CN103603033A - 垂直布里奇曼法多元化合物晶体生长系统及其使用方法 - Google Patents

Abstract

为解决现有技术布里奇曼法生长系统存在的组分偏析现象严重，不适应多元化合物晶体生长等问题，本发明提出一种垂直布里奇曼法多元化合物晶体生长系统及其使用方法。本发明垂直布里奇曼法多元化合物晶体生长系统，包括套管、套管升降器、生长安瓿、提拉机构、料斗和氩气保护筒；套管升降器套装在套管上部外侧，生长安瓿上部连接提拉机构后设置在套管内部中段，料斗设置在生长安瓿内部，氩气保护筒套装在套管粗管顶部。采用本发明垂直布里奇曼法多元化合物晶体生长系统制备多元化合物晶体，能够在晶体的生产过程中，不断向晶体生长界面处补给混合均匀的多元化合物粉料，有效控制生长界面处的熔体厚度，保证多元化合物晶体的质量。

Description

垂直布里奇曼法多元化合物晶体生长系统及其使用方法

技术领域

本发明涉及到一种垂直布里奇曼法晶体生长技术，特别涉及到一种垂直布里奇曼法多元化合物晶体生长系统及其使用方法。

背景技术

利用布里奇曼法进行晶体生长是近年来新型半导体晶体材料生长试验初期所广泛采用的技术手段。其原因有四：一是利用该方法进行晶体生长可无需要籽晶的引导，而是根据晶体生长的几何淘汰机制自行淘汰出具有生长优势的籽晶。这在试验初期缺少籽晶的情况下显得尤其重要；二是该方法工艺简单，比较容易控制，对生长炉的要求也不是很高。通常情况下，利用自行设计的管式电阻炉，只要能满足生长所需的温场要求，都可以用于布里奇曼法晶体生长；在生长过程中，只需控制好安瓿或温场移动的速率即可；三是该方法采用的封闭安瓿系统，使生长料不容易受到外界环境的污染，有利于高品质晶体的生长；四是通用性强。通过对该方法的适当改进，形成水平或垂直梯度冷凝法（即水平布里奇曼法和垂直布里奇曼法），可以大大拓展该方法的适用范围，改善所生长晶体的质量。另外，通过与其他一些晶体生长系统的结合还可以用于生长一些不能直接采用布里奇曼法生长的晶体。

由于布里奇曼法生长系统采用了封闭的安瓿系统，熔体和晶体都同处于一个安瓿内，并且都基本处在一个平衡的状态，通过固液界面的移动来实现从熔体向晶体的转变，这在多元化合物晶体的生长过程中，就难以避免地会出现组分的分凝和偏析，造成所生长晶体组分的不均匀，严重影响晶体质量。因此，对存在组分偏析而又对晶体组分均匀性要求较高的多元化合物晶体，人们一般难以直接采用布里奇曼法来生长。显然，现有技术布里奇曼法生长系统存在着组分偏析现象严重，不适应多元化合物晶体生长等问题。

发明内容

为解决现有技术布里奇曼法生长系统存在的组分偏析现象严重，不适应多元化合物晶体生长等问题，本发明提出一种垂直布里奇曼法多元化合物晶体生长系统及其使用方法。本发明垂直布里奇曼法多元化合物晶体生长系统，包括套管、套管升降器、生长安瓿、提拉机构、料斗和氩气保护筒；套管升降器套装在套管上部外侧，生长安瓿上部连接提拉机构后设置在套管内部中段，料斗设置在生长安瓿内部，氩气保护筒套装在套管粗管顶部；其中，

所述套管包括粗、细两段石英管，细管的内径大于生长安瓿的外径，粗管内径与细管外径相匹配，细管伸入粗管内其端面形成台阶且密封连接；

所述套管升降器包括管状螺杆、螺母和法兰，法兰套装在管状螺杆下部，螺母旋装在管状螺杆上部，管状螺杆的内径与套管粗管的外径相匹配；

所述生长安瓿为一下端带有籽晶袋、上端为开口的圆柱形石英管，石英管的内径大于斗体的外径，在石英管上部侧面对称设置有供斗杆滑动的槽孔，在石英管上部侧面另一对称位置设置有钩挂孔；槽孔的长度大于生长安瓿下降的距离，也即拟制备晶体的长度；

所述提拉机构包括提拉钩、提拉线、拉力计和匀速提拉装置，提拉钩连接提拉线后钩套在生长安瓿上部的钩挂孔内，提拉线的另一端穿过氩气保护筒上端面的提拉孔后连接拉力计，拉力计的另一端连接匀速提拉装置；

所述料斗包括斗体和斗杆，斗体为上端开口、下端封闭且在封闭端的中心设置有一圆形料孔的圆柱形桶；在斗体上端两侧对称设置有两个用于安装斗杆的斗杆孔，斗杆穿插在斗杆孔内；斗杆的长度大于套管细管的内径、小于套管粗管内径；

所述氩气保护筒包括筒体、进气管和出气管，筒体为两端封闭的空心圆柱形筒，在筒体的上端面设置有提拉线穿过的提拉孔，下端面设置有套装在套管粗管顶部的密封孔，筒体套装在管粗管顶部后密封连接，进气管安装在筒体下部，出气管安装在筒体上部与进气管对称的位置。

进一步的，本发明垂直布里奇曼法多元化合物晶体生长系统料斗斗体的料孔数量为一个以上，且设置在斗体底面和/或侧面。

本发明垂直布里奇曼法多元化合物晶体生长系统使用方法，采用本发明垂直布里奇曼法多元化合物晶体生长系统制备多元化合物晶体，包括以下步骤：

S1、采用螺丝将套管升降器法兰固定在晶体生长炉上表面的圆形孔上，然后，将套管细管朝下放入套管升降器管状螺杆内；

S2、将未插入斗杆的料斗从生长安瓿的上方装入生长安瓿内，在斗体上的斗杆孔与生长安瓿的槽孔对应时，将斗杆插入斗杆孔内，并使斗杆两端露出的长度基本相同，斗体内装有均匀混合的多元化合物粉料；

S3、将提拉机构的提拉钩套挂在生长安瓿上部的钩挂孔内，提拉钩的上部连接提拉线，通过提拉线将生长安瓿连同料斗一起放置在套管内；由于斗杆的长度大于套管细管的内径、小于套管粗管内径，当生长安瓿下降到一定深度时，斗杆将搁置在细管端面的台阶上；由于细管的内径大于生长安瓿的外径，生长安瓿还可以继续下降，其下降距离为槽孔的长度，也即拟制备晶体的长度；

S4、将氩气保护筒下端面的密封孔套装在套管粗管的顶部并密封连接，同时，将提拉线的另一端穿过氩气保护筒上端面的提拉孔后连接拉力计，拉力计的另一端连接匀速提拉装置；

S5、调整套管升降器的螺母，使套管高度处于设定位置；调整匀速提拉装置使拉力计上的读数达到最大；

S6、将氩气保护筒及套管抽真空并利用氩气进行数次置换，然后，在氩气保护筒下方的进气管持续通入少量氩气，通入的氩气从出气管流出；

S7、晶体制备炉升温，当达到设定温度后，开启匀速提拉装置使生长安瓿以设定速度匀速下降，多元化合物晶体开始生长；随着生长安瓿的不断下降，多元化合物粉料从料斗下方的圆形料孔不断补给到晶体生长界面处；

S8、在生长安瓿下降过程中，时刻关注拉力计上的读数，如果读数有所减小，则停止下降，调整套管升降器上的螺母使套管往上升一些，调整匀速提拉装置使拉力计的读数重新达到最大值，保温一段时间，然后，重新开启匀速提拉装置，生长安瓿重新开始下降，晶体继续生长；若再次出现拉力计读数变小的情况，则按照同样的办法进行处理，直至晶体生长结束。

本发明垂直布里奇曼法多元化合物晶体生长系统及其使用方法的有益技术效果是能够在晶体的生产过程中，不断向晶体生长界面处补给混合均匀的多元化合物粉料，有效控制生长界面处的熔体厚度，保证多元化合物晶体的质量。

附图说明

附图1是本发明垂直布里奇曼法多元化合物晶体生长系统的结构示意图；

附图2是本发明垂直布里奇曼法多元化合物晶体生长系统套管的结构示意图；

附图3是本发明垂直布里奇曼法多元化合物晶体生长系统套管升降器的结构示意图；

附图4是本发明垂直布里奇曼法多元化合物晶体生长系统生长安瓿的结构示意图；

附图5是本发明垂直布里奇曼法多元化合物晶体生长系统提拉钩的结构示意图；

附图6是本发明垂直布里奇曼法多元化合物晶体生长系统料斗的结构示意图；

附图7是本发明垂直布里奇曼法多元化合物晶体生长系统氩气保护筒的结构示意图。

下面结合附图和具体实施方式对本发明垂直布里奇曼法多元化合物晶体生长系统及其使用方法作进一步的说明。

具体实施方式

附图1是本发明垂直布里奇曼法多元化合物晶体生长系统的结构示意图，图中，1为套管，2为套管升降器，3为生长安瓿，4为提拉机构，5为料斗，6为氩气保护筒。由图可知，本发明垂直布里奇曼法多元化合物晶体生长系统，包括套管1、套管升降器2、生长安瓿3、提拉机构4、料斗5和氩气保护筒6；套管升降器2套装在套管1上部外侧，生长安瓿3上部连接提拉机构4后设置在套管1内部中段，料斗5设置在生长安瓿3内部，氩气保护筒6套装在套管粗管顶部；其中，

附图2是本发明垂直布里奇曼法多元化合物晶体生长系统套管的结构示意图，图中，1为套管，11为粗管，12为细管。由图可知，所述套1管包括粗、细两段石英管（11，12），细管12的内径大于生长安瓿3的外径，粗管11内径与细管12外径相匹配，细管12伸入粗管11内其端面形成台阶且密封连接；

附图3是本发明垂直布里奇曼法多元化合物晶体生长系统套管升降器的结构示意图，图中，2为套管升降器，21为管状螺杆，22为螺母，23为法兰。由图可知，所述套管升降器2包括管状螺杆21、螺母22和法兰23，法兰23套装在管状螺杆21下部，螺母22旋装在管状螺杆21上部，管状螺杆21的内径与套管粗管11的外径相匹配；

附图4是本发明垂直布里奇曼法多元化合物晶体生长系统生长安瓿的结构示意图，图中，3为生长安瓿，31为籽晶袋，32为槽孔，33为钩挂孔。由图可知，所述生长安瓿3为一下端带有籽晶袋21、上端为开口的圆柱形石英管，石英管的内径大于斗体51的外径，在石英管上部侧面对称设置有供斗杆52滑动的槽孔32，在石英管上部侧面另一对称位置设置有钩挂孔33；槽孔32的长度大于生长安瓿3下降的距离，也即拟制备晶体的长度；

附图5是本发明垂直布里奇曼法多元化合物晶体生长系统提拉钩的结构示意图，图中，41为提拉钩，42为提拉线。由图可知，所述提拉机构4包括提拉钩41、提拉线42、拉力计和匀速提拉装置，提拉钩41连接提拉线42后钩套在生长安瓿上部的钩挂孔33内，提拉线42的另一端穿过氩气保护筒上端面的提拉孔64后连接拉力计，拉力计的另一端连接匀速提拉装置；

附图6是本发明垂直布里奇曼法多元化合物晶体生长系统料斗的结构示意图，图中，5为料斗，51为斗体，52为斗杆，53为料孔。由图可知，所述料斗5包括斗体51和斗杆52，斗体5为上端开口、下端封闭且在封闭端的中心设置有一圆形料孔53的圆柱形桶；在斗体51上端两侧对称设置有两个用于安装斗杆52的斗杆孔，斗杆52穿插在斗杆孔内；斗杆52的长度大于套管细管12的内径、小于套管粗管11内径；

附图7是本发明垂直布里奇曼法多元化合物晶体生长系统氩气保护筒的结构示意图，图中，6为氩气保护筒，61为筒体，62为进气管，63为出气管，64为提拉孔，65为密封孔。由图可知，所述氩气保护筒6包括筒体61、进气管62和出气管63，筒体61为两端封闭的空心圆柱形筒，在筒体51的上端面设置有提拉线42穿过的提拉孔64，下端面设置有套装在套管粗管11顶部的密封孔65，筒体61套装在管粗管11顶部后密封连接，进气管62安装在筒体61下部，出气管63安装在筒体61上部与进气管62对称的位置。

本发明垂直布里奇曼法多元化合物晶体生长系统使用方法，采用本发明垂直布里奇曼法多元化合物晶体生长系统制备多元化合物晶体，包括以下步骤：

S1、采用螺丝将套管升降器法兰固定在晶体生长炉上表面的圆形孔上，然后，将套管细管朝下放入套管升降器管状螺杆内；

S2、将未插入斗杆的料斗从生长安瓿的上方装入生长安瓿内，在斗体上的斗杆孔与生长安瓿的槽孔对应时，将斗杆插入斗杆孔内，并使斗杆两端露出的长度基本相同，斗体内装有均匀混合的多元化合物粉料；

S3、将提拉机构的提拉钩套挂在生长安瓿上部的钩挂孔内，提拉钩的上部连接提拉线，通过提拉线将生长安瓿连同料斗一起放置在套管内；由于斗杆的长度大于套管细管的内径、小于套管粗管内径，当生长安瓿下降到一定深度时，斗杆将搁置在细管端面的台阶上；由于细管的内径大于生长安瓿的外径，生长安瓿还可以继续下降，其下降距离为槽孔的长度，也即拟制备晶体的长度；

S4、将氩气保护筒下端面的密封孔套装在套管粗管的顶部并密封连接，同时，将提拉线的另一端穿过氩气保护筒上端面的提拉孔后连接拉力计，拉力计的另一端连接匀速提拉装置；

S5、调整套管升降器的螺母，使套管高度处于设定位置；调整匀速提拉装置使拉力计上的读数达到最大；

S6、将氩气保护筒及套管抽真空并利用氩气进行数次置换，然后，在氩气保护筒下方的进气管持续通入少量氩气，通入的氩气从出气管流出；

S7、晶体制备炉升温，当达到设定温度后，开启匀速提拉装置使生长安瓿以设定速度匀速下降，多元化合物晶体开始生长；随着生长安瓿的不断下降，多元化合物粉料从料斗下方的圆形料孔不断补给到晶体生长界面处；

S8、在生长安瓿下降过程中，时刻关注拉力计上的读数，如果读数有所减小，则停止下降，调整套管升降器上的螺母使套管往上升一些，调整匀速提拉装置使拉力计的读数重新达到最大值，保温一段时间，然后，重新开启匀速提拉装置，生长安瓿重新开始下降，晶体继续生长；若再次出现拉力计读数变小的情况，则按照同样的办法进行处理，直至晶体生长结束。

本发明垂直布里奇曼法多元化合物晶体生长系统使用方法通过在晶体生长过程中观察拉力计读数的大小，调节套管升降器，可以达到控制固液界面处的熔体厚度的目的，解决了传统垂直布里奇曼法无法控制固液界面处熔体厚度的问题，使所生长晶体的质量更优。另外，在晶体的生产过程中，不断向晶体生长界面处补给混合均匀的多元化合物粉料，可以减小传统垂直布里奇曼法在多元组分晶体生长过程中因组分偏析给晶体组分均匀性带来的影响，提高多元化合物晶体的组分均匀性。再有，利用氩气保护，可以避免晶体及熔体在生长过程中受到外界环境污染，使生长出的晶体品质更高。

在晶体生长过程中，只要能够达到不断向晶体生长界面处补给混合均匀的多元化合物粉料的目的，可以根据所生长晶体熔体的属性设定料斗斗体料孔的位置和数量，可以设置在斗体底部和/或侧面。因此，本发明垂直布里奇曼法多元化合物晶体生长系统料斗斗体的料孔数量为一个以上，且设置在斗体底面和/或侧面。

显然，本发明垂直布里奇曼法多元化合物晶体生长系统及其使用方法的有益技术效果是能够在晶体的生产过程中，不断向晶体生长界面处补给混合均匀的多元化合物粉料，有效控制生长界面处的熔体厚度，保证多元化合物晶体的质量。

Claims (3)

1.一种垂直布里奇曼法多元化合物晶体生长系统，，其特征在于：该系统包括套管、套管升降器、生长安瓿、提拉机构、料斗和氩气保护筒；套管升降器套装在套管上部外侧，生长安瓿上部连接提拉机构后设置在套管内部中段，料斗设置在生长安瓿内部，氩气保护筒套装在套管粗管顶部；其中，

所述套管包括粗、细两段石英管，细管的内径大于生长安瓿的外径，粗管内径与细管外径相匹配，细管伸入粗管内其端面形成台阶且密封连接；

所述套管升降器包括管状螺杆、螺母和法兰，法兰套装在管状螺杆下部，螺母旋装在管状螺杆上部，管状螺杆的内径与套管粗管的外径相匹配；

所述生长安瓿为一下端带有籽晶袋、上端为开口的圆柱形石英管，石英管的内径大于斗体的外径，在石英管上部侧面对称设置有供斗杆滑动的槽孔，在石英管上部侧面另一对称位置设置有钩挂孔；槽孔的长度大于生长安瓿下降的距离，也即拟制备晶体的长度；

所述提拉机构包括提拉钩、提拉线、拉力计和匀速提拉装置，提拉钩连接提拉线后钩套在生长安瓿上部的钩挂孔内，提拉线的另一端穿过氩气保护筒上端面的提拉孔后连接拉力计，拉力计的另一端连接匀速提拉装置；

所述料斗包括斗体和斗杆，斗体为上端开口、下端封闭且在封闭端的中心设置有一圆形料孔的圆柱形桶；在斗体上端两侧对称设置有两个用于安装斗杆的斗杆孔，斗杆穿插在斗杆孔内；斗杆的长度大于套管细管的内径、小于套管粗管内径；

所述氩气保护筒包括筒体、进气管和出气管，筒体为两端封闭的空心圆柱形筒，在筒体的上端面设置有提拉线穿过的提拉孔，下端面设置有套装在套管粗管顶部的密封孔，筒体套装在管粗管顶部后密封连接，进气管安装在筒体下部，出气管安装在筒体上部与进气管对称的位置。

2.根据权利要求1所述垂直布里奇曼法多元化合物晶体生长系统，其特征在于：料斗斗体的料孔数量为一个以上，且设置在斗体底面和/或侧面。

3.一种垂直布里奇曼法多元化合物晶体生长系统使用方法，其特征在于：采用权利要求1所述垂直布里奇曼法多元化合物晶体生长系统制备多元化合物晶体，包括以下步骤：

S1、采用螺丝将套管升降器法兰固定在晶体生长炉上表面的圆形孔上，然后，将套管细管朝下放入套管升降器管状螺杆内；

S2、将未插入斗杆的料斗从生长安瓿的上方装入生长安瓿内，在斗体上的斗杆孔与生长安瓿的槽孔对应时，将斗杆插入斗杆孔内，并使斗杆两端露出的长度基本相同，斗体内装有均匀混合的多元化合物粉料；

S3、将提拉机构的提拉钩套挂在生长安瓿上部的钩挂孔内，提拉钩的上部连接提拉线，通过提拉线将生长安瓿连同料斗一起放置在套管内；由于斗杆的长度大于套管细管的内径、小于套管粗管内径，当生长安瓿下降到一定深度时，斗杆将搁置在细管端面的台阶上；由于细管的内径大于生长安瓿的外径，生长安瓿还可以继续下降，其下降距离为槽孔的长度，也即拟制备晶体的长度；

S4、将氩气保护筒下端面的密封孔套装在套管粗管的顶部并密封连接，同时，将提拉线的另一端穿过氩气保护筒上端面的提拉孔后连接拉力计，拉力计的另一端连接匀速提拉装置；

S5、调整套管升降器的螺母，使套管高度处于设定位置；调整匀速提拉装置使拉力计上的读数达到最大；

S6、将氩气保护筒及套管抽真空并利用氩气进行数次置换，然后，在氩气保护筒下方的进气管持续通入少量氩气，通入的氩气从出气管流出；

S7、晶体制备炉升温，当达到设定温度后，开启匀速提拉装置使生长安瓿以设定速度匀速下降，多元化合物晶体开始生长；随着生长安瓿的不断下降，多元化合物粉料从料斗下方的圆形料孔不断补给到晶体生长界面处；

S8、在生长安瓿下降过程中，时刻关注拉力计上的读数，如果读数有所减小，则停止下降，调整套管升降器上的螺母使套管往上升一些，调整匀速提拉装置使拉力计的读数重新达到最大值，保温一段时间，然后，重新开启匀速提拉装置，生长安瓿重新开始下降，晶体继续生长；若再次出现拉力计读数变小的情况，则按照同样的办法进行处理，直至晶体生长结束。

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