JP5273130B2 - SiC単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
[1]黒鉛るつぼ内の底部にSiC種結晶を設置すると共に、このるつぼ内にSiとCとX(XはSc及びYを除く遷移金属、Al、Ge及びSnから選ばれる1種以上)を含む溶液を存在させ、この溶液を過冷却させて前記種結晶上にSiC単結晶を成長させると共に、該SiC単結晶を成長させながら前記黒鉛るつぼの上部から前記溶液に粉末状もしくは粒状のSi及び/又はSiC原料を添加することを特徴とするSiC単結晶の製造方法。
[2]SiC単結晶を成長させているときの前記溶液中におけるSiの質量WSiとXの質量Wxとの合計に対するXの質量比[WX/(WSi+WX)]が0.01以上かつ0.75以下となるように、前記粉末状もしくは粒状のSi及び/又はSiC原料の前記溶液への添加量を調整する[1]記載のSiC単結晶の製造方法。
[3]SiC単結晶を成長させているときの前記溶液中におけるXの質量比と前記黒鉛るつぼ内に仕込む前記溶液の原料組成におけるXの質量比の差が±0.1を超えないように、前記粉末状もしくは粒状のSi及び/又はSiC原料の添加量を調整する[1]又は[2]記載のSiC単結晶の製造方法。
[4]Xが、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Ge、Snより選ばれる1種以上である[1]〜[3]のいずれかに記載のSiC単結晶の製造方法。
[5]黒鉛るつぼが配設される炉の内部が真空又は不活性雰囲気であり、かつ下方に向かって連続的に低下する温度勾配領域を有し、前記温度勾配の領域中で前記黒鉛るつぼを引き下げることにより、前記種結晶上にSiC単結晶を成長させる[1]〜[4]のいずれかに記載のSiC単結晶の製造方法。
また、るつぼの引き下げは、10〜1,000μm/hr、特に50〜500μm/hrの速度で行うことが好ましい。
図1の装置を用い、黒鉛るつぼの底部にSiC種結晶を設置し、更にその上にSiとXの原料を所定の組成となるように仕込んだ。炉内をAr雰囲気としてから設定温度に昇温して30分〜3時間保持した後、るつぼ引き下げを開始した。
引き下げは100時間行い、その間3〜10時間毎にSiC粉とSi粉をるつぼ上部から溶液中に投入した。投入量は、投入を行わなかったときの残留物組成分析結果と原料組成との差を元に算出した。実施例ではいずれも良好なSiC単結晶が得られた。表1に仕込時の原料とXの質量比、保持温度を、表2に引き下げ後の残留物のXの質量比とSiC単結晶の成長速度を示す。
2 支持体
10 黒鉛るつぼ
20 SiC種結晶
30 溶液
40 投入容器
41 投入物
50 サセプタ
51 断熱材
52 誘導コイル
Claims (5)
- 黒鉛るつぼ内の底部にSiC種結晶を設置すると共に、このるつぼ内にSiとCとX(XはSc及びYを除く遷移金属、Al、Ge及びSnから選ばれる1種以上)を含む溶液を存在させ、この溶液を過冷却させて前記種結晶上にSiC単結晶を成長させると共に、該SiC単結晶を成長させながら前記黒鉛るつぼの上部から前記溶液に粉末状もしくは粒状のSi及び/又はSiC原料を添加することを特徴とするSiC単結晶の製造方法。
- SiC単結晶を成長させているときの前記溶液中におけるSiの質量WSiとXの質量Wxとの合計に対するXの質量比[WX/(WSi+WX)]が0.01以上かつ0.75以下となるように、前記粉末状もしくは粒状のSi及び/又はSiC原料の前記溶液への添加量を調整する請求項1記載のSiC単結晶の製造方法。
- SiC単結晶を成長させているときの前記溶液中におけるXの質量比と前記黒鉛るつぼ内に仕込む前記溶液の原料組成におけるXの質量比の差が±0.1を超えないように、前記粉末状もしくは粒状のSi及び/又はSiC原料の添加量を調整する請求項1又は2記載のSiC単結晶の製造方法。
- Xが、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Ge、Snより選ばれる1種以上である請求項1乃至3のいずれか1項記載のSiC単結晶の製造方法。
- 黒鉛るつぼが配設される炉の内部が真空又は不活性雰囲気であり、かつ下方に向かって連続的に低下する温度勾配領域を有し、前記温度勾配の領域中で前記黒鉛るつぼを引き下げることにより、前記種結晶上にSiC単結晶を成長させる請求項1乃至4のいずれか1項記載のSiC単結晶の製造方法。
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