JPH01242480A - 単結晶の製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、ブリッジマン法による単結晶の製造装置に関
する。

［従来の技術］ 単結晶の製造方法として、ブリッジマンの方法か知られ
ている。この方法は、るつぼとこのるつぼ内の固体結晶
原料を融液にするための加熱装置を用いており、この加
熱装置及びるつぼの相対位置関係を連続的に変えること
によって、るつぼ内の原料溶融物を下方から凝固させて
単結晶を製造する方法である。　この方法で、長尺で大
型のるつぼを用い、このるつぼに固体原料棒や顆粒状又
はペレット状の結晶原料を単位時間あたり一定量ずつ連
続的に供給しながら単結晶を成長させている。具体的に
は、るつぼ底部で生じた結晶をもとに、結晶を成長させ
、他方、結晶の成長に合せて原料溶融物をるつぼ内の上
方から供給したり、顆粒状の固体結晶原料をるつぼ内に
供給することによって単結晶を製造するものである。

第２図＜ａ）は従来例に係る単結晶の製造装置を示す図
である。この図において、中央部に電気炉よりなる育成
炉２１がある。第２図（ｂ）は育成炉２１の炉内位置に
おける温度分布を示す図である。この図のように、育成
炉２１の炉内の温度分布は、炉内の上下方向の位置の中
央部で最高温度となり、この中央部から上下方向に１Ｊ
ｆｆｉれるに従って温度か下かっている。育成炉２１の
最高温部は固体結晶原料を溶融して融液にすることがで
きる温度である。

第２図（ａ）の状態では、るつぼ２２の中に、融液２４
が入っており、第２図（ｂ）のような温度分布をもった
、育成用加熱炉２１のなかを、るつぼ２２を所定の速度
で下方へ移動させることによって、単結晶２３が成長し
つつある。るつぼ２２は、るつぼ支持具２５に載置され
ており、るつぼ移動機構２６で下方に移動せしめられる
。この際、長尺の焼結体よりなる原料棒２７を、原料棒
昇降機構２８によって、単結晶２３の成長速度にあわせ
て、るつぼ２２の中に、単位時間あたり一定量ずつ連続
的に供給し、単結晶を生成させる。

次に従来例に係る単結晶の育成方法を磁気ヘッド等の磁
性材料として使用されるＭｎＺｎフェライト単結晶を例
にあげて説明する。

この場合、長尺結晶を得るには、長尺原料棒の長さに制
約があるため、長尺原料棒を何本ら差替える必要がある
。

第３図（ａ）は従来例に係る単結晶の製造装置の差替え
状態を示す図、第３図（ｂ）は炉内温度分布を示す図で
ある。この図のように、長尺るつぼ２２が、育成炉２１
より上部に出ているために、長尺原料棒が、ある時と無
い時には、熱容量と熱効率の急激な変化により、急激な
温度低下を伴う。

その結果として、固液界面にそったクラックを伴う結晶
が生成する。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、単結晶の製造方法には、るつぼ内に顆粒
状の固体結晶原料を単位時間当り一定量ずつ連続的に添
加しながら、長尺の大型単結晶を製造する方法がある。

この方法は固体原料溶融のためるつぼ内の融液面の温度
低下が、補給に対応ルて発生する。このため、融液とる
つぼ材との反応が起り易くなる。その結果として、るつ
ぼ材が混入するという欠点があった。

一方、上記したるつぼ内に原料溶融物を単位時間当り一
定量ずつ連続的に添加しながら、溶融させて、長尺の大
型単結晶を製造する方法においては、固体の原料棒を溶
融しながら育成した場合には、融液の原料となる原料棒
の長さに制約が有るために、何本かの原料棒を差し換え
る必要があった。この原料棒を差し換える際に、原料棒
を入れた状態と外した状態では、固液界面に急激な熱変
化が伴うため、固液界面に沿ったクラックが発生するこ
とが知られている。

上記した、るつぼ材の混入に関しては、育成条件の検討
により改善は可能であるが、クラックに関しては、熱変
化を抑制しないかぎり改善出来ないことが知られている
。そして、このような、るつぼ材を混入したフェライト
単結晶をＶＴＲ用画像ヘッドに加工した場合、混入した
白金粒子のために磁気回路の遮断、テープの損傷の問題
を生じる。

また、単結晶のクラックの発生は、結晶歩留りに大きな
影響を与える。

そこで、本発明の技術課題はるつぼ材の混入が少なく、
従って長尺で大型の、クラック等の欠陥の少ない高品質
の単結晶の製造装置を提供することにある。

［課題を解決するための手段］、 本発明によれば、原料溶融物を有するるつぼと、このる
つぼを加熱する育成炉と、るつぼ内に吊下げられた原料
棒とを有し、るつぼ内の上方で原料棒を溶融し、るつぼ
内に滴下することによって原料溶融物を連続的に供給し
、このるつぼを育成炉外部に向かって下方に移動させて
、原料溶融物から単結晶を成長させる単結晶の製造装置
において、るつぼ上部を加熱する加熱手段を設け、原料
棒の交換に際しての、るつぼ内の熱分布を実質的に一定
にし、熱衝撃を抑制して結晶成長させることを特徴とす
る単結晶の製造装置か得られる。　ここで本発明におい
ては、育成炉とるつぼ間に、保温材を有することか望ま
しい。

即ち、本発明においては、るつぼの中に一部充填した固
体の結晶原料を溶融し、所定の温度分布を持つ育成炉内
で、るつぼを下方に移動させることによって、るつぼ底
部で生じた、結晶をもとに結晶を成長させる。他方、こ
の結晶の成長にあわせて、長尺の固体原料棒を、上方か
ら降下させ、１ｉｉｔ液の状態で供給する際に、次のよ
うな育成炉を選ぶ。先ず、長尺固体原料棒の差替えの際
に生じる温度低下を、和らげる為に育成炉の上部に、育
成炉上端からはみでているるつぼの加熱手段としてヒー
タを設置し、さらには、育成炉の上部及び下部に保温材
を設置したもの。これは、熱効率を良くすることで、単
結晶育成時の育成温度を下げて、均一な温度分布を保持
することを可能にする。

従来の固体原料補給では、融液面の温度低下が補給に対
応して発生し、そのため、Ｍｔ　’ｊｌとるつぼ材の反
応か、起り易くなる。その結果るつぼ材を多量に取込ん
だ結晶が製造される。また、融液原料補給では、固体原
料棒の長さに制約があるため、長尺原料棒を何本も差替
える必要がある。その差替えの際に、長尺るつぼが、育
成炉より上部に出ているなめに、長尺原料棒がある場合
と無い場合に急激な温度低下を伴い、その結果として、
固液界面に沿ったクラックを伴う結晶が、製造される。

従って、本発明による方法及びそれを行うための装置で
は、これらを改善する加熱手段と、補償する保温材を設
けたために、長尺で大型のるつぼ材の入らない高品質単
結晶を製造刷ることができ、更に安価な値段での提供か
可能となる６［作用］ 本発明の作用について述べる。

・本発明においては、育成炉に挿入されたるつぼの上部
外側に補給用の原料棒を溶融する別の炉を設けている。

更に、本発明においては、るつぼと育成炉の間隙を埋め
る保温材を設けることが望ましい。

単結晶の育成初期においては、るつぼ内には、原料が充
填されており、育成用の炉により予め定められた温度分
布で加熱される。昇降機構により昇降する支持台上のる
つぼの炉内位置が降下するにつれて、るつぼ内の単結晶
に新たな結晶が成長し、新たな固液界面か生する。また
、るつぼ内の原料溶融物には、原料棒の原料溶融物が、
るつぼ降下速度と固液界面を一定位置に保つに必要な速
度で、補給される。

この原料溶融物は、るつぼ上部に設けられた加熱手段の
加熱空間内で、るつぼ内にそのまま急激な熱変化を被ら
すに、原料溶融物を補給する。このことにより、るつぼ
の原料溶融物の収容された空間の温度分布は、一定に保
たれ、固液界面の炉内での急激な位置の移動は、生じな
い。

また、育成炉の口部とるつぼ間に保温材を設けることに
より、投入時の温度分布の均一性か補償される。

るつぼの炉内位置を更に降下すると、それに応じて単結
晶は成長を続ける。

従って、原料溶融物の供給の際には、るつぼ内の原料溶
融物に急激な熱変化を与えず、例えば、原料棒の差し換
え等において生ずる固液界面への熱衝撃を抑制し、育成
される単結晶のるつぼ材の混入と、固液界面にそっなり
ラックの発生を防止する。

［実施例］ 本発明の実施例について図面を参照して説明ずろ。

第１図（ａ）は、本発明の実施例に係る単結晶の製造装
置を示す。

この図において、るつぼ２はその半分を電気炉よりなる
育成炉１内に収容されており、るつぼ２底部はるつぼ支
持台５に載置されている。るつぼ支持台５は、るつぼ支
持具５一端に固定されており、この支持具５は、るつぼ
昇降機構６によって伸縮が行われ、このるつぼ支持台５
の位置調節が行われる。

第１図（ｂ）は、この装置の炉内位置における温度分布
を示している。

この図において、ＴＨは原料の融点を表す。この図のよ
うに、育成炉２１の炉内の温度分布は、炉内の上下方向
の位置の中央部で最高温度となり、この中央部から上下
方向に離れるに従って温度が下がっている。るつぼ２の
上端食出し部分に高周波加熱炉９のヒータが設けられて
いる。また、るつぼ２と育成炉の間の口部両端には保温
材１０及び１１が設けられている。原料棒７は、るつぼ
上方に設けられた原料棒昇降機構により、るつぼ２内に
供給される。実施例の装置は、加熱炉９よりなる加熱手
段及び保温材１０及び１１を有する点で、前述した従来
例と構成が異なる。

実施例に係る装置により単結晶を育成した場合について
、説明する。

第１図＜ａ）の状態では、るつぼ２の中に、融ａ４が入
っており、第１図（ｂ）のような温度分布をもっな、育
成用加熱炉１のなかを、るつぼ２を所定の速度で下方へ
移動させることによって、単結晶３が成長しつつある。

るつぼ２は、るつぼ支持具５に載置されており、るつぼ
移動機構６で下方に移動せしめられる。この際、長尺の
焼結体よりなる原料棒７を、原料棒昇降機構８によって
、単結晶３の成長速度にあわせて、るつぼ２の中に、単
位時間あたり一定量ずつ連続的に供給し、単結晶を生成
させる。

るつぼ上部に設けられた高周波加熱炉９は、るつぼ２が
、育成炉１よりはみ出ている場合に、長尺原料を差替え
とともに急激な温度低下を伴う現象を和らげるため、設
置されている。従って、原料棒の挿入時及び抜去時にお
い、ても、温度分布の著しい変化は、生じない。

さらには、育成炉１の上下の口部に設けられた保温材は
、熱効率を上昇させることで、実質的に育成温度を下げ
ることを可能にする。

次に、本発明の実施例に係る単結晶の製造装置により、
従来例と同じのＭｎ−Ｚｎフェライト単結晶を製造した
。その結果、固液界面に沿ったクラックの発生のない、
品質の良い長尺単結晶が得られた。このことは、従来の
白金−ロジウムるつぼの代わりに、白金るつぼを使用す
ることができるとともに、るつぼ材の混入しない高品質
の単結晶が得られることを示している。

［発明の効果］ 以上説明した様に、本発明によれば、ブリッジマン法に
よる単結晶を製造する装置において、育成炉上部に、る
つぼ育成用とは別に一加熱手段を設けたために、原料棒
の交換の際の原料溶融原料溶融物液面での温度擾乱を抑
制し、温度分布を均一に保つことができる。

更に、この様な単結晶の製造装置において、育成炉と、
るつぼの間隙を埋める保温材を設けると、原料棒の交換
の際の原料溶融物液面での温度擾乱を抑制することが、
さらに補償される。

従って、長尺で大型の不純物の混入しない高品質の単結
晶素材を低コストで製造することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図（ａ）は本発明の実施例に係る単結晶の製造装置
の原料棒交換時の状態を示す図、第１図（ｂ）は第１図
（ａ）の製造装置の育成炉の炉内温度の分布を示す図、
第２図（ａ）は従来例に係る単結晶の製造装置の単結晶
育成中の時の状態を示す図、第２図（ｂ）は第２図（ａ
）の製造装置グ育成炉の炉内温度の分布を示す図、第３
図（ａ）ｊま従来例に係る単結晶の製造装置の原料棒交
換時の状態を示す図、第３図（ｂ）は第３図（ａ）の製
造装置の育成炉の炉内温度の分布を示す図である。 図中１及び２１は育成炉、２．及び２２はるつぼ、３及
び２３は単結晶、４，２４及び２４−は融液、５及び２
５はるつぼ支持具、６及び２６はるつぼ移動機構、７及
び２７は原料棒、８及び２８は原料棒昇降機構、９は高
周波加熱炉、１０及び１１は保温材である。 第１図 若し換えＢ再 第２図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、原料溶融物を有するるつぼと、該るつぼを加熱する
   育成炉と、前記るつぼ内に吊下げられた原料棒とを有し
   、前記るつぼ内の上方で原料棒を溶融し、前記るつぼ内
   に滴下することによって原料溶融物を連続的に供給し、
   前記るつぼを育成炉外部に向かつて下方に移動させて、
   上記原料溶融物から単結晶を成長させる単結晶の製造装
   置において、 前記るつぼ上部を加熱する加熱手段を設け、前記原料棒
   の交換に際しての、前記るつぼ内の熱分布を実質的に一
   定にし、熱衝撃を抑制して結晶成長させることを特徴と
   する単結晶の製造装置。 ２、前記育成炉と前記るつぼ間に、保温材を有すること
   を特徴とする第１の請求項記載の単結晶の製造装置。