JPS61236681A - 単結晶の製造方法及び製造装置 - Google Patents
単結晶の製造方法及び製造装置Info
- Publication number
- JPS61236681A JPS61236681A JP7755685A JP7755685A JPS61236681A JP S61236681 A JPS61236681 A JP S61236681A JP 7755685 A JP7755685 A JP 7755685A JP 7755685 A JP7755685 A JP 7755685A JP S61236681 A JPS61236681 A JP S61236681A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- raw material
- crucible
- single crystal
- crystal
- melt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）産業上の利用分野
本発明は種結晶と固体結晶原料が充填されたるつぼに固
体結晶原料を連続的に補給しながら融液から長尺の単結
晶を製造する方法に関する。
体結晶原料を連続的に補給しながら融液から長尺の単結
晶を製造する方法に関する。
←）従来の技術
上述の如き単結晶製造装置による単結晶の作製法は、ブ
リッジマン法として知られている。この方法で長尺の大
型単結晶を作成する場合には長尺で大型のるつぼを用い
、該るつぼに上方から固体結晶原料を単位時間当り一定
量ずつ連続的に供給しながら単結晶を成長させる。
リッジマン法として知られている。この方法で長尺の大
型単結晶を作成する場合には長尺で大型のるつぼを用い
、該るつぼに上方から固体結晶原料を単位時間当り一定
量ずつ連続的に供給しながら単結晶を成長させる。
具体的には、るつほの中に一部装填した固体の結晶原料
を溶融し、所定の温度分布をもつ加熱炉内でるつぼを下
方に移動させることによって、るつぼ底部で生じた結晶
をもとに結晶を成長させ。
を溶融し、所定の温度分布をもつ加熱炉内でるつぼを下
方に移動させることによって、るつぼ底部で生じた結晶
をもとに結晶を成長させ。
他方、結晶の成長に合せて粉末状、顆粒状、あるいはベ
レット状等の固体結晶原料をるつぼ上方から・ぐイブを
通して供給することによって単結晶を作製する。
レット状等の固体結晶原料をるつぼ上方から・ぐイブを
通して供給することによって単結晶を作製する。
（ハ）発明が解決しようとする問題点
このように、るつは内に固体結晶原料を単位時間当り一
定量ずつ連続的に添加しながら、溶融させて、長尺の大
型単結晶を製造する際に、原料供給を長時間続けると、
溶融物質の蒸発、熱対流による空気の吹きあげ等により
、・ぐイブが閉塞し。
定量ずつ連続的に添加しながら、溶融させて、長尺の大
型単結晶を製造する際に、原料供給を長時間続けると、
溶融物質の蒸発、熱対流による空気の吹きあげ等により
、・ぐイブが閉塞し。
連続供給ができなくなる傾向があった。また、固体結晶
原料を溶融しながら、結晶成長を行々うことによシ、融
液面での温度の擾乱が大きくなる。
原料を溶融しながら、結晶成長を行々うことによシ、融
液面での温度の擾乱が大きくなる。
そのため、融液とるつぼ材との反応が起こりやすくなる
。その現象が顕著な場合は、るつぼ材料の破断まで引き
起こす原因となっている。
。その現象が顕著な場合は、るつぼ材料の破断まで引き
起こす原因となっている。
本発明は、長尺で大型の不純物の入らない高品質の単結
晶製造装置を安価な値段で提供することにある。
晶製造装置を安価な値段で提供することにある。
に）問題点を解決するだめの手段
本発明は、るつぼの中に一部充填した固体の結晶源オ」
を溶融し、所定の温度分布をもつ加熱炉内でるつぼを下
方に移動させることによって、るつぼ底部で生じた結晶
をもとに結晶を成長させ、他方、結晶の成長に合せて粉
末状、顆粒状、あるいはベレット状等の固体結晶原料を
るつぼ上方から供給する際に、いったん障害物に衝突さ
せて、るつぼ壁との衝突を数回くり返すことにより、前
記原料がるつぼ壁を伝って補給され固体結晶原料の空間
で残留時間を長くすることにより、固体結晶原料は融液
として供給される。
を溶融し、所定の温度分布をもつ加熱炉内でるつぼを下
方に移動させることによって、るつぼ底部で生じた結晶
をもとに結晶を成長させ、他方、結晶の成長に合せて粉
末状、顆粒状、あるいはベレット状等の固体結晶原料を
るつぼ上方から供給する際に、いったん障害物に衝突さ
せて、るつぼ壁との衝突を数回くり返すことにより、前
記原料がるつぼ壁を伝って補給され固体結晶原料の空間
で残留時間を長くすることにより、固体結晶原料は融液
として供給される。
（ホ）作 用
供給・ぐイブを中心部に設置した従来法では、パイプ内
から、冷気が入りこみ、融液の対流、熱の放散により、
融液面での温度の擾乱が起きやすくなる。この発明によ
る方法では融液に実質的にふたをしているので、冷気が
入りこむことによる影響は和らげられる。また、供給さ
れる固体結晶原料が局部的に集中する傾向がなくなる。
から、冷気が入りこみ、融液の対流、熱の放散により、
融液面での温度の擾乱が起きやすくなる。この発明によ
る方法では融液に実質的にふたをしているので、冷気が
入りこむことによる影響は和らげられる。また、供給さ
れる固体結晶原料が局部的に集中する傾向がなくなる。
障害物に回転を与えれば、固体結晶原料が、るつぼ壁を
伝わって２円周方向に均一に分散されて供給されるよう
になり、融液面での温度の擾乱が小さくなる。
伝わって２円周方向に均一に分散されて供給されるよう
になり、融液面での温度の擾乱が小さくなる。
そのため、融液とるつぼ材との反応が抑制される。
溶融物質の蒸発、熱対流による空気の吹き上げの影響か
ら回避できるので、原料の連続供給はさらに確実になる
。結果として、長尺で大型の不純物のはいらない高品質
の単結晶製造方法が得られる。
ら回避できるので、原料の連続供給はさらに確実になる
。結果として、長尺で大型の不純物のはいらない高品質
の単結晶製造方法が得られる。
（へ）実施例
本発明の詳細な説明するに先立ち従来の単結晶の製造装
置を第１図を参照して説明する。
置を第１図を参照して説明する。
図において、１は加熱炉である。この加熱炉１は炉内上
下方向位置の中央部で最高温となり、該中央部から上下
方向に離れるに従って温度が下がる温度分布を有してい
る。加熱炉１の最高温部は固体の結晶原料を溶融して融
液にすることができる温度である。
下方向位置の中央部で最高温となり、該中央部から上下
方向に離れるに従って温度が下がる温度分布を有してい
る。加熱炉１の最高温部は固体の結晶原料を溶融して融
液にすることができる温度である。
第１図の状態では、るつぼ２の中に融液４が入っており
、上述した温度分布をもった加熱炉１の中を、るつぼ２
を所定の速度で下方へ移動させることによって単結晶３
が成長しつつある。５はるつぼ支持具、６はるつぼ移動
機構である。この際。
、上述した温度分布をもった加熱炉１の中を、るつぼ２
を所定の速度で下方へ移動させることによって単結晶３
が成長しつつある。５はるつぼ支持具、６はるつぼ移動
機構である。この際。
粉末状、顆粒状あるいはベレット状の固体結晶原料１０
を、原料供給機構８によって、単結晶３の成長速度に合
せて供給パイｆ９を介してるつぼ２の中に、単位時間当
り一定量ずつ連続的に供給する。
を、原料供給機構８によって、単結晶３の成長速度に合
せて供給パイｆ９を介してるつぼ２の中に、単位時間当
り一定量ずつ連続的に供給する。
本発明では、第２図に示す如く回転機構を有するメ円錐
型の原料伝達具１１，１２が設置されている。
型の原料伝達具１１，１２が設置されている。
以下１本発明の実施例を、磁気ヘッド等の磁性材料とし
て使用されるＭｎ−Ｚｎフェライト単結晶の育成を例に
とって説明する。
て使用されるＭｎ−Ｚｎフェライト単結晶の育成を例に
とって説明する。
先ず、従来法でフェライト単結晶を育成した場合につい
て説明する。この方法で、原料を供給するとき、長時間
（１００ｈｒ以上）続けると、原料供給パイプが溶融物
質の蒸発、熱対流による空気の吹き上げの“ために閉塞
され、連続供給が不可能となることがしばしばあった。
て説明する。この方法で、原料を供給するとき、長時間
（１００ｈｒ以上）続けると、原料供給パイプが溶融物
質の蒸発、熱対流による空気の吹き上げの“ために閉塞
され、連続供給が不可能となることがしばしばあった。
得られた結晶をみるとるつぼ材がかなりの量検出された
。この原因は。
。この原因は。
固体結晶原料を溶融しながら、結晶成長を行なうことに
よシ、融液面での温度の擾乱が大きくなる。
よシ、融液面での温度の擾乱が大きくなる。
そのため、融液とるつぼ材との反応が起こりやすくなる
。
。
次に本発明の実施例では２例えば、 Ｍｎ−Ｚｎフェラ
イトの溶融原料から単結晶に成長させていくときに、供
給ノｅイｆ９を加熱炉１の炉内上方部（・クイズの光り
は１０００℃以下になるように設置する。
イトの溶融原料から単結晶に成長させていくときに、供
給ノｅイｆ９を加熱炉１の炉内上方部（・クイズの光り
は１０００℃以下になるように設置する。
供給された固体結晶原料は、先づ原料伝達具１１に衝突
してから、るつぼ内壁に衝突して、原料伝達具１１に衝
突して、るつぼ内壁に衝突する操作を繰り返す。その原
料伝達具１２に達して、るつぼの内壁に衝突する操作を
繰り返した後に融液４の表面に一様に落下し、固体結晶
原料は溶融する。
してから、るつぼ内壁に衝突して、原料伝達具１１に衝
突して、るつぼ内壁に衝突する操作を繰り返す。その原
料伝達具１２に達して、るつぼの内壁に衝突する操作を
繰り返した後に融液４の表面に一様に落下し、固体結晶
原料は溶融する。
原料伝達具１２は、１４を示す回転機構を有しているの
で、溶融原料は、遠心力によりるつぼ内壁に達する。る
つぼ内壁から溶融原料は９円周方向において均一に原料
が供給されるようになる。融液面の原料伝達具１２は、
融液をぶたした形態をとり、冷気が入ることによる影響
を和らげる。また原料伝達具］２に回転を加えると、固
体結晶原料が、るつぼ壁を伝わって、融液として円周方
向に均一に供給されるようにカリ、融液面での温度の擾
乱が小さくなる。そのため、融液とるつぼ材との反応が
抑制される。
で、溶融原料は、遠心力によりるつぼ内壁に達する。る
つぼ内壁から溶融原料は９円周方向において均一に原料
が供給されるようになる。融液面の原料伝達具１２は、
融液をぶたした形態をとり、冷気が入ることによる影響
を和らげる。また原料伝達具］２に回転を加えると、固
体結晶原料が、るつぼ壁を伝わって、融液として円周方
向に均一に供給されるようにカリ、融液面での温度の擾
乱が小さくなる。そのため、融液とるつぼ材との反応が
抑制される。
また第３図に示す如く原料伝達具１２の垂線と母線のな
す角度θを０くθ≦４５°に規定したのは。
す角度θを０くθ≦４５°に規定したのは。
原料伝達具１２とるつぼ内壁の衝突回数を多くすること
で固体結晶原料が、融液として供給される確率を高める
ととにある。まだ、原料供給は、溶融物質の蒸発、熱対
流による空気の吹きあげの影響から回避できるので、連
続供給は確実なものとなる。
で固体結晶原料が、融液として供給される確率を高める
ととにある。まだ、原料供給は、溶融物質の蒸発、熱対
流による空気の吹きあげの影響から回避できるので、連
続供給は確実なものとなる。
（ト）発明の効果
以」二説明したように１本発明は９種結晶と少量の固体
結晶原料が充填されたるつほを加熱用の電気炉との相対
的位置関係を連続して変化させ加熱し、前記るつぼ内で
溶融凝固した単結晶に前記固体結晶原料を連続的に補給
し融液から単結晶を製造する際に、前記固体結晶原料が
るつぼ壁を伝わって補給することで結晶成長を行なう。
結晶原料が充填されたるつほを加熱用の電気炉との相対
的位置関係を連続して変化させ加熱し、前記るつぼ内で
溶融凝固した単結晶に前記固体結晶原料を連続的に補給
し融液から単結晶を製造する際に、前記固体結晶原料が
るつぼ壁を伝わって補給することで結晶成長を行なう。
その結果。
長尺で大型の − −高品質単結晶製造装置を提
供し、長尺で大型の不純物のはいらない高品質単結晶素
材を低コストで製造することが可能となる。
供し、長尺で大型の不純物のはいらない高品質単結晶素
材を低コストで製造することが可能となる。
第１図は従来の方法による単結晶製造装置である。
第２図は本発明の一実施例による単結晶製造装置を異な
る状態にて示した断面図である。 第３図は原料伝達具１２を拡大した図面を示す。 図において、■は加熱炉、２はるつぼ、３は単結晶、４
は融液、５はるつぼ支持具、６はるつは移動機構、８は
原料供給機構、９は供給・ぐイブ。 １０は結晶原料である。１１．１２は原料伝達具１３は
アフターヒーター１４は回転軸である。 代理人（７７８３）弁理士池田憲保 ５ るフぼ移− ８、原利丙情構 ｑ４＃、、ｉｅ；パイプ １０結晶原料 第３区 卯
る状態にて示した断面図である。 第３図は原料伝達具１２を拡大した図面を示す。 図において、■は加熱炉、２はるつぼ、３は単結晶、４
は融液、５はるつぼ支持具、６はるつは移動機構、８は
原料供給機構、９は供給・ぐイブ。 １０は結晶原料である。１１．１２は原料伝達具１３は
アフターヒーター１４は回転軸である。 代理人（７７８３）弁理士池田憲保 ５ るフぼ移− ８、原利丙情構 ｑ４＃、、ｉｅ；パイプ １０結晶原料 第３区 卯
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）種結晶と少量の固体結晶原料が充填されたるつほを
加熱用の電気炉との相対的位置関係を連続して変化させ
て加熱し、前記るつぼ内で溶融凝固した単結晶に前記固
体結晶原料を連続的に補給し融液から単結晶を製造する
方法において、前記固体結晶原料がるつぼ壁を伝わつて
融液上に一様に補給されることを特徴とする単結晶の製
造方法。 ２）円すい形の原料伝達具を具備した特許請求の範囲第
１項記載の単結晶の製造方法。 ３）円すい形の垂線と母線のなす角度θを０°＜θ≦４
５°にした特許請求の範囲第２項記載の製造方法。 ４）円筒状の加熱炉内を上下に移動するるつぼと該るつ
ぼ原料を供給する供給機構と原料をるつぼ内壁に沿つて
一様に落下せしめる回転機構を有する原料伝達具を有す
ることを特徴とする単結晶製造装置。 ５）原料伝達具は回転機構の回転軸に同心的に設けられ
た１個以上の円錐型である特許請求の範囲第４項記載の
単結晶製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7755685A JPS61236681A (ja) | 1985-04-13 | 1985-04-13 | 単結晶の製造方法及び製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7755685A JPS61236681A (ja) | 1985-04-13 | 1985-04-13 | 単結晶の製造方法及び製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61236681A true JPS61236681A (ja) | 1986-10-21 |
Family
ID=13637287
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7755685A Pending JPS61236681A (ja) | 1985-04-13 | 1985-04-13 | 単結晶の製造方法及び製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61236681A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005121416A1 (ja) * | 2004-06-11 | 2005-12-22 | Nippon Telegraph And Telephone Corporation | 結晶製造方法および装置 |
| JP2012111669A (ja) * | 2010-11-26 | 2012-06-14 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | ＳｉＣ単結晶の製造方法 |
| JP2012111670A (ja) * | 2010-11-26 | 2012-06-14 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | ＳｉＣ単結晶の製造方法 |
| US10167573B2 (en) | 2010-11-26 | 2019-01-01 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method of producing SiC single crystal |
-
1985
- 1985-04-13 JP JP7755685A patent/JPS61236681A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005121416A1 (ja) * | 2004-06-11 | 2005-12-22 | Nippon Telegraph And Telephone Corporation | 結晶製造方法および装置 |
| KR100753322B1 (ko) | 2004-06-11 | 2007-08-29 | 니폰덴신뎅와 가부시키가이샤 | 결정 제조 방법 및 장치 |
| US7591895B2 (en) | 2004-06-11 | 2009-09-22 | Nippon Telegraph And Telephone Corporation | Method and apparatus for producing crystals |
| JP2012111669A (ja) * | 2010-11-26 | 2012-06-14 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | ＳｉＣ単結晶の製造方法 |
| JP2012111670A (ja) * | 2010-11-26 | 2012-06-14 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | ＳｉＣ単結晶の製造方法 |
| US10167573B2 (en) | 2010-11-26 | 2019-01-01 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method of producing SiC single crystal |
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