CN112877772A - 一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法 - Google Patents

一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法，属于碳化硅单晶体制备技术领域。为解决现有方法生长的碳化硅晶体内部内应力大，生长效率低的问题，本发明提供了一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法，用带有孔洞的石墨片将坩埚内部由上至下分为原料区和生长区，将碳化硅籽晶置于生长区石墨坩埚底，将硅粉和碳粉置于原料区石墨片上，对炉体抽真空排除杂质，向炉体内充入保护气体，对原料区和生长区同时进行升温，保温50～150h后匀速降温冷却。本发明将粉料合成与晶体生长结合在一起，且可同时生长多个晶体，提高了晶体生长效率。籽晶直接放置在坩埚底部而不用粘接方式固定，降低了单晶体热应力的产生，减小了碳化硅单晶体的内应力。

Description

一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法
技术领域
本发明属于碳化硅单晶体制备技术领域，尤其涉及一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法。
背景技术
物理气相传输法是制备碳化硅晶体的最普遍的方法，其基本过程是将碳化硅粉料作为原料放入石墨坩埚底部，选择碳化硅单晶衬底作为籽晶固定于坩埚顶部，籽晶一般采用粘接方式进行固定，石墨坩埚放入晶体生长炉中，抽真空，通入惰性气体，在2000℃以上的高温下，碳化硅粉料升华为各种气态分子，这些气态分子在温度梯度作用下，传输到位于低温区的籽晶面上重新结晶成碳化硅晶体。
从碳化硅晶体生长过程及设备结构可知，其轴向及径向均存在较大的温度梯度，由于籽晶与石墨坩埚材料热导率的差异，这样生长出来的碳化硅晶体中必然存在较大的内应力，会对后续晶体切磨抛加工带来一定的困难。
一般碳化硅的生长周期约为100小时，耗时较长，晶体生长所用碳化硅粉需提前进行合成，也同时延长了晶体生长周期，每次只能生长医科晶体效率较低，导致碳化硅单晶体价格居高不下。
发明内容
为解决现有方法生长的碳化硅晶体内部内应力大，生长过程耗时长的问题，本发明提供了一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法。
本发明的技术方案：
一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法，用带有孔洞的石墨片将坩埚内部由上至下分为原料区和生长区，原料区和生长区分别对应原料区线圈组和生长区线圈组，分别对各自区域进行加热；
将至少一个碳化硅籽晶置于生长区石墨坩埚底，将硅粉和碳粉置于原料区石墨片上，盖上坩埚上盖将坩埚置于长晶炉内，对炉体抽真空排除杂质，向炉体内充入保护气体，对原料区和生长区同时进行升温，原料区温度为T1，生长区温度为T2，保持T1＞T2，控制两者的温差在20～50℃，保温50～150h后匀速降温对炉体进行冷却，完成晶体生长过程。
进一步的，所述坩埚呈圆柱形，由侧壁、坩埚上盖和坩埚底构成，石墨片设置于侧壁中上部。
进一步的，所述石墨片上的孔洞直径为20～200μm。
进一步的，所述硅粉的纯度为99.9999％，粒径为50～300μm。
进一步的，所述碳粉的纯度为99.9999％，粒径为50～300μm。
进一步的，所述抽真空的真空度为10-5～10-3Pa。
进一步的，所述保护气体为氩气，炉体内的氩气压力为100～1000pa。
进一步的，所述原料区和生长区的升温速率均为10～35℃/min。
进一步的，所述生长区的温度T2为1750～2000℃。
进一步的，所述长晶炉降温速度为5～20℃/h。
本发明的有益效果：
本发明提供的高效生长低应力碳化硅单晶体的方法将高纯硅粉和碳粉放入石墨坩埚上部原料区内，利用长晶过程自发合成碳化硅粉，将粉料合成与晶体生长过程结合在一起，且可以同时生长多个晶体，提高了晶体生长效率。碳化硅籽晶直接放置在石墨坩埚底部而不用粘接方式固定，降低了单晶体热应力的产生，减少了碳化硅单晶体的内应力，更有利于提高晶体后续加工产品的质量。
采用本发明方法制备的碳化硅晶体加工出的碳化硅单晶衬底面型质量优异，其总厚度变化为3.5-4.6μm，弯曲度为6.8-7.6μm，翘曲度为10.6-11.1μm。
附图说明
图1为本发明高效生长低应力碳化硅单晶体的方法使用的石墨坩埚结构示意图；
图中1、坩埚上盖；2、原料区；3、原料区线圈组；4、石墨片；5、生长区；6、生长区线圈组；7、侧壁；8、碳化硅籽晶；9、坩埚底。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1
一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法，用带有孔洞的石墨片4将坩埚内部由上至下分为原料区2和生长区5，原料区2和生长区5分别对应原料区线圈组3和生长区线圈组6，分别对各自区域进行加热；
将至少一个碳化硅籽晶8置于生长区石墨坩埚底9，将硅粉和碳粉置于原料区2石墨片4上，盖上坩埚上盖1将坩埚置于长晶炉内，对炉体抽真空排除杂质，向炉体内充入保护气体，对原料区2和生长区5同时进行升温，原料区2温度为T1，生长区5温度为T2，保持T1＞T2，控制两者的温差在20～50℃，保温50～150h后匀速降温对炉体进行冷却，完成晶体生长过程。
实施例2
本实施例提供了一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法，具体方法如下：
实施例使用的石墨坩埚呈圆柱形，由侧壁7、坩埚上盖1和坩埚底9构成，侧壁7与坩埚上盖1、坩埚底9通过螺纹连接，带有孔洞的石墨片4设置于侧壁7中上部，将坩埚内部由上至下分为原料区2和生长区5，石墨片4上的孔洞直径为20～200μm。在石墨坩埚外侧设置线圈加热组，原料区2和生长区5分别对应原料区线圈组3和生长区线圈组6，分别对各自区域进行加热，继而控制原料区与生长区的温度梯度。
将至少一个碳化硅籽晶8置于生长区石墨坩埚底9，将硅粉和碳粉置于原料区2石墨片4上，硅粉的纯度为99.9999％，粒径为50～300μm，碳粉的纯度为99.9999％，粒径为 50～300μm。盖上坩埚上盖1将坩埚置于长晶炉内，对炉体抽真空至真空度为10-3～10-5Pa 排除杂质，向炉体内充入氩气，使炉体内氩气压力为100～1000pa。
对原料区2和生长区5同时进行升温，原料区和生长区的升温速率均为10～35℃/min；原料区2温度为T1，生长区5温度为T2，保持T1＞T2，控制两者的温差在20～50℃，生长区5的温度T2为1750～2000℃，保温50～150h，按照5～20℃/h的降温速率对炉体进行冷却，完成晶体生长过程。
实施例3
本实施例提供了一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法，具体方法如下：
实施例使用的石墨坩埚呈圆柱形，由侧壁7、坩埚上盖1和坩埚底9构成，侧壁7与坩埚上盖1、坩埚底9通过螺纹连接，带有孔洞的石墨片4设置于侧壁7中上部，将坩埚内部由上至下分为原料区2和生长区5，石墨片4上的孔洞直径为20～200μm。在石墨坩埚外侧设置线圈加热组，原料区2和生长区5分别对应原料区线圈组3和生长区线圈组6，分别对各自区域进行加热，继而控制原料区与生长区的温度梯度。
将一个碳化硅籽晶8置于生长区石墨坩埚底9，将硅粉和碳粉置于原料区2石墨片4上，硅粉的纯度为99.9999％，粒径为50～300μm，碳粉的纯度为99.9999％，粒径为 50～300μm。盖上坩埚上盖1将坩埚置于长晶炉内，对炉体抽真空至真空度为10-3Pa排除杂质，向炉体内充入氩气，使炉体内氩气压力为100pa。
对原料区2和生长区5同时进行升温，原料区和生长区的升温速率均为10℃/min；原料区2温度为T1为1730℃，生长区5的温度T2为1750℃，保温150h，按照5℃/h的降温速率对炉体进行冷却，完成晶体生长过程。
实施例4
本实施例提供了一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法，具体方法如下：
实施例使用的石墨坩埚呈圆柱形，由侧壁7、坩埚上盖1和坩埚底9构成，侧壁7与坩埚上盖1、坩埚底9通过螺纹连接，带有孔洞的石墨片4设置于侧壁7中上部，将坩埚内部由上至下分为原料区2和生长区5，石墨片4上的孔洞直径为20～200μm。在石墨坩埚外侧设置线圈加热组，原料区2和生长区5分别对应原料区线圈组3和生长区线圈组6，分别对各自区域进行加热，继而控制原料区与生长区的温度梯度。
将2个碳化硅籽晶8置于生长区石墨坩埚底9，将硅粉和碳粉置于原料区2石墨片4上，硅粉的纯度为99.9999％，粒径为50～300μm，碳粉的纯度为99.9999％，粒径为 50～300μm。盖上坩埚上盖1将坩埚置于长晶炉内，对炉体抽真空至真空度为10-4Pa排除杂质，向炉体内充入氩气，使炉体内氩气压力为200pa。
对原料区2和生长区5同时进行升温，原料区和生长区的升温速率均为15℃/min；原料区2温度为T1为1760℃，生长区5的温度T2为1800℃，保温140h，按照10℃/h的降温速率对炉体进行冷却，完成晶体生长过程。
实施例5
本实施例提供了一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法，具体方法如下：
实施例使用的石墨坩埚呈圆柱形，由侧壁7、坩埚上盖1和坩埚底9构成，侧壁7与坩埚上盖1、坩埚底9通过螺纹连接，带有孔洞的石墨片4设置于侧壁7中上部，将坩埚内部由上至下分为原料区2和生长区5，石墨片4上的孔洞直径为20～200μm。在石墨坩埚外侧设置线圈加热组，原料区2和生长区5分别对应原料区线圈组3和生长区线圈组6，分别对各自区域进行加热，继而控制原料区与生长区的温度梯度。
将3个碳化硅籽晶8置于生长区石墨坩埚底9，将硅粉和碳粉置于原料区2石墨片4上，硅粉的纯度为99.9999％，粒径为50～300μm，碳粉的纯度为99.9999％，粒径为 50～300μm。盖上坩埚上盖1将坩埚置于长晶炉内，对炉体抽真空至真空度为10-5Pa排除杂质，向炉体内充入氩气，使炉体内氩气压力为400pa。
对原料区2和生长区5同时进行升温，原料区和生长区的升温速率均为20℃/min；原料区2温度为T1为1800℃，生长区5的温度T2为1850℃，保温120h，按照15℃/h的降温速率对炉体进行冷却，完成晶体生长过程。
实施例6
本实施例提供了一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法，具体方法如下：
实施例使用的石墨坩埚呈圆柱形，由侧壁7、坩埚上盖1和坩埚底9构成，侧壁7与坩埚上盖1、坩埚底9通过螺纹连接，带有孔洞的石墨片4设置于侧壁7中上部，将坩埚内部由上至下分为原料区2和生长区5，石墨片4上的孔洞直径为20～200μm。在石墨坩埚外侧设置线圈加热组，原料区2和生长区5分别对应原料区线圈组3和生长区线圈组6，分别对各自区域进行加热，继而控制原料区与生长区的温度梯度。
将4个碳化硅籽晶8置于生长区石墨坩埚底9，将硅粉和碳粉置于原料区2石墨片4上，硅粉的纯度为99.9999％，粒径为50～300μm，碳粉的纯度为99.9999％，粒径为 50～300μm。盖上坩埚上盖1将坩埚置于长晶炉内，对炉体抽真空至真空度为10-3Pa排除杂质，向炉体内充入氩气，使炉体内氩气压力为500pa。
对原料区2和生长区5同时进行升温，原料区和生长区的升温速率均为25℃/min；原料区2温度为T1为1880℃，生长区5的温度T2为1900℃，保温100h，按照20℃/h的降温速率对炉体进行冷却，完成晶体生长过程。
实施例7
本实施例提供了一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法，具体方法如下：
实施例使用的石墨坩埚呈圆柱形，由侧壁7、坩埚上盖1和坩埚底9构成，侧壁7与坩埚上盖1、坩埚底9通过螺纹连接，带有孔洞的石墨片4设置于侧壁7中上部，将坩埚内部由上至下分为原料区2和生长区5，石墨片4上的孔洞直径为20～200μm。在石墨坩埚外侧设置线圈加热组，原料区2和生长区5分别对应原料区线圈组3和生长区线圈组6，分别对各自区域进行加热，继而控制原料区与生长区的温度梯度。
将5个碳化硅籽晶8置于生长区石墨坩埚底9，将硅粉和碳粉置于原料区2石墨片4上，硅粉的纯度为99.9999％，粒径为50～300μm，碳粉的纯度为99.9999％，粒径为 50～300μm。盖上坩埚上盖1将坩埚置于长晶炉内，对炉体抽真空至真空度为10-4Pa排除杂质，向炉体内充入氩气，使炉体内氩气压力为800pa。
对原料区2和生长区5同时进行升温，原料区和生长区的升温速率均为30℃/min；原料区2温度为T1为1920℃，生长区5的温度T2为1950℃，保温80h，按照5℃/h的降温速率对炉体进行冷却，完成晶体生长过程。
实施例8
本实施例提供了一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法，具体方法如下：
实施例使用的石墨坩埚呈圆柱形，由侧壁7、坩埚上盖1和坩埚底9构成，侧壁7与坩埚上盖1、坩埚底9通过螺纹连接，带有孔洞的石墨片4设置于侧壁7中上部，将坩埚内部由上至下分为原料区2和生长区5，石墨片4上的孔洞直径为20～200μm。在石墨坩埚外侧设置线圈加热组，原料区2和生长区5分别对应原料区线圈组3和生长区线圈组6，分别对各自区域进行加热，继而控制原料区与生长区的温度梯度。
将6个碳化硅籽晶8置于生长区石墨坩埚底9，将硅粉和碳粉置于原料区2石墨片4上，硅粉的纯度为99.9999％，粒径为50～300μm，碳粉的纯度为99.9999％，粒径为 50～300μm。盖上坩埚上盖1将坩埚置于长晶炉内，对炉体抽真空至真空度为10-5Pa排除杂质，向炉体内充入氩气，使炉体内氩气压力为1000pa。
对原料区2和生长区5同时进行升温，原料区和生长区的升温速率均为35℃/min；原料区2温度为T1为1950℃，生长区5的温度T2为2000℃，保温50h，按照20℃/h的降温速率对炉体进行冷却，完成晶体生长过程。
对比例1
本对比例采用本领域常规碳化硅单晶生长方法，将碳化硅粉料作为原料放入石墨坩埚底部，将碳化硅单晶衬底作为籽晶通过粘接方式固定于坩埚顶部，将石墨坩埚放入晶体生长炉中，对炉体抽真空至真空度为10-5Pa排除杂质，向炉体内充入氩气，使炉体内氩气压力为1000pa；在2000℃下保温100h，对炉体进行冷却，完成晶体生长过程。
选用实施例8得到的10个碳化硅单晶体和对比例1得到的10个碳化硅单晶体进行对比实验，经过后续试切割、研磨、抛光实验，本发明生长的碳化硅晶体无开裂、崩边现象，而对比例1生成的晶体中有2个出现开裂。
采用本发明方法制得的碳化硅晶体加工出的碳化硅单晶衬底面型质量优异，其总厚度变化为3.5-4.6μm，弯曲度为6.8-7.6μm，翘曲度为10.6-11.1μm，而采用对比例1制备的碳化硅晶体总厚度变化为4.3-5.6μm，弯曲度为7.1-8.9μm，翘曲度为12.3-14.1μm，通过对比可知本发明生长的碳化硅晶体较对比晶体加工后数值有较大改善。这充分证明碳化硅籽晶直接放置在石墨坩埚底部而不用粘接方式固定，降低了单晶体热应力的产生，减少了碳化硅单晶体的内应力，更有利于提高晶体后续加工产品的质量。

Claims (10)

1.一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法，其特征在于，用带有孔洞的石墨片(4)将坩埚内部由上至下分为原料区(2)和生长区(5)，原料区(2)和生长区(5)分别对应原料区线圈组(3)和生长区线圈组(6)，分别对各自区域进行加热；
将至少一个碳化硅籽晶(8)置于生长区石墨坩埚底(9)，将硅粉和碳粉置于原料区(2)石墨片(4)上，盖上坩埚上盖(1)将坩埚置于长晶炉内，对炉体抽真空排除杂质，向炉体内充入保护气体，对原料区(2)和生长区(5)同时进行升温，原料区(2)温度为T1，生长区(5)温度为T2，保持T1＞T2，控制两者的温差在20～50℃，保温50～150h后匀速降温对炉体进行冷却，完成晶体生长过程。
2.根据权利要求1所述一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法，其特征在于，所述坩埚呈圆柱形，由侧壁(7)、坩埚上盖(1)和坩埚底(9)构成，石墨片(4)设置于侧壁(7)中上部。
3.根据权利要求1或2所述一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法，其特征在于，所述石墨片(4)上的孔洞直径为20～200μm。
4.根据权利要求3所述一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法，其特征在于，所述硅粉的纯度为99.9999％，粒径为50～300μm。
5.根据权利要求4所述一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法，其特征在于，所述碳粉的纯度为99.9999％，粒径为50～300μm。
6.根据权利要求5所述一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法，其特征在于，所述抽真空的真空度为10-5～10-3Pa。
7.根据权利要求6所述一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法，其特征在于，所述保护气体为氩气，炉体内的氩气压力为100～1000pa。
8.根据权利要求7所述一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法，其特征在于，所述原料区和生长区的升温速率均为10～35℃/min。
9.根据权利要求8所述一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法，其特征在于，所述生长区(5)的温度T2为1750～2000℃。
10.根据权利要求9所述一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法，其特征在于，所述长晶炉降温速度为5～20℃/h。
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