HINTERGRUND DER ERFINDUNG
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Die vorliegende Erfindung betrifft eine Verbesserung bei dem
Verfahren zur Herstellung eines Halbleiter-Siliciumeinkristalls
oder insbesondere eines N-Typ-Halbleiter-Siliciumeinkristalls
durch das Czochralski-Verfahren und einen dafür verwendeten
Quarzglastiegel.
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Wie gut bekannt ist, werden Halbleiter-Siliciumeinkristalle
hauptsächlich durch das sogenannte Czochralski-Verfahren oder
Ziehverfahren hergestellt, wobei ein Siliciumeinkristall, der am
unteren Ende eines Impfkristalls wächst, aus einer Schmelze aus
hochreinem Silicium, die durch Schmelzen von polykristallinem
Silicium in einem Tiegel aus Quarzglas gebildet wird, nach oben
gezogen wird. Eines der Probleme bei dem durch dieses
Kristallzuchtverfahren hergestellten Siliciumeinkristall ist, daß darin
manchmal sogenannte "oxidationsinduzierte Stapelfehler", die
nachfolgend als OSF bezeichnet werden, gefunden werden. Diese OSFs
wirken sich sehr nachteilig auf das nachfolgende Verfahren zu
Herstellung integrierter Schaltkreiselemente und dergleichen aus
Wafern des Siliciumeinkristalls aus, wodurch es zu einer starken
Abnahme der Ausbeute an annehmbaren Produkten aus integrierten
Schaltkreisen und dergleichen kommt, so daß es dringend erwünscht
ist, ein Verfahren zu entwickeln, durch das Siliciumeinkristalle
gezüchtet werden können, in denen absolut keine OSFs vorkommen.
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Als Versuch, eine bedeutende Verringerung der OSF-Dichte zu
erreichen, sind in den vergangenen Jahren Vorschläge gemacht
worden, daß polykristallines Silicium mit einer noch höheren
Reinheit als bislang sowie Materialien zum Bau des Ziehofens mit
einer extrem hohen Reinheit verwendet werden, daß die
Kristallzuchtbedingungen verbessert werden, und daß ein Quarzglastiegel
mit der höchsten verfügbaren Reinheit verwendet wird.
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In Zusammenhang mit dem oben beschriebenen Problem, das
durch das Auftreten von OSFs entsteht, ist der Fachmann bei einem
N-Typ-Siliciumeinkristall, der ein mit einem Dotiermittel aus den
Elementen der 5. Hauptgruppe des Periodensystems, wie z. B.
Phosphor, Antimon, Arsen und dergleichen, dotiertes Halbleiter-
Silicium ist, auf ein interessantes Phänomen aufmerksam geworden,
daß, wenn ein Siliciumeinkristall, der bei der Inspektion
unmittelbar nach Beendigung der Kristallzucht absolut frei von OSFs
ist, als solcher, z. B. in Form eines Einkristallstabs, eine
bestimmte Zeit lang stehen gelassen wird, z. B. ein Monat oder
länger bei Raumtemperatur, bei einer nachfolgenden Inspektion
manchmal eine große Anzahl von OSFs gefunden werden. Dieses
Phänomen wird nachfolgend als verzögerter OSF bezeichnet. Obwohl
der Mechanismus dieses Phänomens der verzögerten OSFs nicht genau
bekannt ist, wird vermutet, daß die Verunreinigungen, die in dem
Ausgangs-Einkristallstab in sehr geringen Spurenmengen vorhanden
sind, während der Lagerung bei Raumtemperatur eine Diffusion durch
den Einkristallstab bewirken, durch die Aggregate gebildet werden,
die als Keime für das Auftreten von OSFs dienen. Als Folge des
vermuteten Mechanismus sind von den Erfindern in dem Japanischen
Patent Kokai 5-58800 Vorschläge zur Verhinderung des Phänomens der
verzögerten OSFs gemacht worden, wonach die Einkristallstäbe bei
einer Temperatur gelagert werden, die so niedrig wie möglich ist,
um die Diffusion von Verunreinigungen zu verlangsamen, oder die
Einkristallstäbe so früh wie möglich zu Wafern geschnitten werden,
um die Diffusion zu blockieren.
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Die oben vorgeschlagenen Verfahren sind jedoch nicht mehr
als ein Verfahren zur Verhinderung oder Verlangsamung der
verzögerten OSFs in einem Siliciumeinkristall, welches die innewohnende
Eigenschaft besitzt, daß früher oder später OSFs auftreten, so daß
keine grundlegende Lösung für das Problem geschaffen wird,
geschweige denn für die unvermeidlichen sekundären Probleme, daß die
Lagerung der Siliciumeinkristallstäbe bei niedriger Temperatur ein
sehr teurer Weg ist, der die Herstellungskosten bedeutend erhöht,
und das frühe Schneiden der Einkristallstäbe zu Wafern von großen
Schwierigkeiten bei der Produktionsplanung und Lagerung der
geschnittenen Wafer begleitet wird. Deshalb kann eine vollständige
Lösung des OSF-Problems nur durch Bereitstellen eines Verfahrens
zur Herstellung eines Siliciumeinkristalls erhalten werden, bei
dem nicht nur keine OSFs unmittelbar nach der Einkristallzucht,
sondern auch keine verzögerten OSFs selbst nach einer längeren
Lagerung der Einkristallstäbe, so wie sie gezüchtet wurden, bei
Raumtemperatur auftreten.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
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Die vorliegende Erfindung hat demnach zum Ziel, angesichts
der oben beschriebenen Probleme im Stand der Technik ein Mittel
zur Herstellung eines Halbleiter-Siliciumeinkristalls,
insbesondere des N-Typs, zur Verfügung zu stellen, bei dem nicht nur keine
OSFs unmittelbar nach der Einkristallzucht, sondern auch keine
verzögerten OSFs selbst nach einer längeren Lagerung der
Einkristallstäbe, so wie sie gezüchtet wurden, bei Raumtemperatur
auftreten. Erfindungsgemäß kann dieses Erfindungsziel erreicht
werden durch die Steuerung des Verteilungsprofils spezieller
Verunreinigungen innerhalb der Wände des Quarzglastiegels, in dem
polykristallines Silicium geschmolzen wird, um eine Schmelze zu
bilden, aus der ein Siliciumeinkristall durch das Czochralski-
Verfahren gezogen wird.
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Somit stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur
Herstellung eines Halbleiter-Siliciumeinkristalls durch das
Czochralski-Verfahren zur Verfügung, bei dem ein
Siliciumeinkristallstab am unteren Ende eines Impfkristalls aus einer durch
Schmelzen von polykristallinem Silicium in einem Quarzglastiegel
hergestellten Siliciumschmelze nach oben gezogen wird, dadurch
gekennzeichnet, daß es den Schritt des Verwendens eines
Quarzglastiegels umfaßt, welcher in der Richtung der Tiegelwandstärke
derartige Verteilungsprofile von Aluminium und Kupfer als
Verunreinigungen hat, daß die durchschnittliche Konzentration von
Aluminium in der Oberflächenschicht, die, von der
Tiegelinnenfläche ab, eine Dicke von 30 um hat, im Bereich von 40 bis 500
Gew.-ppm liegt und innerhalb der Schicht, die an die
Oberflächenschicht angrenzt, in einer Tiefe von 30 um bis 1 mm von der
Tiegelinnenfläche 40 Gew.-ppm nicht übersteigt, und daß die
durchschnittliche Konzentration von Kupfer innerhalb der Schicht
von der Innenfläche bis zur Außenfläche des Tiegels 0,5 Gew.-ppb
nicht übersteigt.
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Gemäß eines weiteren Ziels schlägt die Erfindung einen
Quarzglastiegel zur Herstellung eines
Halbleiter-Siliciumeinkristalls durch das Czochralski-Verfahren vor, welches dadurch
gekennzeichnet ist, daß ein Siliciumeinkristallstab am unteren
Ende eines Impfkristalls aus einer durch Schmelzen von
polykristallinem Silicium in dem Quarzglastiegel hergestellten
Siliciumschmelze nach oben gezogen wird, wobei die Verteilungsprofile
von Aluminium und Kupfer als Verunreinigungen in der Richtung der
Tiegelwandstärke derart sind, daß die durchschnittliche
Konzentration von Aluminium in der Oberflächenschicht, die, von der
Tiegelinnenfläche ab, eine Dicke von 30 um hat, im Bereich von 40 bis
500 Gew.-ppm liegt und innerhalb der Schicht, die an die
Oberflächenschicht angrenzt, in einer Tiefe von 30 um bis 1 mm von der
Tiegelinnenfläche 40 Gew.-ppm nicht übersteigt, und daß die
Konzentration von Kupfer innerhalb der Schicht von der Innenfläche
bis zur Außenfläche des Tiegels 0,5 Gew.-ppb nicht übersteigt.
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Gemäß eines weiteren Aspekts betrifft die genannte Erfindung
ein Verfahren zur Herstellung eines
Halbleiter-Siliciumeinkristalls durch das Czochralski-Verfahren, bei dem ein
Siliciumeinkristallstab am unteren Ende eines Impfkristalls aus einer
durch Schmelzen von polykristallinem Silicium in einem
Quarzglastiegel hergestellten Siliciumschmelze nach oben gezogen wird,
dadurch gekennzeichnet, daß es umfaßt den Schritt des Verwendens
eines Quarzglastiegels, der Aluminium bzw. Kupfer als
Verunreinigungen in Konzentrationen von weniger als 40 Gew.-ppm bzw. nicht
mehr als 0,5 Gew.-ppb enthält, und die Zugabe von Aluminium als
ein Dotiermittel zu der Siliciumschmelze in dem Tiegel in einer
derartigen Menge, daß sie der Menge entspricht, die in die
Schmel
ze eingetragen werden könnte, wenn davon ausgegangen wird, daß das
Verteilungsprofil von Aluminium in dem Quarzglastiegel den
obengenannten Anforderungen entspricht.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNG
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Fig. 1 ist ein Korrelationsdiagramm, welches das Verhältnis
zwischen der durchschnittlichen Kupferkonzentration in
Quarzglastiegeln und der OSF-Dichte in einem daraus gezüchteten
Siliciumeinkristall nach 4wöchiger Lagerung zeigt.
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Fig. 2 ist ein Korrelationsdiagramm, welches das Verhältnis
zwischen der durchschnittlichen Aluminiumkonzentration in der
Innenflächenschicht von Quarzglastiegeln und der OSF-Dichte in
einem daraus gezüchteten Siliciumeinkristall nach 4wöchiger
Lagerung zeigt.
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Fig. 3 ist ein Korrelationsdiagramm, welches das Verhältnis
zwischen der durchschnittlichen Kupferkonzentration und der
durchschnittlichen Aluminium-Oberflächenkonzentration in
Quarzglastiegeln, gruppiert nach Fehlen und Auftreten von OSFs, in
Siliciumeinkristallen mit oder ohne OSFs, die aus dem Tiegel gezogen und 4
Wochen lang gelagert wurden, zeigt.
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Fig. 4 ist eine schematische Abbildung der vier Blöcke 1
bis 4, die durch Teilen eines Siliciumeinkristalls für den OSF-
Test erzeugt wurden.
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Fig. 5 ist ein Diagramm, welches das Auftreten von
verzögerten OSFs in den in den Vergleichsbeispielen 1 und 2
hergestellten Siliciumeinkristallen als eine Funktion der Lagerungszeit der
Blöcke zeigt.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
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Mit dem Ziel, eine Lösung für die oben beschriebenen
Probleme zur Verfügung zu stellen, haben die Erfinder ihre
Aufmerksamkeit zuerst auf die Quellen gerichtet, aus denen die metallischen
Verunreinigungen, die in die durch das Czochralski-Verfahren
gezüchteten Siliciumeinkristalle eingetragen werden, hervorgehen.
Während bisher umfangreiche Untersuchungen angestellt worden sind
nach verschiedenen möglichen Quellen, aus denen die metallischen
Verunreinigungen hervorgehen, um die extrem hohe Reinheit nicht
nur bei dem polykristallinen Silicium als das Ausgangsmaterial,
sondern auch bei den Materialien, aus denen der Czochralski-Ofen
hergestellt ist, zu erreichen, gelangte man in den vergangenen
Jahren zu der Auffassung, daß als eine Haupt-Verunreinigungsquelle
die Verunreinigungen untersucht werden sollten, die in dem bei dem
Czochralski-Verfahren verwendeten Quarzglastiegel enthalten sind,
selbst wenn deren Konzentration sehr niedrig ist, da die
Innenflächenschicht des Tiegels mehr oder weniger in die Siliciumschmelze
miteingeschmolzen wird. Als Folge der detaillierten Untersuchungen
der Beziehung zwischen den Verunreinigungsgehalten in dem
Quarzglastiegel und dem Auftreten der verzögerten OSFs in einem unter
Verwendung des Tiegels gezüchteten Siliciumeinkristall wurden die
folgenden Kriterien gefunden, daß:
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1) eine positive Korrelation zwischen der durchschnittlichen
Kupferkonzentration in dem Tiegel und dem Auftreten von OSFs in
dem daraus gezüchteten Siliciumeinkristall gefunden wird, so daß
die durchschnittliche Kupferkonzentration in dem Tiegel 0,5 Gew.-
ppb oder weniger betragen muß;
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2) Aluminium als ein zur Unterdrückung von OSFs unentbehrlicher
Bestandteil in der Siliciumschmelze wirkt, so daß die
Voraussetzung, daß eine bestimmte Menge Aluminium in dem Tiegel als ganzes
enthalten ist, nicht ausreicht, sondern eine bestimmte Menge
Aluminium während eines frühen Stadiums des
Einkristallzuchtverfahrens durch das Czochralski-Verfahren in die Siliciumschmelze
miteingeschmolzen werden muß; und
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3) recht zufriedenstellende Ergebnisse nur durch eine
synergistische Wirkung dieser Bedingungen für die Kupfer- und
Aluminiumgehalte erhalten werden können.
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Was die Einflüsse der Verunreinigungselemente, die anders
als Kupfer und Aluminium sind, betrifft, ist, sofern diese
untersucht wurden, keine Korrelation zwischen dem Gehalt eines jeden
Elements und dem Auftreten von verzögerten OSFs gefunden worden,
vorausgesetzt, daß die Konzentration des Verunreinigungselements
in dem Tiegel 1 Gew.-ppm nicht übersteigt, wie es bei den meisten
derzeit in der Praxis verwendeten Quarzglastiegeln der Fall ist.
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Die oben beschriebenen Erkenntnisse haben die Erfinder zur
Schaffung der vorliegenden Erfindung bewogen, deren grundlegender
Umfang darin besteht, daß: 1) die durchschnittliche Konzentration
von Kupfer als eine Verunreinigung in dem Quarzglastiegel im
ganzen so niedrig wie möglich sein muß, und 2) die Konzentration
von Aluminium ein derartiges Verteilungsprofil haben muß, daß
dessen Konzentration in der Nähe der Innenfläche der Tiegelwände,
die während des Einkristallzuchtverfahrens mit der
Siliciumschmelze in Kontakt kommen, hoch ist, während die Konzentration von
Aluminium anderswo niedrig ist. Die Einzigartigkeit der
vorliegenden Erfindung besteht in der Entdeckung, daß ein Quarzglastiegel
von absolut hoher Reinheit, zumindest was den Aluminiumgehalt
anbelangt, keine Bedingung hinsichtlich des verzögerten OSF ist.
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Insbesondere ist die Bedingung für das Verteilungsprofil von
Aluminium und Kupfer in Richtung der Wandstärke eines
Quarzglastiegels, daß die durchschnittliche Aluminiumkonzentration in der
Oberflächenschicht, die, von der Tiegelinnenfläche ab, eine Dicke
von 30 um hat, im Bereich von 40 bis 500 Gew.-ppm liegt und
innerhalb der Schicht, die an die Oberflächenschicht angrenzt, in
einer Tiefe von 30 um bis 1 mm von Tiegelinnenfläche 40 Gew.-ppm
nicht übersteigt, und daß die durchschnittliche Konzentration von
Kupfer innerhalb der Schicht von der Innenfläche bis zur
Außenfläche des Tiegels 0,5 Gew.-ppb nicht übersteigt.
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Als Alternative zur Verwendung des oben angegebenen
Quarzglastiegels bei der Herstellung eines Siliciumeinkristalls durch
das Czochralski-verfahren schlägt die Erfindung auch ein Verfahren
vor, bei dem die Siliciumschmelze, die in einem Quarzglastiegel
enthalten ist, dessen Innenfläche eine sehr niedrige
Aluminiumkonzentration hat, mit Aluminium in einer derartigen Menge dotiert
wird, daß sie der Menge entspricht, die in die Schmelze
eingetragen werden könnte, wenn davon ausgegangen wird, daß das
Vertei
lungsprofil von Aluminium in dem Quarzglastiegel gemäß den oben
beschriebenen Bedingungen ist.
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Wenn dieses alternative Verfahren angewendet wird, kann die
Menge an Aluminiumdotiermittel W, die gleich der Menge sein soll,
welche aus einem Tiegel, der in der Innenflächenschicht Aluminium
enthält, in die Siliciumschmelze miteingeschmolzen wird, die
eingebracht wird in die Siliciumschmelze in einem aluminiumarmen
Tiegel, bei dem die Aluminiumkonzentration in der
Innenflächenschicht niedriger als 40 Gew.-ppm ist, durch Berechnung bestimmt
werden, wobei die folgende Gleichung berücksichtigt wird:
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W = A · t · ρ · C,
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worin W die Menge an Aluminium ist, die aus einem
aluminiumhaltigen Tiegel in die Siliciumschmelze eingebracht wird; A der Bereich
der Oberfläche ist, mit der die Siliciumschmelze mit den
Tiegelwänden in Kontakt steht; t die Dicke der Schicht ist, die in dem
Einkristallzuchtverfahren geschmolzen wird; p die Dichte des
Quarzglastiegels ist; und C die durchschnittliche
Aluminiumkonzentration in der Tiegelwandschicht ist, die während des Verfahrens
in die Schmelze miteingeschmolzen wird. So ist die Menge an zu der
Schmelze hinzuzugebendem Aluminiumdotiermittel die Differenz
zwischen dem Wert W, wenn C in der obigen Gleichung 40 bis 500
Gew.-ppm ist, und dem Wert W, wenn C die tatsächliche
Aluminiumkonzentration in der Innenflächenschicht des Tiegels ist.
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Im folgenden wird die vorliegende Erfindung detaillierter
beschrieben.
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Es sollte beachtet werden, daß die Verunreinigungsgehalte
bei herkömmlichen Quarzglastiegeln, die derzeit beim Czochralski-
Verfahren zur Einkristallzucht von Halbleiter-Silicium verwendet
werden, für jedes der Verunreinigungselemente derart niedrig sind,
daß das Auftreten von OSFs in dem Siliciumeinkristall, zumindest
in dem unmittelbar gezüchteten, fast vollständig verhindert werden
kann. Zum Beispiel betragen die durchschnittlichen Konzentrationen
von Aluminium und Kupfer 12 Gew.-ppm oder weniger bzw. 0,5 Gew.-
ppb oder weniger. Dennoch tritt das Phänomen der verzögerten OSFs
häufig in den Siliciumeinkristallen auf, die unter Verwendung
eines solchen hochreinen Quarzglastiegels gezüchtet worden sind.
Im Gegensatz zur allgemein akzeptierten Auffassung, daß der Grund
für den verzögerten OSF bei anderen Faktoren als den
Verunreinigungsgehalten in dem Quarzglastiegel gesucht werden muß, ist die
einzigartige und neue Entdeckung, die zu der vorliegenden
Erfindung führt, daß, während der Kupfergehalt in dem Tiegel so niedrig
wie möglich sein soll, die durchschnittliche
Aluminiumkonzentration in den Tiegelwänden nicht so niedrig wie in den herkömmlichen
Quarzglastiegeln sein darf, sondern innerhalb der
Oberflächenschicht der Tiegelwände auf einer bestimmten Höhe gehalten werden
muß, um das unerwünschte Phänomen der verzögerten OSFs
insbesondere in den aus dem Tiegel gezüchteten N-Typ-Siliciumeinkristallen
vollständig zu verhindern.
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Fig. 1 der begleitenden Zeichnung ist ein
Korrelationsdiagramm zwischen der durchschnittlichen Kupferkonzentration in Gew.-
ppb innerhalb des Quarzglastiegelkörpers und der Dichte der OSFs,
die in den unter Verwendung der entsprechenden Tiegel gezüchteten
Siliciumeinkristallen nach 4wöchiger Lagerung bei Raumtemperatur
gefunden werden. Wie aus diesem Diagramm deutlich wird, findet man
eine positive Korrelation zwischen diesen beiden Parametern, so
daß die Kupferkonzentration so niedrig wie möglich sein muß, um
das Auftreten von verzögerten OSFs zu minimieren, obwohl keine
kritische Kupferkonzentration angegeben werden kann, da, selbst
wenn die Kupferkonzentration 0,5 Gew.-ppb oder weniger beträgt,
das Auftreten von verzögerten OSFs nicht völlig verhindert werden
kann.
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Andererseits ist Fig. 2 ein Korrelationsdiagramm zwischen
der durchschnittlichen Aluminiumkonzentration in Gew.-ppm
innerhalb der 30 um dicken Innenflächenschicht des Quarzglastiegels und
der Dichte der OSFs, die in den unter Verwendung der
entsprechenden Tiegel gezüchteten Siliciumeinkristallen nach 4wöchiger
Lagerung bei Raumtemperatur gefunden wird. Wie aus diesem Diagramm
deutlich wird, findet man eine negative Korrelation zwischen
diesen beiden Parametern.
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Die Versuchsergebnisse, die zu den oben beschriebenen
Korrelationsuntersuchungen führten, wurden weiterentwickelt zu der
Untersuchung der Korrelation zwischen der Kupferkonzentration in
der Masse des Tiegels und der Aluminiumkonzentration in der
Innenflächenschicht des Tiegels, wobei das Korrelationsdiagramm
erhalten wurde, das in Fig. 3 gezeigt ist, worin die Kurven aus
gefüllten und offenen Kreisen den Siliciumeinkristallen
entsprechen, bei denen verzögerte OSFs auftraten bzw. nicht auftraten.
Dieses Ergebnis führte zu dem Schluß, daß die durchschnittliche
Kupferkonzentration in der Masse des Quarzglastiegels 0,5 Gew.-ppb
nicht übersteigen darf, wohingegen die Aluminiumkonzentration in
der Innenflächenschicht des Tiegels wenigstens 40 Gew.-ppm
betragen muß, um das Auftreten des verzögerten OSF in dem aus dem
Tiegel gezüchteten Siliciumeinkristall fast vollständig zu
verhindern.
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Der oben gezogene Schluß bedeutet, daß ein
N-Typ-Siliciumeinkristall, in dem absolut keine OSFs auftreten, erhalten werden
könnte, wenn der Gehalt an Kupferverunreinigung in dem N-Typ-
Einkristall aufs äußerste erniedrigt wird, so daß die Diffusion
und Aggregation davon in dem Einkristall vermieden wird,
wohingegen die Aluminiumkonzentration, die angeblich eine den
verzögerten OSF unterdrückende Wirkung hat, in dem Einkristall auf einer
bestimmten Höhe gehalten wird.
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Dementsprechend schlägt die vorliegende Erfindung die
Verwendung eines Quarzglastiegels vor, der, anstatt eine gleichmäßig
verringerte Konzentration an jedem Verunreinigungselement zu
besitzen, in bezug auf Kupfer und Aluminium ein derart spezielles
Verteilungsprofil der Verunreinigungskonzentrationen hat, daß die
durchschnittliche Kupferkonzentration innerhalb des Tiegelkörpers
so niedrig wie möglich ist, wünschenswerterweise 0,5 Gew.-ppb oder
niedriger, während die Aluminiumkonzentration wenigstens in der
Innenflächenschicht der Tiegelwände auf einer bestimmten Höhe
gehalten wird. Hier wird darauf hingewiesen, daß Aluminium als ein
P-Typ-Dotiermittel in den Siliciumeinkristallen wirkt, so daß der
Aluminiumgehalt in einem N-Typ-Siliciumeinkristall derart begrenzt
werden muß, daß er eine bestimmte Obergrenze nicht übersteigt, da
es ansonsten zu Schwierigkeiten bei der Steuerung des Widerstands
des Halbleitersiliciums kommt. Diese Überlegung hat zum Abschluß
der vorliegenden Erfindung geführt, gemäß der der Quarzglastiegel
ein derartiges Aluminium-Verteilungsprofil in Richtung der
Tiegelwandstärke haben sollte, daß die durchschnittliche
Aluminiumkonzentration in der Oberflächenschicht, die, von der
Tiegelwandinnenfläche ab, eine Dicke von 30 um hat, im Bereich von
40 bis 500 Gew.-ppm oder vorzugsweise 50 bis 150 Gew.-ppm liegt
und innerhalb der Schicht, die an die Oberflächenschicht angrenzt,
in einer Tiefe von 30 um bis 1 mm von der Tiegelinnenfläche ab 40
Gew.-ppm oder vorzugsweise 10 Gew.-ppm nicht übersteigt.
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Was die Verunreinigungselemente in dem Quarzglastiegel
betrifft, die anders als Kupfer und Aluminium sind, ist keine
eindeutige Korrelation zwischen der Konzentration eines jeweiligen
Verunreinigungselements und dem Auftreten von verzögerten OSFs
gefunden worden, soweit die Verunreinigungskonzentration im
Bereich von herkömmlichen Quarzglastiegeln liegt, so daß es egal
ist, ob die Konzentrationen dieser Verunreinigungselemente
herkömmlich oder etwas höher sind, obwohl es ein wünschenswerter Weg
ist, auch in bezug auf diese Verunreinigungselemente, die anders
als Kupfer und Aluminium sind, einen Tiegel mit einer so hohen
Reinheit wie möglich zu verwenden.
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Wie oben erwähnt, ist die in Frage stehende
Kupferkonzentration die durchschnittliche Konzentration innerhalb des
Quarzglastiegelkörpers, während die Aluminiumkonzentration durch das
Verteilungsprofil gesteuert werden muß, das die
Innenflächenschicht der Tiegelwände betrifft, die durch Einschmelzen in die in
dem Tiegel enthaltene Siliciumschmelze bis zum Zeitpunkt der
Beendigung des Einkristallzuchtvorgangs durch das Czochralski-
Verfahren verloren geht. Diese Unterscheidung zwischen Kupfer und
Aluminium ist auf den Unterschied in der Beweglichkeit der
entsprechenden Verunreinigungselemente innerhalb des Quarzglases
zurückzuführen. Nämlich ist Aluminium relativ unbeweglich, so daß
es zu keiner Diffusion in dem Quarzglas während des
Einkristallzuchtvorgangs kommt und dessen Verteilungsprofil während des
Verfahrens unverändert bleibt, wohingegen Kupfer eine relativ hohe
Beweglichkeit in dem Quarzglas hat, so daß es zu einer Diffusion
kommt und eine Steuerung des Verteilungsprofils aufgrund der
Veränderung vor dem Beginn und nach der Beendigung des
Einkristallzuchtverfahrens keine besondere Bedeutung hat. Insbesondere
ist es wichtig, daß Aluminium durch Segregation in der
Innenflächenschicht des Tiegels angereichert wird, während die
Konzentration der Kupferverunreinigung als Mittelwert für den gesamten
Tiegelkörper so niedrig wie möglich gehalten wird (siehe das
Japanische Patent Kokai 4-108683).
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Es folgt eine Beschreibung des Verfahrens zur Herstellung
eines Quarzglastiegels mit dem oben erwähnten einzigartigen
Verteilungsprofil der Kupfer- und
Aluminium-Verunreinigungskonzentrationen gemäß der vorliegenden Erfindung.
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Wie es in dem Japanischen Patent Kokai 63-166791 offenbart
ist, ist der Stand der Technik, daß, wenn ein Quarzglastiegel aus
Naturquarz mit einer ultrahohen Reinheit gewünscht wird, die
Aluminiumverunreinigung, die sich auf der Innenfläche des Tiegels
während des Schmelzens des Tiegels abscheidet oder ansammelt,
entfernt wird. Weil man den genauen Mechanismus der Segregation
von Aluminium nicht kennt, ist dies der einzige mögliche Weg, eine
hohe Reinheit hinsichtlich Aluminium sicherzustellen, da keinerlei
wirksame Mittel zur Verhinderung der Aluminiumansammlung zur
Verfügung stehen. Ein solches Verfahren zur nachfolgenden
Entfernung der auf der Innenfläche des Quarzglastiegels angereicherten
Verunreinigung ist allgemein auf andere Verunreinigungselemente
anwendbar, bei denen es bei der Herstellung von Quarzglastiegeln
aus Naturquarz als Ausgangsmaterial zu einer
Oberflächensegregation kommt.
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Die Erfinder führten zwei Testverfahren für die Czochralski-
Zucht von N-Typ-Siliciumeinkristallen durch, wobei zum einen ein
Quarzglastiegel aus Naturquarz hergestellt und anschließend durch
das oben beschriebene Verfahren auf eine äußerst hohe Reinheit
gereinigt wurde und zum anderen ein Tiegel aus synthetischem Quarz
mit einer noch höheren Reinheit hergestellt wurde. Im Gegensatz zu
den erwarteten Ergebnissen waren diese Siliciumeinkristalle
hinsichtlich des Auftretens von verzögerten OSFs nicht besser,
sondern eher schlechter als die Siliciumeinkristalle, die aus
herkömmlichen Quarzglastiegeln gezüchtet worden waren. Die
Untersuchungen, die durchgeführt wurden, um den Mechanismus zu finden,
der zu diesem unerwarteten Phänomen führt, haben zu einem Schluß
geführt, daß die auf der Innenfläche der Tiegelwände abgeschiedene
und angereicherte Aluminiumverunreinigung eher eine das Auftreten
von verzögerten OSFs unterdrückende Wirkung hat, so daß die
Aluminiumverunreinigung auf der Innenfläche der Tiegelwände nicht
vollständig entfernt werden hätte sollen, um verzögerte OSFs zu
minimieren. Angenommen, daß die Gesamtmenge der
Aluminiumverunreinigung identisch ist, reicht es nicht aus, daß das Aluminium
gleichmäßig innerhalb der Tiegelwände verteilt ist, sondern es ist
wesentlich, daß die Aluminiumverunreinigung hauptsächlich in der
etwa 30 um dicken Schicht von der Innenfläche der Tiegelwände ab
enthalten ist, so daß sie vor dem Beginn des
Einkristallziehverfahrens aus der Schmelze in die Siliciumschmelze überführt wird.
Was die anderen Verunreinigungselemente in den Quarzglastiegeln
betrifft, so wurden bei ihnen keine besonderen nachteiligen
Einflüsse auf das Auftreten von verzögerten OSFs gefunden, mit
Ausnahme von Kupfer, dessen durchschnittliche Konzentration über
den gesamten Tiegelkörper 0,5 Gew.-ppb nicht übersteigen darf, um
das Auftreten von verzögerten OSFs in einem aus dem Tiegel
gezüchteten N-Typ-Siliciumeinkristall zu verhindern.
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Bei dem Verfahren zur Herstellung eines Quarzglastiegels aus
Naturguarz, wird ein Naturquarzpulver zuerst mit einer Mischung
aus Flußsäure und Salpetersäure gewaschen und anschließend einer
Wärmebehandlung bei 1000ºC bis 1300ºC in einer Atmosphäre, die
eine Kombination aus Chlorwasserstoff und Chlor enthält,
unterzogen, gefolgt von einem zweiten Säurewaschschritt mit Flußsäure, so
daß der Kupfergehalt in dem Pulver nach den Behandlungen auf 0,3
Gew.-ppb oder weniger gesenkt wird, um ein hochreines Quarzpulver
zu erhalten. Es ist bekannt, daß diese Behandlungen keine Wirkung
zur Verringerung des Gehalts an den IIIB-Gruppen-Elementen des
Periodensystems, wie z. B. Aluminium, haben, so daß die
Aluminiumkonzentration von z. B. 12 Gew.-ppm vor den Behandlungen als solche
nach den Behandlungen beibehalten wird. Alkalimetalle, Eisen und
Nickel befinden sich unter den Verunreinigungselementen, die durch
diese Behandlungen teilweise aus dem Quarzpulver entfernt werden
können.
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Das derart gereinigte Quarzpulver wird auf den Wänden einer
um die Vertikalachse rotierenden Form abgeschieden, und die
Pulverablagerung wird von innen erwärmt, um die Verschmelzung und
Verglasung zu einer Quarzglastiegelform zu bewirken. Es ist
gefunden worden, daß, wenn die Temperatur auf der Innenfläche des
auf diese Weise geformten Tiegels etwa 2200ºC beträgt, eine
allmähliche Anreicherung von Aluminium stattfindet, so daß die
durchschnittliche Aluminiumkonzentration in der
Innenflächenschicht mit einer Dicke von 30 gm etwa 50 Gew.-ppm erreicht. Wenn
das Erhitzen 5 Minuten lang oder länger bei 2300ºC fortgesetzt
wird, findet allmählich eine weitere Erhöhung der
Aluminiumkonzentration statt, so daß die durchschnittliche Aluminiumkonzentration
innerhalb der Innenflächenschicht etwa 300 Gew.-ppm erreicht. Ein
länger fortgesetztes Erhitzen bei dieser Temperatur, das länger
als 30 Minuten dauert, führt aufgrund der Diffusion von Aluminium
zu einer Erhöhung der Aluminiumkonzentration in der Schicht bei 40
um oder tiefer von der Innenfläche des Tiegels ab, so daß der auf
diese Weise hergestellte Tiegel das Ziel der vorliegenden
Erfindung nicht erfüllen kann. Es ist klar, daß, in Abhängigkeit von
den Abmessungen der Tiegel, die Temperatur und die Dauer der
Verschmelzung und Verglasung bei der Herstellung des Tiegels
angemessen ausgewählt werden sollen, da die erforderliche Menge an
Aluminium-Oberflächensegregation von der Menge des Eintrags an
polykristallinem Silicium in den Tiegel abhängt.
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Gemäß dem Umfang der vorliegenden Erfindung ist es wichtig,
daß eine bestimmte Menge Aluminium in die Siliciumschmelze
einge
tragen wird, bevor das Einkristallziehverfahren begonnen wird, und
daß es anschließend zu keiner wesentlichen Erhöhung der
Aluminiumkonzentration in der Schmelze kommt. Dies ist der Grund, weshalb
es erforderlich ist, daß die notwendige Menge an Aluminium in der
30 um dicken Schicht auf der Innenfläche der Tiegelwände
angereichert sein soll, da die Dicke der Tiegelwandschicht, die durch das
Miteinschmelzen in die Siliciumschmelze vor dem Beginn des
Einkristallzuchtverfahrens verloren geht, selten 30 um übersteigt.
Natürlich ist es fakultativ, daß die Aluminiumsegregationsschicht
eine Dicke hat, die kleiner als 30 um ist, wenn sie innerhalb der
30 um dicken Schicht von der Innenfläche des Tiegels ab
eingeschlossen ist, und selbst wenn die Aluminiumsegregationsschicht
nicht innerhalb der, von der Innenfläche ab, 30 um dicken Schicht
eingeschlossen ist, kann eine Abhilfemaßnahme durchgeführt werden,
zum Beispiel durch Verlängerung der Zeit, die die Siliciumschmelze
vor dem Beginn des Einkristallziehverfahrens in dem Tiegel
gelassen wird, da im wesentlichen die Anforderung die ist, daß die
notwendige Menge Aluminium in die Siliciumschmelze eingetragen
worden ist, bevor das Einkristallziehverfahren beginnt.
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Wenn der Quarzglastiegel selbst keine
Aluminiumsegregationsschicht auf der Innenfläche besitzt, oder wenn die
durchschnittliche Aluminiumkonzentration in der 30 um dicken Innenflächenschicht
niedriger als 40 Gew.-ppm ist, wie es bei einem Tiegel der Fall
ist, der aus Naturquarz hergestellt ist und bei dem die
Aluminiumsegregationsschicht vollständig entfernt worden ist, oder bei
einem Tiegel aus einem synthetischen Quarzglas, der von Natur aus
nur eine extrem kleine Menge an Aluminium enthält, ist es gemäß
der Erfindung notwendig, daß die Innenfläche des Tiegels mit einer
Ablagerung aus einer Überzugsschicht versehen wird, die mit
Aluminium dotiert ist, in einer Menge, um die Bedingung, das
Phänomen der verzögerten OSFs in dem aus dem Tiegel gezüchteten
Siliciumeinkristall zu verhindern, zu erfüllen. Die Dicke dieser
zusätzlichen aluminiumdotierten Überzugsschicht beträgt etwa 5 um,
damit sie nicht von der Tiegeloberfläche abfällt. Es ist unnötig
zu erwähnen, daß die Menge an Aluminium, die in der
Innenflächenschicht des Tiegels enthalten ist, in geeigneter Weise angepaßt
wird, um für eine notwendige Aluminiumkonzentration in der
Siliciumschmelze zu sorgen, da der Anteil des Volumens der in dem
Tiegel enthaltenen Siliciumschmelze und des Bereichs der
Tiegeloberfläche, der mit der Schmelze in Kontakt kommt, von den
Abmessungen des Tiegels abhängt. Das Dotieren des Quarzglastiegels mit
Aluminium kann durch das Verfahren durchgeführt werden, bei dem
ein Aluminiumdotiermittel auf dem Boden des Tiegels gegeben wird,
bevor der Tiegel mit Blöcken aus polykristallinem Silicium
beschickt wird, oder durch das Verfahren, bei dem ein
Aluminiumdotiermittel in die Siliciumschmelze in dem Czochralski-Ofen
mittels eines speziellen Geräts eingebracht wird. Übrigens kann
der Quarzglastiegel mit den angegebenen Verteilungsprofilen für
die Aluminium- und Kupferkonzentrationen gemäß der vorliegenden
Erfindung ohne etwaige nachteilige Auswirkungen bei der
Czochralski-Zucht eines P-Typ-Siliciumeinkristalls verwendet werden.
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Die Menge des bei dem obengenannten Dotierverfahren
eingesetzten Aluminiumdotiermittels sollte äquivalent sein zu der
Aluminiummenge, die in die Schmelze eingetragen werden würde, wenn
bei dem Quarzglastiegel eine Innenflächenschicht, die Aluminium in
der angegebenen Konzentration enthält, angenommen werden würde.
Somit ergibt sich die Menge W des Dotiermittel-Aluminiums durch
Berücksichtigung der folgenden Gleichung:
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W = A · t · ρ · C,
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worin W die Menge W an Aluminium ist, die aus einem
aluminiumhaltigen Tiegel in die Siliciumschmelze eingebracht wird; A der
Bereich der Oberfläche ist, mit der die Siliciumschmelze mit den
Tiegelwänden in Kontakt steht; t die Dicke der Schicht ist, die in
dem Einkristallzuchtverfahren miteingeschmolzen wird; p die Dichte
des Quarzglastiegels ist; und C die durchschnittliche
Aluminiumkonzentration in der Tiegelwandschicht ist, die während des
Verfahrens in die Schmelze miteingeschmolzen wird. So ist die
Menge an zu der Schmelze hinzuzugebendem Dotiermittel-Aluminium
die Differenz zwischen dem Wert W, wenn C im Bereich von 40 bis
500 Gew.-ppm liegt, und dem Wert W, wenn C die tatsächliche
Aluminiumkonzentration in der Innenflächenschicht ist.
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Im folgenden wird die vorliegende Erfindung anhand von
Beispielen und Vergleichsbeispielen, die einige typische Fälle
zeigen, detaillierter beschrieben.
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Beispiel 1
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Ein Quarzglastiegel, der nachfolgend als Tiegel A bezeichnet
wird, mit einem Innendurchmesser von 18 Inch wurde hergestellt.
Der Tiegel A wurde aus einem hochreinen Naturguarzpulver nach
einer Wärmebehandlung bei 1200ºC in einer Atmosphäre aus
Chlorwasserstoff und Chlor durch Schmelzen und Verglasen bei 2300ºC
hergestellt, um eine Aluminium-Segregationsschicht auf der
Innenfläche zu erhalten. Die nachstehende Tabelle 1 zeigt die
Gehaltsanalysenergebnisse von 9 Verunreinigungselementen, einschließlich
Aluminium und Kupfer. Die Aluminiumkonzentration ist dort auf zwei
Arten angegeben, eine für die Konzentration in der
Oberflächenschicht mit einer Dicke von 30 um von der Innenfläche des Tiegels
ab, welche in der Tabelle als die Oberflächenkonzentration
bezeichnet wird, und die andere für die Konzentration in der darin
angrenzenden Schicht in einer Tiefe von 30 um bis 1 mm von der
Innenfläche ab, welche in der Tabelle als die Massenkonzentration
bezeichnet wird, während die Gehalte der anderen
Verunreinigungselemente als Durchschnitt des gesamten Tiegelvolumens angegeben
sind. Die Einheiten der Zahlenwerte in der Tabelle sind Gew.-ppm
(ppm nach Gewicht) für Aluminium und Gew.-ppb (ppb nach Gewicht)
für die anderen Verunreinigungselemente.
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Das Analyseverfahren zur Bestimmung der
Aluminiumkonzentration war wie folgt. Zur Bestimmung der
Oberflächenaluminiumkonzentration wurde eine 30 um dicke Oberflächenschicht mit 38%iger
Flußsäure herausgelöst, und diese Säurelösung wurde der Analyse
durch das Atomabsorptionsspektrophotometrieverfahren unterworfen,
um die relativen Lichtabsorptionsintensitäten für Aluminium und
Silicium zu ermitteln, und die Aluminiumkonzentration wurde durch
Berechnung aus den relativen Intensitätsdaten für einen bekannten
Konzentrationsteil erhalten. Anschließend wurde die
Oberflächenschicht mit einer Dicke von 1 mm, gemessen von der ursprünglichen
Oberfläche vor der obengenannten Säurebehandlung, durch Schneiden
gewonnen, deren Massenaluminiumkonzentration ebenfalls durch das
Atomabsorptionsspektrophotometrieverfahren ermittelt wurde.
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Unter Verwendung des oben beschriebenen Tiegels A wurde ein
Kristallzuchttest gemäß einer Standardmethode des Czochralski-
Verfahrens durchgeführt, bei der der Tiegel mit 60 kg
polykristallinen Siliciumblöcken beschickt wurde, um durch Erhitzen eine
Schmelze zu bilden, aus der ein mit Phosphor dotierter
Siliciumeinkristallstab mit einem Durchmesser von 6 Inch und einem Gewicht
von 45 kg in der kristallographischen Orientierung < 100> nach oben
gezogen und der entweder unmittelbar nach der Zucht oder nach
wochenlanger Lagerung auf das Auftreten von OSFs hin untersucht
wurde. Übrigens besaßen das polykristalline Silicium sowie die
Materialien des Czochralski-Ofens alle die höchsten verfügbaren
Reinheitsgrade, um die Einflüsse durch die Fremdverunreinigungen,
die nicht von dem Tiegel ausgehen, zu minimieren.
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Bei der Durchführung des Tests auf OSFs wurden vier Blöcke,
1 bis 4, durch Teilung gemäß der schematischen Abbildung in Fig.
4 gewonnen, und jeder der Blöcke wurde nach der entsprechenden
nachstehend beschriebenen Behandlung dem Test auf OSFs unterzogen.
Der Block 1 wurde unmittelbar nach der Teilung des Stabs in
Blöcke in 2 mm dicke Wafer geschnitten, wobei jeder davon auf
Hochglanz poliert und einem Wärmebehandlungsprogramm, das eine
Temperaturerhöhungsstufe von 800ºC auf 1200ºC bei einer
Geschwindigkeit von 10ºC/Minute, eine 100minütige Stufe mit konstanter
Temperatur bei 1200ºC in einer Naßsauerstoffbedingung, eine Stufe,
bei der die Temperatur mit einer Geschwindigkeit von 1,5ºC/Minute
auf 800ºC erniedrigt wird, und eine Stufe, bei der auf
Raumtemperatur abgekühlt wird, umfaßte, ausgesetzt wurde. Anschließend
wurde der oxidierte Oberflächenfilm auf der Waferoberfläche durch
Verwendung von Flußsäure entfernt, und die Wafer wurden 2 Minuten
lang der SECCO-Ätzung (F. Secco et al., Journal of Electrochemical
Society, Band 119, Seite 984, 1972) ausgesetzt und die Dichte der
OSFs durch Verwendung eines Lichtmikroskops ermittelt.
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Die Blöcke 2, 3 und 4 ließ man bei 23ºC 2 Wochen, 4 Wochen
bzw. 6 Wochen lagern, bevor sie in 2 mm dicke Wafer geschnitten
wurden, wobei jeder davon auf Hochglanz poliert und der gleichen
Behandlung und dem gleichen Test auf OSFs wie die aus Block 1
unterzogen wurden. Die Ergebnisse des OSF-Tests waren, daß in
sämtlichen Wafern, nicht nur in denen aus Block 1, sondern auch in
denen aus den Blöcken 2 bis 5, absolut keine OSFs nachgewiesen
werden konnten, was das Fehlen des Phänomens der verzögerten OSFs
zeigt.
Beispiel 2
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Die Versuchsdurchführung war im wesentlichen dieselbe wie in
Beispiel 1, mit Ausnahme der Verwendung eines Quarzglastiegels,
der nachfolgend als Tiegel B bezeichnet wird, welcher aus
synthetischem Siliciumdioxid hergestellt und durch das Sol-Gel-Verfahren
auf der Innenfläche mit einer Schicht aus aluminiumdotiertem
Quarzglas beschichtet wurde. Die Gehalte an den entsprechenden
Verunreinigungselementen in Tiegel B sind in Tabelle 1 gezeigt.
Nicht nur in den Siliciumwafern, die aus Block 1 unmittelbar nach
der Zucht gewonnen wurden, sondern auch in den Wafern, die aus den
Blöcken 2 bis 4 nach bis zu 6wöchiger Lagerung bei Raumtemperatur
gewonnen worden waren, wurden absolut keine OSFs nachgewiesen.
Vergleichsbeispiel 1
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Die Versuchsdurchführung war im wesentlichen dieselbe wie in
Beispiel 1, mit Ausnahme der Verwendung eines Quarzglastiegels,
der nachfolgend als Tiegel C bezeichnet wird, welcher aus
herkömmlichem Naturquarz hergestellt wurde und 1,0 Gew.-ppb Kupfer
enthielt. Die Gehalte an den entsprechenden
Verunreinigungselementen in Tiegel C sind in Tabelle 1 gezeigt. Die mikroskopische
Untersuchung auf OSFs zeigte, daß, obwohl in den Wafern, die aus
Block 1 gewonnen wurden, keine OSFs nachgewiesen wurden, die
Dichte der OSFs in den Wafern, die aus den Blöcken 2 bis 4 nach
bis zu 6wöchiger Lagerung bei Raumtemperatur gewonnen worden
waren, erhöht wurde, wie es in Fig. 5 durch die Kurve I gezeigt
ist.
Vergleichsbeispiel 2
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Die Versuchsdurchführung war im wesentlichen dieselbe wie in
Beispiel 1, mit Ausnahme der Verwendung eines Quarzglastiegels,
der nachfolgend als Tiegel D bezeichnet wird, welcher aus
hochreinem synthetischem Quarz hergestellt wurde. Die Gehalte an den
entsprechenden Verunreinigungselementen in Tiegel D sind in
Tabelle 1 gezeigt. Die mikroskopische Untersuchung auf OSFs
zeigte, daß, obwohl in den Wafern, die aus Block 1 gewonnen
wurden, keine OSFs nachgewiesen wurden, die Dichte der OSFs in den
Wafern, die aus den Blöcken 2 bis 5 nach bis zu 6wöchiger Lagerung
bei Raumtemperatur gewonnen worden waren, erhöht wurde, wie es in
Fig. 5 durch die Kurve II gezeigt ist.
Beispiel 3
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Dieselbe Versuchsdurchführung wie in dem oben beschriebenen
Vergleichsbeispiel 2 wurde wiederholt, außer daß die
Siliciumschmelze in dem Tiegel mit Aluminium dotiert wurde, indem 4 mg
eines hochreinen Aluminiummetallpulvers, das 2 Gew.-ppm Silicium
und 2 Gew.-ppm Kupfer enthielt, zusammen mit 60 kg der
polykristallinen Siliciumblöcke in den Tiegel eingebracht wurden, so daß
die Dotierkonzentration von Aluminium in der Siliciumschmelze etwa
0,07 Gew.-ppm betrug.
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Die obengenannte Aluminiumdotiermenge, d. h. 4 mg, war ein
Ergebnis der folgenden Berechnung, bei der die zuvor aufgestellte
Gleichung:
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W = A · t · ρ · C,
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verwendet wurde, wobei davon ausgegangen wird, daß A = 3218,82 cm²
für einen 18-Inch-Tiegel, der 55 kg Siliciumschmelze enthält, t =
30 um, ρ = 2,3 g/cm³ und C = 40 Gew.-ppm oder 500 Gew.-ppm, um ein
Ergebnis von W = 0,89 mg bzw. 11,13 mg zu ergeben, so daß die
tatsächliche Aluminiumdotiermenge irgendwo zwischen diesen beiden
Grenzwerten liegen sollte.
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Die Ergebnisse des Tests auf die OSF-Dichte in dem aus der
derart aluminiumdotierten Schmelze gezüchteten Siliciumeinkristall
waren, daß nicht nur in den Wafern, die aus Block 1 gewonnen
wurden, sondern auch in den Wafern, die aus den Blöcken 2 bis 5
nach bis zu 6wöchiger Lagerung bei Raumtemperatur gewonnen worden
waren, absolut keine OSFs nachgewiesen wurden, was das Fehlen von
verzögerten OSFs zeigt.
Tabelle 1