CN218969433U - 长晶用高纯碳化硅合成粉的合成装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种长晶用高纯碳化硅合成粉的合成装置，装置包括：碳源坩埚，用于盛放碳源；硅源坩埚，用于盛放硅源，硅源坩埚与碳源坩埚并列设置；合成坩埚，合成坩埚内部限定形成密封的腔体，合成坩埚位于碳源坩埚和硅源坩埚的上方，碳源坩埚和硅源坩埚分别通过导流管与腔体连通；反应器，反应器固定于腔体的顶部，反应器上开设有多个合成孔，合成孔内设有诱发结晶的多晶碳化硅颗粒，碳源和硅源升华的碳源蒸气和硅源蒸气分别通过导流管进入到腔体内，在合成孔内反应结晶，合成碳化硅多晶。本实用新型通过碳粉与硅粉的升华，利用碳化硅多晶颗粒做诱发结晶的种子，在反应器的合成孔中结晶，减少合成之后的工艺步骤，提高合成效率。

Description

长晶用高纯碳化硅合成粉的合成装置

技术领域

本实用新型涉及碳化硅原材料领域，尤其是涉及一种长晶用高纯碳化硅合成粉的合成装置。

背景技术

碳化硅是继第一代半导体硅、第二代半导体砷化镓之后发展起来的重要的第三代半导体材料，目前碳化硅单晶生长以物理气相沉积法为主要生长方式，已经被证明是生长碳化硅晶体最成熟的方法。将碳化硅粉料加热到2000～2500℃，在一定保护气氛下，使其升华到冷端籽晶上，结晶成为块状晶体。

因此，碳化硅原材料的制备影响着碳化硅晶锭的质量，传统方法把碳粉与硅粉放在一起合成碳化硅原材料，导致合成的碳化硅原材料中有碳粉与硅料未反应。现有技术中为了提高制得的碳化硅粉的纯度常通过湿法冶金或溶剂酸洗除杂，该除杂的方法污染大、毒性大，易引入新的杂质，且除杂效果差，杂质含量难以进一步降低，难以制得纯度大于99.999％的高纯碳化硅原材料；且这种方法制备的高纯碳化硅粉的粒度分布范围大，难以控制。从而导致长晶工艺不稳定，影响生产晶锭的质量。因此，制备高质量的碳化硅原材料是制备碳化硅晶锭的重要步骤之一。

实用新型内容

本实用新型旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本实用新型在于提出一种长晶用高纯碳化硅合成粉的合成装置。

根据本实用新型的长晶用高纯碳化硅合成粉的合成装置，所述装置包括：

碳源坩埚，用于盛放碳源；

硅源坩埚，用于盛放硅源，所述硅源坩埚与所述碳源坩埚并列设置；

合成坩埚，所述合成坩埚内部限定形成密封的腔体，所述合成坩埚位于所述碳源坩埚和所述硅源坩埚的上方，所述碳源坩埚和所述硅源坩埚分别通过导流管一和导流管二与所述腔体连通；

反应器，用于合成碳化硅多晶，所述反应器固定于所述腔体的顶部，所述反应器上开设有多个合成孔，所述合成孔内设有诱发结晶的多晶碳化硅颗粒，所述碳源和所述硅源升华的碳源蒸气和硅源蒸气被从下而上的通入的惰性气体携带，并分别通过所述导流管一和导流管二进入到所述腔体内，在所述合成孔内反应结晶，合成所述碳化硅合成粉。

在本实用新型的一些实施例中，所述反应器包括多个从内到外孔径逐渐增大的套筒，多个所述套筒同轴设置，每个所述套筒的侧壁周向均匀开设有多个合成孔。

在本实用新型的一些实施例中，所述合成孔贯穿所述套筒的内侧壁和外侧壁，所述合成孔呈阵列设置。

在本实用新型的一些实施例中，所述合成孔为盲孔，多个所述合成孔均匀开设于所述套筒的外侧壁和/或内侧壁上。

在本实用新型的一些实施例中，所述反应器的中心处还设有中心柱，所述中心柱与位于最内侧的所述套筒之间留有间隙，所述中心柱的侧壁上均匀开设有所述合成孔。

在本实用新型的一些实施例中，所述中心柱的外侧沿周向等间隔固定多个连接杆，多个所述连接杆从内到外依次穿过并固定多个所述套筒。

在本实用新型的一些实施例中，所述反应器的顶部固定连接支撑杆，所述支撑杆与所述腔体的顶部固定连接。

在本实用新型的一些实施例中，所述支撑杆的上部穿出所述合成坩埚的顶壁，且所述支撑杆伸出所述合成坩埚的一端与旋转提升机构连接。

在本实用新型的一些实施例中，还包括混流装置，所述混流装置用于混合碳源蒸气、硅源蒸气和惰性气体(Ar)，所述混流装置水平固定于所述腔体的下部，所述混流装置不少于一个，所述合成坩埚的底部开设有进气口一和进气口二，所述进气口一和所述进气口二分别与导流管一和导流管二一体连接。

在本实用新型的一些实施例中，所述混流装置包括从上到下平行设置的上挡板、分流板和下挡板，所述上挡板和下挡板与所述合成坩埚的内侧壁密封连接，所述分流板的上下表面分别通过支撑柱固定在所述上挡板和所述下挡板上，所述下挡板的中心处开设有进气口三，所述上挡板的中心处开设有出气口，所述分流板的四周与所述腔体的侧壁之间留有间隙，惰性气体分别携带着碳源蒸汽与硅源蒸汽从进气口三向上进入，被分流板阻挡后向四周分流，从分流板与内腔之间的间隙向上运动，再水平向中心汇聚，再从出气口流出。

在本实用新型的一些实施例中，所述腔体在所述混流装置的上方安装有导流板，所述导流板上均匀开设有多个导流孔。

与现有技术相比，本实用新型具有以下有益效果：

(1)现有技术中对制得的碳化硅原料在使用之前需要进行提纯及除杂步骤，例如CN101659412A公开了对已有碳化硅原料进行提纯的方法，经水洗、碱洗、酸洗去除杂质，再经1600-1800℃高温煅烧3-5分钟去除游离碳，最终得到纯度达99.99％的高纯碳化硅原料，通过本实用新型合成的碳化硅原材料，直接打包反应器，可以直接使用，不需要通过各种步骤去除杂质，减少合成步骤，降低合成成本，最终得到纯度达99.999％的高纯碳化硅合成粉。

(2)现有的长晶工艺，其坩埚中原材料易出现碳化现象，原材料利用率不高，普遍在20％-30％之间，因此，难以生长出厚尺寸的晶锭，并且碳化硅粉升华之后，碳与硅比例失调，难以重复利用，成本高，通过利用本实用新型的碳化硅合成粉与反应器一起放入其生长的坩埚中，由于反应器本身也作为发热源，对反应器上的碳化硅多晶粉料加热，使其全部升华，可以生长出较厚的晶锭。

(3)本实用新型设计了一种新型碳化硅原材料反应器，通过碳源与硅源的升华，加上惰性气体的辅助从下到上的进入合成坩埚中，利用碳化硅多晶颗粒做诱发结晶的种子，在反应器的合成孔中结晶，形成碳化硅多晶大颗粒，一方面，减少合成之后的工艺步骤，提高合成效率，另一方面，改变了合成技术的核心，核心由合成配方转变到热场工艺的制定，降低了合成技术的复杂性，提高生产合格率，降低成本，再把反应器放入晶锭生长设备的坩锅中，一方面，优化碳化硅生长准备工艺，减少人为带来的污染源所造成的晶锭缺陷，一方面，和其他长晶工艺相比，多层结构可以有效的加热碳化硅多晶，降低相同温度所用的功率，改变生长的温场，使籽晶在轴向方向上同时生长。另一方面，碳化硅多晶再升华，通过提纯碳化硅纯度，降低生长气氛中杂质含量，从而降低由杂质引起的微管，位错等缺陷的产生，生长出高质量晶锭。

附图说明

图1是根据本实用新型一个实施例的长晶用高纯碳化硅合成粉的合成装置生长设备炉中合成碳化硅粉料时的示意图；

图2是根据本实用新型一个实施例的长晶用高纯碳化硅合成粉的合成装置的示意图；

图3是本实用新型中反应器的立体图；

图4是本实用新型中反应器的俯视图；

图5是本实用新型中当套筒上的合成孔为盲孔时，反应器的剖视图；

图6是本实用新型中当套筒上的合成孔为通孔时，反应器的剖视图；

图7是图1中混流装置和导流板的放大图；

图8是本实用新型中当混流装置和导流板均为两个时，合成坩埚的剖视图；

图9是本实用新型中导流板的俯视图；

图10是本实用新型中的反应器在长晶坩埚中长晶过程中的示意图。

附图标记：

合成装置100；

合成坩埚10，腔体11，进气口一12，进气口二13；

反应器20，套筒21，合成孔211，中心柱22，连接杆23，支撑杆24；

碳源坩埚30，碳源31；

硅源坩埚40，硅源41；

导流管一51，导流管二52；

混流装置60，上挡板61，分流板62，下挡板63，进气口三631，出气口611，

导流板70，导流孔71；

生长设备炉200；旋转提升机构210，惰性气体进气口220，惰性气体出气口230；

第一加热件220，第二加热件230，第三加热件240，第四加热件250，第五加热件260；

长晶坩埚300，籽晶310。

具体实施方式

下面详细描述本实用新型的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本实用新型，而不能理解为对本实用新型的限制。

下文的公开提供了许多不同的实施例或例子用来实现本实用新型的不同结构。为了简化本实用新型的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本实用新型。此外，本实用新型可以在不同例子中重复参考数字和/或字母。这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施例和/或设置之间的关系。此外，本实用新型提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的可应用于性和/或其他材料的使用。

下面参考图1-图10描述根据本实用新型实施例的长晶用高纯碳化硅合成粉的合成装置100，合成时，将反应器20放置于生长设备炉200内加热开始反应结晶。

参照图1所示，根据本实用新型实施例的长晶用高纯碳化硅合成粉的合成装置100，包括：碳源坩埚30、硅源坩埚40、合成坩埚10和反应器20，碳源坩埚30用于盛放碳源31，碳源41可以为目数在80以上的碳粉或碳化物；硅源坩埚40用于盛放硅源41，硅源41可以为目数在40以上的硅粉或硅化物，硅源坩埚40与碳源坩埚30并列设置；

合成坩埚10，合成坩埚10内部限定形成密封的腔体11，合成坩埚10位于碳源坩埚30和硅源坩埚40的上方，碳源坩埚30和硅源坩埚40分别通过导流管一51和导流管二52与腔体11连通，碳化硅多晶的合成在合成坩埚10内发生；

反应器20，反应器20固定于腔体11的顶部，反应器20上开设有多个合成孔211，合成孔211的底部粘接有诱发结晶的多晶碳化硅小颗粒，碳源31和硅源41升华的碳源蒸气和硅源蒸气被从下而上的通入的惰性气体携带，并分别通过导流管一51和导流管二52进入到腔体11内，在合成孔211内反应结晶，合成碳化硅合成粉。本实用新型得到的碳化硅合成粉为碳化硅多晶。

合成坩埚10、碳源坩埚30、硅源坩埚40、导流管一51和导流管二52均采用石墨材质。

可以理解的是，将装完料的合成装置100整体放入生长设备炉200内，生长设备炉200在碳源坩埚30、硅源坩埚40、导流管一51、导流管二52和合成坩埚10的外侧周围分别设有第一加热件220，第二加热件230，第三加热件240，第四加热件250和第五加热件260，且第一加热件220，第二加热件230，第三加热件240，第四加热件250和第五加热件260独立控制，生长设备炉200对碳源坩埚30、硅源坩埚40、导流管50和合成坩埚10的加热温度设定不同，第一加热件220加热温度为2300℃-2600℃，第二加热件230温度为1400℃-1700℃，第三加热件240温度为2400℃-2500℃，第四加热件250温度为1500℃-1600℃，第五加热件260温度为1800℃-2000℃，生长设备炉200的底部开设有惰性气体进气口220，生长设备炉200的顶部开设有惰性气体出气口230，惰性气体的气流方向为从下到上，由于碳源坩埚30、硅源坩埚40采用石墨材质，惰性气体能够进入碳源坩埚30、硅源坩埚40内，碳源和硅源受热各自达到升华温度后升华，再通过惰性气体的辅助，使碳源蒸气和硅源蒸气分别通过导流管一51和导流管二52进入到腔体11内，在反应器20的合成孔211内碳化硅多晶颗粒做诱发结晶的种子，进而结晶形成碳化硅多晶大颗粒反应结晶，合成碳化硅多晶。

在本实用新型的一些实施例中，参考图2-图5所示，反应器20包括多个从内到外孔径逐渐增大的套筒21，多个套筒21同轴且间隔设置，如此，混合气体可以从下而上从相邻套筒21的间隔中向上运动，充满各个套筒21上的合成孔211。每个套筒21的侧壁周向均匀开设有多个合成孔211。每个套筒21的高度相同，高度为50-100mm；位于最外侧套筒21的外径为100-200mm；优选地，套筒21有2-8个，例如可以为2个、3个、4个、5个、6个、7个或8个。进一步优选地，本实施例采用的套筒21的数量为3个。反应器20的材料为石墨、钼、钽、铌或钨中的一种或多种组合材料。

在本实用新型的一些实施例中，参考图6所示，合成孔211贯穿套筒21的内侧壁和外侧壁，合成孔211呈阵列设置，由于合成孔211是贯穿孔，因此，混合气体可以穿过合成孔211进入相邻套筒21之间的间隔中、也可以进入相邻套筒21上的合成孔211中，使得混合气体可以水平方向上运动，进而混合气体分布的更为均匀。

在本实用新型的一些实施例中，参考图5所示，合成孔211为盲孔，多个合成孔211均匀开设于套筒21的外侧壁和/或内侧壁上，换言之，多个合成孔211均匀开设于套筒21的外侧壁上，也可以为，多个合成孔211均匀开设于套筒21的内侧壁上，当然也可以为，多个合成孔211均匀开设于套筒21的内侧壁和外侧壁上，优选地，本实施例中，多个合成孔211均匀开设于套筒21的内侧壁和外侧壁上，通过在套筒21的内侧壁和外侧壁上均开设合成孔211，因此能够合成的多晶碳化硅更多，产能更高。本实用新型优先采用盲孔形式的合成孔211。

进一步地，参考图3和图5所示，当套筒21上的合成孔211为盲孔时，合成孔211的形状为朝向套筒21侧壁内部方向凹入的球形槽、椭圆形槽、圆柱形槽状或者多边形槽状；其中，合成孔211的深度为1-2mm；参考图6所示，当套筒21上的合成孔211为通孔时，合成孔211的截面形状为圆孔、椭圆形孔、方形孔、菱形孔或者其他常见形状的通孔。

在本实用新型的一些实施例中，参考图3-6所示，反应器20的中心处还设有中心柱22，中心柱22与位于最内侧的套筒21之间留有间隙，中心柱22的侧壁上均匀开设有合成孔211，合成孔211为盲孔。中心柱22的设置，可以增强反应器20的强度，方便连接杆23的安装。

在本实用新型的一些实施例中，参考图3-6所示，中心柱22的外侧沿周向等间隔固定多个连接杆23，多个连接杆23从内到外依次穿过并固定多个套筒21，连接杆23的设置，将多个套筒21合成一个整体，方便反应器20的整体转移，增加反应器20的强度。连接杆23与多个套筒21、中心柱22的连接方式采用可拆卸连接，以方便反应器20的安装和拆卸，可拆卸的连接方式，例如，可以采用常见的卡接或螺纹连接其他可以实现的连接方式。

在本实用新型的一些实施例中，参考图1和图2所示，反应器20的顶部固定连接支撑杆24，支撑杆24与腔体11的顶部固定连接，支撑杆24与中心柱22固定连接，支撑杆24的设置，使得反应器20的顶部与腔体11顶部之间留有空间，如此，混合气体可以从反应器20上方进入反应器20的内部，加快了混合气体的扩散速度，同时缩短了结晶时间。

在本实用新型的一些实施例中，参考图1和图2所示，支撑杆24的上部穿出合成坩埚10的顶壁，且支撑杆24伸出合成坩埚10的一端与旋转提升机构210连接。旋转提升机构210带动支撑轴和反应器20转动，反应器20的转动，能够带动气体的流动，使得碳源蒸气和硅源蒸气分布均匀，加速结晶速度，缩短反应时间。

在本实用新型中，第一加热件220，第二加热件230，第三加热件240，第四加热件250和第五加热件260采用感应线圈，旋转提升机构210、第一加热件220，第二加热件230，第三加热件240，第四加热件250和第五加热件260的结构以及操作对于本领域普通技术人员而言都是已知的，这里不再详细描述。

在本实用新型的一些实施例中，参考图1、图2和图7所示，合成装置100还包括混流装置60，混流装置60用于混合碳源蒸气、硅源蒸气和惰性气体，混流装置60水平固定于腔体11的下部，合成坩埚10的底部开设有进气口一12和进气口二13，进气口一12与导流管一51一体连接，进气口二13与导流管二52一体连接。碳源坩埚30通过导流管一51与进气口一12连通，硅源坩埚40通过导流管二52与进气口二13连通，混流装置60位于进气口一12和进气口二13的上方。

在本实用新型的一些实施例中，参考图7所示，混流装置60包括从上到下平行设置的上挡板61、分流板62和下挡板63，上挡板61和下挡板63与合成坩埚10的内侧壁密封连接，分流板62的上下表面分别通过支撑柱固定在上挡板61和下挡板63上，下挡板63的中心处开设有进气口三631，上挡板61的中心处开设有出气口611，分流板62的四周与腔体11的侧壁之间留有间隙，惰性气体携带着碳源蒸汽和硅源蒸汽从进气口三631向上进入，被分流板62阻挡后向四周分流，从分流板62与内腔之间的间隙向上运动，再被上挡板61阻挡后，从四周水平向中心运动，再从出气口611流出。

在本实用新型的一些实施例中，参考图1、图2、图7-图9所示，腔体11在混流装置60的上方水平安装有导流板70，导流板70上均匀开设有多个导流孔71，多个导流孔71竖向设置。导流板70的设置，使得混合气体运动方向变成竖直向上运动，同时使腔体11中混合气体更均匀的分布，混合气体中成分浓度均匀。

进一步地，参考图8所示，混流装置60不少于一个，混流装置60可以为1-5个，例如，混流装置60可以为1个、2个、3个、4个或5个，当混流装置60大于1个时，相邻混流装置60从上到下间隔设置。当然，导流板70的数量也可以不少于一个，导流板70可以为1-3个，例如，导流板70可以为1个、2个或3个，当导流板70大于1个时，相邻导流板70上的导流孔71交错设置。

在本实用新型的一些实施例中，参考图2所示，合成坩埚10可以呈圆柱形或长方体状，反应器20的套筒21的横截面可以为方形环状，也可以为圆环状，碳源坩埚30与硅源坩埚40与导流管50的底部可拆卸连接，连接方式可以采用常见的螺纹连接，也可以采用卡接的连接方式，且连接处的外侧套设密封圈密封。

合成坩埚10的侧壁上开设有侧门(图中未画出)，以方便反应器20的安装与拆卸。

在本实用新型的一些实施例中，参考图10所示，反应器20可直接用来存储碳化硅多晶颗粒，还可以可直接放置到长晶坩埚300中，作为原料盛放装置，进行长晶。一方面，碳化硅多晶大颗粒比碳化硅粉的纯度更好，另一方面，由于反应器20的材料为石墨、钼、钽、铌或钨中的一种或多种组合材料，因此反应器20可以作为发热源，使碳化硅多晶大颗粒升华更充分，剩余量更少。传统方式为将碳化硅粉料直接放置于石墨坩埚中，整个长晶过程采用感应加热的方式，将石墨坩埚加热后，主要利用热传导将热量传递给碳化硅粉料，之后碳化硅粉料升华。由于主要依靠坩埚壁的热传导，导致靠近坩埚壁的碳化硅粉料温度高升华快，因碳化硅粉料的受热不均使得中心粉料开始升华时，外围粉料已经开始部分碳化，一方面导致粉料不能充分利用，另一方面碳化颗粒将成为杂质会形成含有碳包裹的杂质，引起微管、螺旋位错等缺陷产生，导致晶体质量降低。本实用新型通过一个合成孔211中存放一个碳化硅多晶，反应器20作为发热源，碳化硅多晶受热均匀，不会出现碳包裹的问题，同时可以大大减少微管、螺旋位错等缺陷产生，大大提高晶体质量。

工作过程：

(1)碳粉与硅粉分别放在两个碳源坩埚30和硅源坩埚40中，加入一定的重量，并盖上坩埚盖；

(2)将合成坩埚10通过支撑杆24与生长设备炉200的旋转提升机构210连接，利用坩埚杆把碳源坩埚30和硅源坩埚40放进生长设备炉200的下反应腔里，之后卸掉坩埚盖，把导流管一51和导流管二52的底部与和碳源坩埚30和硅源坩埚40连接并密封；

(3)把反应器20取出一个套筒21，并在合成孔211底部刷上一层胶，利用自动装料机械臂，把碳化硅多晶小颗粒粘在合成孔211的底部，每个套筒21均粘接完成之后，把两层及以上的套筒21拼装在一起，形成反应器20，并将反应器20放入合成坩埚10中，并安装在支撑杆24上；

(4)关闭整个生长设备炉200，完成洗气、测漏前期合成工艺，抽气，使其气压在10-300Pa之间，开始加热，并通入100-200sccm的惰性气体，由于碳源坩埚30与硅源坩埚40材料特性，使惰性气体可以渗入坩埚中，使整个合成装置100中充满惰性气体，并且运动方向为从下到上，通过升温工艺，第一加热件220、第二加热件230的温度达到设定的温度，使碳粉与硅粉升华并通过导流管50进入合成坩埚10内，第三加热件240、第四加热件250分别对导流管一51和导流管二52进行加热，使其气体不凝华，保证气体输送到合成坩埚10的腔体11内；

(5)生长设备炉200中设置第五加热件260，用于加热合成坩埚10，使升华的碳源与硅源在反应器20中，通过多晶碳化硅颗粒作为诱发结晶的种子，在反应器20的合成孔211中反应结晶，合成大碳化硅多晶；

(6)降温，合成结束，打开合成坩埚10，取出反应器20，放入长晶坩埚300中，并盖上装有籽晶310的坩埚盖，通过长晶工艺，生长晶锭。

步骤(6)中，合成结束后，若不立即进行长晶，反应器20需用密封袋密封保存，在长晶时，打开密封袋，反应器20放入长晶坩埚300即可。

步骤(5)中，参考图1所示，长晶用高纯碳化硅合成粉的合成方法的具体步骤如下：合成时间为100小时。

(1)合成前期，即0-80h，支撑杆24转速为10rpm，上升速率为0.1mm/h，此时通过高转速，一方面，气体可以混合更加均匀，另一方面，降低多晶的尺寸，从而使合成多晶不会大于合成孔211的大小，低提拉速率是为了让多晶从反应器20的上端到下端缓慢合成；由第五加热件260与合成坩埚10组成温场，第五加热件260温度为1800℃-2000℃，设计此温场上端温度低，形成温度梯度，利用支撑杆24，使反应器20经过该温度梯度，从高温到低温，从而使反应器20上端的多晶先合成，从而缓慢向下端合成。

(2)合成后期，即80-100h，降低旋转速率为5rpm，提高上升速度为0.2mm/h，增大多晶尺寸并提高多晶合成的速度，是为了让碳化硅多晶料密封合成孔211，使之后运输与操作的过程中，减少外部环境的杂质进入反应器20的合成孔211中，从而影响质量，通过该合成工艺，碳化硅多晶布满整个反应器20的合成孔211。碳化硅多晶充满整个合成孔211，保证碳化硅多晶大小统一，可以减少不同碳化硅大小对长晶工艺的影响，即在相同温度下，越小的原材料升华速度越快，不利于研发人员控制长晶速率。

现有的长晶工艺，其坩埚中原材料利用率不高，普遍在20％-30％之间，难以生长出厚尺寸的晶锭，并且碳化硅粉升华之后，碳与硅比例失调，难以重复利用，成本高，装料工艺不同，一般装有目数在一定区间的碳化硅料，列如20-80目，再压平，即形成圆柱体，但是，每一次装料，所形成的圆柱体原材料的不同部位的浓度都不同(颗粒目数没法控制)，因此，在相同的长晶工艺下生长晶锭的质量不稳定，通过利用本实用新型的合成碳化硅多晶料与反应器20一起放入长晶坩埚300中，由于反应器20上合成孔211大小一样，即多晶料大小一样，并且反应器20本身也作为发热源，对反应器上的多晶料加热，使其全部升华，可以生长出较厚的晶锭。

实施例

以下将通过具体实施例对本发明中的碳化硅晶体生长装置及其生长方法作进一步说明。但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。

实施例1

如图1所示，本实施例的长晶用高纯碳化硅合成粉的合成装置100，包括：碳源坩埚30、硅源坩埚40、合成坩埚10和反应器20。合成坩埚10内部限定形成密封的腔体11，合成坩埚10位于碳源坩埚30和硅源坩埚40的上方，碳源坩埚30和硅源坩埚40分别通过导流管一51和导流管二52与腔体11连通，反应器20固定于腔体11的顶部，

反应器20包括三个从内到外孔径逐渐增大的套筒21，每个套筒21的侧壁周向均匀开设有合成孔211，合成孔211为盲孔。套筒21的高度为50mm；位于最外侧套筒21的外径为160mm，合成孔211呈圆柱形槽状，其孔径为2mm，深度为2mm。反应器20的中心处还设有中心柱22，中心柱22与位于最内侧的套筒21之间留有间隙，中心柱22的侧壁上均匀开设有合成孔211，中心柱22的外侧沿周向等间隔固定四个连接杆23，四个连接杆23从内到外依次穿过并固定多个套筒21。

混流装置60和导流板70均为1个。混流装置60包括从上到下平行设置的上挡板61、分流板62和下挡板63，上挡板61和下挡板63与合成坩埚10的内侧壁密封连接，分流板62的上下表面分别通过支撑柱固定在上挡板61和下挡板63上，下挡板63的中心处开设有进气口三631，上挡板61的中心处开设有出气口611，腔体11在混流装置60的上方安装有导流板70，导流板70密布导流孔71，导流孔71竖直设置。

采用上述装置进行合成碳化硅合成粉的方法，包括如下步骤：

(1)碳粉与硅粉分别放在两个碳源坩埚30和硅源坩埚40中，碳粉9Kg，硅粉21Kg，并盖上坩埚盖；

(2)将合成坩埚10通过支撑杆24与生长设备炉200的旋转提升机构210连接，利用坩埚杆把碳源坩埚30和硅源坩埚40放进生长设备炉200的下反应腔里，之后卸掉坩埚盖，把导流管一51和导流管二52的底部与和碳源坩埚30和硅源坩埚40连接并密封；

(3)把反应器20取出一个套筒21，并在合成孔211底部刷上一层胶，利用自动装料机械臂，把碳化硅多晶小颗粒粘在合成孔211的底部，每个套筒21均粘接完成之后，把三个套筒21拼装在一起，形成反应器20，并将反应器20放入合成坩埚10中，并安装在支撑杆24上；

(4)关闭整个生长设备炉200，完成洗气、测漏前期合成工艺，抽气，使其气压在10Pa，开始加热，并通入100sccm的惰性气体，由于碳源坩埚30与硅源坩埚40材料特性，使惰性气体可以渗入坩埚中，使整个合成装置100中充满惰性气体，并且运动方向为从下到上，通过升温工艺，第一加热件220、第二加热件230的温度达到设定的温度，使碳粉与硅粉升华并通过导流管50进入合成坩埚10内，第三加热件240、第四加热件250分别对导流管一51和导流管二52进行加热，使其气体不凝华，保证气体输送到合成坩埚10的腔体11内；

(5)生长设备炉200中设置第五加热件260，用于加热合成坩埚10，使升华的碳源与硅源在反应器20中，通过多晶碳化硅颗粒作为诱发结晶的种子，在反应器20的合成孔211中反应结晶，合成大碳化硅多晶，合成时间为100小时：

其中，步骤(5)中，合成碳化硅合成粉工艺如下：

S1.合成前期，即0-80h，支撑杆24转速为10rpm，上升速率为0.1mm/h，此时通过高转速，一方面，气体可以混合更加均匀，另一方面，降低多晶的尺寸，从而使合成多晶不会大于合成孔211的大小，低提拉速率是为了让多晶从反应器20的上端到下端缓慢合成；由第五加热件260与合成坩埚10组成温场，第五加热件260温度为1800℃，设计此温场上端温度低，形成温度梯度，利用支撑杆24，使反应器20经过该温度梯度，从高温到低温，从而使反应器20上端的多晶先合成，从而缓慢向下端合成。

S2.合成后期，即80-100h，降低旋转速率为5rpm，提高上升速度为0.2mm/h，增大多晶尺寸并提高多晶合成的速度，是为了让碳化硅多晶料密封合成孔211，使之后运输与操作的过程中，减少外部环境的杂质进入反应器20的合成孔211中，从而影响质量，通过该合成工艺，碳化硅多晶布满整个反应器20的合成孔211。

S3.降温，合成结束，打开合成坩埚10，取出反应器20，放入长晶坩埚300中，并盖上装有籽晶310的坩埚盖，通过长晶工艺，生长晶锭，籽晶310的直径150mm。

长晶工艺具体如下：

在装有反应器20和籽晶的石墨长晶坩埚300内生长碳化硅单晶。其中，石墨坩埚外部采用保温毡包裹以形成生长室。将生长室放入晶体生长炉内，关闭生长炉，抽至10Pa后再充入高纯氩气气体至500Torr。通过加热工艺，功率Pw达到目标生长功率16Kw，保持100小时，此时通过炉体上提拉装置缓慢上升悬挂的保温层至生长炉顶部实现生长室内有效的轴向温梯，速度为0.5mm/小时，开始晶体稳定生长，最后长晶结束，保温2小时，关闭加热装置，自然降温20小时，取出长晶坩埚300，取出晶锭，经过切割，平磨，抛光，并刻蚀，通过缺陷检测仪检测出TSD,TED,BPD缺陷。

实施例2

本实施例与实施例1相比，长晶用高纯碳化硅合成粉的合成装置100结构相同，长晶用高纯碳化硅合成粉的合成方法有以下不同：

步骤(4)中，使其气压在10Pa，开始加热，并通入200sccm的惰性气体；

步骤(5)中，第五加热件260温度为1850℃。

实施例3

本实施例与实施例1相比，长晶用高纯碳化硅合成粉的合成装置100结构相同，长晶用高纯碳化硅合成粉的合成方法有以下不同：

步骤(4)中，使其气压在20Pa，开始加热，并通入100sccm的惰性气体；

步骤(5)中，第五加热件260温度为1900℃。

实施例4

本实施例与实施例1相比，长晶用高纯碳化硅合成粉的合成装置100结构相同，长晶用高纯碳化硅合成粉的合成方法有以下不同：

步骤(4)中，使其气压在20Pa，开始加热，并通入200sccm的惰性气体；

步骤(5)中，第五加热件260温度为1950℃。

实施例5

本实施例与实施例1相比，长晶用高纯碳化硅合成粉的合成装置100结构相同，长晶用高纯碳化硅合成粉的合成方法有以下不同：

步骤(4)中，使其气压在10Pa，开始加热，并通入200sccm的惰性气体；

步骤(5)中，第五加热件260温度为2000℃。

对比例

采用传统碳化硅合成方法，以及长晶方法，其中合成碳化硅方法如下：

第一步，按摩尔比1:1的比例将高纯碳粉和高纯硅粉在真空条件下均匀混合并置于石墨坩埚中，放置于中频感应加热炉内；对中频感应加热炉生长室抽真空至1×10^-2Pa并升温至1000℃，稳定10h，得到β碳化硅粉；

第二步，继续升温至1900℃，并充入高纯氩气和/或高纯氦气至生长室内压力稳定在800mbar，保持温度和压力稳定进行转化反应20h，得到α碳化硅粉；

第三步，再次抽气至生长室内压力稳定在10mbar，并升温至2800℃，维持30h，冷却至室温，得到碳化硅多晶块；

第四步，将纯碳化硅多晶块在700℃下通氧提纯20h，去除碳化硅多晶块表面附着的碳；第五步，通过尼龙筛网将除碳提纯后的高纯碳化硅多晶和碳化剩料分离，对高纯碳化硅多晶进行反复破碎和筛分至粒度为300-500μm，即得到碳化硅合成粉。

之后，长晶工艺为：把合成的碳化硅粉料平铺在装有籽晶的石墨长晶坩埚内。其中，石墨坩埚外部采用保温毡包裹以形成生长室。将生长室放入晶体生长炉内，关闭生长炉，抽至10Pa后再充入高纯氩气气体至500Torr。通过加热工艺，功率Pw达到目标生长功率16Kw，保持100小时，此时通过炉体上提拉装置缓慢上升悬挂的保温层至生长炉顶部实现生长室内有效的轴向温梯，速度为0.5mm/小时，开始晶体稳定生长，最后长晶结束，保温2小时，关闭加热装置，自然降温20小时，取出长晶坩埚300，取出晶锭，经过切割，平磨，抛光，并刻蚀，通过缺陷检测仪检测出TSD,TED,BPD缺陷。

表1各实施例制得的碳化硅合成粉长晶形成的碳化硅晶体参数表

原材料余料占比指的是生长之后剩余的原材料与生长之前的原材料之比。

从表1可以看出，和传统工艺比较，本实用新型制得的碳化硅合成粉的纯度达到99.999％，碳化硅合成粉中杂质较少，因此，生长出的晶锭所产生的TSD、TED和BPD缺陷较少，通过合成工艺的优化，实施例5的合成工艺效果最好。并且，由于反应器20的特殊的接否结构，使得原材料利用率达到99.6％，而传统的工艺，在长晶坩埚中留下宝塔形状的原材料未升华，使得原材料利用率只能达到67.5％，因此，本实用新型的长晶用高纯碳化硅合成粉的合成装置可以降低生产成本，并提高晶锭质量。

本实用新型的长晶用高纯碳化硅合成粉的合成装置通过将碳源和硅源分开放置，两者的升华温度不同，分开是为了不在碳源坩埚中合成碳化硅粉，因为一般传统工艺是把碳粉与硅粉按照一定的比例放在一个坩埚里，加热之后，保持一段时间，冷却结束，这样，硅粉有一定量的升华，会留存一定量的碳粉未合成，影响碳化硅粉的纯度。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是通信；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本实用新型的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本实用新型的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种长晶用高纯碳化硅合成粉的合成装置，其特征在于，所述装置包括：

碳源坩埚，用于盛放碳源；

硅源坩埚，用于盛放硅源，所述硅源坩埚与所述碳源坩埚并列设置；

合成坩埚，所述合成坩埚内部限定形成密封的腔体，所述合成坩埚位于所述碳源坩埚和所述硅源坩埚的上方，所述碳源坩埚和所述硅源坩埚分别通过导流管一和导流管二与所述腔体连通；

反应器，所述反应器固定于所述腔体的顶部，所述反应器上开设有多个合成孔，所述合成孔内设有诱发结晶的多晶碳化硅颗粒，所述碳源和所述硅源升华的碳源蒸气和硅源蒸气被从下而上的通入的惰性气体携带，并分别通过所述导流管一和导流管二进入到所述腔体内，在所述合成孔内反应结晶，合成所述碳化硅合成粉。

2.根据权利要求1所述的长晶用高纯碳化硅合成粉的合成装置，其特征在于，所述反应器包括多个从内到外孔径逐渐增大的套筒，多个所述套筒同轴设置，每个所述套筒的侧壁周向均匀开设有多个合成孔。

3.根据权利要求2所述的长晶用高纯碳化硅合成粉的合成装置，其特征在于，所述合成孔贯穿所述套筒的内侧壁和外侧壁，所述合成孔呈阵列设置。

4.根据权利要求2所述的长晶用高纯碳化硅合成粉的合成装置，其特征在于，所述合成孔为盲孔，多个所述合成孔均匀开设于所述套筒的外侧壁和/或内侧壁上。

5.根据权利要求2所述的长晶用高纯碳化硅合成粉的合成装置，其特征在于，所述反应器的中心处还设有中心柱，所述中心柱与位于最内侧的所述套筒之间留有间隙，所述中心柱的侧壁上均匀开设有所述合成孔。

6.根据权利要求5所述的长晶用高纯碳化硅合成粉的合成装置，其特征在于，所述中心柱的外侧沿周向等间隔固定多个连接杆，多个所述连接杆从内到外依次穿过并固定多个所述套筒。

7.根据权利要求1所述的长晶用高纯碳化硅合成粉的合成装置，其特征在于，所述反应器的顶部固定连接支撑杆，所述支撑杆与所述腔体的顶部固定连接；

所述支撑杆的上部穿出所述合成坩埚的顶壁，且所述支撑杆伸出所述合成坩埚的一端与旋转提升机构连接。

8.根据权利要求1所述的长晶用高纯碳化硅合成粉的合成装置，其特征在于，还包括混流装置，所述混流装置用于混合碳源蒸气、硅源蒸气和惰性气体，所述混流装置水平固定于所述腔体的下部，所述混流装置不少于一个，所述合成坩埚的底部开设有进气口一和进气口二，所述进气口一和所述进气口二分别与导流管一和导流管二一体连接。

9.根据权利要求8所述的长晶用高纯碳化硅合成粉的合成装置，其特征在于，所述混流装置包括从上到下平行设置的上挡板、分流板和下挡板，所述上挡板和下挡板与所述合成坩埚的内侧壁密封连接，所述分流板的上下表面分别通过支撑柱固定在所述上挡板和所述下挡板上，所述下挡板的中心处开设有进气口三，所述上挡板的中心处开设有出气口，所述分流板的四周与所述腔体的侧壁之间留有间隙，惰性气体分别携带着碳源蒸汽与硅源蒸汽从进气口三向上进入，被分流板阻挡后向四周分流，从分流板与内腔之间的间隙向上运动，再水平向中心汇聚，再从出气口流出。

10.根据权利要求8所述的长晶用高纯碳化硅合成粉的合成装置，其特征在于，所述腔体在所述混流装置的上方安装有导流板，所述导流板上均匀开设有多个导流孔。

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