡而无法滑移进内侧的晶体中部区域，从而显著提升碳化硅晶体中部区域晶体的质量，并在去除环形形貌外侧部分后，即可获得中部高质量的碳化硅晶体。

其中，圆形凹槽7的直径大小限定了该环形形貌在晶体上的形成位置；而在温场中保温盖1自身和内侧空气层之间的温差大小可调节环形形貌中的位错密度，以进一步调控该环形形貌，而本申请中限定的圆形凹槽的槽深度大小，使得保温盖和空气层之间的温差大小在一定范围内，进而使得环形形貌具有合适的缺陷密度。

在优选的实施方式中，圆形凹槽的直径与碳化硅籽晶的直径相差1-20mm，更优选的，相差2-10mm，在该直径差值下，能够在碳化硅晶体的边缘位置形成环形形貌，保留碳化硅晶体较大的有效面积。

如图2所示为本申请的另一个实施例。在该实施例中，保温盖1包括同轴且通过螺纹配合套接设置的第一盖体102和第二盖体103，具体的，第一盖体102设置有第一盖体螺纹1021，第二盖体103设置有第二盖体螺纹1031，第一盖体102通过第一盖体螺纹1021和第二盖体螺纹1031配合旋进第二盖体103中以实现装配。其中，圆形凹槽底壁702形成于第一盖体102处，圆形凹槽侧壁701形成于第二盖体103处，而上述螺纹装配的方式使得通过调整第一盖体102在第二盖体103中的旋进量或旋出量，调节圆形凹槽底壁702到坩埚2之间的距离。由于石墨材质的保温盖1自身和内侧空气层之间的温差大小可通过调整圆形凹槽7的底壁702与坩埚盖上的碳化硅籽晶3之间的距离实现，因此，通过调整圆形凹槽的底壁702与坩埚籽晶3之间的距离，进而可以调整圆形凹槽7内空气层的体积，进而调控该环形形貌中的位错密度。可以理解的是，通过移动第一盖体102在第二盖体103上的位置所调节的凹槽深度，应当在前述提供的凹槽深度的限定数值范围内。

可选的，坩埚2中碳化硅籽晶3的尺寸可以为2～12英寸。

采用上述保温装置制得碳化硅晶体8的晶体表面如图3所示，由图3可以看出，碳化硅晶体8在圆形凹槽7的内侧壁对应位置形成环形形貌803，在该环形形貌803外侧的碳化硅晶体边缘802区域中分布有数量较多且分布较密集的缺陷，实际中多为小角度晶界、位错等缺陷，并且环形形貌803把位于晶体边缘802处的缺陷阻挡在了墙外侧而不能滑移或延伸至墙内，而在该环形形貌803内侧的晶体中部区域801，在环形形貌803的阻挡以及上方的空气层匀化温场的作用下，获得了很高的晶体质量，后续仅需将碳化硅晶体的边缘部分去除即可获得中部高质量的碳化硅晶体。

因此，上述实施例提供的保温装置，通过构造特定结构的保温筒和保温盖，进而在进行碳化硅长晶的过程中能够在籽晶的上方构造出特定的温场，使得制得的碳化硅晶体边缘位置形成能够阻挡晶体边缘位错向内滑移、边缘小角度晶界向内延伸的环形形貌，并且圆形凹槽内的空气层还能够匀化温场，进一步提升碳化硅晶体中部区域的晶体质量；与此同时，该保温装置还可以对圆形凹槽的深度进行调节，进而调控环形形貌的缺陷密度。此外，本申请提供的保温装置结构简单，易于制作，并且在实际应用时结构稳定不易损坏，使用重复性好。

以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。

Claims (10)

1.一种用于制备高质量碳化硅晶体的保温装置，其特征在于，包括：

配套的保温筒和保温盖，所述保温筒的内部具有空腔，所述保温筒的顶部具有连通所述空腔的开口，在装配状态下，所述保温筒的空腔内放置有坩埚，所述坩埚的坩埚盖上固定有碳化硅籽晶，所述保温盖覆盖于所述保温筒顶部的开口；

所述保温盖的底部开设有与所述保温筒同轴的圆形凹槽，所述圆形凹槽的直径小于所述碳化硅籽晶的直径，且大于等于所述碳化硅籽晶的直径的三分之二，所述圆形凹槽的槽深度为30-50mm。

2.根据权利要求1所述的用于制备高质量碳化硅晶体的保温装置，其特征在于，所述圆形凹槽的直径与碳化硅籽晶的直径相差1-20mm。

3.根据权利要求1所述的用于制备高质量碳化硅晶体的保温装置，其特征在于，所述圆形凹槽的直径与碳化硅籽晶的直径相差1-10mm。

4.根据权利要求1所述的用于制备高质量碳化硅晶体的保温装置，其特征在于，所述保温盖包括第一盖体和第二盖体，

所述圆形凹槽的底壁形成于所述第一盖体，所述圆形凹槽的侧壁形成于所述第二盖体，

所述第一盖体和所述第二盖体同轴且通过螺纹配合套接设置，以调节所述圆形凹槽的底壁到所述坩埚之间的距离。

5.根据权利要求1-4任一项所述的用于制备高质量碳化硅晶体的保温装置，其特征在于，所述保温盖中圆形凹槽的底壁到所述保温盖顶部的厚度为5-25cm。

6.根据权利要求1所述的用于制备高质量碳化硅晶体的保温装置，其特征在于，所述保温筒的壁厚为40-70mm。

7.根据权利要求1所述的用于制备高质量碳化硅晶体的保温装置，其特征在于，所述保温盖还开设有测温孔。

8.根据权利要求1所述的用于制备高质量碳化硅晶体的保温装置，其特征在于，所述保温筒和/或所述保温盖的材质采用石墨。

9.根据权利要求1所述的用于制备高质量碳化硅晶体的保温装置，其特征在于，所述保温筒的侧壁顶部和所述保温盖的侧壁底部通过螺纹装配。

10.根据权利要求1所述的用于制备高质量碳化硅晶体的保温装置，其特征在于，所述坩埚中碳化硅籽晶的尺寸为2～12英寸。

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