CN112811426A - 一种碳化硅粉料及制备方法与装置 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种碳化硅粉料及制备方法与装置，所述碳化硅粉料的粒径为1.5mm～50mm，堆积密度大于1.2g/cm³，所述碳化硅粉料的氮杂质含量小于1.0×10¹⁶atoms/cm³，其它杂质总含量小于1ppm。本申请提供的碳化硅粉料，该碳化硅粉料的粒径适宜，堆积密度高，有利于长出厚度更大的晶体并提高晶体生长速率；且氮杂质含量和其它杂质含量低，纯度高，可满足高纯碳化硅晶体的制备需求。该制备方法中，通过对电极通电，可使得碳源原料温度快速升高并与硅液反应，使得到的碳化硅粉料的粒径适宜，堆积密度高；该制备方法步骤简单，操作方便。

Description

一种碳化硅粉料及制备方法与装置

技术领域

本申请涉及一种碳化硅粉料及制备方法与装置，属于半导体材料制备的技术领域。

背景技术

作为可大规模工业化生产的第三代半导体材料，市场对碳化硅单晶的要求日益增高。为缩短碳化硅单晶的生长时间、降低缺陷率，人们对于生长碳化硅晶棒用的碳化硅粉料的要求也随之升高。除了碳化硅粉料的杂质含量，对其晶粒结构、粒径、堆积密度及产率等也均有要求。

传统工艺一般采用高温自蔓延反应或CVD法，其所得的碳化硅粉料的粒径小、堆积密度低，在PVT法生长碳化硅单晶的过程中生长效率低且易造成缺陷。目前可采用液相法合成碳化硅粉体，通过加热的方式将硅在坩埚中融化，形成硅液，再将头部贴有籽晶的石墨轴伸入到溶液中进行生长。而现有的制备方法中，所得的碳化硅粉料的堆积密度较低，粉体的质量不理想。

发明内容

为了解决上述问题，本申请提供了一种碳化硅粉料及制备方法与装置，该碳化硅粉料的粒径适宜，堆积密度高，有利于长出厚度更大的晶体；该制备方法，通过对电极通电，可使得碳源原料温度快速升高并与硅液反应，得到的碳化硅粉料的粒径适宜，堆积密度高。

根据本申请的一个方面，提供了一种碳化硅粉料，所述碳化硅粉料的粒径为1.5mm～50mm，堆积密度大于1.2g/cm³。

进一步的，所述碳化硅粉料的粒径为5mm～30mm，堆积密度不小于1.4g/cm³；优选的，所述碳化硅粉料的粒径为10mm～20mm，堆积密度不小于1.5g/cm³；优选的，所述碳化硅粉料的粒径的下限值选自11mm、12mm、13mm、14mm、15mm、16mm、17mm、18mm或19mm，所述碳化硅粉料的粒径的上限值选自11mm、12mm、13mm、14mm、15mm、16mm、17mm、18mm或19mm。优选的，堆积密度不小于1.5g/cm³、1.6g/cm³、1.7g/cm³、1.8g/cm³、1.9g/cm³、2.0g/cm³、2.1g/cm³、2.2g/cm³、2.3g/cm³、2.4g/cm³或2.5g/cm³。

优选的，所述碳化硅粉料的氮杂质含量小于1.0×10¹⁶atoms/cm³，其它杂质总含量小于1ppm；优选的，所述碳化硅粉料的氮杂质含量小于1.0×10¹⁵atoms/cm³，其它杂质总含量小于0.5ppm。

根据本申请的另一个方面，提供了一种上述碳化硅粉料的制备方法，该方法包括下述步骤：

(1)将硅源原料置于坩埚中，坩埚置于加热炉的炉体内；位于坩埚上方的电极的表面至少部分覆盖碳源原料，碳源原料位于所述炉体内；

(2)对坩埚进行加热，使得硅源原料液化，得到硅液；

(3)控制坩埚和电极发生相对位移，使得碳源原料浸入到硅液中；对电极通电，使得碳源原料表面反应生成碳化硅粉料。

进一步的，步骤(3)中，对电极通电的电流为50～180A；优选的，对电极通电的电流为60～150A。优选的，对电极通电的电流的下限值选自70A、80A、、90A、100A、110A、120A、130A或140A，对电极通电的电流的上限值选自70A、80A、、90A、100A、110A、120A、130A或140A。

进一步的，步骤(3)中，在真空条件下，控制反应的温度为1300～1800℃，时间为8～40h；优选的，步骤(3)中，在真空条件下，控制反应的温度为1400～1700℃，时间为10～30h。

进一步的，步骤(1)中，所述碳源原料选自石墨棒、石墨柱和石墨管中的至少一种；所述硅源原料选自硅块和硅粉中的至少一种；优选的，所述碳源原料和硅源原料的纯度不低于99％；优选的，所述碳源原料和硅源原料的纯度不低于99.99％。

进一步的，步骤(1)中，所述碳源原料表面涂覆有生长剂层，所述生长剂层中的生长剂包括碳化硅粉、碳粉和有机溶剂，碳化硅粉与碳粉的摩尔比为1：2～15，碳化硅粉和碳粉的质量总和与有机溶剂的用量比为1～6g：1mL；

优选的，所述碳化硅粉与碳粉的摩尔比为1：5～10，碳化硅粉和碳粉的质量总和与有机溶剂的用量比为2～5g：1mL；

优选的，所述碳化硅粉的粒径不大于0.1mm；

优选的，所述有机溶剂的分子式由碳、氢和氧元素组成；

优选的，所述生长剂层的厚度为0.1～3mm；优选的，所述生长剂层的厚度为1～2mm。

进一步的，步骤(2)中，控制炉体内的隔板关闭后，使得炉体内部分隔为上下两部分，控制炉体加热，使得硅源原料液化；和/或

步骤(3)中，控制炉体内的隔板打开后，使得炉体内部连通，控制坩埚和电极发生相对位移，使得碳源原料浸入到硅液中；

优选的，步骤(2)中，在真空条件下，分别控制炉体上部和炉体下部加热；

优选的，步骤(2)中，在真空条件下，控制炉体内下部的温度为1200～1800℃，使得硅源原料液化；控制炉体内上部的温度为1000～1500℃，以进行除杂；

优选的，步骤(2)中，在真空条件下，控制炉体内下部的温度为1300～1600℃，使得硅源原料液化；控制炉体内上部的温度为1100～1400℃，以进行除杂。

进一步的，步骤(3)中，还包括反应完成后，控制硅液和反应后的碳源原料分离；在真空条件下，控制温度为1600～1800℃，维持1～6h，制得β碳化硅粉料；

优选的，步骤(3)中，还包括反应完成后，控制反应后的碳源原料和硅液分离；在真空条件下，控制温度为1650～1750℃，维持2～5h，制得β碳化硅粉料；

优选的，步骤(3)中，还包括反应完成后，控制反应后的碳源原料和硅液分离；在真空条件下，控制温度为2000～2300℃，维持20～80min，制得α碳化硅粉料；

优选的，步骤(3)中，还包括反应完成后，控制反应后的碳源原料和硅液分离；在真空条件下，控制温度为2100～2200℃，维持30～60min，制得α碳化硅粉料；

优选的，步骤(3)中，还包括反应完成后，控制反应后的碳源原料和硅液分离，将反应后的碳源原料冷却的步骤；

优选的，步骤(3)中，还包括收集碳源原料表面碳化硅粉料的步骤。

根据本申请的另一个方面，提供了一种制备碳化硅粉料的装置，所述装置包括：

炉体，

电极，所述电极至少部分贯穿炉体内部，位于炉体内部的电极部分的表面至少部分覆盖有碳源原料，所述电极通电后用于对碳源原料进行加热；

坩埚，所述坩埚置于炉体内部，所述坩埚内用于放置硅源原料，所述电极位于坩埚的上方，所述坩埚和电极发生相对位移，以使得电极上的碳源原料能够接触或远离坩埚内的硅源原料；

进一步的，所述炉体内设置隔板，所述隔板关闭时，将炉体内部分隔为两部分；所述隔板打开时，所述炉体内部连通。

优选的，炉体一侧设置有加热装置，所述加热装置包括第一加热装置和第二加热装置，第一加热装置对炉体内上部进行加热，第二加热装置对炉体内下部进行加热；优选的，所述加热装置选自电磁感应线圈或电阻丝。

优选的，所述坩埚连接升降装置，所述升降装置用于控制坩埚上下移动。

本申请的有益效果包括但不限于：

(1)本申请提供的碳化硅粉料，该碳化硅粉料的粒径适宜，堆积密度大于1.2g/cm³，堆积密度高，相同长晶坩埚可填装更多粉料，有利于长出厚度更大的晶体；且碳化硅粉料中氮杂质含量和其它杂质含量低，纯度高，可满足高纯碳化硅晶体的制备需求。

(2)本申请提供的碳化硅粉料的制备方法，通过对电极通电，可使得碳源原料温度快速升高并与硅液反应，使得到的碳化硅粉料的粒径适宜，堆积密度高。该制备方法步骤简单，操作方便。

(3)本申请提供的制备碳化硅粉料的装置，通过设置电极，电极至少部分贯穿炉体内部，炉体内部的电极部分用于固定碳源原料，对电极进行通电加热，使得固定在电极上的碳源原料快速升温并与硅液反应，提高了碳化硅粉料的生产效率和质量。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1为本申请涉及的制备碳化硅粉装置的结构示意图；

其中，1、炉体；2、坩埚；3、电极；4、隔板；5、第一加热装置；6、第二加热装置；7、炉盖；8、升降装置。

具体实施方式

下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。

如无特别说明，本申请的实施例中的涉及的原料等均通过商业途径购买。

实施例1

参考图1，本实施例提供了一种制备碳化硅粉料的装置，该装置包括：炉体1、电极3和坩埚2；炉体1设置有加热装置，加热装置用于对炉体1内进行加热，电极3至少部分贯穿炉体1内部，位于炉体1内部的电极部分的表面至少部分覆盖有碳源，所述电极3通电后用于对碳源进行加热，坩埚2置于炉体1内部，所述坩埚2内用于放置硅源，所述电极3位于坩埚2的上方，所述坩埚2和电极3发生相对位移，以使得电极3上的碳源能够接触或远离坩埚2内的硅源。通过设置电极3，对电极3进行通电加热，使得固定在电极3上的碳源原料快速升温并与硅液反应，提高了碳化硅粉料的生产效率和质量。

具体的，电极3的结构组成不做具体限定，只要保证电极通电后能对表面的碳源进行加热即可。例如，作为碳源的石墨棒可直接作为电极，或将碳源固定在石墨电极表面，碳源和石墨电极的组合作为电极。

作为本申请的一种实施方式，电极包括碳源，碳源与外部电源连接。优选的，碳源选自石墨棒、石墨柱和石墨管中的至少一种，可对碳源石墨原料直接进行通电加热。

作为本申请的一种实施方式，电极包括固定件和碳源，碳源固定在固定件的底端，固定件与外部电源连接，用于对碳源通电加热。优选的，固定件为金属电极或石墨电极，碳源通过石墨接头与固定件连接，石墨接头与固定件螺纹连接，碳源插入到石墨接头的凹槽内并通过石墨销固定。

具体的，电极3的具体位置不做限定，电极3可以部分位于炉体1内部，或电极3全部位于炉体1内部，只要能保证固定碳源原料的电极3部分位于炉体1内即可。电极3可倾斜于坩埚2设置，或平行坩埚2的轴向设置，能保证固定碳源原料的电极3部分能进入到坩埚2内部即可。电极3的材料不做具体限定，本领域常规理解的，为了不引入新的杂质，电极3的材料选自石墨。

作为本申请的一种实施方式，炉体1顶部设置有炉盖7，电极3穿过炉盖7上的通孔伸入到炉体1内部。位于炉体1外的电极3部分连接电源，位于炉体1内的电极3部分固定石墨原料，该结构合理，方便操作。

作为本申请的一种实施方式，电极3沿坩埚2的轴向延伸，以使得碳源原料位于坩埚2的轴向上，可避免电极3和碳源原料触碰到坩埚2内壁，以影响碳源原料与硅液的反应。

作为本申请的一种实施方式，电极3连接冷却水管道，电极3内可通入冷却水，可保护电极及与电极连接的电缆等结构不因发热而损坏，且可对反应后的碳源原料快速降温，进一步提高了生产效率。

作为本申请的一种实施方式，炉体1一侧设置有加热装置，加热装置包括第一加热装置5和第二加热装置6，第一加热装置5设置于炉体上部外侧，第二加热装置6设置于炉体下部外侧。第一加热装置5和第二加热装置6分别控制，以实现炉体1上部和炉体1下部不同的加热温度，可使得硅源原料和碳化原料有温度差，从而有利于硅液原料的浸入硅源原料内部与硅源原料反应。

作为本申请的一种实施方式，加热装置选自电磁感应线圈或电阻丝。优选的，加热装置为电阻丝，采用电阻丝加热，可降低生产成本。

作为本申请的一种实施方式，炉体1内部设置隔板4，隔板4关闭时，将炉体1内部分隔为两部分；隔板4打开时，炉体1内部连通。通过在炉体1内设置隔板4，可将坩埚2和电极3分隔开，避免加热时坩埚2内硅液挥发而在石墨原料处结晶；打开隔板4，使得固定有石墨原料的电极3部分进入到硅液中，用于生长碳化硅晶粒。

具体的，隔板4的具体位置不做限定，隔板4可将炉体1内部分隔为上下两部分，或隔板4将炉体1内部分隔为左右两部分，只要保证隔板4将炉体1内部分隔或连通即可。坩埚2相对于电极3移动的方式不做具体限定，可设置为坩埚2固定，电极3移动；或电极3固定，坩埚2移动；或电极3和坩埚2均移动，只要坩埚2相对于电极3移动，电极3能够进入或远离坩埚2内部即可。

作为本申请的一种实施方式，隔板4沿炉体1的径向延伸，隔板4的侧壁与炉体1的内侧壁相配合。隔板4沿炉体1的径向延伸，隔板4将炉体1分成上下两部分；坩埚2靠近于炉体1下部，电极3靠近于炉体1上部，坩埚2相对于电极3移动时，电极3上的碳源原料可通过坩埚2顶部的开口进入到坩埚2内部；该结构设计合理，方便操作。

作为本申请的一种实施方式，隔板4为水冷隔板，水冷隔板具有水冷管道。水冷隔板不仅可以隔绝炉体上下部分的气氛运输，隔板4还一定程度上隔绝了炉体上下热量的传输，且隔板4具有水冷管道可防止隔板过热。

具体的，隔板4的打开或关闭的可采用手动、电动或气动控制方式。优选的，隔板4的开关或关闭采用电动控制。作为本申请的一种优选实施方式装置还包括控制隔板4打开或关闭的控制机构，控制机构包括阀体，隔板插入阀体内部，且在阀体内能做往返运动，以使得隔板4分隔或连通炉体1内。

作为本申请的一种实施方式，坩埚2连接升降装置8，升降装置8用于控制坩埚2上下移动。升降装置8带动坩埚2上下移动，以实现电极3能够进入或远离坩埚2内部。

作为本申请的一种实施方式，升降装置8包括支柱及由丝杠传动机构驱动的升降台，支柱的一端固定在坩埚2的底部，另一端依次穿过炉体1与升降台连接。具体的，丝杠传动机构包括滚珠丝杆、丝杆螺母、支架和电机，滚珠丝杆与丝杆螺母螺纹配合，丝杆螺母与升降台固定连接，滚珠丝杆转动支撑在支架上，电机通过联轴器带动滚珠丝杆转动。丝杠传动机构的具体结构并不仅限于上述方式，只要能实现丝杠传动机带动升降台和坩埚2的上下移动即可。优选的，电极也可连接升降装置。在碳化硅粉料生长结束后，将电极上升，将碳源石墨棒取下，收集碳源表面的晶粒。

实施例2

一种利用实施例1的装置制备碳化硅粉料的方法，该方法具体包括下述步骤：

(1)将电子级硅块(纯度5N-9N，尺寸>20mm)置于石墨坩埚中，作为硅源原料，具体的，硅源原料也可选自其它高纯硅块或硅粉，只要能熔融为液体即可；

将石墨棒固定在位于石墨坩埚上方的石墨电极上，作为碳源原料。具体的，碳源原料可为石墨柱或石墨管等其它类似形状，只要保证有一定的表面即可；

所述碳源原料和硅源原料的纯度不低于99％；优选的，所述碳源原料和硅源原料的纯度不低于99.99％；

(2)在石墨棒表面涂覆生长剂，生长剂包括碳化硅粉、碳粉和有机溶剂，碳化硅粉与碳粉的摩尔比为1：2～15，碳化硅粉和碳粉的质量总和与有机溶剂的用量比为1～6g：1mL；优选的，碳化硅粉与碳粉的摩尔比为1：5～10，碳化硅粉和碳粉的质量总和与有机溶剂的用量比为2～5g：1mL；碳化硅粉的粒径≤0.1mm；有机溶剂的分子式中仅包含碳、氢和氧元素；优选的，生长剂层的厚度为0.1～3mm；优选的，生长剂层的厚度为1～2mm；

(3)抽真空至1.0×10^-4mbar，关闭炉体内的隔板。将炉体内上部加热至1000～1500℃并继续抽真空，维持1～3h，以除去石墨棒及炉体内的氮；优选的，控制炉体内上部的温度为1100～1400℃；

同时，炉体内下部加热至1200～1800℃，使硅块液化，并继续保持真空度；优选的，控制炉体内下部的温度为1300～1600℃；如使用的硅源原料为高纯硅粉，则炉体内下部加热至1200℃～1400℃；

如果炉体内没有设置隔板，无需对炉体内上部和炉体内下部分别控制。控制炉体内的温度，真空条件下，控制炉体加热至1200～1800℃，使硅块液化，并继续保持真空度；

(4)打开隔板，同时炉体下部停止加热(如果炉体内没有设置隔板，没有此操作)。控制石墨坩埚升高，至石墨棒浸入硅液中。整个生长过程中，石墨棒最低点距离坩埚底≥30mm，以避免结晶时导致的坩埚破裂，石墨棒至少部分浸没在硅液中，优选的，浸没高度为200～500mm。

同时，向石墨棒通入50～180A的电流，优选的，通入60～150A的电流，使石墨棒温度升高并与硅液迅速反应；控制反应的温度为1300～1800℃，优选的，控制反应的温度为1400～1700℃，此时，使得石墨棒表面开始生长碳化硅晶粒。

(5)待晶体生长8～40h后，优选10～30h后，控制石墨坩埚下降，使石墨坩埚中硅液和结晶后的石墨棒分离，并进行冷却。待炉体下部温度降至1500℃～1600℃，使石墨坩埚返回炉体内下部，关闭隔板；

炉体内上部以1℃/min～5℃/min的升温速率升温至1600～1800℃，维持1～6h，通过高温使晶粒表面未反应的硅气化以除去表面硅层，优选的，升温至1650～1750℃，维持2～5h，制得β碳化硅粉料；

或者炉体内上部以1℃/min～5℃/min的升温速率升温至2000～2300℃，维持20～80min，使晶棒表面的β碳化硅粉料转化为α碳化硅粉料，并通过高温使晶粒表面未反应的硅气化以除去表面硅层；优选的，升温至2100～2200℃，维持30～60min，制得α碳化硅粉料；

(6)炉体内上部停止加热，停止通入石墨棒的电流，并向电极内通入冷却水，冷却至室温。

(7)打开炉体，取出石墨棒收集其表面晶粒，得到碳化硅粉料；得到碳化硅粉料的质量为装入硅源质量的1.1～1.4倍。

按照上述方法制备碳化硅粉料，与上述备方法的不同之处如表1所示，分别制得碳化硅粉料1#、碳化硅粉料2#、碳化硅粉料3#、碳化硅粉料4#和碳化硅粉料5#及对比碳化硅粉料D1#、对比碳化硅粉料D2#和对比碳化硅粉料D3#。其中，选用纯度为99.999％的电子级硅块作为硅源，纯度为99.999％的石墨棒作为碳源。

表1

将上述制得的碳化硅粉料1#、碳化硅粉料2#、碳化硅粉料3#、碳化硅粉料4#和碳化硅粉料5#及对比碳化硅粉料D1#、对比碳化硅粉料D2#和对比碳化硅粉料D3#产品进行检测，检测结果如表2所示。

表2

由表2的结果可知，本申请实施例制得的高纯碳化硅粉的粒径适宜，堆积密度高。相较于本申请实施例，对比例中增大生长剂中碳化硅粉的粒径，及改变石墨棒通入电流的大小，得到的碳化硅粉的粒径较小，堆积密度较低。由此看出，本申请通过优化生长剂中碳化硅粉的粒径及石墨棒通入电流的大小等参数，制得的高纯碳化硅粉的粒径适宜，堆积密度高。

以上所述，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种碳化硅粉料，其特征在于，所述碳化硅粉料的粒径为1.5mm～50mm，堆积密度大于1.2g/cm³。

2.根据权利要求1所述的碳化硅粉料，其特征在于，所述碳化硅粉料的粒径为5mm～30mm，堆积密度不小于1.3g/cm³；

优选的，所述碳化硅粉料的粒径为10mm～20mm，堆积密度不小于1.4g/cm³；

优选的，所述碳化硅粉料的氮杂质含量小于1.0×10¹⁶atoms/cm³，其它杂质总含量小于1ppm；

优选的，所述碳化硅粉料的氮杂质含量小于1.0×10¹⁵atoms/cm³，其它杂质总含量小于0.5ppm。

3.权利要求1或2所述的碳化硅粉料的制备方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：

(1)将硅源原料置于坩埚中，坩埚置于加热炉的炉体内；位于坩埚上方的电极的表面至少部分覆盖碳源原料，碳源原料位于所述炉体内；

(2)对坩埚进行加热，使得硅源原料液化，得到硅液；

(3)控制坩埚和电极发生相对位移，使得碳源原料浸入到硅液中；对电极通电，使得碳源原料表面反应生成碳化硅粉料。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，对电极通电的电流为50～180A；

优选的，对电极通电的电流为60～150A。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，在真空条件下，控制反应的温度为1300～1800℃，时间为8～40h；

优选的，步骤(3)中，在真空条件下，控制反应的温度为1400～1700℃，时间为10～30h。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碳源原料选自石墨棒、石墨柱和石墨管中的至少一种；

所述硅源原料选自硅块和硅粉中的至少一种；

优选的，所述碳源原料和硅源原料的纯度不低于99％；

优选的，所述碳源原料和硅源原料的纯度不低于99.99％。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碳源原料表面涂覆有生长剂层，所述生长剂层中的生长剂包括碳化硅粉、碳粉和有机溶剂，碳化硅粉与碳粉的摩尔比为1：2～15，碳化硅粉和碳粉的质量总和与有机溶剂的用量比为1～6g：1mL；

优选的，所述碳化硅粉与碳粉的摩尔比为1：5～10，碳化硅粉和碳粉的质量总和与有机溶剂的用量比为2～5g：1mL；

优选的，所述碳化硅粉的粒径不大于0.1mm；

优选的，所述有机溶剂的分子式由碳、氢和氧元素组成；

优选的，所述生长剂层的厚度为0.1～3mm；

优选的，所述生长剂层的厚度为1～2mm。

8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，控制炉体内的隔板关闭后，使得炉体内部分隔为上下两部分，控制炉体加热，使得硅源原料液化；和/或

步骤(3)中，控制炉体内的隔板打开后，使得炉体内部连通，控制坩埚和电极发生相对位移，使得碳源原料浸入到硅液中；

优选的，步骤(2)中，在真空条件下，分别控制炉体上部和炉体下部加热；

优选的，步骤(2)中，在真空条件下，控制炉体内下部的温度为1200～1800℃，使得硅源原料液化；控制炉体内上部的温度为1000～1500℃，以进行除杂；

优选的，步骤(2)中，在真空条件下，控制炉体内下部的温度为1300～1600℃，使得硅源原料液化；控制炉体内上部的温度为1100～1400℃，以进行除杂。

9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，还包括反应完成后，控制硅液和反应后的碳源原料分离；在真空条件下，控制温度为1600～1800℃，维持1～6h，制得β碳化硅粉料；

优选的，步骤(3)中，还包括反应完成后，控制反应后的碳源原料和硅液分离；在真空条件下，控制温度为1650～1750℃，维持2～5h，制得β碳化硅粉料；

优选的，步骤(3)中，还包括反应完成后，控制反应后的碳源原料和硅液分离；在真空条件下，控制温度为2000～2300℃，维持20～80min，制得α碳化硅粉料；

优选的，步骤(3)中，还包括反应完成后，控制反应后的碳源原料和硅液分离；在真空条件下，控制温度为2100～2200℃，维持30～60min，制得α碳化硅粉料；

优选的，步骤(3)中，还包括反应完成后，控制反应后的碳源原料和硅液分离，将反应后的碳源原料冷却的步骤；

优选的，步骤(3)中，还包括收集碳源原料表面碳化硅粉料的步骤。

10.一种制备碳化硅粉料的装置，其特征在于，所述装置包括：

炉体，

电极，所述电极至少部分贯穿炉体内部，位于炉体内部的电极部分的表面至少部分覆盖有碳源原料，所述电极通电后用于对碳源原料进行加热；

坩埚，所述坩埚置于炉体内部，所述坩埚内用于放置硅源原料，所述电极位于坩埚的上方，所述坩埚和电极发生相对位移，以使得电极上的碳源原料能够接触或远离坩埚内的硅源原料；

优选的，所述炉体内设置隔板，所述隔板关闭时，将炉体内部分隔为两部分；所述隔板打开时，所述炉体内部连通；

优选的，炉体一侧设置有加热装置，所述加热装置包括第一加热装置和第二加热装置，第一加热装置对炉体内上部进行加热，第二加热装置对炉体内下部进行加热；

优选的，所述加热装置选自电磁感应线圈或电阻丝；

优选的，所述坩埚连接升降装置，所述升降装置用于控制坩埚上下移动。

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