CN116397315A - 一种利用C方向籽晶实现CeF3晶体定向生长的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用C方向籽晶实现CeF3晶体定向生长的方法，包括如下步骤：a)将CeF3单晶沿晶体C轴方向进行定向切割，经滚圆后，得到轴向平行于晶体C方向的圆柱形单晶棒，作为定向生长所需的C方向籽晶；b)将CeF3粉料和氟化物除氧剂均匀混合，再经高温氟化处理，得到高温氟化处理后的混合粉料；c)将所得C方向籽晶装入石墨坩埚底部籽晶孔中，再将高温氟化处理后的混合粉料装入石墨坩埚中，随后装上坩埚盖；d)将石墨坩埚装入坩埚下降法晶体生长炉中，在真空条件下，以0.3～1mm/h的下降速度进行CeF3晶体的生长，得到C方向的CeF3晶体。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用C方向籽晶实现CeF3晶体定向生长的方法，属于人工晶体生长技术领域。
背景技术
面向强激光技术、中红外激光技术等对大口径、宽透过波段的磁光器件的需求，西方发达国家围绕新型磁光材料开展了大量的基础探索，其中稀土氟化物磁光晶体普遍具有Verdet常数高，透过波段宽的优点，凭借其优异的光学和磁光性能，而成为了新一代磁光材料，得到广泛的关注。美国Northrop Grumman SYNOPTICS公司已推出LiTbF4和KTb3F10两种氟化物磁光晶体产品，两者的磁光性能与目前商用的TGG晶体相当，且热光系数优于TGG，可用于大口径、高功率磁光隔离器的制备；但是和TGG一样，受限于Tb3+的本征吸收，这两种晶体不能应用于中红外波段。俄罗斯科学院则开展了CeF3晶体磁光器件的应用性能研究，结果表明CeF3晶体在高功率固态激光技术和中红外激光技术领域具有重要应用潜力。
CeF3晶体结构属于六方晶系，其光轴和C轴重合，沿着C轴使用可以避免双折射效应对光路的影响，因而CeF3晶体在实际磁光使用中，一般都是选取C方向的晶体。但是传统的晶体生长是依靠自发成核，晶体的生长取向具有很大的随机性，难以满足实际应用的要求，晶体在加工过程中造成了较多浪费。因而利用C方向籽晶实现CeF3晶体的定向生长，可以提高CeF3晶体的利用率，以促进CeF3晶体的应用和发展。
发明内容
为此，本发明的目的在于提供一种利用C方向籽晶实现CeF3晶体定向生长的方法，以解决目前存在的晶体利用率较低的问题。
具体地，本发明提供了一种利用C方向籽晶实现CeF3晶体定向生长的方法，包括如下步骤：
a)将CeF3单晶沿晶体C轴方向进行定向切割，经滚圆后，得到轴向平行于晶体C方向的圆柱形单晶棒，作为定向生长所需的C方向籽晶；
b)将CeF3粉料和氟化物除氧剂均匀混合，再经氟化处理，得到高温氟化处理后的混合粉料；
c)将所得C方向籽晶装入石墨坩埚底部籽晶孔中，再将高温氟化处理后的混合粉料装入石墨坩埚中，随后装上坩埚盖；
d)将石墨坩埚装入坩埚下降法晶体生长炉中，在真空条件下，以0.3～1mm/h的下降速度进行CeF3晶体的生长，得到C方向的CeF3晶体。
较佳的，所述C方向籽晶的直径为5～8mm；所述籽晶孔直径为5～20mm、长度为15～30mm；优选，0≤籽晶孔的直径-C方向籽晶的直径≤1mm尺寸。
较佳的，在将C方向籽晶放入籽晶孔之前，将C方向籽晶依次使用丙酮、乙醇和去离子水作为清洗剂进行超声清洗；所述超声清洗包括：采用40～270KHz的超声频率，每次超声清洗的时间为20～30min。
较佳的，所述CeF3粉料的纯度≥99.99％；所述氟化物除氧剂为PbF2粉料，所述PbF2粉料纯度≥99.99％；所述CeF3粉料和氟化物除氧剂的质量比为100：(1～2)。
较佳的，所述高温氟化处理包括：将CeF3粉料和氟化物除氧剂均匀混合后放置于坩埚内，在1000℃～1200℃温度下真空氟化除氧6～12小时。
较佳的，所述的坩埚是多孔坩埚，且每个孔的最下端具有籽晶孔；在籽晶孔和等径部分的中间有放肩锥度。优选地，所述放肩锥度为40～80°。
较佳的，所述CeF3晶体的生长包括：
将炉膛内真空度抽到5×10-3Pa以下，将炉膛内温度升到1480～1550℃作为生长温度，并在生长温度下保温5～12小时使坩埚内的粉料充分融化；其中，为了保证引晶接种的成功，首先确定合适的坩埚初始位置，坩埚初始位置的标准为使C方向籽晶在设定的生长温度下恰好能够熔化
长度；然后以0.3～1mm/h的下降速度进行晶体的生长；生长完成后，以10～30℃/h的速度降至室温。事实上，不同于提拉法可以直接观察到籽晶部位的情况，坩埚下降法的籽晶放在坩埚底部，籽晶的熔接情况无法直接看到，一般是要求籽晶自顶部开始熔化1/3～1/2部分，因而对于准确控制坩埚安放位置十分关键，坩埚位置放的过高或过低都会导致籽晶失去引导作用。
有益效果：
本发明中，首次利用C方向籽晶实现CeF3晶体的定向生长，可以提高CeF3晶体的利用率，以促进CeF3晶体的应用和发展。
附图说明
图1为实施例1得到的CeF3晶体毛坯；
图2为实施例1得到的CeF3晶体样品；
图3为实施例1得到的CeF3晶体的XRD图谱；
图4为实施例1得到的CeF3晶体的透过光谱；
图5为实施例1所使用的坩埚的结构示意图；
图6为对比例1得到的CeF3晶体毛坯；
图7为对比例2得到的CeF3晶体毛坯。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
近年来CeF3晶体作为磁光材料逐步被关注，但是磁光材料对晶体的光学性能要求较高，CeF3晶体具有高透过率，宽透过区间和高Verdet常数等优点，然而a轴方向会导致双折射效应影响光路。C轴是光轴方向，可以避免双折射的影响。本发明中，通过人为预先引入C方向籽晶，引导熔体沿着籽晶的方向进行生长，实现了CeF3晶体在C方向上的定向生长，显著提高了CeF3晶体的利用率，与目前现有的CeF3晶体生长技术相比具有较大的进步和实际应用价值。
以下示例性地说明利用C方向籽晶实现CeF3晶体定向生长的方法。
将CeF3单晶块体沿晶体C轴方向进行定向切割，经滚圆后获得轴向平行于经体C轴方向的圆柱形单晶棒，以此作为定向生长所需的籽晶。其中，作为籽晶的小块圆柱晶体必须严格按照坩埚最下端籽晶孔的尺寸进行加工，并且定向加工所得到C方向的籽晶在使用之前要进行超声清洗，依次使用丙酮、乙醇和去离子水作为清洗剂超声清洗20～30min，以去除加工过程中晶体上黏附的油污和其它杂质。
将CeF3原料与PbF2粉料按照质量比为100：1～2的比例均匀混合，得到混合粉料。其中，CeF3原料纯度≥99.99％，PbF2粉料纯度≥99.99％。
将混合粉料进行高温氟化处理，得到氟化处理后的混合粉料。高温氟化是指将原料置于高真空氟化装置中(例如将CeF3粉料和氟化物除氧剂均匀混合后放置于坩埚内)，并于1000℃～1200℃温度下氟化除氧6～12小时，其目的在于去除原料中的氧化物。
将C方向籽晶装入石墨坩埚的最下端籽晶孔处，再将氟化处理后的混合粉料装入石墨坩埚中，随后装上坩埚盖。其中，所述的坩埚是多孔坩埚(参见图5)，以提高生产效率，且每个孔的最下端具有籽晶孔，籽晶孔直径为5～20mm、长度15～30mm，并且坩埚在籽晶孔和等径部分的中间有放肩锥度。
事实上，本发明中技术难点主要是准确把握坩埚下降炉的温场下半部分温度梯度的分布情况来控制坩埚安放位置。具体地，本发明人将坩埚装入坩埚下降法晶体生长炉中，在高真空条件下，以0.3～1mm/h的下降速度进行晶体的生长。具体地，晶体生长包含如下操作：先将炉膛内真空度抽到5×10-3Pa以下，再将炉膛内温度升到1480～1550℃，在此温度下保温5～12小时使坩埚内的粉料充分融化，然后以0.3～1mm/h的下降速度进行晶体的生长；生长完成后，以10～30℃/h的速度降至室温。
优选地，坩埚下降炉的温场下半部分温度梯度分布情况主要是通过几次空烧实验来完成的，在温场下半部分安置多个测温热偶，通过测温热偶的数据计算得到温场下半部分温度梯度分布情况，然后在此基础上得到坩埚安放位置。热偶测温和实际温度存在一定误差并且之前没有做过类似实验经验不足，前几次只能依靠热偶测温的数据去推算位置，位置或高或低导致了前几次失败，之后本发明人在总结前几次生长结果的基础之上，重新确定了位置。作为进一步优选方案，为了保证引晶接种的成功，初始的坩埚位置需要调整，需要保证籽晶在设定的化料温度下能够熔化1/3～1/2长度。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1。
(1)将CeF3单晶块体沿晶体C轴方向进行定向切割，经滚圆后获得轴向平行于晶体C轴方向的圆柱形单晶，以此作为定向生长所需的C方向籽晶。然后对加工得到的C方向籽晶(直径为7.76mm，长度为20mm)进行超声清洗，依次使用丙酮、乙醇和去离子水作为清洗剂超声清洗30min，以去除加工过程中晶体上黏附的油污和其它杂质；
(2)在室温环境下，将1000g纯度为99.99％的CeF3粉料与10g PbF2粉料均匀混合，得到混合粉料；
(3)将混合粉料装入石墨容器中，放入高真空氟化装置中，并于1000℃-1200℃温度下氟化除氧6小时，得到氟化处理后的混合粉料；
(4)将C方向籽晶装入石墨坩埚的最下端籽晶孔(直径为8mm，长度为20mm)处，再将氟化处理后的混合粉料装入石墨坩埚中，装上坩埚盖，将坩埚装入坩埚下降炉中；
(5)为了保证引晶接种的成功，设定合适的坩埚初始位置，将炉膛内真空度抽到5×10-3Pa以下，将炉膛内温度升到设定的生长温度(1500℃)，此时C方向籽晶在化料温度下熔化了接近1/3的长度，在此温度下保温10小时使坩埚内的粉料充分融化，然后以1mm/h的下降速度进行晶体的生长；生长完成后，以15℃/h的速度降至室温。
图1为本实施例1所得到的CeF3晶体毛坯，图2为本实施例1所得到的CeF3晶体毛坯经过加工抛光得到的晶体样品。由图1和图2可以看出CeF3晶体毛坯外形完整，且加工抛光之后的样品透明度较好。
图3为本实施例1所得到的CeF3晶体的XRD图谱，可以发现粉末衍射峰和标准卡片衍射峰匹配度非常好且各衍射峰尖锐，由此可以判断生长出的CeF3晶体为纯相且结晶质量较好，垂直于晶体竖直方向的晶体切片的主衍射峰对应着标准卡片的(002)方向衍射峰，表明晶体确实沿着C轴方向生长，生长取向较好。
图4为本发明实施例1得到的CeF3晶体(加工成20mm×15mm×2mm的样品)的透过光谱，在截止波长至2500nm区间保持着80％以上的透过率，与文献报道相一致，证明样品质量较好。
对比例1
本对比例1中利用C方向籽晶实现CeF3晶体定向生长的方法参照实施例1，区别仅在于：步骤(5)中，设定坩埚初始位置，将炉膛内真空度抽到5×10-3Pa以下，将炉膛内温度升到设定的生长温度(1500℃)，此时C方向籽晶在生长温度下仅熔化了约1/10的长度。
图6为对比例1中坩埚位置过低时得到的CeF3晶体毛坯。由于坩埚位置过低，籽晶部分熔化过少，未与熔体熔接上，籽晶和晶体的主要部分在出炉时就呈现自然断裂状态，导致CeF3晶体毛坯籽晶以上部分仍然依靠的是自发成核生长，使得籽晶失去引导作用。
对比例2
本对比例2中利用C方向籽晶实现CeF3晶体定向生长的方法参照实施例1，区别仅在于：步骤(5)中，设定坩埚初始位置，将炉膛内真空度抽到5×10-3Pa以下，将炉膛内温度升到设定的生长温度(1500℃)，导致C方向籽晶在化料温度下完全融化。
图7为对比例2中坩埚位置过高时得到的CeF3晶体毛坯。由于坩埚位置过高，籽晶完全熔化，并与熔体完全混合，从籽晶底部一直到晶体毛坯顶部完全呈现透明状态，导致CeF3晶体完全依靠的是自发成核生长，同样使得籽晶失去引导作用。
在此有必要说明的是：以上实施例只是用于对本发明的技术方案作进一步的详细说明，不能理解为对此发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容做出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种利用C方向籽晶实现CeF3晶体定向生长的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a)将CeF3单晶沿晶体C轴方向进行定向切割，经滚圆后，得到轴向平行于晶体C方向的圆柱形单晶棒，作为定向生长所需的C方向籽晶；
b)将CeF3粉料和氟化物除氧剂均匀混合，再经高温氟化处理，得到高温氟化处理后的混合粉料；
c)将所得C方向籽晶装入石墨坩埚底部籽晶孔中，再将高温氟化处理后的混合粉料装入石墨坩埚中，随后装上坩埚盖；
d)将石墨坩埚装入坩埚下降法晶体生长炉中，在真空条件下，以0.3～1mm/h的下降速度进行CeF3晶体的生长，得到C方向的CeF3晶体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述C方向籽晶的直径为5mm～8mm；所述籽晶孔的直径为5～20mm、长度为15～30mm；优选，0≤籽晶孔的直径-C方向籽晶的直径≤1mm尺寸。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在将C方向籽晶放入籽晶孔之前，将C方向籽晶依次使用丙酮、乙醇和去离子水作为清洗剂进行超声清洗；所述超声清洗包括：采用40～270KHz的超声频率，每次超声清洗的时间为20～30min。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述CeF3粉料的纯度≥99.99％；所述氟化物除氧剂为PbF2粉料，所述PbF2粉料纯度≥99.99％；
所述CeF3粉料和氟化物除氧剂的质量比为100：(1～2)。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述高温氟化处理包括：将CeF3粉料和氟化物除氧剂均匀混合后放置于坩埚内，在1000℃～1200℃温度下真空氟化除氧6～12小时。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，所述坩埚为多孔坩埚，且每个孔的最下端具有籽晶孔；在籽晶孔和等径部分的中间有放肩锥度。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，所述CeF3晶体的生长包括：
将炉膛内真空度抽到5×10-3Pa以下，将炉膛内温度升到1480～1550℃作为生长温度，并在生长温度下保温5～12小时使坩埚内的粉料充分融化；其中，为了保证引晶接种的成功，首先确定合适的坩埚初始位置，坩埚初始位置的标准为使C方向籽晶在设定的生长温度下恰好能够熔化
长度；然后以0.3～1mm/h的下降速度进行晶体的生长；生长完成后，以10～30℃/h的速度降至室温。
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