DE10340589A1 - Verfahren zur Züchtung orientierter Calciumfluorid Einkristalle - Google Patents

Verfahren zur Züchtung orientierter Calciumfluorid Einkristalle Download PDF

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DE10340589A1
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calcium fluoride
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Qiao Westborough Li
Gail A. Rodriguez
William Rogers Sturbridge Rosch
Shane Mathew Stephens
Paul Maynard Schermerhorn
Frederick Ernest Noll
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    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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Abstract

Ein Verfahren zur Herstellung eines orientierten Calciumfluorid-Einkristalls umfasst das Einbringen einer Calciumfluoridbeschickung oben auf einen Impfkristall, der eine spezifische kristallographische Orientierung besitzt, Erhitzen der Calciumfluoridbeschickung auf eine Temperatur, die zur Bildung einer Schmelze ausreicht, und Züchten eines Calciumfluoridkristalls auf dem Impfkristall durch allmähliches Bewegen der Schmelze und des Impfkristalls durch eine Temperaturgradientenzone mit einem axialen Temperaturgradienten im Bereich von etwa 2 DEG C/cm bis etwa 8 DEG C/cm, wobei eine Wachstumsrichtung des Calciumfluoridkristalls im Wesentlichen mit der kristallographischen Orientierung des Impfkristalls übereinstimmt.

Description

  • Querverweis auf verwandte Anmeldungen
  • Diese Anmeldung beansprucht Priorität von der vorläufigen U.S.-Anmeldung Nr. 60/408,154, eingereicht am 3. September 2002 mit dem Titel "A Method to Grow [100] Oriented CaF2 Single Crystals" und von der vorläufigen U.S.-Anmeldung Nr. 60/408,116, eingereicht am 3. September 2002 mit dem Titel "A Method to Grow [110] Oriented Ca F2 Single Crystals".
  • Hintergrund der Erfindung
  • Mikrolithographie wird in der Halbleiterherstellung zur Bildung von Mustern auf integrierten Schaltkreisen verwendet. Ein Mikrolithographiesystem umfasst ein Belichtungssystem und ein Projektionssystem. Das Belichtungssystem umfasst in der Regel einen Excimer-Laser, der zum Bestrahlen einer Maske verwendet wird, die ein Schaltkreismuster enthält. Das Projektionssystem umfasst gewöhnlich mehrere Projektionslinsen mit hochkomplizierten Objektiven zur Abbildung des Schaltkreismusters auf einem Wafer. Die kleinste Merkmalsgröße F, die abgebildet werden kann, ist durch den folgenden Ausdruck bestimmt:
    Figure 00010001
    wobei k1 ein verfahrensabhängiger Parameter ist, der üblicherweise einen Wert von 0,5 hat, λ die Belichtungswellenlänge ist und NA die numerische Apertur des Objektivs ist. Aus Gleichung (1) kann die Auflösung des Mikrolithographiesystems, d.h. die kleinste Merkmalsgröße, die abgebildet werden kann, durch Verkleinern der Belichtungswellenlänge λ und/oder Vergrößern der numerischen Apertur NA erhöht werden. Weil jedoch die Tiefenschärfe abnimmt, wenn die numerische Apertur zunimmt, ist es gewöhnlich einfacher, die Auflösung durch Verkleinern der Belichtungswellenlänge zu erhöhen.
  • Die Industrie verwendet zurzeit 248-nm-Mikrolithographiesysteme zur Abbildung von Merkmalsgrößen von mehr als 0,25 μm und bereitet sich auf den Übergang zu 193-nm-Mikrolithographiesystemen vor, die Merkmalsgrößen von 0,25 μm und kleiner abbilden können. Die Industrie entwickelt außerdem aktiv 157-nm-Mikrolithographiesysteme zur Abbildung von Merkmalsgrößen von sogar nur 100 nm. Ein erfolgreicher Übergang zu den 193-nm-Systemen und die Entwicklung der 157-nm-Systeme hängt von der Verfügbarkeit von Linsenmaterialien mit hoher Transparenz bei diesen Wellenlängen sowie niedriger Doppelbrechung, kleiner restlicher Indexinhomogenität, niedriger Anisotropie und der Fähigkeit, längerer Bestrahlung ohne Veränderung der optischen Eigenschaften zu widerstehen. Unglücklicherweise gibt es nicht viele Linsenmaterialien, welche die Anforderungen bei Wellenlängen unter 200 nm erfüllen. Quarzglas, das als Linsenmaterial im 248-nm-Mikrolithographiesystem verwendet wird, kann in der 193-nm-Mikrolithographie verwendet werden, obwohl die Sicherheitsspanne für Adsorption bei dieser Wellenlänge sehr klein ist. Quarzglas ist nicht transparent genug, als dass es in der 157-nm-Mikrolithographie verwendet werden könnte.
  • Bisher ist Calciumfluorid-(CaF2-)Einkristall das entwicklungsfähigste Linsenmaterial für die 157-nm-Mikrolithographie. CaF2 hat eine hohe Transparenz bei dieser Wellenlänge und die Fähigkeit, längerer Bestrahlung bei dieser Wellenlänge ohne Änderung seiner optischen Eigenschaften zu widerstehen. Als kubisch-kristallines Material wird von einem CaF2-Einkristall in der Regel angenommen, dass er isotrop und nicht doppelbrechend ist. Neuere Befunde zeigen jedoch, dass ein CaF2-Einkristall bei kurzen Wellenlängen aufgrund von Symmetriebrechung ein anisotropes, doppelbrechendes Verhalten besitzt. Nach Burnett et al. beträgt die intrinsische Doppelbrechung im CaF2-Einkristall bei 157 nm 11,2 ± 0,4 nm/cm in der [110]-Richtung, was mehr als das zehnfache der 1-nm/cm-Zieldoppelbrechung für die 157-nm-Mikrolithographie ist. (Burnett, John H., Levine, Zachary H. & Shirley, Eric L. "Intrinsic Birefringence in Crystalline Optical Materials: A New Concern for Lithography." Future FAB International 12 (2002): 150–154.) Glücklicherweise hat die intrinsische Doppelbrechung eine Symmetrie und spezifische Ausrichtungen bezüglich der kristallographischen Orientierungen, was ausgenutzt werden kann, um eine Verringerung der Doppelbrechung zu erzielen. Zum Beispiel kann die intrinsische Doppelbrechung im Linsendesign kompensiert werden, indem [111]- und [100]-orientierte CaF2-Einkristall-Linsenelemente kombiniert und getaktet werden. (Dana, Stephane, "Progress Report: 157-nm Lithography Prepares to Graduate." OE Magazine Feb. 2003: 12–14.) Die intrinsische Doppelbrechung kann im Linsendesign kompensiert werden, indem [100]- und [110]-orientierte CaF2-Einkristall-Linsenelemente kombiniert und getaktet werden.
  • Aus dem Vorstehenden ist ersichtlich, dass qualitativ hochwertige [111]-, [110]- und [100]-orientierte CaF2-Einkristalle benötigt werden, um eine Flexibilität im Mikrolithographielinsendesign zu ermöglichen. [111]-orientierte CaF2-Einkristalle sind leicht erhältlich und werden gewöhnlich unter Verwendung des Bridgman-Stockbarger-Verfahrens gezüchtet. Das Verfahren umfasst einen Tiegel, der eine CaF2-Beschickung enthält, in einer Heizzone in einem Zweizonen-Vertikalofen. Ein [111]-orientierter Impfkristall wird in einem Impfkristallhalter am Boden des Tiegels befestigt, wobei der obere Teil des Impfkristalls mit der Beschickung in Kon takt steht. Der Tiegel wird erhitzt, um die Beschickung zu schmelzen. Der Tiegel wird dann langsam in eine Kaltzone in dem Vertikalofen abgesenkt, wobei die Kaltzone eine niedrigere Temperatur als die Heizzone hat. Wenn sich der Tiegel in die Kaltzone bewegt, durchschreitet das geschmolzene Fluorid eine Temperaturgradientenzone. Eine Kristallfront, die mit der kristallographischen Orientierung des Impfkristalls übereinstimmt, wird erzeugt, wenn die Temperatur des geschmolzenen Fluorids unter den Schmelzpunkt fällt. Der Kristall wächst in dem Tiegel, in dem geschmolzenen Fluorid, solange der Tiegel sich weiter abwärts in die Kaltzone bewegt. Der Kristall wird gewöhnlich getempert, wenn sich der Tiegel vollständig in der Kaltzone befindet, und/oder in einem separaten Ofen nachgetempert, um die spannungsinduzierte Doppelbrechung auf ein annehmbares Ausmaß zu reduzieren.
  • Aufgrund der Schwierigkeit und niedrigen Ausbeute der Züchtung von [110]- und [100]-orientierten CaF2-Einkristallen werden [110]- und [100]-orientierte CaF2-Einkristalle gewöhnlich hergestellt, indem sie aus [111]-orientierten Einkristallen ausgeschnitten werden. Dieses Verfahren zur Herstellung von [110]- und [100]-orientierten CaF2-Einkristallen ist nicht nur ineffizient, sondern beschränkt auch noch stark die Größe der [110]- und [100]-orientierten Linsenelemente, die erhalten werden können, und steigert die Kosten der Herstellung. Eine weitere Herausforderung für die Züchtung [110]- und [100]-orientierter CaF2-Einkristalle ist die hohe spannungsinduzierte Doppelbrechung. Aufgrund eines höheren spannungsoptischen Koeffizienten in [110]- und [100]-Richtung wird von [110]- und [100]-orientierten CaF2-Einkristallen erwartet, dass sie eine höhere spannungsinduzierte Doppelbrechung ergeben. (Burnett, J. H., Levine, Z. H. & Shirley, E. L. Intrinsic Birefringence in Calcium Fluoride and Barium Fluoride. Physical Review B 64, 241102 (2001).) Es wäre güns tig, wenn die durchschnittliche spannungsinduzierte Doppelbrechung von [110]- und [100]-orientierten CaF2-Einkristallen so niedrig wie diejenige von [111]-orientierten CaF2-Einkristallen wäre. [111]-orientierte CaF2-Einkristalle mit einer durchschnittlichen spannungsinduzierten Doppelbrechung von besser als 1 nm/cm sind inzwischen erhältlich.
  • Aus dem Vorstehenden wird ein Verfahren zur ökonomischen Züchtung von CaF2-Einkristallen entlang der [110]- bzw. [100]-Richtung gewünscht, wobei die gezüchteten Kristalle vorzugsweise eine spannungsinduzierte Doppelbrechung haben, die ausreichend niedrig ist, dass ihre Verwendung zur Herstellung optischer Elemente für ein 157-nm-Mikrolithographieverfahren möglich ist.
  • Kurze Zusammenfassung der Erfindung
  • Unter einem Aspekt betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines orientierten Calciumfluorid-Einkristalls, welches das Einbringen einer Calciumfluoridbeschickung oben auf einen Impfkristall, der eine spezifische kristallographische Orientierung besitzt, Erhitzen der Calciumfluoridbeschickung auf eine Temperatur, die zur Bildung einer Schmelze ausreicht, und Züchten eines Calciumfluoridkristalls auf dem Impfkristall durch allmähliches Bewegen der Schmelze und des Impfkristalls durch eine Temperaturgradientenzone mit einem axialen Temperaturgradienten im Bereich von etwa 2°C/cm bis etwa 8°C/cm umfasst, wobei eine Wachstumsrichtung des Calciumfluoridkristalls im Wesentlichen mit der kristallographischen Orientierung des Impfkristalls übereinstimmt.
  • Unter einem anderen Aspekt betrifft die Erfindung einen Calciumfluoridkristall zur Herstellung von optischen Bauteilen zur Transmission von Ultraviolettlicht unter 200 nm, der eine kristallographische [100]-Orientierung und einen Durch messer von mehr als oder gleich etwa 250 mm besitzt und eine mittlere Doppelbrechung von nicht mehr als etwa 1,2 nm/cm und eine Inhomogenität von nicht mehr als etwa 1,1 ppm aufweist.
  • Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung sind aus der folgenden Beschreibung und den beigefügten Ansprüchen ersichtlich.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • 1A1D veranschaulichen ein Verfahren zur Herstellung von [110]- und [100]-orientierten Calciumfluoridkristallen nach einer Ausführungsform der Erfindung.
  • 2 ist ein Graph, der die Mittellinientemperatur und den Temperaturgradienten gegen die Axialrichtung bei der Bildung des Kristalls zeigt.
  • 3 ist ein Graph eines Temper- und Abkühlprofils für einen Calciumfluoridkristall nach einer Ausführungsform der Erfindung.
  • Eingehende Beschreibung
  • Die Erfindung wird nachstehend anhand einiger bevorzugter Ausführungsformen, wie in den beigefügten Zeichnungen veranschaulicht, eingehend beschrieben. In der folgenden Beschreibung werden viele spezifische Einzelheiten genannt, um ein gründliches Verständnis der Erfindung bereitzustellen. Es ist jedoch für den Fachmann ersichtlich, dass die Erfindung ohne einige oder alle dieser spezifischen Einzelheiten ausgeführt werden kann. In anderen Fällen sind bekannte Merkmale und/oder Verfahrensschritte nicht eingehend beschrieben, damit die Erfindung nicht unnötig überdeckt wird. Die Merkmale und Vorteile der Erfindung können anhand der Zeichnungen und der Beschreibung, die folgen, besser verstanden werden.
  • In der Erläuterung des Hintergrunds erwähnen die Erfinder, dass [110]- und [100]-orientierte CaF2-Einkristalle ge wöhnlich aus [111]-orientierten CaF2-Einkristallen ausgeschnitten werden. Man würde erwarten, dass es wie bei [111]- orientierten CaF2-Einkristallen, die unter Verwendung von [111]-orientierten Impfkristallen gerichtet gezüchtet werden, relativ einfach sein sollte, [110]- und [100]-orientierte CaF2-Einkristalle unter Verwendung von [110]- bzw. [100]-orientierten Impfkristallen gerichtet zu züchten. Obwohl sie sich nicht an eine bestimmte Theorie binden möchten, argumentieren die Erfinder hierin, dass CaF2-Einkristalle jedoch wahrscheinlich ein bevorzugtes Wachstum in der [111]-Richtung zeigen. Nach der allgemeinen Verfestigungstheorie wird das Kristallwachstum, wenn sich einmal ein Keim gebildet hat, (a) durch die Kinetik der Atombindung an der Fest-Flüssig-Phasengrenze, (b) durch die Kapillarität und (c) die Diffusion von Wärme und Masse beschränkt. (Kurz, W. & Fisher, D. J., Fundamentals of Solidification. Aedermannsdorf-Suitzerland: Trans Tech Publications, 1986.) Die relative Bedeutung jedes dieser Faktoren hängt von der fraglichen Substanz und den Züchtungsbedingungen ab. Für CaF2-Einkristalle scheint das Wachstum in [111]-Richtung begünstigt zu werden, wenn die vorherrschenden Kontrollfaktoren die Kinetik der Atombindung an der Fest-Flüssig-Phasengrenze oder die Diffusion von Wärme und Masse sind.
  • CaF2-Einkristall wächst sehr wahrscheinlich mit einer mikroskopisch facettierten Grenzfläche, die aufgrund seiner hohen (höheren als Metalle) Fusionsentropie tatsächlich aus vielen atomar-flachen Facetten besteht. Diese atomar-flachen Facetten wählen in der Regel eine Ebene mit niedrigem Index und mit der niedrigsten Grenzflächenenergie. Dadurch neigt der facettierte Wachstumsmodus dazu, unterschiedliche atomare Bindungskinetiken in verschiedenen Grenzflächenebenen zu ergeben, und kann daher eine Anisotropie in der Wachstumsgeschwindigkeit für verschiedene Orientierungen aufweisen. Weil CaF2-Einkristalle [111]-facettierte Oberflächen besitzen, kann man vernünftigerweise annehmen, dass die Grenzflächenenergie und die Bindungsrate von CaF2 in den [111]-Ebenen am niedrigsten sind. Im Hinblick auf die atomaren Bindungskinetiken bedeutet dies, dass CaF2 ein sehr langsames (axiales) Wachstum in [111]-Richtung und eine sehr schnelle (radiale) Ausbreitungsgeschwindigkeit in der [111]-Ebene besitzt. Das Wachstum in [111]-Richtung scheint eine Schicht-für-Schicht-Ausbreitung in der [111]-Ebene zu sein. Dieser Wachstumsmodus macht es leichter, die [111]-Orientierung beizubehalten, weil jegliche Keimbildung und jegliches Wachstum in andere Richtungen durch die schnelle Ausbreitung (radiales Wachstum) in der [111]-Ebene unterdrückt wird.
  • Das Wachstum in [110]- oder [100]-Richtung zeigt jedoch ein anderes Verhalten als das vorstehend für die [111]-Richtung beschriebene, weil die axiale Wachstumsrate entlang der [110]- oder [100]-Richtung höher als das radiale Wachstum entlang der Fest-Flüssig-Phasengrenze sein könnte. Das langsamere radiale Wachstum macht es einfacher, dass sich die Keimbildung in andere Richtungen in die [110]- oder [100]-Richtung fortsetzt, und führt zu einem Verlust der Singularität. Es sollte darauf hingewiesen werden, dass dieser Mechanismus nur auf solche Wachstumsvorgänge anwendbar ist, bei denen die Kinetik der Atombindung an der Flüssig-Fest-Phasengrenze der vorherrschende Kontrollfaktor ist. Im Hinblick auf die Diffusion von Wärme und Masse sollte das Züchten von CaF2-Kristallen entlang der [111]-Richtung leichter sein als entlang der [110]- oder [100]-Richtung. Nach McCurdy ist die Wärmeleitfähigkeit von CaF2 am höchsten entlang der [111]-Richtung und am niedrigsten entlang der [100]-Richtung, wobei der Unterschied sogar 40% beträgt (McCurdy, A. K., "Phonon Conduction in Elastically Anisotropic Cubic Crystals." Physical Review B 26 (1982): 6971). Dies deutet darauf hin, dass [111] die bevorzugte Richtung zum Züchten von CaF2-Kristallen sein könnte.
  • Ausführungsformen der Erfindung liefern ein Verfahren zur Förderung des CaF2-Einkristallwachstums in oder "nahe" der [110]- oder [100]-Richtung. "Nahe" kann 3 bis 5 Grad von der [110]- oder [100]-Richtung sein, ist aber vorzugsweise weniger als 1 Grad von der [110]- oder [100]-Richtung. Die durch das erfindungsgemäße Verfahren gezüchteten CaF2-Einkristalle haben eine kleine spannungsinduzierte Doppelbrechung und eine kleine restliche Indexinhomogenität und können zur Herstellung von optischen Bauteilen für 157-nm-Mikrolithographieverfahren und für Unter-200-nm-Mikrolithographieverfahren im allgemeinen verwendet werden. Siehe 1A: Das Kristallzüchtungsverfahren geht von einem Impfkristall 100 mit kristallographischer [110]- oder [100]-Orientierung aus. Ein [110]-orientierter Impfkristall wird zur Züchtung von [110]-Kristallen verwendet, und ein [100]-orientierter Impfkristall wird zur Züchtung von [100]-orientierten Kristallen verwendet. Üblicherweise ist der Impfkristall 100 CaF2-Kristall. Es kann aber auch möglich sein, SF2-Kristall oder andere Materialien mit einer ähnlichen Phase und einem ähnlichen Schmelzpunkt wie CaF2 zu verwenden. Der Impfkristall 100 wird in einem Impfkristallhalter 102 am Boden eines Tiegels 104 untergebracht. In der veranschaulichten Ausführungsform hat der Tiegel 104 mehrere Kristallzüchtungskammern 106. Der Tiegel 104 kann jede Anzahl von Kristallzüchtungskammern haben, üblicherweise im Bereich von 1 bis 20. Die Kristallzüchtungskammern 106 stehen durch Löcher 108 in den Kristallzüchtungskammern 106 miteinander in Verbindung.
  • Jede Kristallzüchtungskammer 106 enthält CaF2-Beschickung 110. Bevorzugt wird die Beschickung 110 vorbehandelt, um Verunreinigungen, wie Oxide, zu entfernen, die eine schädliche Wirkung auf die optische Leistung des gezüchteten Kristalls haben können. Ein Oxidfänger kann ebenfalls mit der Beschickung 110 gemischt werden. Der Tiegel 104 mit der Beschickung 110 wird in einem Vertikalofen 112 gehalten. Der Vertikalofen 112 hat eine Schmelzkammer 114 und eine Temperkammer 116. Die Heizvorrichtungen 118, 120 befinden sich in der Schmelz- bzw. der Temperkammer 114, 116, damit in den Schmelz- und Temperkammern 114, 116 ein vorgeschriebenes Temperaturprofil aufrechterhalten wird. Eine Isolation 122 kann um die Heizvorrichtungen 118, 120 herum bereitgestellt werden, damit sie zur Kontrolle der Temperatur in den Schmelz- und Temperkammern 114, 116 beitragen. Eine aus Isoliermaterial hergestellte ringförmige Scheidewand 124 isoliert teilweise die Schmelzkammer 114 von der Temperkammer 116 und schafft eine Temperaturgradientenzone 125 zwischen der Schmelzkammer 114 und der Temperkammer 116. Ein Hebemechanismus 126 ist mit dem Tiegel 104 gekoppelt. Zum Beispiel könnte der Hebemechanismus 126 ein flüssigkeitsgetriebener Stellantrieb, wie ein hydraulischer oder pneumatischer Stellantrieb, oder ein mechanischer Stellantrieb sein. Der Hebemechanismus 126 kann so betreibbar sein, dass der Tiegel 104 entlang der Axialausrichtung des Ofens 112 bewegt werden kann.
  • Bei einer Ausführungsform werden Temperatursonden 128, 130 im Inneren der Schmelzkammer 114 bzw. der Temperkammer 116 bereitgestellt. In Betrieb kann der Output der Temperatursonden 128, 130 an ein Kontrollsystem (nicht gezeigt) übermittelt werden, das den Input an die Heizelemente 118, 120 automatisch so einstellt, dass ein gewünschtes Temperaturprofil in den Schmelz- und Temperkammern 114, 116 aufrechterhalten wird. Vorzugsweise können die Heizvorrichtungen 118, 120 unabhängig geregelt werden, um die gewünschten Temperaturprofile im Inneren der Schmelz- bzw. der Temperkammer 114, 116 zu erzielen. Die Heizvorrichtungen 118, 120 können aus einem einzelnen Heizelement oder mehreren Heizelementen bestehen. Verschiedene alternative Heizgerätebauweisen sind möglich. Siehe mögliche alternative Bauweisen zum Beispiel im U.S.-Patent Nr. 6,562,126 (erteilt an Price).
  • In Betrieb wird der Ofen 112 mit Vakuum, einer inerten, fluorierenden oder einer anderen, zur Kristallzüchtung geeigneten Atmosphäre hermetisch verschlossen. Die Schmelzkammer 114 wird dann auf eine Temperatur erhitzt, die ausreicht, um die Beschickung 110 in dem Tiegel 104 zu schmelzen, wie in 1B gezeigt. Zum Beispiel wird für CaF2 die Temperatur gewöhnlich auf etwa 1500°C eingestellt. Der Tiegel 104 mit der geschmolzenen Beschickung 110 wird von der Schmelzkammer 114 durch die Scheidewand 124 langsam in die Temperkammer 116 überführt. Die Temperkammer 116 wird bei einer Temperatur gehalten, die niedriger ist als die Temperatur der Schmelzkammer 114, so dass ein Temperaturgradient über die Scheidewand 124 besteht. Wie in 1C gezeigt, durchläuft die geschmolzene Beschickung 110 die Temperaturgradientenzone 125, wenn der Tiegel 104 durch die Scheidewand 124 gelangt. Wenn der Tiegel 104 die Temperaturgradientenzone 125 durchläuft, erzeugt der Temperaturübergang im Inneren der geschmolzenen Beschickung 110 eine Fest-Flüssig-Wachstumsfront 134. Die Fest-Flüssig-Wachstumsfront 134 setzt sich im Inneren des Tiegels 104 innerhalb des geschmolzenen Materials 110 fort, während sich der Tiegel 104 weiter nach unten in die Temperkammer 116 bewegt, wobei der Kristall 132 gebildet wird, der mit der kristallographischen Orientierung des Impfkristalls 100 übereinstimmt. Um das Kristallwachstum in der Orientierung des Impfkristalls 100 zu gewährleisten, sollte eine Anfangsposition des Tiegels 104 festgelegt werden, so dass der Impfkristall 100 teilweise, vorzugsweise halb-, geschmolzen ist, bevor der Kristall an dem Impfkristall gezüchtet wird.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren beruht teilweise auf einer widersprüchlichen Tatsache über den Temperaturgradienten bei der Kristallzüchtung: Ein hoher axialer Temperaturgradient ist gut zum Züchten von Kristallen und schlecht zur Verringerung von spannungsinduzierter Doppelbrechung. Dieser Punkt ist besonders wichtig für die [110]- und [100]-orientierte CaF2-Kristallzüchtung, weil das Wachstum in diese Richtungen zwar schwieriger zu sein scheint und daher einen höheren axialen Temperaturgradienten benötigt, damit die Singularität gewährleistet wird, aber der höhere spannungsoptische Koeffizient in diese Richtungen einen kleineren Temperaturgradienten erfordert, damit eine kleinere spannungsinduzierte Doppelbrechung erzeugt wird. Es wurde gezeigt, dass die Züchtung von [110]- und [100]-orientierten Kristallen unter einem axialen Temperaturgradienten über 1°C/cm, insbesondere über 4°C/cm besonders bevorzugt ist. Es wurde ebenfalls gezeigt, dass die Obergrenze zur Züchtung von [110]- und [100]-orientierten Einkristallen mit verringerter spannungsinduzierter Doppelbrechung 8°C/cm, bevorzugt 6°C/cm ist. Kombiniert man diese beiden entgegengesetzten Effekte des axialen Temperaturgradienten auf die Singularität und die spannungsinduzierte Doppelbrechung, ist ein gewünschter Temperaturgradient zur Züchtung von [110]- und [100]-orientierten Kristallen mit einer niedrigen Spannungsdoppelbrechung 2°C/cm bis 8°C/cm, bevorzugt 2°C/cm bis 6°C/cm, stärker bevorzugt 3°C/cm bis 5°C/cm.
  • 2 ist ein Beispiel für einen Graph, der die Mittellinientemperatur und den Temperaturgradienten als Funktion der Axialrichtung bei der Züchtung des Kristalls zeigt. Die Nullposition auf der Achse der Axialrichtung entspricht der Fest-Flüssig-Phasengrenze (134 in 1C). Siehe erneut 1C: Die Wahrscheinlichkeit, dass [110]- oder [100]-Kristalle erhalten werden, wird erhöht, wenn die Fest- Flüssig-Phasengrenze innerhalb, vorzugsweise in der Mitte der Isolations-(Scheidewand 124) Zone liegt. Indem man so vorgeht, können die spannungsinduzierte Doppelbrechung und die Korngrenzen bei kleinen Winkeln verringert werden. Die Fest-Flüssig-Phasengrenze kann auf innerhalb der Isolationszone beschränkt werden, indem man die Temperatureinstellpunkte der Schmelzkammer 114 und der Temperkammer 116 geeignet wählt. Der axiale Temperaturgradient wird größtenteils durch die Temperaturen der Schmelzkammer 114 und der Temperkammer 116 sowie die Bauart des Ofens 112, die Länge der Isolations-(Scheidewand 124)Zone und das Material und die Größe des Tiegels 104 geregelt. Für den Temperaturgradienten an der Fest-Flüssig-Phasengrenze 134 hat auch die Wachstumsgeschwindigkeit eine Wirkung. Der Temperaturgradient in dem Kristall neigt dazu, sich aufgrund der während der Verfestigung freigesetzten latenten Wärme mit der Wachstumsgeschwindigkeit zu erhöhen. Dieser Effekt könnte jedoch vernachlässigbar sein, wenn die Bewegungsgeschwindigkeit des Tiegels 104 während des Kristallwachstums unter 3 mm/Std. ist. Vorzugsweise ist die Bewegungsgeschwindigkeit des Tiegels 104 in einem Bereich von 0,5 mm/Std. bis weniger als 3 mm/Std. Bevorzugt variiert die Bewegungsgeschwindigkeit um nicht mehr als 0,1 mm/Std.
  • Zu Veranschaulichungszwecken wurden Experimente zur Züchtung von [110]- und [100]-orientierten CaF2-Kristallen mit 300 mm Durchmesser getrennt in einem vertikalen Bridgman-Ofen durchgeführt. Die Beschickung wurde zunächst mit Fängern gemischt und dann in einen Graphittiegel mit einem [110]-orientierten CaF2-Impfkristall für [110]-Kristalle und einem [100]-orientierten CaF2-Impfkristall für [100]-Kristalle eingebracht. Der axiale Temperaturgradient und die Wachstumsrate wurden auf etwa 6°C/cm bzw. weniger als 3 mm/Std. eingestellt. Unter diesen Züchtungsbedingungen wurden [110]- und [100]-orientierte Einkristalle erfolgreich erhalten. Die Kristalle wurden unter Verwendung eines herkömmlichen Temperverfahrens abgekühlt, das üblicherweise eine schnelle Abkühlungsrate von 6°C/Std. von 1500°C bis auf etwa 1100°C, eine langsame Abkühlungsrate von etwa 1,5°C/Std. von etwa 1100°C bis auf etwa 750°C, eine erhöhte Abkühlungsrate von etwa 5°C/Std. von etwa 750°C bis auf etwa 450°C und eine noch schnellere Abkühlungsrate von 10°C/Std. von etwa 450°C bis etwa 20°C umfasste. Die nachstehende Tabelle 1 zeigt die Inhomogenitäts- und Doppelbrechungsmessungen für die Kristalle. Tabelle 1
    Figure 00140001
  • Die in Tabelle 1 für [110]- und [100]-orientierte CaF2-Einkristalle gezeigte spannungsinduzierte Doppelbrechung ist relativ hoch im Vergleich zu derjenigen von [111]-orientierten CaF2-Einkristallen. Die spannungsinduzierte Doppelbrechung der [110]- und [100]-orientierten CaF2-Einkristalle konnte durch Züchten der Kristalle bei einem niedrigeren axialen Temperaturgradienten und/oder durch Verwendung eines verbesserten Temperverfahrens verringert werden. Ein getrenntes Temperverfahren kann ebenfalls zur Verringerung der Doppelbrechung der Kristalle verwendet werden.
  • In einer Ausführungsform wird ein In-situ-Temperverfahren zum Abkühlen der Kristalle verwendet, wenn der Tiegel 104 sich vollständig im Inneren der Temperkammer 116 befindet, wie in 1D gezeigt. Das In-situ-Temperverfahren verwendet zwei Temperaturschemata zum Abküh len des Kristalls. Das erste Temperaturschema liegt zwischen der Schmelztemperatur (etwa 1420°C) und etwa 1200°C. In diesem Temperaturschema werden ein abnehmend schnelles Abkühlprofil und ein zunehmend langsames Abkühlprofil auf die Schmelzkammer 114 bzw. die Temperkammer 116 angewendet, um den Temperaturunterschied zwischen der Schmelzkammer 114 und der Temperkammer 116, der für die Kristallisation benötigt wird, zu verringern oder zu verkleinern. Dieser Temperaturunterschied ist beim ersten Temperaturschema vorzugsweise kleiner als 50°C, stärker bevorzugt kleiner als 30°C. Dieser Schritt ist dazu bestimmt, den Temperaturgradienten in der Temperkammer 116 so früh wie möglich zu minimieren. Nach der ersten Abkühlstufe wird eine im Wesentlichen konstante Abkühlrate auf beide Zonen von der ersten Temperatur (in einem Bereich von etwa 1300°C bis 1100°C, vorzugsweise in einem Bereich von etwa 1250°C bis 1150°C) auf eine endgültige Temperatur im Bereich von etwa 300°C bis etwa 20°C, stärker bevorzugt auf Raumtemperatur angewendet. Wie in 3 gezeigt, sollten beide Abkühlkurven so glatt wie möglich sein, damit jegliche unerwünschte thermische Störung verhindert wird. Für Kristalle mit einem Durchmesser von mehr als 250 mm wurde gezeigt, dass eine wünschenswerte Inhomogenität und Doppelbrechung unter Verwendung einer Abkühlrate von weniger als 3°C/Std., bevorzugt 2°C/Std. oder weniger im linearen Anteil des Temperns erzielt werden können.
  • Zu Veranschaulichungszwecken wurden Experimente zur Züchtung von [100]-orientierten CaF2-Kristallen mit 300 mm Durchmesser in einem Vertikalofen durchgeführt. Die Beschickung wurde zunächst mit Fängern gemischt und dann in einen Graphittiegel mit einem [100]-orientierten CaF2-Impfkristall eingebracht. Der axiale Temperaturgradient und die Wachstumsrate wurden auf etwa 6°C/cm bzw. weniger als 3 mm/Std. eingestellt. Unter diesen Züchtungsbedingungen wurden [100]- orientierte Einkristalle erfolgreich erhalten. Die Kristalle wurden unter Verwendung des oben beschriebenen linearen Temperverfahrens in situ getempert. Für das lineare Temperverfahren betrug die Abkühlrate nach dem anfänglichen Abkühlen der Schmelz- und Temperkammern etwa 2°C/Std. Die nachstehende Tabelle 2 zeigt die Inhomogenitäts- und Doppelbrechungsmessungen für die [100]-orientierten Einkristalle. Tabelle 2
    Figure 00160001
  • Die Erfindung bietet einen oder mehrere Vorteile. Zunächst können [110]- und [100]-orientierten CaF2-Einkristalle ökonomisch gezüchtet werden. Zweitens ermöglicht die Kombination eines geeigneten Temperverfahrens mit dem erfindungsgemäßen Kristallzüchtungsverfahren die Herstellung von [110]-und [100]-orientierten CaF2-Einkristallen mit niedriger Doppelbrechung und niedriger Inhomogenität. Mit dem oben beschriebenen In-situ-Temperverfahren können [110]- und [100]-orientierte CaF2-Einkristalle mit niedriger Doppelbrechung und niedriger Inhomogenität in einem einzigen Ofendurchlauf gezüchtet werden. Die obigen Ergebnisse zeigen, dass eine Doppelbrechung von nur 1,2 nm/cm für [100]-orientierte CaF2-Einkristalle erzielt wurde. Die Doppelbrechung kann durch Wahl eines niedrigeren Temperaturgradienten und einer niedrigeren Abkühlrate für das Kristallwachstum bzw. das Tempern weiter verringert werden. Mehrere Kristalle können in einem einzigen Ofendurchlauf unter Verwendung eines Mehrkammer- Tiegels (oder eines Stapels von Einkammer-Tiegeln) gezüchtet werden, um die Ausbeute des Kristallzüchtungsverfahrens zu erhöhen. Die gezüchteten [110]- oder [100]-orientierten CaF2-Einkristalle können zur Gestaltung von Linsensystemen für die Unter-200-nm-Mikrolithographie verwendet werden.
  • Die Erfindung wurde zwar anhand einer beschränkten Anzahl an Ausführungsformen beschrieben, aber der Fachmann, der einen Nutzen aus dieser Offenbarung zieht, erkennt, dass andere Ausführungsformen erdacht werden können, die vom Umfang der Erfindung, wie hier offenbart, nicht abweichen. Folglich sollte der Umfang der Erfindung nur durch die beigefügten Ansprüche beschränkt werden.

Claims (15)

  1. Verfahren zur Herstellung eines orientierten Calciumfluorid-Einkristalls, umfassend: das Einbringen einer Calciumfluoridbeschickung oben auf einen Impfkristall, der eine spezifische kristallographische Orientierung besitzt, Erhitzen der Calciumfluoridbeschickung in einer ersten Heizzone auf eine Temperatur, die zur Bildung einer Schmelze ausreicht, Züchten eines Calciumfluoridkristalls auf dem Impfkristall durch allmähliches Bewegen der Schmelze und des Impfkristalls durch eine Temperaturgradientenzone mit einem axialen Temperaturgradienten im Bereich von etwa 2°C/cm bis etwa 8°C/cm, und Tempern des gezüchteten Calciumfluoridkristalls in einer zweiten Temperzone, wobei eine Wachstumsrichtung des Calciumfluoridkristalls im Wesentlichen mit der kristallographischen Orientierung des Impfkristalls übereinstimmt, und wobei die erste Zone eine höhere Temperatur hat als die zweite Zone und der Temperaturgradient sich zwischen der ersten und der zweiten Zone befindet.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Impfkristall ein Kristall mit einer kristallographischen [110]-Orientierung oder einer kristallographischen [100]-Orientierung ist.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei der axiale Temperaturgradient in einem Bereich von etwa 2°C/cm bis etwa 6°C/cm ist.
  4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei der axiale Temperaturgradient in einem Bereich von etwa 3°C/cm bis etwa 5°C/cm ist.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1–4, wobei eine Fest-Flüssig-Phasengrenze zwischen dem Calciumfluoridkristall und der Schmelze auf innerhalb der Temperaturgradientenzone beschränkt wird.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1–5, wobei das Tempern des Calciumfluoridkristalls in der zweiten Zone das Abkühlen des Calciumfluoridkristalls auf eine erste Temperatur in einem Bereich von etwa 1300°C bis etwa 1100°C umfasst.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei das Tempern des Calciumfluoridkristalls ferner das Abkühlen des Calciumfluoridkristalls auf eine endgültige Temperatur in einem Bereich von etwa 300°C bis etwa 20°C bei einer im Wesentlichen konstanten Abkühlrate umfasst.
  8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, wobei die Abkühlrate kleiner oder gleich etwa 3°C/Std. ist.
  9. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, wobei die Abkühlrate kleiner oder gleich etwa 2°C/Std. ist.
  10. Verfahren nach Anspruch 6, wobei das Abkühlen des Calciumfluorids auf eine erste Temperatur das Anwenden eines abnehmend schnellen Abkühlprofils auf die erste Zone und eines zunehmend langsamen Abkühlprofils auf die zweite Zone umfasst, um eine Temperaturdifferenz zwischen der ersten Zone und der zweiten Zone zu verkleinern.
  11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1–5, wobei eine Bewegungsgeschwindigkeit der Schmelze durch die Temperaturgradientenzone kleiner als 3 mm/Std. ist.
  12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1–5, wobei eine Bewegungsgeschwindigkeit der Schmelze durch die Temperaturgradientenzone in einem Bereich von etwa 0,5 mm/Std. bis weniger als etwa 3 mm/Std. ist.
  13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1–5, wobei eine Bewegungsgeschwindigkeit der Schmelze, wenn sie sich durch die Temperaturgradientenzone bewegt, um nicht mehr als etwa 0,1 mm/Std. variiert.
  14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1–13, wobei der gemäß dem Verfahren gezüchtete Calciumfluoridkristall eine mittlere Doppelbrechung von nicht größer als etwa 1,2 nm/cm und eine Inhomogenität von nicht mehr als etwa 1,1 ppm besitzt.
  15. Calciumfluoridkristall zur Herstellung von optischen Bauteilen zur Transmission von Ultraviolettlicht unter 200 nm, der eine kristallographische [100]-Orientierung und einen Durchmesser von mehr als oder gleich etwa 250 mm besitzt und eine mittlere Doppelbrechung von nicht größer als etwa 1,2 nm/cm und eine Inhomogenität von nicht mehr als etwa 1,1 ppm aufweist.
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