JPH02283699A - フェライト単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、ブリッジマン法によるフェライト単結晶の製
造方法に関し、更に詳しくは、鎖状のフェライト原料を
加熱炉内に降ろし、ルツボに接触しないように自然溶融
させて補給する方法に関するものである。

この技術は、例えば磁気ヘッド材料に用いられる大型マ
ンガン−亜鉛系フェライト単結晶の製造に利用される。

［従来の技術］ ブリッジマン法によるフェライト単結晶の製造方法は従
来公知である。この方法は、ルツボ内で溶融した原料を
、ある適当な温度勾配をもつ加熱炉内で相対的に移送し
、ルツボ下端から単結晶化させるものである。しかしこ
の方法は全体溶融固化法であることから、Ｍｎ（マンガ
ン）−Ｚｎ（亜鉛）系フェライトのように多成分系の結
晶では組成偏析が生じ、組成均一な長尺の単結晶は得ら
れない。

そこで長尺の白金族材料からなるルツボを用い、ルツボ
内の液相部の厚さをほぼ一定に保つように結晶育成速度
に合わせてフェライト原料を補給する方法が開発された
。

原料の補給方法としては、顆粒状の原料をルツボの液相
部に直接落下させる方法（特開昭６２−９６３８７号）
、ベレット状の原料を一旦主ルツボ内の副ルツボに落下
させ溶融した後に主ルツボに滴下する技術（特開昭６２
−１９１４８８号）、棒状の原料を直接ルツボ内の液相
部に接触させ先端から溶融させる方法（特開昭５５−１
２８８０１号）等がある。

［発明が解決しようとする課題］ しかし顆粒状あるいはベレット状の原料を投入する方法
では、溶融の際、原料がルツボ材の白金と反応し、育成
中の単結晶への白金粒子の混入が多いという問題がある
。これをｉカ防止するため副ルツボの構造を改良したり
、原料供給と結晶育成を同時に行わない方法などが提案
されているが十分ではない。

ところで白金溶出のメカニズムは、フェライト原料が溶
けるときに還元され、逆にルツボ材は酸化されて脆くな
り溶出することによる。つまりフェライト原料が白金の
近傍で溶融することが主たる要因である。顆粒状あるい
はベレット状の原料を使用する限り、それをルツボに投
入すると液相部の対流のため原料がルツボ壁に近づいて
、そこで溶けるため、白金混入を避けることはできない
。

これに対して棒状の原料を使用した場合、理論的には溶
融が液相部の中央で行われるので白金の混入を少なくで
きる。しかし原料棒が熱や成形密度等のバラツキで曲が
ってしまうことが多く、長尺の単結晶をスムーズに育成
させることは困難である。

本発明の目的は、このような従来技術の欠点を解消し、
白金の混入を極力抑制でき、しかも容易にフェライト単
結晶を製造できる方法を提供することにある。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、液相部の厚さが一定に保たれるように原料を
補給しつつ長尺のフェライト単結晶を育成する方法を前
提としている。本発明の特徴は、このような方法におけ
るフェライト原料の補給方法にあり、フェライトコアを
鎖状に連結し、それを加熱炉内に降ろし、下端部から自
然溶融させるようにした点である。

実際には単結晶を育成する本ルツボの中に補助ルツボを
設け、自然溶融したフェライト原料の雫を一旦補助ルツ
ボで受け、それを補助ルツボで加熱・脱泡して本ルツボ
に補給するのが好ましい。

［作用］ フェライト原料が溶融する時にルツボ材の白金と接触す
ると、白金が原料と反応し液相中に拡散していくが、溶
融したものがルツボ材と接触しても反応は起こり難い０
本発明では鎖状のフェライト原料が加熱炉内に降ろされ
るが、自然熔融する下端部はルツボ材には接触しない。

従って白金の混入が大幅に減少する。

補助ルツボを使用し、自然溶融した原料の雫を一旦補助
ルツボで受けるようにすると、補助ルツボ内の溶融物の
温度を上げ、脱泡させることができるため、より品質の
優れた単結晶が得られる。

原料補給形態を鎖状にすると、加熱炉上部で曲げること
ができ、途切れることなく連続的に供給できるし、また
曲げに対して一方向の自由度しかないようにできるから
加熱炉内でふらつかず、安定に挿入できる。

［実施例］ 第１図は本発明方法の一実施例を示す説明図である。フ
ェライト単結晶の育成装置の概略構成は、原料の補給方
法を除けば基本的には従来技術と同様であってよい。

上下方向に適当な温度勾配を有する加熱炉１０内に白金
型の本ルツボ１２が位置する。本ルツボ１２は長尺円筒
状で下部が先細状に絞り込まれており、その下端に更に
種子結晶を入れる有底の種パイプ１４を有する。本ルツ
ボ１２は下方の漏斗状の部分でルツボ支持筒１６によっ
て支持されている。ルツボ支持筒１６の下部には上下動
駆動機構（図示せず）が設けられる。

これにより本ルツボ１２は上下動できる。

本ルツボ１２の内部には補助ルツボ２０が位置する。補
助ルツボ２０は原料供給筒３５によって上方から挿入さ
れ、加熱炉１０の最高温度領域近傍で支持される。補助
ルツボ２０も白金製である。下部は漏斗状に絞り込まれ
た案内部２２であり、そのやや上方に雫受は部２４があ
る。該雫受は部２４には透孔２６が形成されている。補
助ルツボ２０の外側はアルミナ等からなる保護筒２８で
取り囲まれる。補助ルツボ２０は通常時は加熱炉１０に
対して動かず、定の位置で保持される。

さて本発明の特徴はフェライト原料を補給する方法にあ
る。第１図からも明らかなように、本発明ではフェライ
トコアを鎖状に連結した状態の原料３０を原料補給筒３
５から補助ルツボ２０内に降ろし、下端部から自然溶融
させて補給する。

例えばＭｎ−Ｚｎフェライト単結晶を製造する場合には
、先ず種バイブ１４の内部に種結晶としてＭｎ−Ｚｎフ
ェライトの単結晶を装着する。また本ルツボ１２の下部
に所望組成のＭｎＺｎフェライト原料を必要最少量だけ
入れておくゆそして本ルツボ１２をゆっ（りと降下させ
る０本ルツボ１２内に充填されているフェライト原料は
加熱炉１０の最高温度領域を経て十分に溶融した後、徐
々に冷却され下端から単結晶化する。

単結晶部分３２の上方の液相部３４が一定の厚さを保つ
ように、上方からフェライト原料を補給する。この補給
は本発明では鎖状のフェライト原料３０によって行われ
る。

鎖状に連結したフェライト原料３０は、その下端が補助
ルツボ２０中にあり、周囲の熱で自然溶融し滴下する。

雫は雫受は部２４で受けられ透孔２６を通って案内部２
２の下端開口から液相部３４へ供給される。補助ルツボ
２０は、雫の温度を上げ、中の気泡を除去する。

本ルツボ１２は絶えず降下し、結晶が成長する。液相部
３４には絶えず溶融した原料が補給され一定の厚さを保
つ、このようにして長尺のＭ　ｎ　−Ｚ　ｎフェライト
単結晶を製造する。

前述のように従来技術において白金の混入が多いのは固
体原料が白金のところで溶融するためである。しかし本
発明では白金などルツボ材に接触しない状態で溶融し滴
下するため、白金などの混入を極力抑制することができ
る。因に育成した単結晶を鏡面に研磨して白金の混入量
を比較したところ、従来技術では数十個以上／ｃｍ”で
あったのに対して、本発明では数個以下／Ｃ−２であっ
た争 鎖状原料は、その連続方向を含む１つの面内のみで湾曲
可能になっている。このため、加熱炉上方からの原料供
給を連続的に行うことが容易であり、下端部の動きはか
なり規制され、下端部を補助ルツボ内の所望の位置に容
易に制御することができる。

以上本発明の好ましい実施例について詳述したが本発明
はこのような構成のみに限定されるものではない。上記
の実施例では補助ルツボを使用している。雫の温度を上
げ脱泡するため補助ルツボを使用するのが好ましいが、
無くてもよい、鎖状原料の形態は適宜変えてよい。本発
明はＭ　ｎ　−Ｚ　ｎフェライトのみならず、それ以外
の複合フェライト単結晶の育成にも適用できる。

［発明の効果］ 本発明は上記のように、鎖状に連結したフェライト原料
を加熱炉内に降ろし、下端部から自然溶融させて補給す
るように構成したから、フェライト原料が白金ルツボ材
に接触することな（溶融するため、フェライト単結晶へ
の白金の混入を大幅に低減できる。従って白金の混入を
抑えるために単結晶の育成温度を絶えず低めの温度に制
御する必要もなく、育成温度のバラツキによる白金混入
のバラツキも少なく、サブブレーンの発生も少なくなる
。

また補助ルツボを使用し、自然？８融した原料の雫を一
旦補助ルツボで受は本ルツボに供給すると、溶融原料の
加熱と脱泡に効果があり、より品質の良好な単結晶を育
成できる。

更に鎖状の原料を使用しているため加熱炉上方から連続
的に無限に原料を補給できるし、先端を所定の位置で保
持することも容易となり、フェライト単結晶を育成し易
い効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法の一実施例を示す説明図である。 １０・・・加熱炉、１２・・・本ルツボ、２０・・・補
助ルツボ、３０・・・鎖状フェライト原料。 特許出願人　　富士電気化学株式会社

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、上下方向に温度勾配を有する加熱炉中にルツボを設
   置し、加熱炉とルツボとの相対位置を変化させることで
   ルツボ下端から単結晶を成長させ、単結晶の育成速度に
   見合った速度でルツボ内にフェライト原料を補給する方
   法において、フェライトコアを鎖状に連結した原料を加
   熱炉内に降ろし、その下端部から自然溶融させてルツボ
   内の液相部に原料補給を行うことを特徴とするフェライ
   ト単結晶の製造方法。 ２、単結晶を成長する本ルツボ内に補助ルツボを設け、
   自然溶融したフェライト原料の雫を一旦補助ルツボで受
   け、それを本ルツボの液相部に補給する請求項１記載の
   製造方法。