CN108456927A - 一种大尺寸LiTaO3晶体的全自动控制晶体生长方法 - Google Patents

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郭玉勇
王晓梅
马孙明
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    • C30B29/30—Niobates; Vanadates; Tantalates
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Abstract

本发明公开一种大尺寸LiTaO3晶体的全自动控制晶体生长方法，包括以下步骤：S1：制备原料；S2：搭建温场；S3：充保护气体；S4：控制晶体生长及降温过程：按照6～30rpm的转速旋转钽酸锂籽晶，当晶体直径d生长至D的40％时，在旋转晶体的同时，以0.2～4mm/h的拉速向上提拉，当晶体直径生长至90％时，利用PID算法自动调控温场系统的加热功率，在60～120h内降至室温；S5：多线定向切割。本发明采用两步法完成等径生长，在放肩阶段前段，仅进行晶体横向生长，并通过PID算法主动完成降温过程，使晶体成品率≥90％，确保批量生长晶体的均匀性，具有晶体生长速度可控、生长尺寸大、重复性好的优点，适合大规模工业化生产。

Description

一种大尺寸LiTaO3晶体的全自动控制晶体生长方法
技术领域
本发明涉及声光晶体及晶体生长全自动控制技术领域，具体涉及一种大尺寸LiTaO3晶体的全自动控制晶体生长方法。
背景技术
LiTaO3晶体因其优良的电光、压、电、热释电性能、温度系数及机电耦合性能，取代了传统石英、硅、铌酸锂晶体材料，在手机、卫星通讯、航空航天等通讯领域及光技术领域中都有广泛应用。目前，LiTaO3晶体主要采用提拉法进行生长，晶体尺寸一般小于或等于加热器坩埚直径的1/2左右，尺寸有限，国内公司所生产LiTaO3晶体平均直径尺寸仅Ф80-100mm，此外，在等径晶体生长过程中，依靠人工干预的控温生长，重复性较差，对人的经验性依赖很大，不利于生长批次的一致性。因此，如何提供一种可满足大尺寸LiTaO3晶体生长且可控性、重复性强的全自动控制方法是目前需要解决的困难。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种大尺寸LiTaO3晶体的全自动控制晶体生长方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种大尺寸LiTaO3晶体的全自动控制晶体生长方法，包括以下步骤：
S1：制备原料：按等摩尔份混匀氧化钽、碳酸锂，并升温至1200℃，煅烧7-13h，合成钽酸锂多晶原料；
S2：搭建温场：将直径为D的坩埚固定在马弗炉上，组成加热装置，并与PID控制器相连，其中110mm≤D≤220mm；
S3：充保护气体：将钽酸锂原料置于温场中，调整籽晶与坩埚同心，抽真空并充入0.1-0.18MPa的惰性气体，加热钽酸锂原料至熔融状态，再充入1.5-2wt％的氧气；
S4：控制晶体生长及降温过程：按照6～30rpm的转速旋转钽酸锂籽晶，当晶体直径d生长至D的40％时，在旋转晶体的同时，以0.2～4mm/h的拉速向上提拉，当晶体直径生长至90％时，利用PID算法自动调控温场系统的加热功率，在60～120h内降至室温；
S5：定向切割：以400～800m/min的切割速率、10～20m/min的补线速率对晶体进行多线切割，完成大尺寸LiTaO3晶体的生长。
优选的是，所述合成反应化学方程式：
优选的是，所述籽晶为Ф5～15mm截面的圆柱体籽晶或(5～15mm)×(5～15mm)截面的长方体籽晶。
优选的是，所述惰性气体包括氦气、氩气、氖气的一种或多种。
优选的是，所述LiTaO3晶体截面为Ф100～200mm、厚度为0.25～0.35mm。
本发明的有益效果：
(1)本发明利用PID算法控制晶体生长速度、完成降温退火过程，确保批量生长晶体的均匀性和稳定性，使成品率高达90％以上，并采用多线定向切割技术打磨，使晶片厚度可低至0.25mm。
(2)本发明摒弃传统的提拉法，根据大尺寸LiTaO3晶体的物理性质及生长特点，在放肩阶段前段，只旋转钽酸锂籽晶，进行晶体横向生长，降低晶体断裂率，当晶体直径d生长至D的40％时，再同步旋转和向上提拉，开始晶体的纵向生长，加强晶体的稳定性，实现大尺寸LiTaO3无散射、无气泡、无云层的量化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
S1：制备原料：按等摩尔份混匀氧化钽、碳酸锂，并升温至1200℃，煅烧7h，合成钽酸锂多晶原料；
其合成反应化学方程式如下：
S2：搭建温场：将直径为D的坩埚固定在马弗炉上，组成加热装置，并与PID控制器相连，其中D为110mm；
S3：充保护气体：将钽酸锂原料置于温场中，调整Ф5mm截面的圆柱体籽晶与坩埚同心，抽真空并充入0.1MPa的惰性气体，加热钽酸锂原料至熔融状态，再充入1.5wt％的氧气；
S4：控制晶体生长及降温过程：按照6rpm的转速旋转钽酸锂籽晶，当晶体直径d生长至D的40％时，在旋转晶体的同时，以0.2mm/h的拉速向上提拉，当晶体直径生长至90％时，利用PID算法自动调控温场系统的加热功率，在60h内降至室温；
S5：定向切割：以400m/min的切割速率、10m/min的补线速率放对晶体进行多线切割，完成大尺寸LiTaO3晶体的生长。
实施例2
同实施例1，区别在于：
S1：煅烧时间为10h；
S2：D为165mm；
S3：籽晶为Ф10mm截面的圆柱体籽晶，惰性气体为氩气，且气体压强为0.14MPa，氧气充量为1.8wt％；
S4：转速为18rpm，拉速为2mm/h；
S5：切割速率为600m/min，补线速率为15m/min。
实施例3
同实施例1，区别在于：
S1：煅烧时间为13h；
S2：D为220mm；
S3：籽晶为15mm×15mm截面的长方体籽晶，惰性气体为氖气，且气体压强为0.18MPa，氧气充量为2wt％；
S4：转速为30rpm，拉速为4mm/h；
S5：切割速率为800m/min，补线速率为20m/min。
下表为实施例1-3的性能分析：
由上表可知，本发明可量产无散射、无气泡、无云层的Ф150mm LiTaO3晶体，在实验室条件下，可生长Ф200mmLiTaO3晶体，且成品率高于90％，平面度、抛光度、抗压强度也明显优于普通LiTaO3晶体。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (5)

1.一种大尺寸LiTaO3晶体的全自动控制晶体生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备原料：按等摩尔份混匀氧化钽、碳酸锂，并升温至1200℃，煅烧7-13h，合成钽酸锂多晶原料；
S2：搭建温场：将直径为D的坩埚固定在马弗炉上，组成加热装置，并与PID控制器相连，其中110mm≤D≤220mm；
S3：充保护气体：将钽酸锂原料置于温场中，调整籽晶与坩埚同心，抽真空并充入0.1-0.18MPa的惰性气体，加热钽酸锂原料至熔融状态，再充入1.5-2wt％的氧气；
S4：控制晶体生长及降温过程：按照6～30rpm的转速旋转钽酸锂籽晶，当晶体直径d生长至D的40％时，在旋转晶体的同时，以0.2～4mm/h的拉速向上提拉，当晶体直径生长至90％时，利用PID算法自动调控温场系统的加热功率，在60～120h内降至室温；
S5：定向切割：以400～800m/min的切割速率、10～20m/min的补线速率对晶体进行多线切割，完成大尺寸LiTaO3晶体的生长。
2.根据权利要求1所述一种大尺寸LiTaO3晶体的全自动控制晶体生长方法，其特征在于，所述合成反应化学方程式：
3.根据权利要求1所述一种大尺寸LiTaO3晶体的全自动控制晶体生长方法，其特征在于，所述籽晶为Ф5～15mm截面的圆柱体籽晶或(5～15mm)×(5～15mm)截面的长方体籽晶。
4.根据权利要求1所述一种大尺寸LiTaO3晶体的全自动控制晶体生长方法，其特征在于，所述惰性气体包括氦气、氩气、氖气的一种或多种。
5.根据权利要求1-4任一项所述一种大尺寸LiTaO3晶体的全自动控制晶体生长方法，其特征在于，所述LiTaO3晶体截面为Ф100～200mm、厚度为0.25～0.35mm。
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