TW201443301A - β－Ｇａ２Ｏ３系單晶的成長方法 - Google Patents

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Abstract

本發明的問題在於提供一種β-Ga2O3系單晶的成長方法，其可使結晶構造的偏差較小的高品質β-Ga2O3系單晶朝b軸方向成長。為了解決此問題，於一實施形態中，提供一種β-Ga2O3系單晶的成長方法，其包括：使用晶種，並使添加有Sn之平板狀β-Ga2O3系單晶朝b軸方向成長之步驟。

Description

β-Ga 2 O 3 系單晶的成長方法
本發明有關β-Ga2O3系單晶的成長方法。
以往，已知一種平板狀Ga2O3(三氧化二鎵)單晶的成長方法，其使用限邊饋膜生長法(Edge-defined Film-fed Growth method，EFG法)(例如，參照專利文獻1)。
根據專利文獻1，使用SiO2(二氧化矽)作為摻雜劑(dopant)原料，將矽(Si)添加至Ga2O3單晶中。SiO2，因為與Ga2O3的熔點差異較小，其於Ga2O3單晶的成長溫度(Ga2O3單晶的熔點)時的蒸氣壓較低，所以易於控制Ga2O3單晶中的摻雜劑量。
又，以往，已知一種圓柱狀Ga2O3單晶的成長方法，其使用懸浮區熔法(Floating Zone method，FZ法)(例如，參照專利文獻2)。
根據專利文獻2，作為熱熔解性調整用添加物，將Si、Sn(錫)、Zr(鋯)、Hf(鉿)、Ge(鍺)等添加至β-Ga2O3系單晶中。藉由添加熱熔解性調整用添加物，β-Ga2O3系單晶的紅外線吸收特性變大，因而β-Ga2O3系單晶變成可有效率地吸收來自FZ裝置的光源的紅外線。因此，即使在β-Ga2O3系單晶的外徑較大的情形下，中心部與外側的溫度差異也會 變小，而中心部也會變得不易凝固。
[先前技術文獻]
(專利文獻)
專利文獻1：日本特開2011-190127號公報
專利文獻2：日本特開2006-273684號公報
本發明之目的之一在於提供一種β-Ga2O3系單晶的成長方法，其可使結晶構造的偏差較小的高品質β-Ga2O3系單晶朝b軸方向成長。
本發明的一態樣，為了達成上述目的，提供下述[1]~[3]之β-Ga2O3系單晶的成長方法。
[1]一種β-Ga2O3系單晶的成長方法，其包括：使用晶種，並使添加有Sn之平板狀β-Ga2O3系單晶朝b軸方向成長之步驟。
[2]如前述[1]所述之β-Ga2O3系單晶的成長方法，其中，藉由限邊饋膜生長法，使前述β-Ga2O3系單晶成長。
[3]如前述[1]或[2]所述之β-Ga2O3系單晶的成長方法，其中，添加至前述β-Ga2O3系單晶中之前述Sn的添加濃度為0.005mol%以上且1.0mol%以下。
根據本發明，可提供一種β-Ga2O3系單晶的成長方 法，該方法可使結晶構造的偏差較小的高品質β-Ga2O3系單晶朝b軸方向成長。
10‧‧‧限邊饋膜生長法結晶製造裝置
12‧‧‧Ga2O3系熔融液
13‧‧‧坩堝
14‧‧‧模具
14a‧‧‧狹縫
14b‧‧‧開口
15‧‧‧蓋子
20‧‧‧晶種
21‧‧‧晶種保持器
22‧‧‧軸
25‧‧‧β-Ga2O3系單晶
26‧‧‧主面
第1圖是實施形態之限邊饋膜生長法結晶製造裝置的一部分的垂直剖面圖。
第2圖是表示β-Ga2O3系單晶成長中的狀態的立體圖。
第3A圖是表示自β-Ga2O3系單晶切出的基板與X射線繞射的測定位置的平面圖。
第3B圖是將各測定點所得的X射線繞射波形，沿著垂直於b軸方向排列的影像圖。
第4圖是表示每個測定點的X射線繞射強度的分布的圖。
第5圖是表示基板位置與X射線繞射波形的峰值位置的關係的曲線及其近似直線的圖表。
第6A圖是表示自結晶A切出的基板，以位於距離晶種40mm的點為中心，每個測定點的X射線繞射強度的分布。
第6B圖是表示自結晶B切出的基板，以位於距離晶種40mm的點為中心，每個測定點的X射線繞射強度的分布。
第7A圖是表示自結晶C切出的基板，以位於距離晶種40mm的點為中心，每個測定點的X射線繞射強度的分布。
第7B圖是表示自結晶D切出的基板，以位於距離晶種40mm的點為中心，每個測定點的X射線繞射強度的分布。
第8圖是表示添加有Sn之結晶A、B、添加有Si之結晶C、D及未添加摻雜劑之結晶E、F，其垂直於b軸方向的結晶構造的偏差的圖。
於本實施形態中，使用晶種，使添加有Sn之平板狀β-Ga2O3系單晶朝b軸方向成長。藉此，可獲得一種垂直於b軸方向之結晶品質偏差較小的β-Ga2O3系單晶。
以往，作為添加於Ga2O3結晶中之導電型不純物，大多是使用矽(Si)。在添加於Ga2O3結晶中之導電型不純物當中，由於Si在Ga2O3單晶的成長溫度的蒸氣壓較低，於結晶成長中的蒸發量較少，所以藉由調整Si添加量來控制Ga2O3結晶的導電性是較為容易的。
另一方面，相較於Si，由於錫(Sn)在Ga2O3單晶的成長溫度的蒸氣壓較高，於結晶成長中的蒸發量較多，作為添加於Ga2O3結晶中之導電型不純物，略嫌不易使用。
但是，本案之發明人發現下述問題：在使平板狀β-Ga2O3系單晶朝b軸方向成長，此一特定條件下，藉由添加Si，雖然b軸方向的結晶構造變得穩定，但是垂直於b軸方向的結晶構造則出現較大偏差。並且，本案之發明人發現，藉由添加Sn來取代Si，可以解決該問題。
(β-Ga2O3系單晶的成長)
以下，作為使平板狀β-Ga2O3系單晶成長的方法之一 例，針對使用限邊饋膜生長法(Edge-defined Film-fed Growth method，EFG法)時的方法進行說明。再者，本實施形態的平板狀β-Ga2O3系單晶的成長方法並非限於限邊饋膜生長法，亦可使用其他成長方法，例如微下拉法(Micro-pulling-down method，μ-PD法)等之下拉法。又，亦可使用如同限邊饋膜生長法之模具，將具有狹縫之模具應用於布里奇曼法(Bridgman method)，來培育平板狀β-Ga2O3系單晶。
第1圖是本實施形態之限邊饋膜生長法結晶製造裝置的一部分的垂直剖面圖。此限邊饋膜生長法結晶製造裝置10具有：坩堝13，其容納Ga2O3系熔融液12；模具14，其設置於該坩堝13內，並具有狹縫14a；蓋子15，以使模具14的上部露出之方式，將坩堝13的頂面封閉，該模具14包括狹縫14a的開口14b；晶種保持器21，其保持β-Ga2O3系晶種(以下稱為「晶種」)20；及，軸22，其以可升降之方式支撐晶種保持器21。
坩堝13容納Ga2O3系熔融液12，該Ga2O3系熔融液12是將β-Ga2O3系粉末熔解而得。坩堝13是由銥等材料所構成，該材料具有可容納Ga2O3系熔融液12之耐熱性。
模具14具有狹縫14a，該狹縫14a可利用毛細管現象使Ga2O3系熔融液12上升。
蓋子15可防止高溫的Ga2O3系熔融液12從坩堝13蒸發，進而防止Ga2O3系熔融液12的蒸氣附著於狹縫14a的頂面以外的部分。
使晶種20下降，而與自狹縫14a的開口14b擴展至 模具14的頂面之Ga2O3系熔融液12接觸，並藉由提拉與Ga2O3系熔融液12接觸之晶種20，來使平板狀β-Ga2O3系單晶25成長。為了控制β-Ga2O3系單晶25的晶體方位，使該β-Ga2O3系單晶25的晶體方位與晶種20的晶體方位相同，例如可調整晶種20的底面的面方位及水平面內的角度。
第2圖是表示β-Ga2O3系單晶的成長中的狀態的立體圖。在第2圖中，面26是β-Ga2O3系單晶25的主面，其與狹縫14a的狹縫方向平行。將成長的β-Ga2O3單晶25切出而形成β-Ga2O3系基板時，使β-Ga2O3系基板的所希望的主面的面方位，與β-Ga2O3系單晶25的面26的面方位一致。例如，在形成以(-201)面作為主面之β-Ga2O3系基板時，將面26的面方位設為(-201)。又，成長的β-Ga2O3系單晶25可作為晶種，用來成長新的β-Ga2O3系單晶。第1圖、第2圖所示之結晶成長方向，是平行於β-Ga2O3系單晶25的b軸之方向(b軸方向)。
β-Ga2O3系單晶25及晶種20，是β-Ga2O3單晶、或添加有Al(鋁)、In(銦)等元素之Ga2O3單晶。例如，亦可以是添加有Al及In之β-Ga2O3單晶，亦即(GaxAlyIn(1-x-y))2O3(0<x≦1、0≦y≦1、0<x+y≦1)單晶。添加有Al時，能帶間隙(band gap)會變寬，添加有In時，能帶間隙則會變窄。
以相當於所欲添加的濃度的Sn的量，將Sn原料添加至β-Ga2O3系原料中。例如，用來切出LED用基板之β-Ga2O3單晶25，在使其成長時，以相當於添加濃度0.005mol%以上且1.0mol%以下的Sn的量，將SnO2添加至β-Ga2O3系 原料中。當濃度低於0.005mol%時，會無法充分獲得作為導電性基板之特性。又，當濃度超過1.0mol%時，則容易發生摻雜效率下降、吸收係數增加、產率下降等問題。
以下，說明本實施形態之β-Ga2O3單晶25的培育條件之一例。
例如，β-Ga2O3系單晶25的培育，是在氮氣氣氛下進行。
於第1、2圖所示之例，使用水平剖面的大小與Ga2O3系單晶25幾乎相同的晶種20。此時，由於不進行增加Ga2O3系單晶25寬幅之擴肩步驟，可抑制易於擴肩步驟中發生之雙晶化。
再者，此時，由於晶種20比通常用於結晶培育之晶種大，較不耐熱衝擊，故晶種20與Ga2O3系熔融液接觸前距離模具14的高度，在某種程度上較低為佳，例如10mm。又，至與Ga2O3系熔融液12接觸為止之晶種20的下降速度，在某種程度上較低為佳，例如，1mm/min。
為了使溫度更安定以防止熱衝擊，晶種20與Ga2O3系熔融液12接觸後至提拉為止之等待時間，在某種程度上較長為佳，例如，10min。
為了防止坩堝13週邊的溫度急速上升而對晶種20施加熱衝擊，將坩堝13中之原料熔化時的升溫速度，在某種程度上較低為佳，例如，花費11小時將原料熔化。
(β-Ga2O3系單晶之品質評估方法)
從利用上述方法等而成長後之β-Ga2O3系單晶之晶種， 切出基板，並作鏡面研磨後，利用X射線繞射(X-ray diffraction)來進行結晶品質之評估。此結晶品質之評估，是藉由基板之垂直於b軸方向的結晶構造的偏差之評估來進行。
第3A圖是表示自β-Ga2O3系單晶切出的基板與X射線繞射的測定位置的平面圖。於第3A圖中以「×」表示沿著垂直於β-Ga2O3系單晶b軸方向並排之測定點，以β-Ga2O3系單晶之b軸方向為軸，一面使基板旋轉，一面測量X射線繞射強度，而得到X射線繞射波形。此處，將基板之旋轉角度設為ω[deg]，該旋轉角度是以b軸方向為軸。
第3B圖是將各測定點所得的X射線繞射波形，沿著垂直於b軸方向排列的影像圖。
第4圖是從上方看第3B圖而得的圖，表示每個測定點的X射線繞射強度的分布。第4圖的橫軸是表示垂直於b軸方向之基板上的位置[mm]，縱軸則是表示基板的旋轉角度ω[deg]。點的密度較高的區域是表示X射線繞射強度較高的區域，曲線則是將各測定點的X射線繞射波形的峰值位置連線而成。再者，橫軸之基板上的位置是以基板的中心為原點。
第5圖是表示基板位置與X射線繞射波形的峰值位置的關係的曲線、及表示其近似直線的圖表，該近似直線是藉由最小平方法所實行的線性近似而求得。第5圖的橫軸是表示垂直於b軸方向之基板上的位置[mm]，縱軸則是表示基板的旋轉角度ω[deg]。
從第5圖，求出各個基板位置中的X射線繞射波形的峰值位置與近似直線的旋轉角度ω的差值，並求出該等的 平均值α。垂直於b軸方向之X射線繞線波形的峰值位置的偏差愈小，此α值(指平均值α的數值)愈小，此意味基板之垂直於b軸方向的結晶構造的偏差愈小。
(β-Ga2O3系單晶的品質評估結果)
作為本實施形態的一例，添加濃度0.05mol%之Sn，使主面為(-201)面之平板狀β-Ga2O3系單晶成長二個(設為結晶A、B)，並從此等結晶A、B各自切出1片如下述的基板：以位於距離晶種40mm的點為中心之基板、及以位於距離晶種90mm的點為中心之基板。各基板直徑設為50mm。
同樣，作為比較例，添加濃度0.05mol%之Si，使主面為(-201)面之平板狀β-Ga2O3系單晶成長二個(設為結晶C、D)，並從此等結晶C、D，以位於距離晶種40mm的點為中心，各自切出基板。各基板直徑設為50mm。
又，作為其他比較例，以不添加摻雜劑的方式，使主面為(-201)面之平板狀β-Ga2O3系單晶成長二個(設為結晶E、F)，並從此等結晶E、F各自切出1片如下述的基板：以位於距離晶種40mm的點為中心之基板、及以位於距離晶種90mm的點為中心之基板。各基板直徑設為50mm。
再者，由於要切出直徑50mm的基板，故平板狀結晶A~F的寬幅(垂直於結晶成長方向之寬幅)設為52mm。
對於上述4片添加有Sn之β-Ga2O3系單晶基板、2片添加有Si之β-Ga2O3系單晶基板及4片未添加摻雜劑之β-Ga2O3系單晶基板，藉由上述評估方法，來評估基板之垂直於b軸方向的結晶構造的偏差。
第6A圖、第6B圖是表示分別自結晶A、B切出，以位於距離晶種40mm的點為中心之基板，其每個測定點的X射線繞射強度分布。又，第7A圖、第7B圖是表示分別自結晶C、D切出，以位於距離晶種40mm的點為中心之基板，其每個測定點的X射線繞射強度分布。第6A圖、第6B圖、第7A圖、第7B圖與第4圖對應。
第6A圖、第6B圖、第7A圖、第7B圖是表示從添加有Sn之結晶A、B切出的基板，相較於從添加有Si之結晶C、D切出的基板，其垂直於b軸方向之X射線繞射波形的峰值位置的偏差較小，並且垂直於b軸方向的結晶構造的偏差較小。
第8圖是表示添加有Sn之結晶A、B、添加有Si之結晶C、D及未添加摻雜劑之結晶E、F，其垂直於b軸方向之結晶構造的偏差的圖。第8圖的縱軸是表示各個結晶的α值對於晶種的α值之比值。此α值之比值愈小，表示垂直於b軸方向的結晶構造的偏差愈趨近晶種的結晶構造的偏差，並且愈能獲得高品質的結晶
沿著第8圖下方的橫軸所排列的文字欄位，其上段是表示切出基板的結晶種類(結晶A~F)，中段是表示摻雜劑種類(Si、Sn、無)，下段則是表示基板在從結晶切出之前，該基板的中心與晶種之距離(40mm、90mm)。
如第8圖所示，添加有Sn之結晶A、B的α值之比值，比添加有Si之結晶C、D的α值之比值低，並且結晶A、B之垂直於b軸方向的結晶構造的偏差較低。又，添加 有Sn之結晶A、B的α值之比值與未添加摻雜劑之結晶E、F的α值之比值相近，並且添加有Sn之β-Ga2O3系單晶之垂直於b軸方向的結晶構造的偏差，與未添加摻雜劑之β-Ga2O3系單晶相近。
又，一般來說，成長出來的結晶，其與晶種距離愈遠的區域，結晶品質愈低，但是添加有Sn之結晶A、B的距離晶種90mm的區域，其垂直於b軸方向之結晶構造的偏差，比添加有Si之結晶C、D的距離晶種40mm的區域小。此結果表示，藉由添加Sn取代Si，可大幅降低β-Ga2O3系單晶之垂直於b軸方向的結晶構造的偏差。
再者，藉由同樣的評估方法，對b軸方向的結晶構造的偏差評估的結果，添加有Sn之β-Ga2O3系單晶及添加有Si之β-Ga2O3系單晶，兩者幾乎未看到b軸方向的結晶構造的偏差。
(實施形態的功效)
根據本實施形態，作為賦予β-Ga2O3系單晶導電性之摻雜劑，藉由使用Sn，可使結晶構造的偏差較小的高品質β-Ga2O3系單晶朝b軸成長。
作為一例，藉由添加Sn，使長度65mm、寬幅52mm以上之平板狀β-Ga2O3系單晶成長，可從以距離晶種40mm的點為中心之區域，獲得直徑50mm之結晶品質優良的導電性基板。
再者，已確認本實施形態之功效，至少到1.0mol%為止，β-Ga2O3系單晶之垂直於b軸方向的結晶構造的偏差 幾乎未隨著Sn的添加濃度變化。
以上說明本發明之實施形態，但是本發明並不限於上述實施形態，可於未跳脫發明主旨的範圍內作各種變化實施。
又，上述記載的實施形態並未限定申請專利範圍之發明。又，須注意於實施形態中說明之所有特徵的組合未必為解決發明的問題的手段所必須。
10‧‧‧限邊饋膜生長法結晶製造裝置
12‧‧‧Ga2O3系熔融液
13‧‧‧坩堝
14‧‧‧模具
14a‧‧‧狹縫
14b‧‧‧開口
15‧‧‧蓋子
20‧‧‧晶種
21‧‧‧晶種保持器
22‧‧‧軸
25‧‧‧β-Ga2O3系單晶

Claims (3)

  1. 一種β-Ga2O3系單晶的成長方法，其包括：使用晶種，使添加有Sn之平板狀β-Ga2O3系單晶朝b軸方向成長之步驟。
  2. 如請求項1所述之β-Ga2O3系單晶的成長方法，其中，藉由限邊饋膜生長法使前述β-Ga2O3系單晶成長。
  3. 如請求項1或2所述之β-Ga2O3系單晶的成長方法，其中，添加至前述β-Ga2O3系單晶中之前述Sn的添加濃度為0.005mol%以上且1.0mol%以下。
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