JPH05262596A - 四ホウ酸リチウム単結晶の製造方法 - Google Patents
四ホウ酸リチウム単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPH05262596A JPH05262596A JP9215092A JP9215092A JPH05262596A JP H05262596 A JPH05262596 A JP H05262596A JP 9215092 A JP9215092 A JP 9215092A JP 9215092 A JP9215092 A JP 9215092A JP H05262596 A JPH05262596 A JP H05262596A
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- JP
- Japan
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- crystal
- crucible
- lithium tetraborate
- single crystal
- temperature
- Prior art date
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- Pending
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 垂直ブリッジマン法もしくは垂直グラディエ
ントフリーズ法による四ホウ酸リチウム単結晶の育成に
おいて、黒鉛製のるつぼを使用するとともに、原料を入
れた該るつぼを石英製アンプル内に真空封入して結晶を
育成するようにした。 【効果】 四ホウ酸リチウム単結晶と濡れ性の悪い黒鉛
製のるつぼを使用しているため、成長後の結晶を取り出
す際にるつぼを破壊しなくてすむとともに、るつぼを石
英製アンプル内に真空封入するようにしているため、湿
度や温度ゆらぎの影響がなくなって再現性よく高歩留ま
りで良質な四ホウ酸リチウム単結晶を育成することがで
きる。
ントフリーズ法による四ホウ酸リチウム単結晶の育成に
おいて、黒鉛製のるつぼを使用するとともに、原料を入
れた該るつぼを石英製アンプル内に真空封入して結晶を
育成するようにした。 【効果】 四ホウ酸リチウム単結晶と濡れ性の悪い黒鉛
製のるつぼを使用しているため、成長後の結晶を取り出
す際にるつぼを破壊しなくてすむとともに、るつぼを石
英製アンプル内に真空封入するようにしているため、湿
度や温度ゆらぎの影響がなくなって再現性よく高歩留ま
りで良質な四ホウ酸リチウム単結晶を育成することがで
きる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、四ホウ酸リチウム単結
晶の育成技術に関し、特に垂直ブリッジマン法もしくは
垂直グラディエントフリーズ法を応用した四ホウ酸リチ
ウム単結晶の育成に利用して効果的な技術に関する。
晶の育成技術に関し、特に垂直ブリッジマン法もしくは
垂直グラディエントフリーズ法を応用した四ホウ酸リチ
ウム単結晶の育成に利用して効果的な技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、四ホウ酸リチウム単結晶の育成方
法としては、チョクラルスキー法が多く、一部で垂直ブ
リッジマン法または水平ブリッジマン法が使用されてい
る。このうちチョクラルスキー法は原料をるつぼに入れ
て加熱融解させ、その融液に種結晶を接触させて、これ
を回転させながら徐々に引き上げることにより結晶成長
を行なうもので、垂直ブリッジマン法などに比べてるつ
ぼ壁からの結晶粒界の発生がなく単結晶化率が高くかつ
成長速度も速くできるという利点を備えている。反面、
チョクラルスキー法は急激な温度勾配により結晶内に熱
歪が生じたり、炉内のガス対流による温度ゆらぎが原因
となって育成中にクラックが発生し易く、結晶の歩留ま
りが低下するという欠点がある。一方、垂直ブリッジマ
ン法や水平ブリッジマン法は、チョクラルスキー法ほど
容易には単結晶を得ることはできないものの、温度勾配
が比較的緩くかつ温度ゆらぎも小さいため、良質の単結
晶が得られる。
法としては、チョクラルスキー法が多く、一部で垂直ブ
リッジマン法または水平ブリッジマン法が使用されてい
る。このうちチョクラルスキー法は原料をるつぼに入れ
て加熱融解させ、その融液に種結晶を接触させて、これ
を回転させながら徐々に引き上げることにより結晶成長
を行なうもので、垂直ブリッジマン法などに比べてるつ
ぼ壁からの結晶粒界の発生がなく単結晶化率が高くかつ
成長速度も速くできるという利点を備えている。反面、
チョクラルスキー法は急激な温度勾配により結晶内に熱
歪が生じたり、炉内のガス対流による温度ゆらぎが原因
となって育成中にクラックが発生し易く、結晶の歩留ま
りが低下するという欠点がある。一方、垂直ブリッジマ
ン法や水平ブリッジマン法は、チョクラルスキー法ほど
容易には単結晶を得ることはできないものの、温度勾配
が比較的緩くかつ温度ゆらぎも小さいため、良質の単結
晶が得られる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
水平ブリッジマン法および垂直ブリッジマン法による四
ホウ酸リチウム単結晶の育成では、大気中もしくは不活
性ガス中で育成を行なっているため、湿度の影響や温度
ゆらぎによって再現性よく単結晶を育成することが困難
であった。また、従来の垂直ブリッジマン法による四ホ
ウ酸リチウム単結晶の育成では、四ホウ酸リチウムとの
濡れ性の良い白金るつぼを使用しているため、成長後の
結晶を取り出す際にるつぼを破壊しなくてはならないと
いう問題点があった。本発明は上記のような問題点に着
目してなされたもので、その目的とするところは、良質
な四ホウ酸リチウム単結晶を、再現性良く高歩留りで育
成できるような結晶成長技術を提供することにある。
水平ブリッジマン法および垂直ブリッジマン法による四
ホウ酸リチウム単結晶の育成では、大気中もしくは不活
性ガス中で育成を行なっているため、湿度の影響や温度
ゆらぎによって再現性よく単結晶を育成することが困難
であった。また、従来の垂直ブリッジマン法による四ホ
ウ酸リチウム単結晶の育成では、四ホウ酸リチウムとの
濡れ性の良い白金るつぼを使用しているため、成長後の
結晶を取り出す際にるつぼを破壊しなくてはならないと
いう問題点があった。本発明は上記のような問題点に着
目してなされたもので、その目的とするところは、良質
な四ホウ酸リチウム単結晶を、再現性良く高歩留りで育
成できるような結晶成長技術を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
この発明は、垂直ブリッジマン法もしくは垂直グラディ
エントフリーズ法による四ホウ酸リチウム単結晶の育成
において、黒鉛製のるつぼを使用するとともに、原料を
入れた該るつぼを石英製アンプル内に真空封入して結晶
を育成するようにしたものである。
この発明は、垂直ブリッジマン法もしくは垂直グラディ
エントフリーズ法による四ホウ酸リチウム単結晶の育成
において、黒鉛製のるつぼを使用するとともに、原料を
入れた該るつぼを石英製アンプル内に真空封入して結晶
を育成するようにしたものである。
【０００５】
【作用】上記した手段によれば、四ホウ酸リチウム単結
晶と濡れ性の悪い黒鉛製のるつぼを使用しているため、
成長後の結晶を取り出す際にるつぼを破壊しなくてすむ
とともに、るつぼを石英製アンプル内に真空封入するよ
うにしているため、湿度や温度ゆらぎの影響がなくなっ
て再現性よく高歩留まりで良質な四ホウ酸リチウム単結
晶を育成することができるようになる。
晶と濡れ性の悪い黒鉛製のるつぼを使用しているため、
成長後の結晶を取り出す際にるつぼを破壊しなくてすむ
とともに、るつぼを石英製アンプル内に真空封入するよ
うにしているため、湿度や温度ゆらぎの影響がなくなっ
て再現性よく高歩留まりで良質な四ホウ酸リチウム単結
晶を育成することができるようになる。
【０００６】
【実施例】以下、垂直グラディエントフリーズ法による
四ホウ酸リチウム単結晶の育成を例にとって本発明の一
実施例を説明する。図１に示すように大径部１ａと小径
部１ｂとからなる黒鉛製るつぼ１の小径部１ｂに種結晶
３を、また大径部１ａに四ホウ酸リチウム多結晶を原料
として入れる。これを図２に示すように石英製のるつぼ
支持台７上に載せて、石英製アンプル５内に入れる。そ
して、石英製アンプル５の上から石英製キャップ６をか
ぶせてアンプル内を真空（５×１０-6torr）に引いてか
ら、石英製キャップ６を封止する。その後、石英アンプ
ル５を結晶成長炉４内のアンプル支持台８上に載せる。
四ホウ酸リチウム単結晶の育成を例にとって本発明の一
実施例を説明する。図１に示すように大径部１ａと小径
部１ｂとからなる黒鉛製るつぼ１の小径部１ｂに種結晶
３を、また大径部１ａに四ホウ酸リチウム多結晶を原料
として入れる。これを図２に示すように石英製のるつぼ
支持台７上に載せて、石英製アンプル５内に入れる。そ
して、石英製アンプル５の上から石英製キャップ６をか
ぶせてアンプル内を真空（５×１０-6torr）に引いてか
ら、石英製キャップ６を封止する。その後、石英アンプ
ル５を結晶成長炉４内のアンプル支持台８上に載せる。
【０００７】次に炉のヒータに給電して、るつぼ１を四
ホウ酸リチウムの融点直下まで昇温し、炉の縦方向に沿
って２０〜３０℃／ｃｍの温度勾配となるように炉内温
度分布を制御する。その後、この温度勾配を保ったまま
全体の温度を徐々に上げて、種結晶の途中まで溶融させ
たところで昇温を停止して例えば１０時間の安定化を行
なう。結晶の成長は垂直グラディエントフリーズ法によ
り行ない、上記温度勾配を保ったまま炉内温度を徐々に
下げて、種結晶３の側から０．３ｍｍ／ｈの速度で単結
晶を成長させる。
ホウ酸リチウムの融点直下まで昇温し、炉の縦方向に沿
って２０〜３０℃／ｃｍの温度勾配となるように炉内温
度分布を制御する。その後、この温度勾配を保ったまま
全体の温度を徐々に上げて、種結晶の途中まで溶融させ
たところで昇温を停止して例えば１０時間の安定化を行
なう。結晶の成長は垂直グラディエントフリーズ法によ
り行ない、上記温度勾配を保ったまま炉内温度を徐々に
下げて、種結晶３の側から０．３ｍｍ／ｈの速度で単結
晶を成長させる。
【０００８】このようにすれば、結晶成長後にるつぼ３
を破壊することなく四ホウ酸リチウム単結晶を取り出す
ことができるため、るつぼ３の再利用が可能となり、製
造コストを下げることができる。また、るつぼを石英製
アンプル内に真空封入するようにしているため、湿度や
温度ゆらぎの影響がない雰囲気下で結晶を成長させるこ
とができる。なお、上記実施例では、垂直グラディエン
トフリーズ法による四ホウ酸リチウム単結晶の育成につ
いて説明したが、垂直ブリッジマン法による育成の場合
にも同様に適用することができる。
を破壊することなく四ホウ酸リチウム単結晶を取り出す
ことができるため、るつぼ３の再利用が可能となり、製
造コストを下げることができる。また、るつぼを石英製
アンプル内に真空封入するようにしているため、湿度や
温度ゆらぎの影響がない雰囲気下で結晶を成長させるこ
とができる。なお、上記実施例では、垂直グラディエン
トフリーズ法による四ホウ酸リチウム単結晶の育成につ
いて説明したが、垂直ブリッジマン法による育成の場合
にも同様に適用することができる。
【０００９】
【発明の効果】以上説明したように、この発明は、垂直
ブリッジマン法もしくは垂直グラディエントフリーズ法
による四ホウ酸リチウム単結晶の育成において、黒鉛製
のるつぼを使用するとともに、原料を入れた該るつぼを
石英製アンプル内に真空封入して結晶を育成するように
したので、四ホウ酸リチウム単結晶と濡れ性の悪い黒鉛
製のるつぼを使用しているため、成長後の結晶を取り出
す際にるつぼを破壊しなくてすむとともに、るつぼを石
英製アンプル内に真空封入するようにしているため、湿
度や温度ゆらぎの影響がなくなって再現性よく高歩留ま
りで良質な四ホウ酸リチウム単結晶を育成することがで
きるようになるという効果がある。
ブリッジマン法もしくは垂直グラディエントフリーズ法
による四ホウ酸リチウム単結晶の育成において、黒鉛製
のるつぼを使用するとともに、原料を入れた該るつぼを
石英製アンプル内に真空封入して結晶を育成するように
したので、四ホウ酸リチウム単結晶と濡れ性の悪い黒鉛
製のるつぼを使用しているため、成長後の結晶を取り出
す際にるつぼを破壊しなくてすむとともに、るつぼを石
英製アンプル内に真空封入するようにしているため、湿
度や温度ゆらぎの影響がなくなって再現性よく高歩留ま
りで良質な四ホウ酸リチウム単結晶を育成することがで
きるようになるという効果がある。
【図１】本発明方法の実施に使用して好適なるつぼの形
状の一例を示す断面正面図である。
状の一例を示す断面正面図である。
【図２】本発明方法の一実施例としての垂直グラディエ
ントフリーズ法による四ホウ酸リチウム単結晶の育成に
使用して好適な結晶成長炉の構造の一例を示す断面正面
図である。
ントフリーズ法による四ホウ酸リチウム単結晶の育成に
使用して好適な結晶成長炉の構造の一例を示す断面正面
図である。
１ 黒鉛製るつぼ ２ 四ホウ酸リチウム多結晶原料 ３ 種結晶 ４ 結晶成長炉 ５ 石英製アンプル ６ 石英製キャップ ７ るつぼ支持台 ８ アンプル支持台
Claims (1)
- 【請求項１】 垂直ブリッジマン法もしくは垂直グラデ
ィエントフリーズ法による四ホウ酸リチウム単結晶の育
成において、黒鉛製のるつぼを使用するとともに、原料
を入れた該るつぼを石英製アンプル内に真空封入して結
晶を育成するようにしたことを特徴とする四ホウ酸リチ
ウム単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9215092A JPH05262596A (ja) | 1992-03-17 | 1992-03-17 | 四ホウ酸リチウム単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9215092A JPH05262596A (ja) | 1992-03-17 | 1992-03-17 | 四ホウ酸リチウム単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05262596A true JPH05262596A (ja) | 1993-10-12 |
Family
ID=14046400
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9215092A Pending JPH05262596A (ja) | 1992-03-17 | 1992-03-17 | 四ホウ酸リチウム単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05262596A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5471938A (en) * | 1993-02-12 | 1995-12-05 | Japan Energy Corporation | Process for growing multielement compound single crystal |
-
1992
- 1992-03-17 JP JP9215092A patent/JPH05262596A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5471938A (en) * | 1993-02-12 | 1995-12-05 | Japan Energy Corporation | Process for growing multielement compound single crystal |
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