CN105102694A - β-Ga2O3系单晶的生长方法 - Google Patents

β-Ga2O3系单晶的生长方法 Download PDF

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Abstract

提供一种β-Ga2O3系单晶的生长方法，其能够使晶体结构的偏差较小的高质量的β-Ga2O3系单晶朝b轴方向生长。在一实施方式中，提供一种β-Ga2O3系单晶的生长方法，其包括：使用晶种，使添加有Sn的平板状β-Ga2O3系单晶朝b轴方向生长的步骤。

Description

β-Ga2O3系单晶的生长方法
技术领域
本发明涉及β-Ga2O3系单晶的生长方法。
背景技术
以往，已知使用了EFG(Edge-definedFilm-fedGrowth：限边馈膜生长)法的平板状Ga2O3单晶的生长方法(例如，参照专利文献1)。
根据专利文献1，使用SiO2作为掺杂剂原料，将Si添加到Ga2O3单晶中。SiO2与Ga2O3的熔点的差较小，其在Ga2O3单晶的生长温度(Ga2O3单晶的原料的熔点)时的蒸气压较低，因此，控制Ga2O3单晶中的掺杂剂量是容易的。
另外，以往，已知使用了FZ(FloatingZone：悬浮区熔)法的圆柱状β-Ga2O3系单晶的生长方法(例如，参照专利文献2)。
根据专利文献2，将Si、Sn、Zr、Hf、Ge等作为热熔性调整用添加物添加到β-Ga2O3系单晶中。通过添加热熔性调整用添加物，β-Ga2O3系单晶的红外线吸收特性会变大，β-Ga2O3系单晶会高效地吸收来自FZ装置的光源的红外线。因此，即使在β-Ga2O3系单晶的外径较大的情况下，中心部与外侧的温度差也会变小，而中心部也会变得不易凝固。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-190127号公报
专利文献2：日本特开2006-273684号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的之一在于提供一种β-Ga2O3系单晶的生长方法，该方法能够使晶体结构的偏差较小的高质量的β-Ga2O3系单晶朝b轴方向生长。
用于解决问题的方案
为了达成上述目的，本发明的一方式提供下述[1]～[3]的β-Ga2O3系单晶的生长方法。
[1]一种β-Ga2O3系单晶的生长方法，其包括：使用晶种，使添加有Sn的平板状β-Ga2O3系单晶朝b轴方向生长的步骤。
[2]根据上述[1]所述的β-Ga2O3系单晶的生长方法，其中，通过EFG法使上述β-Ga2O3系单晶生长。
[3]根据上述[1]或[2]所述的β-Ga2O3系单晶的生长方法，其中，添加到上述β-Ga2O3系单晶中的上述Sn的添加浓度为0.005mol％以上且1.0mol％以下。
发明效果
根据本发明，能够提供一种β-Ga2O3系单晶的生长方法，该方法能够使晶体结构的偏差较小的高质量的β-Ga2O3系单晶朝b轴方向生长。
附图说明
图1是实施方式的EFG晶体制造装置的一部分的垂直剖面图。
图2是表示β-Ga2O3系单晶生长中的状态的立体图。
图3A是表示从β-Ga2O3系单晶切出的基板与X射线衍射的测定位置的俯视图。
图3B是将在各测定点所得到的X射线衍射轮廓(回折プロファイル；diffractionprofile)沿着垂直于b轴的方向排列的示意图。
图4是表示每个测定点的X射线衍射强度的分布的图。
图5是表示基板位置与X射线衍射轮廓的峰值位置的关系的曲线及其近似直线的坐标图。
图6A表示从晶体A切出的以距离晶种40mm的点为中心的基板的每个测定点的X射线衍射强度的分布。
图6B表示从晶体B切出的以距离晶种40mm的点为中心的基板的每个测定点的X射线衍射强度的分布。
图7A表示从晶体C切出的以距离晶种40mm的点为中心的基板的每个测定点的X射线衍射强度的分布。
图7B表示从晶体D切出的以距离晶种40mm的点为中心的基板的每个测定点的X射线衍射强度的分布。
图8是表示添加有Sn的晶体A、B、添加有Si的晶体C、D以及未添加掺杂剂的晶体E、F的垂直于b轴的方向的晶体结构的偏差的图。
具体实施方式
在本实施方式中，使用晶种，使添加有Sn的平板状β-Ga2O3系单晶朝b轴方向生长。由此，能够得到垂直于b轴方向的晶体质量偏差较小的β-Ga2O3系单晶。
以往，大多是使用Si作为向Ga2O3晶体添加的导电型杂质。在向Ga2O3晶体添加的导电型杂质之中，Si在Ga2O3单晶的生长温度时的蒸气压较低，在晶体生长中的蒸发量较少，因此，通过调整Si添加量来控制Ga2O3晶体的导电性是较为容易的。
另一方面，Sn与Si相比，在Ga2O3单晶的生长温度时的蒸气压较高，在晶体生长中的蒸发量较多，因此，作为添加于Ga2O3晶体中的导电型杂质，稍稍不易使用。
然而，本申请的发明人等发现了以下问题：在使平板状β-Ga2O3系单晶朝b轴方向生长这一特定条件下，通过添加Si，虽然b轴方向的晶体结构会固定，但垂直于b轴的方向的晶体结构则出现较大偏差。并且，本申请的发明人等发现，取代Si而添加Sn，能够解决该问题。
(β-Ga2O3系单晶的生长)
以下，作为使平板状β-Ga2O3系单晶生长的方法的一例，针对使用EFG(Edge-definedfilm-fedgrowth：限边馈膜生长)法时的方法进行说明。此外，本实施方式的平板状β-Ga2O3系单晶的生长方法并不限于EFG法，也能够使用其它生长方法，例如微PD(pulling-down：下拉)法等下拉法。另外，也能够将如EFG法的模具那样的具有狭缝的模具应用于布里奇曼(Bridgman)法，来培育平板状β-Ga2O3系单晶。
图1是本实施方式的EFG晶体制造装置的一部分的垂直剖面图。该EFG晶体制造装置10具有：坩埚13，其容纳Ga2O3系熔融液12；模具14，其设置在该坩埚13内，具有狭缝14a；盖15，其以使包括狭缝14a的开口14b的模具14的上部露出的方式将坩埚13的顶面封闭；晶种保持器21，其保持β-Ga2O3系晶种(以下称为“晶种”)20；以及轴22，其以可升降的方式支撑晶种保持器21。
坩埚13容纳将Ga2O3系粉末熔解而得到的Ga2O3系熔融液12。坩埚13是由具有可容纳Ga2O3系熔融液12的耐热性的铱等材料所构成。
模具14具有狭缝14a，该狭缝14a用于利用毛细管现象使Ga2O3系熔融液12上升。
盖15防止高温的Ga2O3系熔融液12从坩埚13蒸发，还防止Ga2O3系熔融液12的蒸气附着于狭缝14a的顶面以外的部分。
使晶种20下降而与从狭缝14a的开口14b扩展到模具14的顶面的Ga2O3系熔融液12接触，并提拉与Ga2O3系熔融液12接触的晶种20，由此，使平板状β-Ga2O3系单晶25生长。β-Ga2O3系单晶25的晶体方位与晶种20的晶体方位相同，为了控制β-Ga2O3系单晶25的晶体方位，例如调整晶种20的底面的面方位和水平面内的角度。
图2是表示β-Ga2O3系单晶的生长中的状态的立体图。在图2中，面26是β-Ga2O3系单晶25的主面，其与狭缝14a的狭缝方向平行。将所生长的β-Ga2O3系单晶25切出而形成β-Ga2O3系基板时，使β-Ga2O3系单晶25的面26的面方位与β-Ga2O3系基板的所希望的主面的面方位一致。例如，在形成以(-201)面作为主面的β-Ga2O3系基板时，将面26的面方位设为(-201)。另外，所生长的β-Ga2O3系单晶25能够作为用于生长新的β-Ga2O3系单晶的晶种来使用。图1、图2所示的晶体生长方向是平行于β-Ga2O3系单晶25的b轴的方向(b轴方向)。
β-Ga2O3系单晶25和晶种20是β-Ga2O3单晶或添加有Al、In等元素的Ga2O3单晶。例如，也可以是作为添加有Al和In的β-Ga2O3单晶的(GaxAlyIn(1-x-y))2O3(0＜x≤1、0≤y≤1、0＜x+y≤1)单晶。添加有Al时，带隙(bandgap)会变宽，添加有In时，带隙则会变窄。
以相当于添加所希望的浓度的Sn的量，将Sn原料添加到β-Ga2O3系原料中。例如，在生长用来切出LED用基板的β-Ga2O3系单晶25时，以相当于添加浓度为0.005mol％以上且1.0mol％以下的Sn的量，将SnO2添加到β-Ga2O3系原料中。当浓度低于0.005mol％时，会无法充分得到作为导电性基板的特性。另外，当浓度超过1.0mol％时，则容易发生掺杂效率下降、吸收系数增加、成品率下降等问题。
以下，说明本实施方式的β-Ga2O3系单晶25的培育条件的一例。
例如，β-Ga2O3系单晶25的培育是在氮气气氛下进行。
在图1、图2所示的例子中，使用水平剖面的大小与Ga2O3系单晶25大致为相同大小的晶种20。此时，由于不进行扩大Ga2O3系单晶25的宽度的扩肩步骤，因此，能够抑制容易在扩肩步骤中发生的双晶化。
此外，此时，晶种20比通常用于晶体培育的晶种大，较不耐热冲击，因此，与Ga2O3系熔融液12接触之前的晶种20距离模具14的高度在某种程度上较低为佳，例如为10mm。另外，到与Ga2O3系熔融液12接触为止的晶种20的下降速度在某种程度上较低为佳，例如为1mm/min。
为了使温度更稳定以防止热冲击，晶种20与Ga2O3系熔融液12接触后到提拉为止的等待时间在某种程度上较长为佳，例如为10min。
为了防止坩埚13周边的温度急速上升而导致对晶种20施加热冲击，熔化坩埚13中的原料时的升温速度在某种程度上较低为佳，例如花费11小时将原料熔化。
(β-Ga2O3系单晶的质量评估方法)
从使用上述方法等所生长的β-Ga2O3系单晶的晶种切出基板，并进行镜面研磨后，通过X射线衍射测定来进行晶体质量的评估。该晶体质量的评估是通过对基板的垂直于b轴的方向的晶体结构的偏差的评估来进行。
图3A是表示从β-Ga2O3系单晶切出的基板与X射线衍射的测定位置的俯视图。在图3A中以“×”表示的沿着垂直于β-Ga2O3系单晶b轴的方向排列的测定点，以β-Ga2O3系单晶的b轴方向为轴，一面使基板旋转，一面测量X射线衍射强度，而得到X射线衍射轮廓。在此，将基板的以b轴方向为轴的旋转角度设为ω[deg]。
图3B是将在各测定点所得到的X射线衍射轮廓沿着垂直于b轴的方向排列的示意图。
图4是从上方观看图3B而得到的图，表示每个测定点的X射线衍射强度的分布。图4的横轴是表示垂直于b轴的方向的基板上的位置[mm]，纵轴表示基板的旋转角度ω[deg]。点的密度较高的区域表示X射线衍射强度较高的区域，曲线是将各测定点的X射线衍射轮廓的峰值位置相连而成的。此外，横轴的基板上的位置是以基板的中心为原点。
图5是表示基板位置与X射线衍射轮廓的峰值位置的关系的曲线及其近似直线的坐标图，该近似直线是通过基于最小二乘法的线性近似而求得的。图5的横轴表示垂直于b轴的方向的基板上的位置[mm]，纵轴表示基板的旋转角度ω[deg]。
从图5求出各个基板位置的X射线衍射轮廓的峰值位置与近似直线的旋转角度ω的差，并求出它们的平均值α。垂直于b轴的方向的X射线衍射轮廓的峰值位置的偏差越小，则该α越小，这意味着基板的垂直于b轴的方向的晶体结构的偏差越小。
(β-Ga2O3系单晶的质量评估结果)
作为本实施方式的一例，添加浓度为0.05mol％的Sn，使主面为(-201)面的平板状β-Ga2O3系单晶生长2个(设为晶体A、B)，并从这些晶体A、B各自切出以距离晶种40mm的点为中心的基板1片和以距离晶种90mm的点为中心的基板1片。各基板直径设为50mm。
同样，作为比较例，添加浓度为0.05mol％的Si，使主面为(-201)面的平板状β-Ga2O3系单晶生长2个(设为晶体C、D)，并从这些晶体C、D各自切出以距离晶种40mm的点为中心的基板。各基板直径设为50mm。
另外，作为其它比较例，以不添加掺杂剂的方式，使主面为(-201)面的平板状β-Ga2O3系单晶生长2个(设为晶体E、F)，并从这些晶体E、F各自切出以距离晶种40mm的点为中心的基板1片和以距离晶种90mm的点为中心的基板1片。各基板直径设为50mm。
此外，由于是切出直径为50mm的基板，因此，平板状晶体A～F的宽度(垂直于晶体生长方向的宽度)设为52mm。
对于上述4片添加有Sn的β-Ga2O3系单晶基板、2片添加有Si的β-Ga2O3系单晶基板以及4片未添加掺杂剂的β-Ga2O3系单晶基板，通过上述评估方法，评估基板的垂直于b轴的方向的晶体结构的偏差。
图6A、图6B表示分别从晶体A、B切出的以距离晶种40mm的点为中心的基板的每个测定点的X射线衍射强度的分布。另外，图7A、图7B表示分别从晶体C、D切出的以距离晶种40mm的点为中心的基板的每个测定点的X射线衍射强度的分布。图6A、图6B、图7A、图7B与图4对应。
图6A、图6B、图7A、图7B表示出：从添加有Sn的晶体A、B切出的基板与从添加有Si的晶体C、D切出的基板相比，垂直于b轴的方向的X射线衍射轮廓的峰值位置的偏差较小，垂直于b轴的方向的晶体结构的偏差较小。
图8是表示添加有Sn的晶体A、B、添加有Si的晶体C、D以及未添加掺杂剂的晶体E、F的垂直于b轴的方向的晶体结构的偏差的图。图8的纵轴表示各个晶体的α与晶种的α之比。该α比越小，则表示垂直于b轴的方向的晶体结构的偏差越接近晶种的晶体结构的偏差，越能得到高质量的晶体
沿着图8下方的横轴排列的文字栏的上段表示切出基板的晶体种类(晶体A～F)，中段表示所添加的掺杂剂的种类(Si、Sn、无)，下段表示在从晶体切出之前的基板的中心离晶种的距离(40mm、90mm)。
图8表示出：添加有Sn的晶体A、B的α比小于添加有Si的晶体C、D的α比，晶体A、B的垂直于b轴的方向的晶体结构的偏差较小。另外，表示出：添加有Sn的晶体A、B的α比接近未添加掺杂剂的晶体E、F的α比，添加有Sn的β-Ga2O3系单晶的垂直于b轴的方向的晶体结构的偏差接近未添加掺杂剂的β-Ga2O3系单晶。
另外，一般来说，在所生长的晶体中，距离晶种越远的区域则晶体质量越低，但添加有Sn的晶体A、B的距离晶种90mm的区域的垂直于b轴的方向的晶体结构的偏差比添加有Si的晶体C、D的距离晶种40mm的区域的还小。这表示，取代Si而添加Sn，能够大大降低β-Ga2O3系单晶的垂直于b轴的方向的晶体结构的偏差。
此外，通过同样的评估方法对b轴方向的晶体结构的偏差进行了评估，结果是，添加有Sn的β-Ga2O3系单晶和添加有Si的β-Ga2O3系单晶均是几乎未看到b轴方向的晶体结构的偏差。
(实施方式的效果)
根据本实施方式，通过使用Sn作为对β-Ga2O3系单晶赋予导电性的掺杂剂，能够使晶体结构的偏差较小的高质量的β-Ga2O3系单晶朝b轴方向生长。
作为一例，通过添加Sn，使长度为65mm、宽度为52mm以上的平板状β-Ga2O3系单晶生长，能够从以距离晶种40mm的点为中心的区域获得直径为50mm的晶体质量优异的导电性基板。
此外，已确认本实施方式的效果不依赖于Sn的添加浓度，至少是到1.0mol％为止，β-Ga2O3系单晶的垂直于b轴的方向的晶体结构的偏差几乎未变化。
以上说明了本发明的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，可在不脱离发明宗旨的范围内进行各种变形实施。
另外，上述所记载的实施方式并未限定权利要求书涉及的发明。另外，应当注意，实施方式中所说明的特征的组合未必全部是用于解决发明的问题的方案所必须的。
工业上的可利用性
提供一种β-Ga2O3系单晶的生长方法，该方法能够使晶体结构的偏差较小的高质量的β-Ga2O3系单晶朝b轴方向生长。
附图标记说明
10…EFG晶体制造装置，20…晶种，25…β-Ga2O3系单晶。

Claims (3)

1.一种β-Ga2O3系单晶的生长方法，包括：
使用晶种，使添加有Sn的平板状β-Ga2O3系单晶朝b轴方向生长的步骤。
2.根据权利要求1所述的β-Ga2O3系单晶的生长方法，其中，通过EFG法使上述β-Ga2O3系单晶生长。
3.根据权利要求1或2所述的β-Ga2O3系单晶的生长方法，其中，添加到上述β-Ga2O3系单晶中的上述Sn的添加浓度为0.005mol％以上且1.0mol％以下。
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