CN111411399B - 一种高效晶体退火装置及其退火方法 - Google Patents

一种高效晶体退火装置及其退火方法 Download PDF

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Abstract

一种高效的晶体退火装置及其退火方法，它属于晶体生长加工领域。本发明包括坩埚本体，坩埚盖，坩埚本体内底部设置有支架卡槽、粉料筒卡槽，支架卡槽连接组合支架，粉料筒卡槽连接粉料筒，坩埚本体顶端设置有坩埚盖，粉料筒底部设置有第一定位键，组合支架包括第一支架、第二支架，第一支架为凹型支架，第一支架的顶端两侧设置有键槽，第一支架的中部内侧设置有第一凹槽，第二支架为桥形支架，第二支架的底端两侧设置有第二定位键，第二支架的顶端中心位置设置有第二凹槽，4个支架卡槽呈正方形分布，粉料筒卡槽位于坩埚本体底部中心位置。本发明可有效去除晶体中存在的热应力及机械加工应力，避免后续切割工艺过程中产生晶片翘曲和开裂问题。

Description

一种高效晶体退火装置及其退火方法
技术领域
本发明属于晶体生长加工领域；具体涉及一种高效晶体退火装置及其退火方法。
背景技术
在使用PVT(Physical Vapor Transport，物理气相沉积)法进行晶体(碳化硅、氮化铝等)生长时，由于在生长过程中热场温度的变化，使得晶体内部存在较大的剪切热应力，并且高温会引发生长面附近较大的热应变，由于受到边界约束的制约，随着晶体的生长，热应力不断积累增大，当超过临界值时会产生大量位错或晶裂。晶锭在去平边及滚圆等机械加工过后，也会在晶体中产生热应力，如果应力得不到释放，在后续的切割、研磨、抛光等加工过程中，容易发生晶片翘曲，严重时发生开裂。普通去应力方法的效率低，且在高温状态下晶体表面容易发生反向升华，致使损失和表面的污染损伤。
发明内容
本发明目的是提供了一种高效的晶体退火装置及其退火方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种高效晶体退火装置，所述的高效晶体退火装置包括坩埚本体，坩埚盖，所述的坩埚本体内底部设置有支架卡槽和粉料筒卡槽，所述的支架卡槽连接组合支架，所述的粉料筒卡槽连接粉料筒，坩埚本体顶端设置有坩埚盖。
本发明所述的一种高效晶体退火装置，所述的粉料筒底部设置有第一定位键，所述的组合支架包括第一支架和第二支架，所述的第一支架为凹型支架，所述的第一支架的顶端两侧设置有键槽，所述的第一支架的中部内侧设置有第一凹槽，所述的第二支架为桥形支架，所述的第二支架的底端两侧设置有第二定位键，所述的第二支架的顶端中心位置设置有第二凹槽。
本发明所述的一种高效晶体退火装置，所述的第一凹槽的直径大于晶体直径0.1～0.2mm，所述的第一凹槽的宽度大于晶体厚度0.1～0.2mm，所述的第一凹槽的高度为晶体直径的1/6～1/2，所述的第二凹槽的直径大于晶体直径0.1～0.2mm，所述的第二凹槽的宽度大于晶体厚度0.1～0.2mm，所述的第二凹槽的高度为晶体直径的1/6～1/2倍。
本发明所述的一种高效晶体退火装置，所述的支架卡槽的个数为4个，4个支架卡槽呈正方形分布于坩埚本体底部，所述的粉料筒卡槽位于坩埚本体底部中心位置。
本发明所述的一种高效晶体退火装置，所述的坩埚本体与所述的坩埚盖通过螺纹连接，所述的坩埚本体的材质为石墨或者碳化钽，所述的坩埚盖的材质为石墨或者碳化钽，所述的第一支架、第二支架的材质为石墨或者碳化钽。
本发明所述的一种高效晶体退火装置，所述的粉料筒的材质为石墨或者碳化钽，所述的粉料筒的侧壁设置有网孔，所述的网孔的直径为0.1～1μm。
本发明所述的一种高效晶体退火装置的退火方法，包括如下步骤：
步骤1、将晶体分别置于第一支架的凹槽、第二支架的凹槽，第一支架、第二支架连接后得到的组合支架固定于坩埚本体的支架卡槽；
步骤2、将粉料筒内部装入粉料，将粉料筒固定于坩埚本体的粉料筒卡槽；
步骤3、将坩埚盖与坩埚本体螺纹连接，然后将坩埚本体置于晶体生长炉中；
步骤4、将晶体生长炉内抽真空，然后升高温度至1000～1200℃，升温时间1h，然后通入氩气至压力500～600mbar，继续升温至温度为1900～2000℃，然后保持一定时间后，以10-15℃/min缓慢降至室温，完成一次退火处理，退火次数1～5次。
本发明所述的一种高效晶体退火装置的退火方法，步骤2中粉料筒内装入的粉料为碳化硅或氮化铝，粉料的纯度≥99.9％。
本发明所述的一种高效晶体退火装置的退火方法，步骤4中通过压力传感器监测炉体内压力，抽真空至真空度<5×10-4mbar，升高温度至1000～1200℃的升温时间为1h，升高温度至1900～2000℃的升温时间为2h。
本发明所述的一种高效晶体退火装置的退火方法，步骤4中退火次数为2～3次。
本发明所述的一种高效晶体退火装置的退火装置，避免使用夹持方式对晶体施加额外应力，运用特制的组合支架可有效提高空间利用率及提纯效率，可同时提纯8颗晶体，并可使晶体内部及表面温度分布均匀；采用加载粉料的方式抑制晶体的反向升华，避免在高温退火过程中造成晶体损耗。
本发明所述的一种高效晶体退火装置的退火方法，可有效去除晶体中存在的热应力及机械加工应力，避免后续切割工艺过程中产生晶片翘曲和开裂问题。
附图说明
图1为本发明所述的一种高效晶体退火装置的坩埚本体的俯视图；
图2为本发明所述的一种高效晶体退火装置的主视图；
图3为本发明所述的一种高效晶体退火装置的组合支架的结构示意图；
图4为本发明所述的一种高效晶体退火装置的组合支架的剖视图；
图5为本发明所述的一种高效晶体退火装置的组合支架的立体图；
图6为本发明所述的一种高效晶体退火装置的粉料筒的结构示意图；
图7为本发明所述的一种高效晶体退火装置的装配流程图；
图8为本发明所述的一种高效晶体退火装置退火前的三组平行试验的晶体拉曼光谱曲线；
图9为本发明所述的一种高效晶体退火装置退火后的三组平行试验的晶体拉曼光谱曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：
一种高效晶体退火装置，所述的高效晶体退火装置包括坩埚本体1，坩埚盖8，所述的坩埚本体内底部设置有支架卡槽2、粉料筒卡槽3，所述的支架卡槽连接组合支架5，所述的粉料筒卡槽连接粉料筒4，坩埚本体顶端设置有坩埚盖。
本实施方式所述的一种高效晶体退火装置，所述的粉料筒底部设置有第一定位键14，所述的组合支架包括第一支架6、第二支架7，所述的第一支架为凹型支架，所述的第一支架的顶端两侧设置有键槽10，所述的第一支架的中部内侧设置有第一凹槽11，所述的第二支架为桥形支架，所述的第二支架的底端两侧设置有第二定位键12，所述的第二支架的顶端中心位置设置有第二凹槽13。
本实施方式所述的一种高效晶体退火装置，所述的第一凹槽的直径大于晶体9直径0.2mm，所述的第一凹槽的宽度大于晶体厚度0.2mm，所述的第一凹槽的高度为晶体直径的1/3倍，所述的第二凹槽的直径大于晶体直径0.2mm，所述的第二凹槽的宽度大于晶体厚度0.2mm，所述的第二凹槽的高度为晶体直径的1/3。
本实施方式所述的一种高效晶体退火装置，所述的支架卡槽的个数为4个，4个支架卡槽呈正方形分布于坩埚本体底部，所述的粉料筒卡槽位于坩埚本体底部中心位置。
本实施方式所述的一种高效晶体退火装置，所述的坩埚本体与所述的坩埚盖通过螺纹连接，所述的坩埚本体的材质为石墨，所述的坩埚盖的材质为石墨，所述的第一支架、第二支架的材质为石墨。
本实施方式所述的一种高效晶体退火装置，所述的粉料筒的材质为石墨，所述的粉料筒的侧壁设置有网孔，所述的网孔的直径为0.3μm。
具体实施方式二：
根据具体实施方式一所述的一种高效晶体退火装置的退火方法，包括如下步骤：
步骤1、将晶体分别置于第一支架的第一凹槽、第二支架的第二凹槽，第一支架、第二支架连接后得到的组合支架固定于坩埚本体的支架卡槽；
步骤2、将粉料筒内部装入粉料，将粉料筒固定于坩埚本体的粉料筒卡槽；
步骤3、将坩埚盖与坩埚本体螺纹连接，然后将坩埚本体置于晶体生长炉中；
步骤4、将晶体生长炉内抽真空，然后升高温度至1000～1200℃，升温时间1h，然后通入氩气至压力500～600mbar，继续升温至温度为1900～2000℃，然后保持一定时间后，以10-15℃/min缓慢降至室温，完成一次退火处理，退火次数1～5次。
本实施方式所述的一种高效晶体退火装置的退火方法，步骤2中粉料筒内装入的粉料为氮化铝粉料，粉料的纯度≥99.9％。
本实施方式所述的一种高效晶体退火装置的退火方法，步骤4中通过压力传感器监测炉体内压力，抽真空至真空度<5×10-4mbar，升高温度至1100℃的升温时间为1h，升高温度至1950℃的升温时间为2h。
本实施方式所述的一种高效晶体退火装置的退火方法，步骤4中退火次数为2次。
本实施方式所述的一种高效晶体退火装置的退火方法，退火前退火后的晶体拉曼光谱为图8和图9，从图8和图9的对比能够看出，氮化铝晶体的峰位右移2-3cm-1，说明晶体内应力明显降低。
本实施方式所述的一种高效晶体退火装置的退火方法，能够有效去除晶体中存在的热应力及机械加工应力，避免后续切割工艺过程中产生晶片翘曲和开裂问题；避免使用夹持方式对晶体施加额外应力，运用特制的组合支架可有效提高空间利用率及提纯效率，最多可同时提纯8颗晶体，并可使晶体内部及表面温度分布均匀；采用加载粉料的方式抑制晶体的反向升华，避免在高温退火过程中造成晶体损耗。
具体实施方式三：
一种高效晶体退火装置，所述的高效晶体退火装置包括坩埚本体，坩埚盖，所述的坩埚本体内底部设置有支架卡槽、粉料筒卡槽，所述的支架卡槽连接组合支架，所述的粉料筒卡槽连接粉料筒，坩埚本体顶端设置有坩埚盖。
具体实施方式四：
根据具体实施方式三所述的一种高效晶体退火装置，所述的粉料筒底部设置有第一定位键，所述的组合支架包括第一支架、第二支架，所述的第一支架为凹型支架，所述的第一支架的顶端两侧设置有键槽，所述的第一支架的中部内侧设置有第一凹槽，所述的第二支架为桥形支架，所述的第二支架的底端两侧设置有第二定位键，所述的第二支架的顶端中心位置设置有第二凹槽。
具体实施方式五：
根据具体实施方式三所述的一种高效晶体退火装置，所述的第一凹槽的直径大于晶体直径0.1～0.2mm，所述的第一凹槽的宽度大于晶体厚度0.1～0.2mm，所述的第一凹槽的高度为晶体直径的1/6～1/2，所述的第二凹槽的直径大于晶体直径0.1～0.2mm，所述的第二凹槽的宽度大于晶体厚度0.1～0.2mm，所述的第二凹槽的高度为晶体直径的1/6～1/2倍。
具体实施方式六：
根据具体实施方式三所述的一种高效晶体退火装置，所述的支架卡槽的个数为4个，4个支架卡槽呈正方形分布于坩埚本体底部，所述的粉料筒卡槽位于坩埚本体底部中心位置。
具体实施方式七：
根据具体实施方式三所述的一种高效晶体退火装置，所述的坩埚本体与所述的坩埚盖通过螺纹连接，所述的坩埚本体的材质为石墨或者碳化钽，所述的坩埚盖的材质为石墨或者碳化钽，所述的第一支架、第二支架的材质为石墨或者碳化钽。
具体实施方式八：
根据具体实施方式三所述的一种高效晶体退火装置，所述的粉料筒的材质为石墨或者碳化钽，所述的粉料筒的侧壁设置有网孔，所述的网孔的直径为0.1～1μm。
具体实施方式九：
根据具体实施方式三至八所述的一种高效晶体退火装置的退火方法，包括如下步骤：
步骤1、将晶体分别置于第一支架的第一凹槽、第二支架的第二凹槽，第一支架、第二支架连接后得到的组合支架固定于坩埚本体的支架卡槽；
步骤2、将粉料筒内部装入粉料，将粉料筒固定于坩埚本体的粉料筒卡槽；
步骤3、将坩埚盖与坩埚本体螺纹连接，然后将坩埚本体置于晶体生长炉中；
步骤4、将晶体生长炉内抽真空，然后升高温度至1000～1200℃，升温时间1h，然后通入氩气至压力500～600mbar，继续升温至温度为1900～2000℃，然后保持一定时间后，以10-15℃/min缓慢降至室温，完成一次退火处理，退火次数1～5次。
具体实施方式十：
根据具体实施方式九所述的一种高效晶体退火装置的退火方法，步骤2中粉料筒内装入的粉料为碳化硅或氮化铝，粉料的纯度≥99.9％。
具体实施方式十一：
根据具体实施方式九所述的一种高效晶体退火装置的退火方法，步骤4中通过压力传感器监测炉体内压力，抽真空至真空度<5×10-4mbar，升高温度至1000～1200℃的升温时间为1h，升高温度至1900～2000℃的升温时间为2h。
具体实施方式十二：
根据具体实施方式九所述的一种高效晶体退火装置的退火方法，步骤4中退火次数为2～3次。
具体实施方式十三：
本实施方式与具体实施方式一不同的是，本实施方式所述的一种高效晶体退火装置，所述的第一凹槽的直径大于晶体9直径0.1mm，所述的第一凹槽的宽度大于晶体厚度0.1mm，所述的第一凹槽的高度为晶体直径的1/4倍，所述的第二凹槽的直径大于晶体直径0.1mm，所述的第二凹槽的宽度大于晶体厚度0.1mm，所述的第二凹槽的高度为晶体直径的1/4。
本实施方式所述的一种高效晶体退火装置，所述的粉料筒的材质为石墨，所述的粉料筒的侧壁设置有网孔，所述的网孔的直径为0.5μm。
具体实施方式十四：
本实施方式与具体实施方式一不同的是，本实施方式所述的一种高效晶体退火装置，所述的第一凹槽的直径大于晶体9直径0.1mm，所述的第一凹槽的宽度大于晶体厚度0.1mm，所述的第一凹槽的高度为晶体直径的1/6倍，所述的第二凹槽的直径大于晶体直径0.1mm，所述的第二凹槽的宽度大于晶体厚度0.1mm，所述的第二凹槽的高度为晶体直径的1/6。
本实施方式所述的一种高效晶体退火装置，所述的坩埚本体与所述的坩埚盖通过螺纹连接，所述的坩埚本体的材质为碳化钽，所述的坩埚盖的材质为碳化钽，所述的第一支架、第二支架的材质为碳化钽。
本实施方式所述的一种高效晶体退火装置，所述的粉料筒的材质为碳化钽，所述的粉料筒的侧壁设置有网孔，所述的网孔的直径为0.1μm。
具体实施方式十五：
本实施方式与具体实施方式一不同的是，本实施方式所述的一种高效晶体退火装置，所述的第一凹槽的直径大于晶体9直径0.1mm，所述的第一凹槽的宽度大于晶体厚度0.1mm，所述的第一凹槽的高度为晶体直径的1/2倍，所述的第二凹槽的直径大于晶体直径0.1mm，所述的第二凹槽的宽度大于晶体厚度0.1mm，所述的第二凹槽的高度为晶体直径的1/2。
本实施方式所述的一种高效晶体退火装置，所述的粉料筒的材质为石墨，所述的粉料筒的侧壁设置有网孔，所述的网孔的直径为0.6μm。
具体实施方式十六：
本实施方式与具体实施方式一不同的是，本实施方式所述的一种高效晶体退火装置，所述的第一凹槽的直径大于晶体9直径0.15mm，所述的第一凹槽的宽度大于晶体厚度0.15mm，所述的第一凹槽的高度为晶体直径的1/5倍，所述的第二凹槽的直径大于晶体直径0.15mm，所述的第二凹槽的宽度大于晶体厚度0.15mm，所述的第二凹槽的高度为晶体直径的1/5。
本实施方式所述的一种高效晶体退火装置，所述的坩埚本体与所述的坩埚盖通过螺纹连接，所述的坩埚本体的材质为碳化钽，所述的坩埚盖的材质为碳化钽，所述的第一支架、第二支架的材质为碳化钽。
本实施方式所述的一种高效晶体退火装置，所述的粉料筒的材质为碳化钽，所述的粉料筒的侧壁设置有网孔，所述的网孔的直径为1μm。

Claims (9)

1.一种高效晶体退火装置，其特征在于：所述的高效晶体退火装置包括坩埚本体(1)，坩埚盖(8)，所述的坩埚本体(1)内底部设置有支架卡槽(2)和粉料筒卡槽(3)，所述的支架卡槽(2)连接组合支架(5)，所述的粉料筒卡槽(3)连接粉料筒(4)，坩埚本体(1)顶端设置有坩埚盖(8)。所述的粉料筒(4)底部设置有第一定位键(14)，所述的组合支架(5)包括第一支架(6)和第二支架(7)，所述的第一支架(6)为凹型支架，所述的第一支架(6)的顶端两侧设置有键槽(10)，所述的第一支架(6)的中部内侧设置有第一凹槽(11)，所述的第二支架(7)为桥形支架，所述的第二支架(7)的底端两侧设置有第二定位键(12)，所述的第二支架(7)的顶端中心位置设置有第二凹槽(13)。
2.根据权利要求1所述的一种高效晶体退火装置，其特征在于：所述的第一凹槽(11)的直径大于晶体(9)直径0.1～0.2mm，所述的第一凹槽(11)的宽度大于晶体(9)厚度0.1～0.2mm，所述的第一凹槽(11)的高度为晶体(9)直径的1/6～1/2，所述的第二凹槽(13)的直径大于晶体(9)直径0.1～0.2mm，所述的第二凹槽(13)的宽度大于晶体(9)厚度0.1～0.2mm，所述的第二凹槽(13)的高度为晶体(9)直径的1/6～1/2倍。
3.根据权利要求1所述的一种高效晶体退火装置，其特征在于：所述的支架卡槽(2)的个数为4个，4个支架卡槽(2)呈正方形分布于坩埚本体(1)底部，所述的粉料筒卡槽(3)位于坩埚本体(1)底部中心位置。
4.根据权利要求1所述的一种高效晶体退火装置，其特征在于：所述的坩埚本体(1)与所述的坩埚盖(8)通过螺纹连接，所述的坩埚本体(1)的材质为石墨或者碳化钽，所述的坩埚盖(8)的材质为石墨或者碳化钽，所述的第一支架(6)、第二支架(7)的材质为石墨或者碳化钽。
5.根据权利要求1所述的一种高效晶体退火装置，其特征在于：所述的粉料筒(4)的材质为石墨或者碳化钽，所述的粉料筒(4)的侧壁设置有网孔，所述的网孔的直径为0.1～1μm。
6.一种权利要求1-5任一所述的一种高效晶体退火装置的退火方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、将晶体(9)分别置于第一支架(6)的第一凹槽(11)、第二支架(7)的第二凹槽(13)，第一支架、第二支架连接后得到的组合支架固定于坩埚本体的支架卡槽；
步骤2、将粉料筒(4)内部装入粉料，将粉料筒(4)固定于坩埚本体(1)的粉料筒卡槽(3)内；
步骤3、将坩埚盖(8)与坩埚本体(1)螺纹连接，然后将坩埚本体(1)置于晶体生长炉中；
步骤4、将晶体生长炉内抽真空，然后升高温度至1000～1200℃，升温时间1h，然后通入氩气至压力500～600mbar，继续升温至温度为1900～2000℃，然后保持一定时间后，以10-15℃/min缓慢降至室温，完成一次退火处理，退火次数1～5次。
7.根据权利要求6所述的一种高效晶体退火装置的退火方法，其特征在于：步骤2中粉料筒内装入的粉料为碳化硅或氮化铝，粉料的纯度≥99.9％。
8.根据权利要求6所述的一种高效晶体退火装置的退火方法，其特征在于：步骤4中通过压力传感器监测炉体内压力，抽真空至真空度<5×10-4mbar，升高温度至1000～1200℃的升温时间为1h，升高温度至1900～2000℃的升温时间为2h。
9.根据权利要求6所述的一种高效晶体退火装置的退火方法，其特征在于：步骤4中退火次数为2～3次。
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Citations (6)

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