JPH06239691A - 単結晶の成長方法 - Google Patents
単結晶の成長方法Info
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- JPH06239691A JPH06239691A JP5046081A JP4608193A JPH06239691A JP H06239691 A JPH06239691 A JP H06239691A JP 5046081 A JP5046081 A JP 5046081A JP 4608193 A JP4608193 A JP 4608193A JP H06239691 A JPH06239691 A JP H06239691A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 るつぼ内に所定の組成比Ｙの多元系化合物原
料を入れ、成長炉内に配置して該原料をいったん融解し
た後、該るつぼ下部から徐々に固化するようにヒ−タ−
出力を制御しながら所定の組成比Ｘの多元系化合物単結
晶の成長を行い、該単結晶の成長に伴う原料融液組成の
変化を、該るつぼ内の原料融液上面から溶質原料を供給
することにより防止しながら該単結晶の組成比Ｘを一定
に保ちつつ成長する。 【効果】 育成される結晶の組成比を一定に保つことが
できる。
料を入れ、成長炉内に配置して該原料をいったん融解し
た後、該るつぼ下部から徐々に固化するようにヒ−タ−
出力を制御しながら所定の組成比Ｘの多元系化合物単結
晶の成長を行い、該単結晶の成長に伴う原料融液組成の
変化を、該るつぼ内の原料融液上面から溶質原料を供給
することにより防止しながら該単結晶の組成比Ｘを一定
に保ちつつ成長する。 【効果】 育成される結晶の組成比を一定に保つことが
できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、多元系化合物単結晶の
製造方法に関する。特に、（Ｉｎ，Ｇａ）Ｓｂ，（Ｉ
ｎ，Ｇａ）Ｐ，（Ｉｎ，Ｇａ）ＡｓあるいはＩｎ（Ａ
ｓ，Ｐ）等の三元系化合物半導体単結晶あるいはＫＴｉ
ＯＰＯ4，β−ＢａＢ2Ｏ4，Ｌｉ2Ｂ4Ｏ7，ＬｉＢ3Ｏ5等
の酸化物単結晶の製造方法に関する。
製造方法に関する。特に、（Ｉｎ，Ｇａ）Ｓｂ，（Ｉ
ｎ，Ｇａ）Ｐ，（Ｉｎ，Ｇａ）ＡｓあるいはＩｎ（Ａ
ｓ，Ｐ）等の三元系化合物半導体単結晶あるいはＫＴｉ
ＯＰＯ4，β−ＢａＢ2Ｏ4，Ｌｉ2Ｂ4Ｏ7，ＬｉＢ3Ｏ5等
の酸化物単結晶の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】多元系化合物単結晶は、成分組成を変化
させることにより、格子定数や禁制帯幅といった物性値
を選択することができるため、エピタキシャル用基板と
して注目されている。
させることにより、格子定数や禁制帯幅といった物性値
を選択することができるため、エピタキシャル用基板と
して注目されている。
【０００３】しかし、多元系化合物単結晶を育成しよう
とすると、原料融液中の偏析係数の大きな成分元素の濃
度が減少してしまい、均一組成のバルク単結晶は育成で
きない。
とすると、原料融液中の偏析係数の大きな成分元素の濃
度が減少してしまい、均一組成のバルク単結晶は育成で
きない。
【０００４】例えば、液体封止チョクラルスキ−法によ
って、三元系化合物半導体である（Ｉｎ，Ｇａ）Ａｓ単
結晶を育成した例が報告されているが（Ｗ．Ａ．Ｂｏｎ
ｎｅｒ ｅｔ ａｌ， ｐａｐｅｒ ｐｒｅｓｅｎｔｅ
ｄ ｂｙ ａｔ ６ｔｈ Ｃｏｎｆ． ｏｎ Ｓｅｍｉ
−ｉｎｓｕｌａｔｉｎｇ ３−５ Ｍａｔｅｒｉａｌ
ｓ， Ｔｏｒｏｎｔ Ｃａｎａｄａ，Ｃｈａｐｔｅｒ
３，ｐｐ１９９−２０４，１９９０）、成長軸方向に対
して均一組成の単結晶は得られていない。
って、三元系化合物半導体である（Ｉｎ，Ｇａ）Ａｓ単
結晶を育成した例が報告されているが（Ｗ．Ａ．Ｂｏｎ
ｎｅｒ ｅｔ ａｌ， ｐａｐｅｒ ｐｒｅｓｅｎｔｅ
ｄ ｂｙ ａｔ ６ｔｈ Ｃｏｎｆ． ｏｎ Ｓｅｍｉ
−ｉｎｓｕｌａｔｉｎｇ ３−５ Ｍａｔｅｒｉａｌ
ｓ， Ｔｏｒｏｎｔ Ｃａｎａｄａ，Ｃｈａｐｔｅｒ
３，ｐｐ１９９−２０４，１９９０）、成長軸方向に対
して均一組成の単結晶は得られていない。
【０００５】また、液体封止チョクラルスキ−法と溶質
供給制御法を組み合わせた成長法として、結晶育成中、
原料融液中の組成の変動分をるつぼ下面に充填した溶質
原料より供給しながら均一組成の（Ｉｎ，Ｇａ）Ｓｂ単
結晶を成長する方法が報告されているが（静岡大学電子
工学研究所研究報告 ｖｏｌ．２０，ｐｐ１９３−１９
７，１９８５、および特開昭６２−３０９７号）、この
方法の場合、溶質原料の融液中への溶解速度を制御する
ことが困難なため、結晶育成中の融液組成を制御するこ
とが難しく、安定して均一組成の単結晶を育成すること
ができないという問題がある。
供給制御法を組み合わせた成長法として、結晶育成中、
原料融液中の組成の変動分をるつぼ下面に充填した溶質
原料より供給しながら均一組成の（Ｉｎ，Ｇａ）Ｓｂ単
結晶を成長する方法が報告されているが（静岡大学電子
工学研究所研究報告 ｖｏｌ．２０，ｐｐ１９３−１９
７，１９８５、および特開昭６２−３０９７号）、この
方法の場合、溶質原料の融液中への溶解速度を制御する
ことが困難なため、結晶育成中の融液組成を制御するこ
とが難しく、安定して均一組成の単結晶を育成すること
ができないという問題がある。
【０００６】また、ＫＴｉＯＰＯ4，β−ＢａＢ2Ｏ4，
Ｌｉ2Ｂ4Ｏ7，ＬｉＢ3Ｏ5などの三元系酸化物単結晶の
場合には、通常フラックス法などを用いて目的組成の単
結晶を得ているが、この場合にも融液組成が結晶育成に
伴い変化するという問題がある。
Ｌｉ2Ｂ4Ｏ7，ＬｉＢ3Ｏ5などの三元系酸化物単結晶の
場合には、通常フラックス法などを用いて目的組成の単
結晶を得ているが、この場合にも融液組成が結晶育成に
伴い変化するという問題がある。
【０００７】
【発明が解決しようとする問題点】本発明は、上記の問
題点を解決したもので、本発明の目的は組成の均一な多
元系化合物単結晶を安定して製造することのできる方法
を提供することである。
題点を解決したもので、本発明の目的は組成の均一な多
元系化合物単結晶を安定して製造することのできる方法
を提供することである。
【０００８】
【問題点を解決するための手段】本発明は、多元系化合
物単結晶を成長する方法において、るつぼ内に所定の組
成比Ｙの多元系化合物原料を入れ、成長炉内に配置して
該原料をいったん融解した後、該るつぼ下部から徐々に
固化するようにヒーター出力を制御しながら所定の組成
比Ｘの多元系化合物単結晶の成長を行い、該単結晶の成
長に伴う原料融液組成の変化を、該るつぼ内の原料融液
上面から溶質原料を供給することにより防止しながら該
単結晶の組成比Ｘを一定に保ちつつ成長することを特徴
とする単結晶の成長方法を提供するものである。
物単結晶を成長する方法において、るつぼ内に所定の組
成比Ｙの多元系化合物原料を入れ、成長炉内に配置して
該原料をいったん融解した後、該るつぼ下部から徐々に
固化するようにヒーター出力を制御しながら所定の組成
比Ｘの多元系化合物単結晶の成長を行い、該単結晶の成
長に伴う原料融液組成の変化を、該るつぼ内の原料融液
上面から溶質原料を供給することにより防止しながら該
単結晶の組成比Ｘを一定に保ちつつ成長することを特徴
とする単結晶の成長方法を提供するものである。
【０００９】
【作用】本発明の単結晶の成長方法では、単結晶の育成
中、原料融液を構成する各成分化合物の偏析係数の違い
から生じる原料融液の組成比変動を防ぐために、多結晶
溶質を溶解供給しているので、原料融液の組成比は、育
成中変化せず、また多結晶溶質の供給位置と成長界面の
位置とが異なるため、溶質の供給による成長界面制御の
乱れを防止でき、単結晶を安定して成長することができ
る。
中、原料融液を構成する各成分化合物の偏析係数の違い
から生じる原料融液の組成比変動を防ぐために、多結晶
溶質を溶解供給しているので、原料融液の組成比は、育
成中変化せず、また多結晶溶質の供給位置と成長界面の
位置とが異なるため、溶質の供給による成長界面制御の
乱れを防止でき、単結晶を安定して成長することができ
る。
【００１０】上記の作用により、成長する単結晶の組成
は、育成開始時の原料融液の組成で決まる目標組成に常
に制御でき、安定して単結晶を成長できる。
は、育成開始時の原料融液の組成で決まる目標組成に常
に制御でき、安定して単結晶を成長できる。
【００１１】
【実施例】以下に、本発明の実施例を説明する。図１
は、本発明による三元系化合物半導体単結晶の製造方法
を示す概念図である。製造装置の概略は縦型温度勾配凝
固装置と同様の構成となっている。原料融液を充填する
るつぼ２は、底部に育成単結晶の成長核となる種結晶４
を設置し、るつぼ２の回転を行なうためのロット軸機構
上に支持されている。原料融液６の温度は、るつぼ横に
設置した複数の温度センサー１０によりモニターし、所
定の温度分布に自動制御することができる。本発明に関
する原料融液６の結晶育成中の組成変化を防止するた
め、原料融液６に接触融解する多結晶溶質８は、るつぼ
２の上部より回転および昇降を行なうためのロット軸機
構上に支持されている。炉内には、多結晶溶質８の分解
と原料融液６の揮発を防ぐために雰囲気ガス圧をかけ、
また液体封止剤７を用いている。
は、本発明による三元系化合物半導体単結晶の製造方法
を示す概念図である。製造装置の概略は縦型温度勾配凝
固装置と同様の構成となっている。原料融液を充填する
るつぼ２は、底部に育成単結晶の成長核となる種結晶４
を設置し、るつぼ２の回転を行なうためのロット軸機構
上に支持されている。原料融液６の温度は、るつぼ横に
設置した複数の温度センサー１０によりモニターし、所
定の温度分布に自動制御することができる。本発明に関
する原料融液６の結晶育成中の組成変化を防止するた
め、原料融液６に接触融解する多結晶溶質８は、るつぼ
２の上部より回転および昇降を行なうためのロット軸機
構上に支持されている。炉内には、多結晶溶質８の分解
と原料融液６の揮発を防ぐために雰囲気ガス圧をかけ、
また液体封止剤７を用いている。
【００１２】上記の単結晶の製造装置を用い、（Ｉｎ，
Ｇａ）Ａｓ三元化合物半導体の結晶育成の手法を以下に
説明する。
Ｇａ）Ａｓ三元化合物半導体の結晶育成の手法を以下に
説明する。
【００１３】一例として（Ｉｎ0.1Ｇａ0.9）Ａｓの混晶
組成の三元化合物半導体単結晶の実施例を図２の概念図
を用いて述べる。固相線１１上の組成Ｘ（Ｉｎ0.1Ｇａ
0.9）Ａｓに平衡する液相線１２上の組成Ｙ（Ｉｎ0.55
Ｇａ0.45）Ａｓの組成になるように二元化合物半導体Ｉ
ｎＡｓとＧａＡｓを高圧容器内で融解合成する。次にる
つぼ２に前記合成した原料６と液体封止剤７を入れ、出
発原料とする。出発原料は、図２の液相線の組成Ｙに対
応する温度Ｔより高い温度、本実施例では、１１３０℃
以上１２００℃以下の温度に一旦加熱し、均一な出発原
料融液６とする。
組成の三元化合物半導体単結晶の実施例を図２の概念図
を用いて述べる。固相線１１上の組成Ｘ（Ｉｎ0.1Ｇａ
0.9）Ａｓに平衡する液相線１２上の組成Ｙ（Ｉｎ0.55
Ｇａ0.45）Ａｓの組成になるように二元化合物半導体Ｉ
ｎＡｓとＧａＡｓを高圧容器内で融解合成する。次にる
つぼ２に前記合成した原料６と液体封止剤７を入れ、出
発原料とする。出発原料は、図２の液相線の組成Ｙに対
応する温度Ｔより高い温度、本実施例では、１１３０℃
以上１２００℃以下の温度に一旦加熱し、均一な出発原
料融液６とする。
【００１４】多結晶溶質としては、目標の混晶組成（Ｉ
ｎ0.1Ｇａ0.9）Ａｓと等しい組成の三元系融液を急速に
冷却固化した多結晶を円柱状に成形したものを用いた。
出発原料融液６を溶解する工程中、多結晶溶質６は、加
熱ヒーター３による加熱を受けにくい位置に配置してあ
る。出発原料融液６と種結晶の界面温度を徐々に降下
し、成長開始温度Ｔに調整する。成長開始直前に多結晶
溶質８を融液６と接触させる。種結晶４として、育成方
位（１００）のＧａＡｓ（直径４ｍｍ）を用い、炉内の
温度分布を制御しながら、るつぼ底部より温度を降下
し、結晶育成を開始する。
ｎ0.1Ｇａ0.9）Ａｓと等しい組成の三元系融液を急速に
冷却固化した多結晶を円柱状に成形したものを用いた。
出発原料融液６を溶解する工程中、多結晶溶質６は、加
熱ヒーター３による加熱を受けにくい位置に配置してあ
る。出発原料融液６と種結晶の界面温度を徐々に降下
し、成長開始温度Ｔに調整する。成長開始直前に多結晶
溶質８を融液６と接触させる。種結晶４として、育成方
位（１００）のＧａＡｓ（直径４ｍｍ）を用い、炉内の
温度分布を制御しながら、るつぼ底部より温度を降下
し、結晶育成を開始する。
【００１５】単結晶の育成条件は、るつぼ２の回転数５
ｒｐｍ、該単結晶５の育成速度を０．４ｍｍ／ｈｒとし
た。育成中、炉内の温度制御による該単結晶の固化率を
るつぼ径と育成速度の計算からモニターし、該融液６の
組成比を一定に保つように多結晶溶質８を該融液６に浸
した。
ｒｐｍ、該単結晶５の育成速度を０．４ｍｍ／ｈｒとし
た。育成中、炉内の温度制御による該単結晶の固化率を
るつぼ径と育成速度の計算からモニターし、該融液６の
組成比を一定に保つように多結晶溶質８を該融液６に浸
した。
【００１６】上記の手法にて、直径２インチの三元化合
物半導体（目標組成Ｉｎ0.1Ｇａ0.9）Ａｓ）の単結晶、
直胴部の結晶長５０ｍｍのものを育成した。育成結晶の
育成方向および径方向の組成比のバラツキをＥＰＭＡ
（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏ−Ａｎａ
ｌｙｓｉｓ）法により評価した。結晶の育成方向の組成
比は、種結晶４（ＧａＡｓ）に接する極く一部を除き、
該単結晶５のＧａ組成は０．９±０．０３の範囲に入っ
ていた。直胴部における径方向のＧａ組成のバラツキ
は、ＥＰＭＡ法の測定精度以内であった。
物半導体（目標組成Ｉｎ0.1Ｇａ0.9）Ａｓ）の単結晶、
直胴部の結晶長５０ｍｍのものを育成した。育成結晶の
育成方向および径方向の組成比のバラツキをＥＰＭＡ
（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏ−Ａｎａ
ｌｙｓｉｓ）法により評価した。結晶の育成方向の組成
比は、種結晶４（ＧａＡｓ）に接する極く一部を除き、
該単結晶５のＧａ組成は０．９±０．０３の範囲に入っ
ていた。直胴部における径方向のＧａ組成のバラツキ
は、ＥＰＭＡ法の測定精度以内であった。
【００１７】以上、前記の三元系化合物半導体の固相−
液相間の平衡を記述する擬二元系状態図において、適当
な成長温度と出発原料融液の組成を選択することによ
り、均一組成のバルク混晶の単結晶が上述の手法を適用
することにより可能となる。
液相間の平衡を記述する擬二元系状態図において、適当
な成長温度と出発原料融液の組成を選択することによ
り、均一組成のバルク混晶の単結晶が上述の手法を適用
することにより可能となる。
【００１８】上記実施例においては、種結晶を用いてい
るが、るつぼ下部から自然発生させるようにしてもよ
い。
るが、るつぼ下部から自然発生させるようにしてもよ
い。
【００１９】また、実施例は化合物半導体単結晶につい
て説明したが、酸化物単結晶にも適用可能であることは
いうまでもない。
て説明したが、酸化物単結晶にも適用可能であることは
いうまでもない。
【００２０】
【発明の効果】以上説明したように、本発明により多元
系化合物半導体単結晶の成長に伴う原料融液組成の急激
な減少を防止できるので、育成される結晶の組成比を一
定に保つことができる。また、溶質供給による成長界面
への影響を小さくできるので、単結晶を安定して成長す
ることができる。
系化合物半導体単結晶の成長に伴う原料融液組成の急激
な減少を防止できるので、育成される結晶の組成比を一
定に保つことができる。また、溶質供給による成長界面
への影響を小さくできるので、単結晶を安定して成長す
ることができる。
【図１】 図１は本発明による単結晶の製造方法を示す
概念図である。
概念図である。
【図２】 図２は三元化合物半導体の固相−液相間の平
衡状態を示す概念図である。
衡状態を示す概念図である。
１ 高圧容器 ２ るつぼ ３ 炉内加熱用ヒ−タ− ４ 種結晶 ５ 育成単結晶 ６ 原料融液 ７ 液体封止剤 ８ 多結晶溶質 ９ るつぼ軸 10 温度センサ−
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年１１月２６日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１９】また、実施例は化合物半導体単結晶につい
て説明したが、酸化物単結晶にも適用可能であることは
いうまでもない。さらに二元系化合物単結晶に不純物を
添加する場合の不純物の偏析を防止する方法にも適用可
能であることはいうまでもない。
て説明したが、酸化物単結晶にも適用可能であることは
いうまでもない。さらに二元系化合物単結晶に不純物を
添加する場合の不純物の偏析を防止する方法にも適用可
能であることはいうまでもない。
Claims (1)
- 【請求項１】 多元系化合物単結晶を成長する方法にお
いて、るつぼ内に所定の組成比Ｙの多元系化合物原料を
入れ、成長炉内に配置して該原料をいったん融解した
後、該るつぼ下部から徐々に固化するようにヒーター出
力を制御しながら所定の組成比Ｘの多元系化合物単結晶
の成長を行い、該単結晶の成長に伴う原料融液組成の変
化を、該るつぼ内の原料融液上面から溶質原料を供給す
ることにより防止しながら該単結晶の組成比Ｘを一定に
保ちつつ成長することを特徴とする単結晶の成長方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5046081A JPH06239691A (ja) | 1993-02-12 | 1993-02-12 | 単結晶の成長方法 |
| US08/194,507 US5454346A (en) | 1993-02-12 | 1994-02-10 | Process for growing multielement compound single crystal |
| US08/405,980 US5471938A (en) | 1993-02-12 | 1995-03-17 | Process for growing multielement compound single crystal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5046081A JPH06239691A (ja) | 1993-02-12 | 1993-02-12 | 単結晶の成長方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06239691A true JPH06239691A (ja) | 1994-08-30 |
Family
ID=12737042
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5046081A Pending JPH06239691A (ja) | 1993-02-12 | 1993-02-12 | 単結晶の成長方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5454346A (ja) |
| JP (1) | JPH06239691A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001072487A (ja) * | 1999-09-02 | 2001-03-21 | Natl Space Development Agency Of Japan | 固溶体の製造方法 |
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| CN103180493A (zh) * | 2010-10-21 | 2013-06-26 | Sk新技术株式会社 | 用于生长碳化硅单晶的方法和装置 |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3232461B2 (ja) * | 1994-02-21 | 2001-11-26 | 株式会社ジャパンエナジー | 単結晶の成長方法 |
| US5989337A (en) * | 1995-09-12 | 1999-11-23 | Japan Energy Corporation | Method of growing single crystal |
| JP3201305B2 (ja) | 1996-04-26 | 2001-08-20 | 住友電気工業株式会社 | Ｉｉｉ−ｖ族化合物半導体結晶の製造方法 |
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| US6045767A (en) * | 1997-11-21 | 2000-04-04 | American Xtal Technology | Charge for vertical boat growth process and use thereof |
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