JP3039724B2 - 単結晶製造装置 - Google Patents
単結晶製造装置Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、例えば磁気ヘッドなど
の磁性材料に利用されるフェライト単結晶を製造するた
めの単結晶製造装置に関するものである。
の磁性材料に利用されるフェライト単結晶を製造するた
めの単結晶製造装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来より、フェライト単結晶を作成する
装置としてブリッジマン法と称される方法を応用したも
のが採用されている。
装置としてブリッジマン法と称される方法を応用したも
のが採用されている。
【０００３】図３はその一例を示す図面である。この単
結晶製造装置は、炉内管（２）によって下方から支持さ
れたルツボ（１）と、ルツボ（１）の周囲に矢印
（イ）、（ロ）方向に沿って移動自在に設けられた炉体
（３）とからなる。ルツボ（１）にはフェライトからな
る種結晶（４）が予め投入されており、ルツボ（１）の
内部にはルツボ（１）内に滴下、投入するための投入原
料である原料棒（５）が配置されている。この原料棒
（５）は炉体（３）に設けられた（Ａ），（Ｂ），
（Ｃ）の３つの温度領域を有する加熱ヒーター（６）に
よって加熱、溶融されてルツボ（１）内に投入された種
結晶（４）上に滴下され、フェライト単結晶が徐々に育
成される。
結晶製造装置は、炉内管（２）によって下方から支持さ
れたルツボ（１）と、ルツボ（１）の周囲に矢印
（イ）、（ロ）方向に沿って移動自在に設けられた炉体
（３）とからなる。ルツボ（１）にはフェライトからな
る種結晶（４）が予め投入されており、ルツボ（１）の
内部にはルツボ（１）内に滴下、投入するための投入原
料である原料棒（５）が配置されている。この原料棒
（５）は炉体（３）に設けられた（Ａ），（Ｂ），
（Ｃ）の３つの温度領域を有する加熱ヒーター（６）に
よって加熱、溶融されてルツボ（１）内に投入された種
結晶（４）上に滴下され、フェライト単結晶が徐々に育
成される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
単結晶製造装置においては、（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）の
温度領域にそれぞれ設置された温度調節計（図示せず）
にプログラムコントローラから設定温度が命令され、各
々の温度調節計により各温度領域の温度が調節される構
成になっており、各温度領域の温度を測定する熱電対
（８）、（９）、（１０）は、ルツボ（１）及び炉内管
（２）の外部にある。従って、ルツボ（１）及び炉内管
（２）内部が他の温度領域から影響を受けると、熱電対
（８）、（９）、（１０）によって測定された温度とル
ツボ（１）及び炉内管（２）の実際の温度との間に誤差
を生じ、図４の（ａ）に示すように垂直方向に均一な温
度分布とはならない。
単結晶製造装置においては、（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）の
温度領域にそれぞれ設置された温度調節計（図示せず）
にプログラムコントローラから設定温度が命令され、各
々の温度調節計により各温度領域の温度が調節される構
成になっており、各温度領域の温度を測定する熱電対
（８）、（９）、（１０）は、ルツボ（１）及び炉内管
（２）の外部にある。従って、ルツボ（１）及び炉内管
（２）内部が他の温度領域から影響を受けると、熱電対
（８）、（９）、（１０）によって測定された温度とル
ツボ（１）及び炉内管（２）の実際の温度との間に誤差
を生じ、図４の（ａ）に示すように垂直方向に均一な温
度分布とはならない。
【０００５】このような状態において、従来の単結晶製
造装置においては例えば、炉内管（２）の温度を上から
熱電対を侵入させて測定し、各温度領域のうちの最高温
度点（図3においては領域（C））を基準にして目的温度
からの温度差を補正値θ１として算出し、図4（ｂ）の
ように補正値θ１の値によって領域（A）、（B）、
（C）を各々補正していたために、他の温度領域におい
ては点線で示した目標温度からずれてしまい、目標温度
に達した均一な温度領域が短く、長尺で、均一な組成分
布を有する単結晶フェライトのインゴットを得ることは
困難であった。又、原料棒の高さを調節し原料棒から溶
解した滴下原料の跳ね返りを少なくすること、および原
料棒の位置の温度勾配を調節し原料棒のワレや欠けによ
る落下を防止することが困難であった。又ルツボの大き
さにより原料棒の高さを調節し原料棒から溶解した滴下
原料の跳ね返りを少なくすることが困難であった。 又、
育成中のフェライト単結晶の振動を防ぎフェライト単結
晶中に雑晶が生じることを防止することが困難であっ
た。
造装置においては例えば、炉内管（２）の温度を上から
熱電対を侵入させて測定し、各温度領域のうちの最高温
度点（図3においては領域（C））を基準にして目的温度
からの温度差を補正値θ１として算出し、図4（ｂ）の
ように補正値θ１の値によって領域（A）、（B）、
（C）を各々補正していたために、他の温度領域におい
ては点線で示した目標温度からずれてしまい、目標温度
に達した均一な温度領域が短く、長尺で、均一な組成分
布を有する単結晶フェライトのインゴットを得ることは
困難であった。又、原料棒の高さを調節し原料棒から溶
解した滴下原料の跳ね返りを少なくすること、および原
料棒の位置の温度勾配を調節し原料棒のワレや欠けによ
る落下を防止することが困難であった。又ルツボの大き
さにより原料棒の高さを調節し原料棒から溶解した滴下
原料の跳ね返りを少なくすることが困難であった。 又、
育成中のフェライト単結晶の振動を防ぎフェライト単結
晶中に雑晶が生じることを防止することが困難であっ
た。
【０００６】本発明は前記したような課題を解決するた
めに成されたものであり、本発明の請求項１の構成は、
炉内管の各温度領域の温度分布を均一にしてより長尺な
単結晶フェライトのインゴットを得ることを目的とす
る。又、本発明の請求項１の構成は、原料棒の高さを調
節し原料棒から溶解した滴下原料の跳ね返りを少なくす
ること、および原料棒の位置の温度勾配を調節し原料棒
のワレや欠けによる落下を防止することを目的とする。
又ルツボの大きさにより原料棒の高さを調節し原料棒か
ら溶解した滴下原料の跳ね返りを少なくすることを目的
とする。 又、本発明の請求項２の構成は、ルツボを固定
して炉体を移動させることにより育成中のフェライト単
結晶の振動を防ぎフェライト単結晶中に雑晶が生じるこ
とを防止することを目的とする。
めに成されたものであり、本発明の請求項１の構成は、
炉内管の各温度領域の温度分布を均一にしてより長尺な
単結晶フェライトのインゴットを得ることを目的とす
る。又、本発明の請求項１の構成は、原料棒の高さを調
節し原料棒から溶解した滴下原料の跳ね返りを少なくす
ること、および原料棒の位置の温度勾配を調節し原料棒
のワレや欠けによる落下を防止することを目的とする。
又ルツボの大きさにより原料棒の高さを調節し原料棒か
ら溶解した滴下原料の跳ね返りを少なくすることを目的
とする。 又、本発明の請求項２の構成は、ルツボを固定
して炉体を移動させることにより育成中のフェライト単
結晶の振動を防ぎフェライト単結晶中に雑晶が生じるこ
とを防止することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
に本発明では、垂直方向に沿って区分された複数の温度
領域を有し、前記複数の温度領域がそれぞれ所定の目標
温度に設定するように個々に制御される加熱手段と、前
記加熱手段内に配置されて単結晶の種結晶となる前記単
結晶の原料が貯留されたルツボを有し、前記加熱手段と
前記ルツボとは相対的に移動自在に設けられた単結晶製
造装置としたものである。
に本発明では、垂直方向に沿って区分された複数の温度
領域を有し、前記複数の温度領域がそれぞれ所定の目標
温度に設定するように個々に制御される加熱手段と、前
記加熱手段内に配置されて単結晶の種結晶となる前記単
結晶の原料が貯留されたルツボを有し、前記加熱手段と
前記ルツボとは相対的に移動自在に設けられた単結晶製
造装置としたものである。
【０００８】
【作用】本発明の単結晶製造装置によれば、各温度領域
の最高温度によって温度の補正がされるため、目標温度
に達した温度領域の温度分布が長く均一になり、より長
尺で、均一な組成分布を有する単結晶フェライトのイン
ゴットが安定して作成できる。又、原料棒の高さを調節
し原料棒から溶解した滴下原料の跳ね返りを少なくする
こと、および原料棒の位置の温度勾配を調節し原料棒の
ワレや欠けによる落下を防止することができる。又ルツ
ボの大きさにより原料棒の高さを調節し原料棒から溶解
した滴下原料の跳ね返りを少なくすることができる。
又、ルツボを固定して炉体を移動させることにより育成
中のフェライト単結晶の振動を防ぎフェライト単結晶中
に雑晶が生じることを防止することできる。
の最高温度によって温度の補正がされるため、目標温度
に達した温度領域の温度分布が長く均一になり、より長
尺で、均一な組成分布を有する単結晶フェライトのイン
ゴットが安定して作成できる。又、原料棒の高さを調節
し原料棒から溶解した滴下原料の跳ね返りを少なくする
こと、および原料棒の位置の温度勾配を調節し原料棒の
ワレや欠けによる落下を防止することができる。又ルツ
ボの大きさにより原料棒の高さを調節し原料棒から溶解
した滴下原料の跳ね返りを少なくすることができる。
又、ルツボを固定して炉体を移動させることにより育成
中のフェライト単結晶の振動を防ぎフェライト単結晶中
に雑晶が生じることを防止することできる。
【０００９】
【実施例】以下に、本発明の一実施例を図１と図２を参
照して詳細に説明する。
照して詳細に説明する。
【００１０】図１は、本発明による単結晶製造装置の一
例を示したものである。図１において符号（１）は白金
等融点の高い物質によって形成されたルツボであり炉内
管（２）によって下方から支持されている。ルツボ
（１）内には、５０〜５７ｍｏｌ％のＦｅ2 Ｏ3 、１８
〜４５ｍｏｌ％のＭｎＯ及び５〜２５ｍｏｌ％のＺｎＯ
からなるいわゆるＭｎ−Ｚｎフェライトの種結晶（４）
が予め投入されており、さらに具体的には、Ｆｅ2 Ｏ3
が５４ｍｏｌ％、ＭｎＯが２８ｍｏｌ％、及びＺｎＯが
１８ｍｏｌ％の組成のものが使用される。ルツボ（１）
の内部にはルツボ（１）内に滴下、投入するための投入
原料である原料棒（５）がワイヤ（７）によって吊り下
げられている。この原料棒（５）は溶融した種結晶
（４）が固化する際にＺｎが選択的に固化することによ
り、フェライト単結晶の成長が進むにつれて相対的にＭ
ｎの組成が増加することを防ぐものであって、具体的に
はＦｅ2 Ｏ3 が５３．５ｍｏｌ％、ＭｎＯが２０ｍｏｌ
％、及びＺｎＯが２６．５ｍｏｌ％の組成からなる焼結
体であり、図示しない昇降装置によってワイヤ（７）を
介して上下に移動させ、原料棒（５）の下端部を炉内管
（２）の周囲に設けられた、加熱手段を形成する炉体
（３）の加熱ヒーター（６）に常時位置合わせできるよ
うになっている。
例を示したものである。図１において符号（１）は白金
等融点の高い物質によって形成されたルツボであり炉内
管（２）によって下方から支持されている。ルツボ
（１）内には、５０〜５７ｍｏｌ％のＦｅ2 Ｏ3 、１８
〜４５ｍｏｌ％のＭｎＯ及び５〜２５ｍｏｌ％のＺｎＯ
からなるいわゆるＭｎ−Ｚｎフェライトの種結晶（４）
が予め投入されており、さらに具体的には、Ｆｅ2 Ｏ3
が５４ｍｏｌ％、ＭｎＯが２８ｍｏｌ％、及びＺｎＯが
１８ｍｏｌ％の組成のものが使用される。ルツボ（１）
の内部にはルツボ（１）内に滴下、投入するための投入
原料である原料棒（５）がワイヤ（７）によって吊り下
げられている。この原料棒（５）は溶融した種結晶
（４）が固化する際にＺｎが選択的に固化することによ
り、フェライト単結晶の成長が進むにつれて相対的にＭ
ｎの組成が増加することを防ぐものであって、具体的に
はＦｅ2 Ｏ3 が５３．５ｍｏｌ％、ＭｎＯが２０ｍｏｌ
％、及びＺｎＯが２６．５ｍｏｌ％の組成からなる焼結
体であり、図示しない昇降装置によってワイヤ（７）を
介して上下に移動させ、原料棒（５）の下端部を炉内管
（２）の周囲に設けられた、加熱手段を形成する炉体
（３）の加熱ヒーター（６）に常時位置合わせできるよ
うになっている。
【００１１】また、炉体（３）は矢印（イ）、（ロ）方
向に沿って移動自在に設けられているものであり、炉内
管（２）によって支持されたルツボ（１）に対して炉体
（３）が相対的に移動しフェライト単結晶が育成する位
置に対して常時、最適温度の加熱ヒーターの熱を付与す
るようにしている。このように炉体（３）を移動させる
構成にすることによりルツボ（１）を常時固定すること
ができるのでルツボ（１）に振動が起こることがなく、
これによって育成中のフェライト単結晶が振動すること
がなくなるのでフェライト単結晶中に雑晶が生じること
が防止されて、フェライト単結晶の品質を向上させるこ
とができる。
向に沿って移動自在に設けられているものであり、炉内
管（２）によって支持されたルツボ（１）に対して炉体
（３）が相対的に移動しフェライト単結晶が育成する位
置に対して常時、最適温度の加熱ヒーターの熱を付与す
るようにしている。このように炉体（３）を移動させる
構成にすることによりルツボ（１）を常時固定すること
ができるのでルツボ（１）に振動が起こることがなく、
これによって育成中のフェライト単結晶が振動すること
がなくなるのでフェライト単結晶中に雑晶が生じること
が防止されて、フェライト単結晶の品質を向上させるこ
とができる。
【００１２】加熱ヒーター（６）は（Ａ），（Ｂ），
（Ｃ）３つの温度領域に分割されており加熱ヒーター
（６）にとりつけられた熱電対（８）、（９）、（１
０）によって各温度領域の温度を測定して温度がコント
ロールされている。さらに、図２（ａ）に示すようにル
ツボ（１）及び炉内管（２）と炉体（３）の各温度領域
との間に生じた温度差を、例えば炉内管（２）の上方か
ら熱電対を侵入させてそれぞれ読み取り、この温度差を
補正値θ1 、θ2 、θ3 として同図（ｂ）に示すよう
に、（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）それぞれの温度領域におい
てそれぞれの補正値によって目標温度になるように補正
される。このようにして補正することにより、温度が均
一な部分が長くなる。なお、本実施例における目標温度
は１５８０℃〜１６１０℃であり、種結晶（４）の融点
（ｍｐ．１５７０〜１５９０℃）より１０〜２０℃ほど
高い温度範囲に設定されている。
（Ｃ）３つの温度領域に分割されており加熱ヒーター
（６）にとりつけられた熱電対（８）、（９）、（１
０）によって各温度領域の温度を測定して温度がコント
ロールされている。さらに、図２（ａ）に示すようにル
ツボ（１）及び炉内管（２）と炉体（３）の各温度領域
との間に生じた温度差を、例えば炉内管（２）の上方か
ら熱電対を侵入させてそれぞれ読み取り、この温度差を
補正値θ1 、θ2 、θ3 として同図（ｂ）に示すよう
に、（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）それぞれの温度領域におい
てそれぞれの補正値によって目標温度になるように補正
される。このようにして補正することにより、温度が均
一な部分が長くなる。なお、本実施例における目標温度
は１５８０℃〜１６１０℃であり、種結晶（４）の融点
（ｍｐ．１５７０〜１５９０℃）より１０〜２０℃ほど
高い温度範囲に設定されている。
【００１３】以上のようにして構成された単結晶製造装
置においてはルツボ（１）内で溶融された種結晶（４）
中に、加熱ヒータ（６）により溶融した原料棒（５）が
１適ずつ滴下され、これによってルツボ(1)内にフェラ
イト単結晶が順次生成されていくものである。この時原
料棒は図2の（A）の温度勾配のある領域に位置し、原料
棒の下部の図２の温度分布でフェライトの融点より高い
部分で融けて液滴状になってルツボ内に落下するもので
ある。また、この時原料棒は温度勾配のある領域に位置
するため熱勾配に起因する応力に晒されているが上記ヒ
ータの温度を調節して原料棒位置の温度分布を緩やかに
することにより原料棒のワレや欠けによる落下を防止す
ることができる。
置においてはルツボ（１）内で溶融された種結晶（４）
中に、加熱ヒータ（６）により溶融した原料棒（５）が
１適ずつ滴下され、これによってルツボ(1)内にフェラ
イト単結晶が順次生成されていくものである。この時原
料棒は図2の（A）の温度勾配のある領域に位置し、原料
棒の下部の図２の温度分布でフェライトの融点より高い
部分で融けて液滴状になってルツボ内に落下するもので
ある。また、この時原料棒は温度勾配のある領域に位置
するため熱勾配に起因する応力に晒されているが上記ヒ
ータの温度を調節して原料棒位置の温度分布を緩やかに
することにより原料棒のワレや欠けによる落下を防止す
ることができる。
【００１４】以上、本発明の実施例について説明してき
たが、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、
例えば温度領域をさらに細かく４分割以上に分割しても
よい。このように細かく温度領域を分割することによっ
て、よりきめ細かく温度の補正ができるため、温度分布
の精度をより高くすることができる。
たが、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、
例えば温度領域をさらに細かく４分割以上に分割しても
よい。このように細かく温度領域を分割することによっ
て、よりきめ細かく温度の補正ができるため、温度分布
の精度をより高くすることができる。
【００１５】また、上記した単結晶製造装置は原料を逐
次投入する方法を用いたものであるが、これ以外の方法
でも、予め、ルツボ（１）内に種結晶（４）及びフェラ
イト単結晶の原料を投入しておき、これを加熱、溶融し
た後に結晶成長させる方法を用いた単結晶製造装置にも
本発明は応用できる。
次投入する方法を用いたものであるが、これ以外の方法
でも、予め、ルツボ（１）内に種結晶（４）及びフェラ
イト単結晶の原料を投入しておき、これを加熱、溶融し
た後に結晶成長させる方法を用いた単結晶製造装置にも
本発明は応用できる。
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、単結晶製造装置の炉内
管の温度均一部分をより長くすることができるため、従
来のものよりも長尺で組成が均一なフェライト単結晶の
インゴットを作成できるものである。また、温度領域を
細かく分割することにより、温度を更に均一に設定する
ことができるので、フェライト単結晶のインゴットの品
質を更に向上させることができる。又、原料棒の高さを
調節し原料棒から溶解した滴下原料の跳ね返りを少なく
すること、および原料棒の位置の温度勾配を調節し原料
棒のワレや欠けによる落下を防止することができる。又
ルツボの大きさにより原料棒の高さを調節し原料棒から
溶解した滴下原料の跳ね返りを少なくすることができ
る。 又、ルツボを固定して炉体を移動させることにより
育成中のフェライト単結晶の振動を防ぎフェライト単結
晶中に雑晶が生じることを防止することできる。
管の温度均一部分をより長くすることができるため、従
来のものよりも長尺で組成が均一なフェライト単結晶の
インゴットを作成できるものである。また、温度領域を
細かく分割することにより、温度を更に均一に設定する
ことができるので、フェライト単結晶のインゴットの品
質を更に向上させることができる。又、原料棒の高さを
調節し原料棒から溶解した滴下原料の跳ね返りを少なく
すること、および原料棒の位置の温度勾配を調節し原料
棒のワレや欠けによる落下を防止することができる。又
ルツボの大きさにより原料棒の高さを調節し原料棒から
溶解した滴下原料の跳ね返りを少なくすることができ
る。 又、ルツボを固定して炉体を移動させることにより
育成中のフェライト単結晶の振動を防ぎフェライト単結
晶中に雑晶が生じることを防止することできる。
【図１】本発明による単結晶製造装置を示す図。
【図２】本発明における炉内管の温度補正を示す図。
【図３】従来例における単結晶製造装置を示す図。
【図４】従来例における炉内管の温度補正を示す図。
１ ルツボ ２ 炉内管 ３ 炉体 ４ 種結晶 ５ 原料棒 ６ 加熱ヒーター ７ ワイヤ
Claims (2)
- 【請求項１】 垂直方向に沿って区分された複数の温度
領域を有し、前記複数の温度領域をそれぞれ所定の目標
温度に設定するように個々に制御される加熱手段と、前
記加熱手段内に配置されて単結晶の種結晶となる前記単
結晶の原料が貯留されたルツボと、前記ルツボ内に前記
ルツボの上方から単結晶の原料を溶融滴下して前記ルツ
ボに供給するための原料棒と、前記加熱手段と前記ルツ
ボおよび前記原料棒とは相対的に移動自在に設けたこと
を特徴とする単結晶製造装置。 - 【請求項２】 前記ルツボを固定し、前記加熱手段およ
び前記原料棒を移動させることを特徴とする請求項１記
載の単結晶製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4143291A JP3039724B2 (ja) | 1992-05-09 | 1992-05-09 | 単結晶製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4143291A JP3039724B2 (ja) | 1992-05-09 | 1992-05-09 | 単結晶製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05310493A JPH05310493A (ja) | 1993-11-22 |
| JP3039724B2 true JP3039724B2 (ja) | 2000-05-08 |
Family
ID=15335318
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4143291A Expired - Fee Related JP3039724B2 (ja) | 1992-05-09 | 1992-05-09 | 単結晶製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3039724B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3612788B2 (ja) * | 1995-04-25 | 2005-01-19 | 住友電気工業株式会社 | 加熱炉のヒータ温度制御装置 |
| US20150023866A1 (en) * | 2013-07-22 | 2015-01-22 | Rubicon Technology, Inc. | Method and system of producing large oxide crystals from a melt |
-
1992
- 1992-05-09 JP JP4143291A patent/JP3039724B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05310493A (ja) | 1993-11-22 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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