JPH111388A - 単結晶成長方法及び装置 - Google Patents
単結晶成長方法及び装置Info
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- JPH111388A JPH111388A JP15208097A JP15208097A JPH111388A JP H111388 A JPH111388 A JP H111388A JP 15208097 A JP15208097 A JP 15208097A JP 15208097 A JP15208097 A JP 15208097A JP H111388 A JPH111388 A JP H111388A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ブリッジマン法等を用いる単結晶成長におい
て、従来の温度測定値によって制御する技術の欠点を改
善し、高品質の単結晶を歩留よく製造する。 【解決手段】原料供給筒２０をロードセル２で吊下し、
重量測定値を制御装置４０に入力し、重量測定値が一定
になるようにヒータ３１の加熱量をフィードバック制御
する。このことによって、温度を測定することなく、溶
融原料の融点を利用して内部温度をモニターすることが
でき、ヒータの劣化による出力の変動、熱電対の位置の
違いによる温度変動等に無関係に、高品質の単結晶を、
歩留よく、安定的に成長させることができる。
て、従来の温度測定値によって制御する技術の欠点を改
善し、高品質の単結晶を歩留よく製造する。 【解決手段】原料供給筒２０をロードセル２で吊下し、
重量測定値を制御装置４０に入力し、重量測定値が一定
になるようにヒータ３１の加熱量をフィードバック制御
する。このことによって、温度を測定することなく、溶
融原料の融点を利用して内部温度をモニターすることが
でき、ヒータの劣化による出力の変動、熱電対の位置の
違いによる温度変動等に無関係に、高品質の単結晶を、
歩留よく、安定的に成長させることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ブリッジマン法等を用
いる単結晶成長方法及び装置に関する。
いる単結晶成長方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】ブリッジマン法を用いる単結晶成長装置
は、単結晶成長用ルツボ内に溶融原料を収納し、これを
適当な温度勾配を有する炉内で移動させ、ルツボ内の溶
融原料を徐々に固化させて単結晶を成長させる装置であ
る。従来、このような単結晶成長技術では、炉温を目標
温度分布に設定し、炉内各所の壁又は雰囲気温度を測定
し、これらの温度を目標温度分布に一致させるように炉
温を制御すると共に、固体原料を単結晶成長用ルツボ内
に収納し、このルツボを高温区域を移動させて原料を溶
解し、さらに凝固温度に保った一定温度区域を移動させ
て一方向固化させて単結晶を成長させるものである。
は、単結晶成長用ルツボ内に溶融原料を収納し、これを
適当な温度勾配を有する炉内で移動させ、ルツボ内の溶
融原料を徐々に固化させて単結晶を成長させる装置であ
る。従来、このような単結晶成長技術では、炉温を目標
温度分布に設定し、炉内各所の壁又は雰囲気温度を測定
し、これらの温度を目標温度分布に一致させるように炉
温を制御すると共に、固体原料を単結晶成長用ルツボ内
に収納し、このルツボを高温区域を移動させて原料を溶
解し、さらに凝固温度に保った一定温度区域を移動させ
て一方向固化させて単結晶を成長させるものである。
【０００３】このような単結晶成長技術では、結晶成長
面は温度の変化に対して非常に敏感である。従って、単
結晶成長技術の温度制御においては、電気炉の炉体や電
気炉内の雰囲気を一定に保っていたとしても、結晶及び
融液の入った単結晶成長用ルツボの移動によって、結晶
成長面では温度変動が生じ、結晶成長速度が不均一にな
る。この結晶成長面での温度変動や結晶成長速度の変動
は、特に多成分系では、固相と液相の組成に偏差を生
じ、単結晶の組成にばらつきを生じる。このような結晶
成長過程において、溶融原料の温度が変化すると、溶融
原料の深さが変化する。
面は温度の変化に対して非常に敏感である。従って、単
結晶成長技術の温度制御においては、電気炉の炉体や電
気炉内の雰囲気を一定に保っていたとしても、結晶及び
融液の入った単結晶成長用ルツボの移動によって、結晶
成長面では温度変動が生じ、結晶成長速度が不均一にな
る。この結晶成長面での温度変動や結晶成長速度の変動
は、特に多成分系では、固相と液相の組成に偏差を生
じ、単結晶の組成にばらつきを生じる。このような結晶
成長過程において、溶融原料の温度が変化すると、溶融
原料の深さが変化する。
【０００４】このような問題に対して、特開平６−２３
９６８９には溶融原料から単結晶を成長させる方法にお
いて、 ａ）原料溶解ゾーンと単結晶成長ゾーンを別に設けるこ
と ｂ）原料溶解ゾーンに粉体原料を粉体及び焼結体状で供
給して溶解し、溶解した原料を単結晶成長ゾーンに供給
すること ｃ）溶解ゾーンと単結晶成長ゾーンのそれぞれの溶融原
料の温度を測定し、それらの温度がそれぞれ一定の設定
組成に一致するようにそれぞれ独立に温度を制御しつつ
結晶成長を行うこと が記載されている。この技術は溶解ゾーンと結晶成長ゾ
ーンとを分離し、それぞれ独立に温度制御することによ
って、相互の干渉を排除し、それぞれの温度を最適な一
定温度になり、溶融原料の深さも一定になるように制御
しようとするものである。
９６８９には溶融原料から単結晶を成長させる方法にお
いて、 ａ）原料溶解ゾーンと単結晶成長ゾーンを別に設けるこ
と ｂ）原料溶解ゾーンに粉体原料を粉体及び焼結体状で供
給して溶解し、溶解した原料を単結晶成長ゾーンに供給
すること ｃ）溶解ゾーンと単結晶成長ゾーンのそれぞれの溶融原
料の温度を測定し、それらの温度がそれぞれ一定の設定
組成に一致するようにそれぞれ独立に温度を制御しつつ
結晶成長を行うこと が記載されている。この技術は溶解ゾーンと結晶成長ゾ
ーンとを分離し、それぞれ独立に温度制御することによ
って、相互の干渉を排除し、それぞれの温度を最適な一
定温度になり、溶融原料の深さも一定になるように制御
しようとするものである。
【０００５】また、特開平６−２３９６８８号公報には
溶融原料から単結晶を成長させる方法において、溶融原
料中又は直上に温度計を挿入して固液界面近傍の溶融原
料の温度又は溶融原料の表面温度を測定し、この測定値
が一定になるようにヒータを制御しつつ結晶成長を行う
単結晶成長方法が開示されている。この技術は、従来困
難であるとされていた溶融原料の温度又は溶融原料の表
面の温度を直接測定し、この温度が一定温度になるよう
に制御するものである。従って、結晶成長界面の近傍の
炉の温度を一定に保つ従来の手段では除去することがで
きなかった外乱の影響を完全に除去することができ、結
晶成長面の温度を一定に保つことができ、溶融原料の温
度を固化温度に十分に近い最低の温度に制御することが
できる。このため、結晶の品質が一定な長尺の単結晶を
能率よく製造することができるという作用を生じるもの
である。
溶融原料から単結晶を成長させる方法において、溶融原
料中又は直上に温度計を挿入して固液界面近傍の溶融原
料の温度又は溶融原料の表面温度を測定し、この測定値
が一定になるようにヒータを制御しつつ結晶成長を行う
単結晶成長方法が開示されている。この技術は、従来困
難であるとされていた溶融原料の温度又は溶融原料の表
面の温度を直接測定し、この温度が一定温度になるよう
に制御するものである。従って、結晶成長界面の近傍の
炉の温度を一定に保つ従来の手段では除去することがで
きなかった外乱の影響を完全に除去することができ、結
晶成長面の温度を一定に保つことができ、溶融原料の温
度を固化温度に十分に近い最低の温度に制御することが
できる。このため、結晶の品質が一定な長尺の単結晶を
能率よく製造することができるという作用を生じるもの
である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の技術においては原料の滴下の状況が不明であり、ま
た、原料の滴下温度も熱電対の位置や炉によって異な
り、さらに、溶融原料中に熱電対を入れると、不純物が
混入したり、育成トラブルが発生する問題があり、また
単結晶成長用ルツボ内部の位置によって温度が異なるの
で熱電対が表示する温度は絶対的な目安とはならない。
の技術においては原料の滴下の状況が不明であり、ま
た、原料の滴下温度も熱電対の位置や炉によって異な
り、さらに、溶融原料中に熱電対を入れると、不純物が
混入したり、育成トラブルが発生する問題があり、また
単結晶成長用ルツボ内部の位置によって温度が異なるの
で熱電対が表示する温度は絶対的な目安とはならない。
【０００７】以上のように、温度測定値によって制御す
る従来のブリッジマン法等を用いる単結晶成長技術は、
原料の滴下状態を的確に把握することができず、温度の
測定値は測定位置によって何を測定しているのか明確で
なく、測定雰囲気による変動や、単結晶成長用ルツボの
位置の移動によって生ずる変動等によって、結晶成長速
度が不均一になるなどの問題がある。
る従来のブリッジマン法等を用いる単結晶成長技術は、
原料の滴下状態を的確に把握することができず、温度の
測定値は測定位置によって何を測定しているのか明確で
なく、測定雰囲気による変動や、単結晶成長用ルツボの
位置の移動によって生ずる変動等によって、結晶成長速
度が不均一になるなどの問題がある。
【０００８】本発明は、溶融原料から単結晶を成長させ
る方法に改善を加え、原料を供給しながら連続的に単結
晶成長を行い、高品質の単結晶を歩留よく製造する単結
晶成長方法及びその装置を提供することを目的とする。
る方法に改善を加え、原料を供給しながら連続的に単結
晶成長を行い、高品質の単結晶を歩留よく製造する単結
晶成長方法及びその装置を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の特徴とする単結
晶成長方法の技術手段は、供給した原料ペレットを溶解
させながら単結晶成長用ルツボ内に滴下して単結晶成長
させるにあたり、単結晶の成長速度に合わせて原料ペレ
ットを供給すると共に、該原料ペレットの溶解速度が供
給速度と一致するようにヒータの加熱量を制御すること
である。
晶成長方法の技術手段は、供給した原料ペレットを溶解
させながら単結晶成長用ルツボ内に滴下して単結晶成長
させるにあたり、単結晶の成長速度に合わせて原料ペレ
ットを供給すると共に、該原料ペレットの溶解速度が供
給速度と一致するようにヒータの加熱量を制御すること
である。
【００１０】本発明では、基本的に温度計の測定値によ
る温度制御ではなく、単結晶成長させる材料の溶解原料
の融点を内部温度のパラメータとする制御方法である。
すなわち原料ペレットの溶融速度（溶融位置におけるヒ
ータ熱電対の表示温度と溶融状態との差異による原料ペ
レット滞留量）を一定とする制御方法である。上記方法
を好適に実施をすることができる本発明の装置として
は、単結晶成長用ルツボと、原料ペレットを供給する原
料供給筒と、この原料供給筒の下端に設けられた滴下用
ルツボとを備え、溶融原料から単結晶を成長させる装置
において、前記原料供給筒をロードセルを介して吊下支
持し、このロードセルの重量測定値が一定値になるよう
にヒータの加熱量を制御する制御装置を設けたことを特
徴とする単結晶成長装置である。ロードセルの重量測定
値は、供給された原料ペレットの時々刻々の残存量を示
している。つまり、新規に供給されるペレット量と溶融
して滴下する原料量との差が測定値の変化量となる。
る温度制御ではなく、単結晶成長させる材料の溶解原料
の融点を内部温度のパラメータとする制御方法である。
すなわち原料ペレットの溶融速度（溶融位置におけるヒ
ータ熱電対の表示温度と溶融状態との差異による原料ペ
レット滞留量）を一定とする制御方法である。上記方法
を好適に実施をすることができる本発明の装置として
は、単結晶成長用ルツボと、原料ペレットを供給する原
料供給筒と、この原料供給筒の下端に設けられた滴下用
ルツボとを備え、溶融原料から単結晶を成長させる装置
において、前記原料供給筒をロードセルを介して吊下支
持し、このロードセルの重量測定値が一定値になるよう
にヒータの加熱量を制御する制御装置を設けたことを特
徴とする単結晶成長装置である。ロードセルの重量測定
値は、供給された原料ペレットの時々刻々の残存量を示
している。つまり、新規に供給されるペレット量と溶融
して滴下する原料量との差が測定値の変化量となる。
【００１１】この装置は、供給原料の溶解前の滞留量を
一定にすることによって、溶解原料の融点を用いて内部
温度のパラメータとする制御を行うことを原理とするも
のである。
一定にすることによって、溶解原料の融点を用いて内部
温度のパラメータとする制御を行うことを原理とするも
のである。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下図面を参照して本発明の実施
の形態を説明する。図３は本発明の適用される単結晶成
長装置の全体説明図である。単結晶成長装置１は、単結
晶成長用ルツボ１０内に溶融原料１１を収納し、これを
ヒータ３１によって加熱した炉３０内を下方に移動さ
せ、ルツボ１０の下端に種結晶を配置して単結晶１２を
成長させる装置である。炉３０は高さ方向に複数のブロ
ックに分割され、それぞれ独立に加熱量の制御をするこ
とができる。
の形態を説明する。図３は本発明の適用される単結晶成
長装置の全体説明図である。単結晶成長装置１は、単結
晶成長用ルツボ１０内に溶融原料１１を収納し、これを
ヒータ３１によって加熱した炉３０内を下方に移動さ
せ、ルツボ１０の下端に種結晶を配置して単結晶１２を
成長させる装置である。炉３０は高さ方向に複数のブロ
ックに分割され、それぞれ独立に加熱量の制御をするこ
とができる。
【００１３】原料ペレット５０を供給する原料供給筒２
０はその上端にホッパ２１を備え、原料供給筒の下端に
滴下用ルツボ２２を備えている。原料ペレットの供給量
２３は単結晶成長速度と一致するように供給される。原
料供給筒２０内を順次降下する原料ペレット５０は順次
下端の滴下用ルツボ２２に達し、溶融した原料は単結晶
成長用ルツボ１０内に滴下する。
０はその上端にホッパ２１を備え、原料供給筒の下端に
滴下用ルツボ２２を備えている。原料ペレットの供給量
２３は単結晶成長速度と一致するように供給される。原
料供給筒２０内を順次降下する原料ペレット５０は順次
下端の滴下用ルツボ２２に達し、溶融した原料は単結晶
成長用ルツボ１０内に滴下する。
【００１４】従来はこの装置の各所の温度を図示省略し
た温度計で測定し、その測定値が目標値と一致するよう
に制御していた。図２はこれを示す従来装置の説明図
で、原料供給ホッパ２１に原料ペレット５０を供給し原
料供給筒２０の下端の滴下用ルツボ２２内で溶融した原
料を滴下原料５１として単結晶成長用ルツボ１０内に滴
下させ、溶融原料１１を単結晶１２として凝固させる。
図２では、温度計の図示を省略してあるが、各所の温度
計の測定値が目標温度分布になるように、ヒータ３１を
制御している。この場合、ヒータ温度が高いと不純物が
単結晶中に混入する問題があり、ヒータ温度が低いと原
料が溶解せず滴下しない。また、温度計を挿入すること
によって単結晶中に不純物が混入する恐れがある。
た温度計で測定し、その測定値が目標値と一致するよう
に制御していた。図２はこれを示す従来装置の説明図
で、原料供給ホッパ２１に原料ペレット５０を供給し原
料供給筒２０の下端の滴下用ルツボ２２内で溶融した原
料を滴下原料５１として単結晶成長用ルツボ１０内に滴
下させ、溶融原料１１を単結晶１２として凝固させる。
図２では、温度計の図示を省略してあるが、各所の温度
計の測定値が目標温度分布になるように、ヒータ３１を
制御している。この場合、ヒータ温度が高いと不純物が
単結晶中に混入する問題があり、ヒータ温度が低いと原
料が溶解せず滴下しない。また、温度計を挿入すること
によって単結晶中に不純物が混入する恐れがある。
【００１５】図１は本発明の実施例の単結晶成長装置の
原料供給部の説明図である。原料供給筒２０をロードセ
ル２、吊下部材３を介して吊下支持している。原料供給
筒２０は、炉３０内に挿入されておりその下端に滴下ル
ツボ２２を備えている。滴下ルツボ２２から溶融した原
料５１が滴下する。ロードセル２は吊下部材３を介して
ホッパ２１の上方に、吊下物の重心上に配置し、測定精
度を高め、測定分解能０．１グラムを確保する。ロード
セル２は図示しないフレームに取りつけられている。ま
たロードセル２はホッパ２１の上方に配設し断熱処理
（図示省略）を施しているので、断熱保護が容易であ
る。このロードセル２は、原料供給筒２０内及び滴下ル
ツボ２２内に存在する原料ペレットの重量を正確に測定
する。この原料ペレットの重量の変動、変動傾向、存在
量等の測定値は制御装置４０に入力される。
原料供給部の説明図である。原料供給筒２０をロードセ
ル２、吊下部材３を介して吊下支持している。原料供給
筒２０は、炉３０内に挿入されておりその下端に滴下ル
ツボ２２を備えている。滴下ルツボ２２から溶融した原
料５１が滴下する。ロードセル２は吊下部材３を介して
ホッパ２１の上方に、吊下物の重心上に配置し、測定精
度を高め、測定分解能０．１グラムを確保する。ロード
セル２は図示しないフレームに取りつけられている。ま
たロードセル２はホッパ２１の上方に配設し断熱処理
（図示省略）を施しているので、断熱保護が容易であ
る。このロードセル２は、原料供給筒２０内及び滴下ル
ツボ２２内に存在する原料ペレットの重量を正確に測定
する。この原料ペレットの重量の変動、変動傾向、存在
量等の測定値は制御装置４０に入力される。
【００１６】制御装置４０は入力されたロードセル２の
重量測定値が一定になるようにヒータ３１の加熱量をフ
ィードバック制御する。通常、ヒータ３１は、上下に３
段のヒータ３１ａ，３１ｂ，３１ｃとなっているが、中
央の滴下ルツボの溶融状態に影響するヒータ３１ｂを制
御するとよい。このことによって、本発明では溶融原料
の融点を利用して内部温度をモニターすることができ、
ヒータ３１の劣化による出力の変動、熱電対の位置の違
いによる温度変動等に無関係に、ロードセル２の測定値
を融点を用いる絶対的温度のパラメータとして利用する
ことができる。従って、高品質の単結晶を、歩留よく、
安定的に成長させることができる。
重量測定値が一定になるようにヒータ３１の加熱量をフ
ィードバック制御する。通常、ヒータ３１は、上下に３
段のヒータ３１ａ，３１ｂ，３１ｃとなっているが、中
央の滴下ルツボの溶融状態に影響するヒータ３１ｂを制
御するとよい。このことによって、本発明では溶融原料
の融点を利用して内部温度をモニターすることができ、
ヒータ３１の劣化による出力の変動、熱電対の位置の違
いによる温度変動等に無関係に、ロードセル２の測定値
を融点を用いる絶対的温度のパラメータとして利用する
ことができる。従って、高品質の単結晶を、歩留よく、
安定的に成長させることができる。
【００１７】
【発明の効果】本発明によれば、該原料ペレットの溶解
速度が供給速度と一致するようにヒータの加熱量を制御
することにより原料の融点を利用して内部温度をパラメ
ータとして利用することとなり、炉の差異やヒータの劣
化その他の状況に無関係に適正な制御ができ、単結晶の
高品質化と歩留向上に寄与するところが大である。
速度が供給速度と一致するようにヒータの加熱量を制御
することにより原料の融点を利用して内部温度をパラメ
ータとして利用することとなり、炉の差異やヒータの劣
化その他の状況に無関係に適正な制御ができ、単結晶の
高品質化と歩留向上に寄与するところが大である。
【００１８】また、本発明装置によれば、原料ペレット
を供給する原料供給筒をロードセルを介して吊下支持
し、ロードセルの重量測定値によりヒータの加熱量を制
御する制御装置を設けたので、上記本発明方法を好適に
実施することができる。
を供給する原料供給筒をロードセルを介して吊下支持
し、ロードセルの重量測定値によりヒータの加熱量を制
御する制御装置を設けたので、上記本発明方法を好適に
実施することができる。
【図１】実施例の説明図である。
【図２】従来例の説明図である。
【図３】単結晶成長装置の全体説明図である。
１ 単結晶成長装置 ２ ロードセル ３ 吊下部材 １０ 単結晶成長用ルツボ １１ 溶融原料 １２ 単結晶 ２０ 原料供給筒 ２１ ホッパ ２２ 滴下ルツボ ２３ 原料供給量 ３０ 炉 ３１（３１ａ，３１ｂ，３１ｃ） ヒータ ３２ 炉内 ４０ 制御装置 ５０ 原料ペレット ５１ 滴下原料
Claims (2)
- 【請求項１】 供給した原料ペレットを溶解させながら
単結晶成長用ルツボ内に滴下して単結晶成長させるにあ
たり、単結晶の成長速度に合わせて原料ペレットを供給
すると共に、該原料ペレットの溶解速度が供給速度と一
致するようにヒータの加熱量を制御することを特徴とす
る単結晶成長方法。 - 【請求項２】 単結晶成長用ルツボと、原料ペレットを
供給する原料供給筒と、該原料供給筒の下端に設けられ
た滴下用ルツボとを備え、溶融原料から単結晶を成長さ
せる装置において、前記原料供給筒をロードセルを介し
て吊下支持し、該ロードセルの重量測定値が一定値にな
るようにヒータの加熱量を制御する制御装置を設けたこ
とを特徴とする単結晶成長装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15208097A JP3386335B2 (ja) | 1997-06-10 | 1997-06-10 | 単結晶成長方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15208097A JP3386335B2 (ja) | 1997-06-10 | 1997-06-10 | 単結晶成長方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH111388A true JPH111388A (ja) | 1999-01-06 |
| JP3386335B2 JP3386335B2 (ja) | 2003-03-17 |
Family
ID=15532623
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15208097A Expired - Lifetime JP3386335B2 (ja) | 1997-06-10 | 1997-06-10 | 単結晶成長方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3386335B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005121416A1 (ja) | 2004-06-11 | 2005-12-22 | Nippon Telegraph And Telephone Corporation | 結晶製造方法および装置 |
| CN103603033A (zh) * | 2013-12-02 | 2014-02-26 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 垂直布里奇曼法多元化合物晶体生长系统及其使用方法 |
| WO2017046999A1 (ja) * | 2015-09-14 | 2017-03-23 | ダイキン工業株式会社 | 熱交換器 |
-
1997
- 1997-06-10 JP JP15208097A patent/JP3386335B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005121416A1 (ja) | 2004-06-11 | 2005-12-22 | Nippon Telegraph And Telephone Corporation | 結晶製造方法および装置 |
| EP1757716A1 (en) * | 2004-06-11 | 2007-02-28 | Nippon Telegraph and Telephone Corporation | Method and apparatus for preparing crystal |
| KR100753322B1 (ko) | 2004-06-11 | 2007-08-29 | 니폰덴신뎅와 가부시키가이샤 | 결정 제조 방법 및 장치 |
| EP1757716A4 (en) * | 2004-06-11 | 2010-09-15 | Nippon Telegraph & Telephone | METHOD AND APPARATUS FOR PREPARING A CRYSTAL |
| CN103603033A (zh) * | 2013-12-02 | 2014-02-26 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 垂直布里奇曼法多元化合物晶体生长系统及其使用方法 |
| WO2017046999A1 (ja) * | 2015-09-14 | 2017-03-23 | ダイキン工業株式会社 | 熱交換器 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3386335B2 (ja) | 2003-03-17 |
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