CN113089087B - 一种提高碳化硅晶体质量的方法 - Google Patents

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Abstract

一种提高碳化硅晶体质量的方法，本发明涉及碳化硅晶体的生长方法。本发明是要解决现有的物理气相传输法生长碳化硅单晶的良品率低的技术问题。本方法是：一、在用于生长碳化硅晶体的石墨坩埚中，由下至上装填三层材料，其中：底层为碳化硅粉末层；中间层的中心部分为大孔多孔石墨，中间层的外围部分为小孔多孔石墨；上层的中心部分为大粒碳化硅多晶，上层的外围部分为小粒碳化硅多晶；二、将碳化硅籽晶固定在上盖的内下方，密封坩埚；三、加热，进行晶体生长，得到碳化硅晶体。采用本发明的方法生长出的碳化硅晶体的良品率达到50％以上，是现有的普通装料法技术的2～3倍。本发明可用于碳化硅晶体生长领域。

Description

一种提高碳化硅晶体质量的方法
技术领域
本发明涉及碳化硅晶体的生长方法。
背景技术
物理气相传输法(PVT)是用来生长碳化硅单晶的常用方法，该生长方法的步骤是：将碳化硅源粉装入坩埚的底部，同时将碳化硅籽晶固定在坩埚的顶部，密闭坩埚，其中底部的碳化硅源粉处于高温区，顶部的碳化硅籽晶处于低温区，在2200℃以上的高温下，底部的碳化硅源粉升华并向上输运，在低温的碳化硅籽晶处结晶，得到碳化硅单晶。在PVT法碳化硅晶体生长过程中，坩埚边缘温度较中心高，边缘一般升华速率较快，很难控制边缘和中间的原料以相同的升华速率升华，这样会导致碳化硅原料的中间形成致密多晶原料体，进而在后期晶体生长过程中，原料无法满足晶体生长需要，整个生长表面出现生长缓慢、多型、生长不均匀等现象，良品率在20％以下。
发明内容
本发明是要解决现有的物理气相传输法生长碳化硅单晶的良品率低的技术问题，而提供一种提高碳化硅晶体质量的方法。
本发明的提高碳化硅晶体质量的方法，具体是：
一、碳化硅晶体的生长炉包括石墨坩埚1、上盖2、下加热器3、中加热器4和上加热器5；其中在石墨坩埚1外由下至上分别设置下加热器3、中加热器4和上加热器5，用于加热；上盖2设置在石墨坩埚1顶部，上盖2用于密封石墨坩埚1并且用于固定碳化硅籽晶6；在用于生长碳化硅晶体的石墨坩埚1中，由下至上装填三层材料，其中：
底层为碳化硅粉末层7；
中间层的中心部分为大孔多孔石墨8，中间层的外围部分为小孔多孔石墨9，其中大孔多孔石墨的孔径为500～1000um，小孔多孔石墨的孔径为50～200um；
上层的中心部分为大粒碳化硅多晶10，上层的外围部分为小粒碳化硅多晶11；大粒碳化硅多晶10的粒径为300～600um，小粒碳化硅多晶11的粒径为50～100um；
二、将碳化硅籽晶6固定在上盖2的内下方，密封坩埚；
三、开启下加热器3、中加热器4和上加热器5，使碳化硅粉末层的温度达到2200～2300℃、中间层的温度达到2000～2200℃，碳化硅籽晶6处的温度达到1800～2000℃，进行晶体生长，生长结束后降至室温，得到碳化硅晶体。
更进一步地，沿高度方向，上层、中间层、底层的厚度比为1：(2～3)：(3～7)；
更进一步地，上层的厚度是1～3mm；
更进一步地，沿径向方向，中间层的大孔多孔石墨8构成的圆柱的半径与小孔多孔石墨9构成的圆筒的厚度的比为(1～3.5)：1；
更进一步地，沿径向方向，上层的大粒碳化硅多晶10构成的圆柱的半径与小粒碳化硅多晶11构成的圆筒的厚度的为(1～3.5)：1；
更进一步地，步骤三中，晶体生长时间为100～200小时。
本发明通过下加热器3将石墨坩埚1的下部加热至较高温度，从而加热碳化硅粉末原料，实现碳化硅粉末原料升华，边缘通过小孔多孔石墨9，控制边缘的高升华速率，中间通过大孔多孔石墨8使中间较低的升华速率得以提升；中间加热器控制石墨坩埚1的中部的温度稍低于底部，可达到多晶沉积要求。而上层为碳化硅多晶原料，中间为粒径较大的多晶原料，达到提高升华速率的目的，四周边缘处为粒径较小的多晶原料，达到降低的升华速率的目的，从而达到升华速率均匀的状态。
本发明通过不同孔隙率的碳化硅多晶原料和不同孔隙率的多孔石墨，实现原料升化速率均匀，保证在籽晶表面从各方向来的气体速率更加均匀，从而实现晶体更高质量的生长。另一方面不同孔率的多孔石墨可有效的控制气体流速率，并且通过高温升华，进一步提纯原料，增加原料的纯度，提高晶体生长的质量。通过设置在石墨坩埚1外的三个加热器，可保证石墨坩埚1的上、中、下三个位置形成所需要的梯度，达到晶体生长要求。
该方法从本质上解决了晶体生长原料升华速率不一致导致、中间原料后期过到致密而不升华、边缘原料过多的流失硅元素导碳化严重、含碳杂质增多等原因造成的晶体缺陷，提高了晶体生长的质量，减少了在后续晶体生长过程中由于升华速率不均匀导致生长不均匀产生的应力，从而减少了晶体的开裂的机率。采用本发明的方法生长出的碳化硅晶体的良品率达到50％以上，是现有的普通装料法技术的2～3倍。本发明可用于碳化硅晶体领域。
附图说明
图1是实施例1中的用于生长碳化硅晶体的装置结构及装料示意图；图中，1为石墨坩埚，2为上盖，3为下加热器、4为中加热器、5为上加热器、6为碳化硅籽晶、7为碳化硅粉末层，8为大孔多孔石墨，9为小孔多孔石墨，10为小孔多晶碳化硅，11为大孔多晶碳化硅；
图2是实施例1生长的碳化硅晶体的照片；
图3是对比实施例生长的碳化硅晶体的照片。
具体实施方式
用下面的实施例验证本发明的有益效果。
实施例1：本实施例的提高碳化硅晶体质量的方法，具体是：
一、碳化硅晶体生长炉由石墨坩埚1、上盖2、下加热器3、中加热器4、上加热器5组成，其中在石墨坩埚1外由下至上分别设置下加热器3、中加热器4和上加热器5，用于加热；上盖2设置在石墨坩埚1顶部，上盖2用于密封石墨坩埚1并且用于固定碳化硅籽晶6；石墨坩埚1的内径为170mm；
在石墨坩埚1中，由下至上装填三层材料，其中：
底层为碳化硅粉末层7；底层的厚度是15mm；
中间层的中心部分为大孔多孔石墨8，中间层的外围部分为小孔多孔石墨9；其中大孔多孔石墨的孔径为700～900um，小孔多孔石墨的孔径为80～150um；大孔多孔石墨8构成的区域为圆柱状，圆柱的半径为65mm；小孔多孔石墨9构成的区域为圆筒状，圆筒的壁厚为20mm；中间层的厚度为8mm；
上层的中心部分为大粒碳化硅多晶10，上层的外围部分为小粒碳化硅多晶11；大粒碳化硅多晶10的粒径为400～600um，小粒碳化硅多晶11的粒径为50～100um；大粒碳化硅多晶10构成的区域为圆柱状，圆柱的半径为65mm；小粒碳化硅多晶11构成的区域为圆筒状，圆筒的壁厚为20mm；上层的厚度为3mm；
二、将碳化硅籽晶6固定在上盖2的内下方，密封坩埚；
三、开启下加热器3、中加热器4和上加热器5，使碳化硅粉末层的温度达到2280～2300℃、中间层的温度达到2100～2150℃，碳化硅籽晶6处的温度达到1800～1900℃，进行晶体生长，生长时间为150小时，生长结束后降至室温，得到碳化硅晶体。
对比例：本对比例用常规方法制备碳化硅晶体，具体的操作如下：
一、碳化硅晶体生长炉由石墨坩埚1、上盖2、下加热器3、中加热器4、上加热器5组成，其中在石墨坩埚1外由下至上分别设置下加热器3、中加热器4和上加热器5，用于加热；上盖2设置在石墨坩埚1顶部，上盖2用于密封石墨坩埚1并且用于固定碳化硅籽晶6；石墨坩埚1的内径为170mm；
在石墨坩埚1中，装填碳化硅粉末料，碳化硅粉末料的厚度为26mm；
二、将碳化硅籽晶6固定在上盖2的内下方，密封坩埚；
三、开启下加热器3、中加热器4和上加热器5，使碳化硅粉末层的温度达到2280～2300℃、中间层的温度达到2100～2150℃，碳化硅籽晶6处的温度达到1800～1900℃，进行晶体生长，生长时间为150小时，生长结束后降至室温，得到碳化硅晶体。
实施例1生长的碳化硅晶体的照片如图2所示，对比例生长的碳化硅晶体如图3所示，比较图2和图3可知，实施例1生长的碳化硅晶体生长均匀，表面光洁，无开裂，无明显缺陷。而对比实施例生长的晶体，生长不均匀，表面产生褶皱，光洁度差。
实施例2：本实施例的提高碳化硅晶体质量的方法，具体是：
一、碳化硅晶体生长炉由石墨坩埚1、上盖2、下加热器3、中加热器4、上加热器5组成，其中在石墨坩埚1外由下至上分别设置下加热器3、中加热器4和上加热器5，用于加热；上盖2设置在石墨坩埚1顶部，上盖2用于密封石墨坩埚1并且用于固定碳化硅籽晶6；石墨坩埚1的内径为170mm；
在石墨坩埚1中，由下至上装填三层材料，其中：
底层为碳化硅粉末层7；底层的厚度是14mm；
中间层的中心部分为大孔多孔石墨8，中间层的外围部分为小孔多孔石墨9；其中大孔多孔石墨的孔径为700～900um，小孔多孔石墨的孔径为80～150um；大孔多孔石墨8构成的区域为圆柱状，圆柱的半径为55mm；小孔多孔石墨9构成的区域为圆筒状，圆筒的壁厚为30mm；中间层的厚度为4mm；
上层的中心部分为大粒碳化硅多晶10，上层的外围部分为小粒碳化硅多晶11；大孔多晶碳化硅10的粒径为400～600um，小孔多晶碳化硅11的粒径为50～100um；大粒碳化硅多晶10构成的区域为圆柱状，圆柱的半径为55mm；小粒碳化硅多晶11构成的区域为圆筒状，圆筒的壁厚为30mm；上层的厚度为2mm；
二、将碳化硅籽晶6固定在上盖2的内下方，密封坩埚；
三、开启下加热器3、中加热器4和上加热器5，使碳化硅粉末层的温度达到2280～2300℃、中间层的温度达到2100～2150℃，碳化硅籽晶6处的温度达到1800～1900℃，进行晶体生长，生长时间为150小时，生长结束后降至室温，得到碳化硅晶体。
实施例2生长的碳化硅晶体生长均匀，表面光洁，无开裂，无明显缺陷，为优良品。

Claims (6)

1.一种提高碳化硅晶体质量的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行是：
一、碳化硅晶体的生长炉包括石墨坩埚(1)、上盖(2)、下加热器(3)、中加热器(4)和上加热器(5)；其中在石墨坩埚(1)外由下至上分别设置下加热器(3)、中加热器(4)和上加热器(5)，用于加热；上盖(2)设置在石墨坩埚(1)顶部，上盖(2)用于密封石墨坩埚(1)并且用于固定碳化硅籽晶(6)；在用于生长碳化硅晶体的石墨坩埚(1)中，由下至上装填三层材料，其中：
底层为碳化硅粉末层(7)；
中间层的中心部分为大孔多孔石墨(8)，中间层的外围部分为小孔多孔石墨(9)，其中大孔多孔石墨的孔径为500～1000um，小孔多孔石墨的孔径为50～200um；
上层的中心部分为大粒碳化硅多晶(10)，上层的外围部分为小粒碳化硅多晶(11)；大粒碳化硅多晶(10)的粒径为300～600um，小粒碳化硅多晶(11)的粒径为50～100um；
二、将碳化硅籽晶(6)固定在上盖(2)的内下方，密封坩埚；
三、开启下加热器(3)、中加热器(4)和上加热器(5)，使碳化硅粉末层的温度达到2200～2300℃、中间层的温度达到2000～2200℃，碳化硅籽晶(6)处的温度达到1800～2000℃，进行晶体生长，生长结束后降至室温，得到碳化硅晶体。
2.根据权利要求1所述的一种提高碳化硅晶体质量的方法，其特征在于沿高度方向，上层、中间层、底层的厚度比为1：(2～3)：(3～7)。
3.根据权利要求1或2所述的一种提高碳化硅晶体质量的方法，其特征在于上层的厚度是1～3mm。
4.根据权利要求1或2所述的一种提高碳化硅晶体质量的方法，其特征在于沿径向方向，中间层的大孔多孔石墨(8)构成的圆柱的半径与小孔多孔石墨(9)构成的圆筒的厚度的比为(1～3.5)：1。
5.根据权利要求1或2所述的一种提高碳化硅晶体质量的方法，其特征在于沿径向方向，上层的大粒碳化硅多晶(10)构成的圆柱的半径与小粒碳化硅多晶(11)构成的圆筒的厚度的为(1～3.5)：1。
6.根据权利要求1或2所述的一种提高碳化硅晶体质量的方法，其特征在于步骤三中，晶体生长时间为100～200小时。
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