CN111379024A - 一种氟化钙的制备工艺及其设备 - Google Patents

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Abstract

本发明实施方式公开了一种氟化钙的制备工艺，包括如下步骤：抽真空，使炉体内部真空度不小于10‑3Pa再对高温区加热器和低温区加热器同时以30～50℃/小时升温；待高温区加热器的温度降至与低温区加热器温度相同后，再对高温区加热器和低温区加热器同时降温至1000～1200℃，当晶体结晶结束后，调节高温区加热器和低温区加热器之间的温度差为零；对氟化钙晶体的进行原位退火处理，退火结束后以5～20℃/小时降至室温。通过调节高温区加热器和低温区加热器的温度，获得适合氟化钙单晶生长的梯度区，从而精确控制籽晶熔接及单晶生长，抑制不同取向晶核的结晶速率，从而实现大幅提高单晶的成品率，有效降低生产成本的目的。

Description

一种氟化钙的制备工艺及其设备
技术领域
本发明涉及晶体生长领域，特别涉及一种氟化钙单晶的制备方法。
背景技术
氟化钙(CaF2)是一种非常重要的光功能晶体，具有良好的光学性能、机械性能和物化稳定性，可以用做光学晶体、激光晶体和无机闪烁晶体。现有技术中，氟化钙单晶通常采用单回路控温的坩埚下降法或温梯法生长，即氟化钙单晶通常采用单加热器的单温区生长方式，单晶炉内温度梯度不可控，难以调节获得所需的温度梯度，由于氟化钙单晶属于立方晶系，极易结晶，通常会在坩埚壁上形成多个晶核，各个晶核结晶速率和晶向不同，极易导致生成氟化钙多晶。而紫外透镜、紫外窗口等领域对氟化钙的透过率要求较高，氟化钙多晶无法使用。
发明内容
本发明实施方式的目的在于提供一种氟化钙的制备工艺及其设备，可大幅提高单晶的成品率，有效降低生产成本。
为解决上述技术问题，本发明的实施方式提供了一种氟化钙的制备工艺，包括如下步骤：
对石墨坩埚和生长炉内的装置进行预烧结处理；
将籽晶放置在石墨坩埚底部的籽晶阱内，然后将氟化钙原料和除氧剂混合均匀后装入石墨坩埚内；
抽真空，使炉体内部真空度不小于10-3Pa，对高温区加热器和低温区加热器同时以30～50℃/小时升温至300℃，恒温保持四小时以上；
再对高温区加热器和低温区加热器同时以30～50℃/小时升温；
下降石墨坩埚，待石墨坩埚下降结束后，恒温保持2小时，开始降温，待高温区加热器的温度降至与低温区加热器温度相同后，再对高温区加热器和低温区加热器同时降温至1000～1200℃，当晶体结晶结束后，调节高温区加热器和低温区加热器之间的温度差为零；对氟化钙晶体的进行原位退火处理，退火结束后以5～20℃/小时降至室温。
本发明的实施方式还提供了一种氟化钙单晶用制备设备，包括石墨坩埚以及加热器组件，石墨坩埚夹设于至少2个加热器组件之间，加热器组件包括高温区加热器、低温区加热器，高温区加热器与低温区加热器由上向下层叠设置，石墨坩埚呈倒圆锥体，且石墨坩埚的的底部设有用于放置籽晶的籽晶阱。
本发明实施方式相对于现有技术而言，通过调节高温区加热器和低温区加热器的温度，获得适合氟化钙单晶生长的梯度区，从而精确控制籽晶熔接及单晶生长，抑制不同取向晶核的结晶速率，从而实现大幅提高单晶的成品率，有效降低生产成本的目的。
另外，下降石墨坩埚的步骤包括：
首先以2.0～3.0mm/hr的速度，石墨坩埚下降50～80mm；
其次以1.0～2.0mm/hr的速度，石墨坩埚下降100～150mm。
另外，再对高温区加热器和低温区加热器同时以30～50℃/小时升温的步骤包括：
低温区加热器升至温度1380℃，保持温度恒定；高温区加热器升至1440℃，恒温保持；当高温区加热器和低温区加热器温度均达到恒定后，恒温化料3小时以上。
另外，开始降温的步骤包括：
另外，高温区加热器以3～5℃/hr的速率降温60℃，低温区加热器保持温度恒定。
另外，再对高温区加热器和低温区加热器同时降温的步骤包括：
降温速率为20～30℃/hr。
另外，籽晶的晶向选自100、111、110。
另外，氟化钙原料的重量为10～15kg，纯度99.99％，除氧剂的质量分数为0.3wt％。
另外，石墨坩埚的内径150～260mm，高300mm。
另外，高温区加热器与低温区加热器的内径相同，且内径为190～360mm，高温区加热器与低温区加热器的厚度均为10～15mm，高温区加热器的高度为200～250mm，低温区加热器的高度为50～100mm。
附图说明
图1是本发明第一实施方式中的双加热器温度梯度炉的局部结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的各实施方式进行详细的阐述。然而，本领域的普通技术人员可以理解，在本发明各实施方式中，为了使读者更好地理解本申请而提出了许多技术细节。但是，即使没有这些技术细节和基于以下各实施方式的种种变化和修改，也可以实现本申请所要求保护的技术方案。
本发明的第一实施方式涉及一种氟化钙单晶的制备方法；需要说明的是，氟化钙单晶生长采用双加热器温度梯度炉，双加热器温度梯度炉里设置有石墨坩埚1以及加热器组件，如图1所示，石墨坩埚1配有石墨盖1-1，并用石墨销钉固定，石墨坩埚1的下方设置用于固定石墨坩埚的坩埚托2。石墨坩埚1夹设于至少2个加热器组件之间，加热器组件包括高温区加热器3、低温区加热器4，高温区加热器3与低温区加热器4由上向下层叠设置，石墨坩埚1呈倒圆锥体，且石墨坩埚1的的底部设有用于放置籽晶5的籽晶阱。
优选地，石墨坩埚1的内径为150～260mm，高300mm。
值得一提的是，高温区加热器3与低温区加热器4的内径相同，且内径为190～360mm，高温区加热器3与低温区加热器4的厚度均为10～15mm，高温区加热器3的高度可以为200～250mm，低温区加热器3的高度可以为50～100mm。
具体地，氟化钙单晶生长采用坩埚下降法，该制备方法包括如下步骤：
对石墨坩埚1进行预烧结处理；
将<111>晶向的籽晶放置在石墨坩埚1底部的籽晶阱5内，然后将高纯氟化钙原料(12kg，纯度99.99％)和除氧剂(聚四氟乙烯或碳化硅，3.6g)充分混合后装入石墨坩埚1内，盖好坩埚盖，然后安装保温筒及保温盖。抽真空使炉体内部真空度达到10-3Pa，开始升温；
单晶生长升温过程如下：
①高温区加热器(以下简称“高温区”)和低温区加热器(以下简称“低温区”)同时以50℃/小时升温至300℃，恒温5小时；
②高温区和低温区50℃/小时升温，低温区升至温度1380℃，保持温度恒定；高温区升至1440℃，保持温度恒定。当高温区和低温区温度均达到恒定后，恒温化料4小时，确保氟化钙原料充分熔化至氟化钙熔体6，然后开始下降石墨坩埚；
③石墨坩埚下降过程：首先以3.0mm/hr速度，石墨坩埚下降50mm；
其次以2.0mm/hr速度，石墨坩埚下降100mm；
④下降结束后，恒温保持2小时，开始降温，高温区以3℃/hr的速率降温60℃，此时低温区保持温度恒定；高温区将至与低温区温度相同后，开始同时降温，降温速率为30℃/hr，降温至1000～1200℃，当晶体结晶结束后，调节高温区加热器和低温区加热器之间的温度差为零；对氟化钙晶体的进行原位退火处理，退火结束后以5℃/小时降至室温，取出氟化钙单晶7。
与现有技术相比，本发明实施方式通过调节高温区加热器和低温区加热器的温度，获得适合氟化钙单晶生长的梯度区，从而精确控制籽晶熔接及单晶生长，抑制不同取向晶核的结晶速率，从而实现大幅提高单晶的成品率，有效降低生产成本的目的。
本发明的第二实施方式涉及一种氟化钙单晶的制备方法；氟化钙单晶生长采用坩埚下降法，该制备方法包括如下步骤：
将<100>晶向的籽晶放置在石墨坩埚底部的籽晶阱内，然后将高纯氟化钙原料(10kg，纯度99.99％)和除氧剂(聚四氟乙烯或碳化硅，3.6g)充分混合后装入石墨坩埚内，盖好坩埚盖，然后安装保温筒及保温盖。抽真空使炉体内部真空度达到10-3Pa，开始升温；
单晶生长升温过程如下：
①高温区加热器(以下简称“高温区”)和低温区加热器(以下简称“低温区”)同时以30℃/小时升温至300℃，恒温5小时；
②高温区和低温区30℃/小时升温，低温区升至温度1380℃，保持温度恒定；高温区升至1440℃，保持温度恒定。当高温区和低温区温度均达到恒定后，恒温化料4小时，确保氟化钙原料充分熔化至氟化钙熔体，然后开始下降石墨坩埚；
③石墨坩埚下降过程：首先以3.0mm/hr速度，石墨坩埚下降80mm；
其次以1.0mm/hr速度，石墨坩埚下降150mm；
④下降结束后，恒温保持2小时，开始降温，高温区以3℃/hr的速率降温60℃，此时低温区保持温度恒定；高温区将至与低温区温度相同后，开始同时降温，降温速率为30℃/hr，降温至1000～1200℃，当晶体结晶结束后，调节高温区加热器和低温区加热器之间的温度差为零；对氟化钙晶体的进行原位退火处理，退火结束后以20℃/小时降至室温，取出氟化钙单晶。
本领域的普通技术人员可以理解，上述各实施方式是实现本发明的具体实施例，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本发明的精神和范围。

Claims (10)

1.一种氟化钙的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
对石墨坩埚进行预烧结处理；
将籽晶放置在所述石墨坩埚底部的籽晶阱内，然后将氟化钙原料和除氧剂混合均匀后装入所述石墨坩埚内；
抽真空，使炉体内部真空度不小于10-3Pa，对高温区加热器和低温区加热器同时以30～50℃/小时升温至300℃，恒温保持四小时以上；
再对所述高温区加热器和所述低温区加热器同时以30～50℃/小时升温；
下降所述石墨坩埚，待所述石墨坩埚下降结束后，恒温保持2小时，开始降温，待所述高温区加热器的温度降至与所述低温区加热器温度相同后，再对所述高温区加热器和所述低温区加热器同时降温至1000～1200℃，当晶体结晶结束后，调节所述高温区加热器和所述低温区加热器之间的温度差为零；对氟化钙晶体的进行原位退火处理，退火结束后以5～20℃/小时降至室温。
2.根据权利要求1所述的氟化钙单晶的制备方法，其特征在于，所述下降所述石墨坩埚的步骤包括：
首先以2.0～3.0mm/hr的速度，所述石墨坩埚下降50～80mm；
其次以1.0～2.0mm/hr的速度，所述石墨坩埚下降100～150mm。
3.根据权利要求1所述的氟化钙单晶的制备方法，其特征在于，
再对所述高温区加热器和所述低温区加热器同时以30～50℃/小时升温的步骤包括：
所述低温区加热器升至温度1380℃，保持温度恒定；所述高温区加热器升至1440℃，恒温保持；当所述高温区加热器和所述低温区加热器温度均达到恒定后，恒温化料3小时以上。
4.根据权利要求1所述的氟化钙单晶的制备方法，其特征在于，所述开始降温的步骤包括：
所述高温区加热器以3～5℃/hr的速率降温60℃，所述低温区加热器保持温度恒定。
5.根据权利要求1所述的氟化钙单晶的制备方法，其特征在于，再对所述高温区加热器和所述低温区加热器同时降温的步骤包括：
降温速率为20～30℃/hr。
6.根据权利要求1所述的氟化钙单晶的制备方法，其特征在于，所述籽晶的晶向选自100、111、110。
7.根据权利要求1～6任一项所述的氟化钙单晶的制备方法，其特征在于，所述氟化钙原料的重量为10～15kg，纯度99.99％，所述除氧剂的质量分数为0.3wt％。
8.一种氟化钙单晶用制备设备，其特征在于，包括石墨坩埚以及加热器组件，所述石墨坩埚夹设于至少2个加热器组件之间，所述加热器组件包括高温区加热器、低温区加热器，所述高温区加热器与所述低温区加热器由上向下层叠设置，所述石墨坩埚呈倒圆锥体，且所述石墨坩埚的的底部设有用于放置籽晶的籽晶阱。
9.根据权利要求8所述的氟化钙单晶用制备设备，其特征在于，所述石墨坩埚的内径150～260mm，高300mm。
10.根据权利要求8所述的氟化钙单晶用制备设备，其特征在于，所述高温区加热器与所述低温区加热器的内径相同，且内径为190～360mm，所述高温区加热器与所述低温区加热器的厚度均为10～15mm，所述高温区加热器的高度为200～250mm，所述低温区加热器的高度为50～100mm。
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