CN202994615U - 用最大气泡法测量熔体表面张力的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型用最大气泡法测量熔体表面张力的装置，涉及测试液体表面张力技术，包括氩气瓶、氩气减压器、大量程浮子流量计、稳压计、针型阀、微调针型阀、CaCl2干燥瓶、小量程浮子流量计、三通管道、U型压力计、温度控制仪、热电偶、毛细石英管、石墨坩埚、坩埚电阻炉、升降机构和百分表；由于本实用新型对通入的氩气采用稳压计和微调针型阀，采用升降机构固定毛细石英管，并用百分表记录其下降到熔体的深度，从而克服了现有技术无法满足测量熔体表面张力的精度、无法测量高温熔体表面张力和装置太复杂的缺点。
Description
技术领域
本实用新型的技术方案涉及测试液体表面张力技术，具体地说是用最大气泡法测量熔体表面张力的装置。
背景技术
熔体表面张力是重要的液体物理化学性质的参数，是影响多相体系的相互传质和的反应的关键因素之一。而对于镁合金熔体，通过测量其表面张力，反映了合金元素在熔体表面的富集程度，从而对阻燃镁合金的研究有重要的指导意义。
目前测量高温熔体表面张力的测量方法主要有最大气泡法、电磁悬浮法、拉筒法和静滴法，其中最大气泡法是装置最简易、操作简单的测量方法。最大气泡法由Simon于1851年提出，后由Canter、Jaeger分别从理论和实用角度加以发展。实验基本步骤是，将一毛细石英管插入待测液体内部，再向管中缓慢的通入惰性气体，随着吹入气体压力的增大，气泡逐渐长大，当气泡恰好是半球时，气泡内的压力达到最大值，此时通过测量气泡压力，计算得到液体的表面张力值。但是，现有的最大气泡法测量高温熔体表面张力的装置具有无法满足测量的精度、无法测量高温熔体表面张力和装置太复杂的缺点。
实用新型内容
本实用新型所要解决的技术问题是：提供用最大气泡法测量熔体表面张力的装置，对通入的氩气采用稳压计和微调针型阀，采用升降机构固定毛细石英管，并用百分表记录其下降到熔体的深度，从而克服了现有技术无法满足测量熔体表面张力的精度、无法测量高温熔体表面张力和装置太复杂的缺点。
本实用新型解决该技术问题所采用的技术方案是：最大气泡法测量熔体表面张力的装置，包括氩气瓶、氩气减压器、大量程浮子流量计、稳压计、针型阀、微调针型阀、CaCl2干燥瓶、小量程浮子流量计、三通管道、U型压力计、温度控制仪、热电偶、毛细石英管、石墨坩埚、坩埚电阻炉、升降机构和百分表；其中氩气减压器与氩气瓶间采用螺纹连接，大量程浮子流量计与氩气减压器间采用螺纹连接，稳压计与大量程浮子流量计和针型阀之间采用橡胶管连接，CaCl2干燥瓶与微调针形型阀和小量程浮子流量计之间采用橡胶管连接，小量程浮子流量计与三通管道之间采用螺纹连接，三通管道与U型压力计和毛细石英管之间用医用乳胶管连接，所有橡胶管连接和医用乳胶管连接的连接处均用紧固环固定，毛细石英管安置在升降机构上，在测量操作过程中根据需要，通过调整升降机构的升降，使毛细石英管下降到恰好接触合金熔体表面或使毛细石英管插入合金液体表面之下，热电偶插入装在石墨坩埚中的熔体内部，温度控制仪和热电偶间用铜导线连接，石墨坩埚置于坩埚电阻炉内，升降机构和百分表间用紧固环固定，最终安装成整体的最大气泡法测量熔体表面张力的装置。
上述最大气泡法测量熔体表面张力的装置，所述氩气瓶的瓶中装有的氩气的体积百分比浓度为99.9%。
上述最大气泡法测量熔体表面张力的装置，所述氩气减压器采用氩气压力表，公称直径为Φ60mm，测量范围为0～25MPa。
上述最大气泡法测量熔体表面张力的装置，所述大量程浮子流量计和小量程浮子流量计均采用玻璃管浮子流量计,大量程浮子流量计的量程为0～10L/min，小量程浮子流量计的量程为0～100mL/min。
上述最大气泡法测量熔体表面张力的装置，所述稳压计为玻璃钢贮气容器。
上述最大气泡法测量熔体表面张力的装置，所述热电偶采用型号为WRN-130K，其测量范围为0～1300℃。
上述最大气泡法测量熔体表面张力的装置，所述毛细石英管的管内半径为2.86mm
上述最大气泡法测量熔体表面张力的装置，所述百分表最大量程为5mm，精度为0.01mm。
上述最大气泡法测量熔体表面张力的装置，所述针型阀、微调针型阀、CaCl2干燥瓶、U型压力计、温度控制仪、石墨坩埚、坩埚电阻炉和升降机构均为本技术领域所通用的仪器和部件，只要能符合测量熔体表面张力所需的参数条件，并无特别要求。
上述最大气泡法测量熔体表面张力的装置，所述仪器和部件均通过公知途径获得。
上述最大气泡法测量熔体表面张力的装置，所述仪器和部件的连接和安装方法是本领域技术人员所能掌握的。
应用上述最大气泡法测量熔体表面张力的装置来测量熔体表面张力的氩气流程和计算原理为：氩气经过氩气减压器、大量程浮子流量计、稳压计、针型阀和微调针型阀，通入装有CaCl2的干燥瓶中进行干燥，干燥后氩气通过小量程浮子流量计，经过三通管道分成两路，一路氩气进入到U型压力计，另一路氩气经毛细石英管通入熔体内。U型压力计两边的压力差等于气泡产生的压力和毛细石英管插入熔体内部产生的压力之和，即
ρ1gh1=2σ∕r+ρ2gh2 ①
式中ρ1为U形压力计中溶液的密度；g为重力加速度；h1为U型压力计左右两边的最大压力差高度，即气泡内、外的最大压力差；σ为熔体表面张力；r为毛细石英管的半径；ρ2为熔体的密度；h2为毛细石英管插入熔体的深度；进一步推导出表明张力σ的表达式为：
σ=gr(ρ1h1-ρ2h2)∕2 ②
应用上述最大气泡法测量熔体表面张力的装置来测量熔体表面张力的具体步骤是（以下所举的熔体为合金熔体，但是完全可以同样用于其它熔体）：
第一步，采用坩埚电阻炉对在石墨坩埚内的合金原料加热至所有金属原料熔化，并在此高温下进行熔炼，待完全熔炼成为合金熔体后搅拌一段时间，除去表面杂质，再保温10分钟；
第二步，通过调整升降机构，使毛细石英管下降到恰好接触合金熔体表面，此时调整百分表托架，使百分表的芯端部与升降机构水平臂平面接触，将刻度盘对零，下降升降机构，使毛细石英管插入合金液体表面之下，记录毛细石英管下降的精确深度h2；
第三步，固定好第二步中各个部件的高度，打开炉盖和氩气瓶的气阀，并通过氩气减压器、针型阀和微调针型阀控制氩气气体流量大小，将氩气气体流量控制在18～20毫升/分以内，此时U型压力计两侧开始出现压差，当合金熔体内部能够稳定、缓慢的产生气泡时，观察U型压力计两侧压差值将由小到大变化，到达一最大值后，即气泡成为半球形，此时气泡半径最小等于毛细石英管内半径r时，U型压力计两端压差因为气泡破裂突然减小，记录下U型压力计左右两端的最大液面差值h1；
第四步，带入公式②中进行计算便可得到合金熔体的表面张力。
本实用新型的有益效果是：与现有技术相比，本实用新型的优点是：由于对通入的氩气采用稳压计并配合使用微调针型阀，使氩气气体缓慢通入到熔体中，从而消除了因惰性气体通入不稳定对实验结果准确性的影响；又采用升降机构固定毛细石英管，通过调整升降机构，使毛细石英管下降到恰好接触熔体表面，此时调整百分表托架，使百分表的芯端部与升降机构水平臂平面接触，保证百分表记录其下降到熔体的深度，消除了熔体成分不均匀对对测量结果的影响，从而提高了最大气泡法测量熔体表面张力的精度。
附图说明
下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。
图1为本实用新型最大气泡法测量熔体表面张力的装置的构成示意图。
图中，1.氩气瓶，2.氩气减压器，3.大量程浮子流量计，4.稳压计，5.针型阀，6.微调针型阀，7.CaCl2干燥瓶，8.小量程浮子流量计，9.三通管道，10.U形压力计，11.温度控制仪，12.热电偶，13.毛细石英管，14.石墨坩埚，15.熔体，16.坩埚电阻炉，17.升降机构，18.百分表。
具体实施方式
图1所示实施例表明，最大气泡法测量熔体表面张力的装置包括氩气瓶（1）、氩气减压器（2）、大量程浮子流量计（3）、稳压计（4）、针型阀（5）、微调针型阀（6）、CaCl2干燥瓶（7）、小量程浮子流量计（8）、三通管道（9）、U型压力计（10）、温度控制仪（11）、热电偶（12）、毛细石英管（13）、石墨坩埚（14）、坩埚电阻炉（16）、升降机构（17）和百分表（18），待测的熔体（15）置于石墨坩埚（14）内；其中，氩气减压器（2）与氩气瓶（1）采用螺纹连接；大量程浮子流量计（3）与氩气减压器（2）也采用螺纹连接；稳压计（4）与大量程浮子流量计（3）和针型阀（5）之间采用橡胶管连接，CaCl2干燥瓶（7）与微调针形型阀（6）和小量程浮子流量计（8）之间也采用橡胶管连接，小量程浮子流量计（8）与三通管道（9）之间采用螺纹连接，三通管道（9）与U型压力计（10）和毛细石英管(13)之间用医用乳胶管连接，所有橡胶管连接和医用乳胶管连接的连接处均用紧固环固定，毛细石英管(13)安置在升降机构（17）上，热电偶（12）插入在石墨坩埚（14）中的熔体（15）内部，温度控制仪（11）和热电偶（12）间用铜导线连接，石墨坩埚（14）置于坩埚电阻炉（16）内，升降机构（17）和百分表（18）间用紧固环固定，最终安装成整体的最大气泡法测量熔体表面张力的装置。本图显示毛细石英管(13)与热电偶（12）均插入在石墨坩埚（14）中的熔体（15）内部。
下例实施例仅列举了合金熔体表面张力的测量，但是完全可以同样用于其它熔体表面张力的测量。
实施例1
按照上述图1所示实施例安装成最大气泡法测量熔体表面张力的装置，其中氩气瓶（1）的瓶中装有的氩气的体积百分比浓度为99.9%；氩气减压器（2）采用氩气压力表，公称直径为Φ60mm，测量范围为0～25MPa；大量程浮子流量计（3）和小量程浮子流量计（8）均采用玻璃管浮子流量计,大量程浮子流量计（3）的量程为0～10L/min，小量程浮子流量计（8）的量程为0～100mL/min；稳压计（4）为玻璃钢贮气容器；毛细石英管（13）的管内半径为2.86mm；百分表（18）最大量程为5mm，精度为0.01mm；热电偶（12）的型号为WRN-130K，其测量范围为0～1300℃。
用上述装置测量AZ91D镁合金（Mg-9Al-0.8Zn-0.4Mn wt.%）熔体（15）的表面张力，步骤是：
第一步，分别称取镁锭90.3g、铝锭8.5g、锌锭0.8g和锰锭0.4g，将坩埚电阻炉（16）设定加热温度为750℃，当坩埚电阻炉（16）的温度升至450℃时，向石墨坩埚（14）中加入预先称量好的镁锭，并开始通入CO2/SF6混合气体作为保护气体，待镁锭完全熔化后加入铝锭和锌锭，继续加热至所有金属原料熔化，并在此高温下进行熔炼，待完全熔炼成为合金熔体（15）后搅拌一段时间，除去表面杂质，再保温10分钟；
第二步，通过调整升降机构（17），使毛细石英管（13）下降到恰好接触合金熔体（15）表面，此时调整百分表（18）托架，使百分表（18）的芯端部与升降机构（17）水平臂平面接触，将刻度盘对零，下降升降机构（17），使毛细石英管（13）插入合金熔体（15）表面之下，记录毛细石英管（13）下降的精确深度h2=3mm；
第三步，固定好第二步中各个部件的高度，打开坩埚电阻炉（16）的炉盖和氩气瓶（1）的气阀，并通过氩气减压器（2）、针型阀（5）和微调针型阀（6）控制氩气气体流量大小，将氩气气体流量控制在18～20毫升/分以内，此时U型压力计（10）两侧开始出现压差，当合金熔体（15）内部能够稳定、缓慢的产生气泡时，观察U型压力计（10）两侧压差值将由小到大变化，到达一个最大值后，即气泡成为半球形，此时气泡半径最小等于毛细石英管（13）内半径r时，U型压力计（10）两端压差因为气泡破裂突然减小，记录下U型压力计（10）左右两端的最大液面差值h1=75mm；
第四步，代入上述公式②中进行计算，便可得到合金熔体（15）的表面张力：已知水的密度为1.0g/cm3，AZ91D的密度为1.82g/cm3，重力加速度为9.8m/s2，毛细石英管（13）半径为2.86mm，求得AZ91D的熔体（15）在750℃的表面张力为0.974N/m。
实施例2
本实施例所用最大气泡法测量熔体表面张力的装置同实施例1。
用上述装置测量Mg-1.2Ca-1.2Ce(wt.%)阻燃镁合金熔体的表面张力，步骤是：
第一步，分别称取镁锭92g，Mg-30%Ce中间合金4g，Mg-30%Ca中间合金4g，将坩埚电阻炉（16）设定加热温度为750℃，当坩埚电阻炉（16）的温度升至450℃时，向石墨坩埚（14）中加入预先称量好的镁锭，并开始通入CO2/SF6混合气体作为保护气体，待镁锭完全熔化后加入Mg-Ca和Mg-Ce中间合金，继续加热至所有金属原料熔化，并在此高温下进行熔炼，待完全熔炼成为合金熔体（15）后搅拌一段时间，除去表面杂质，再保温10分钟；
第二步，通过调整升降机构（17），使毛细石英管（13）下降到恰好接触合金熔体（15）表面，此时调整百分表（18）托架，使百分表（18）的芯端部与升降机构（17）水平臂平面接触，将刻度盘对零，下降升降机构（17），使毛细石英管（13）插入合金熔体（15）表面之下，记录毛细石英管（13）下降的精确深度h2=3mm；
第三步，固定好第二步中各个部件的高度，打开坩埚电阻炉（16）的炉盖和氩气瓶（1）的气阀，并通过氩气减压器（2）、针型阀（5）和微调针型阀（6）控制氩气气体流量大小，将氩气气体流量控制在18～20毫升/分以内，此时U型压力计（10）两侧开始出现压差，当合金熔体（15）内部能够稳定、缓慢的产生气泡时，观察U型压力计（10）两侧压差值将由小到大变化，到达一个最大值后，即气泡成为半球形，此时气泡半径最小等于毛细石英管（13）内半径r时，U型压力计（10）两端压差因为气泡破裂突然减小，记录下U型压力计（10）左右两端的最大液面差值h1=50mm；
第四步，代入公式②中进行计算便可得到合金熔体（15）的表面张力：已知水的密度为1.0g/cm3，Mg-1.2Ca-1.2Ce的密度为1.72g/cm3，重力加速度为9.8m/s2，毛细石英管（13）半径为2.86mm，求得Mg-1.2Ca-1.2Ce的熔体（15）在750℃的表面张力为0.628N/m。
上述实施例中所用的针型阀（5）、微调针型阀（6）、CaCl2干燥瓶（7）、U型压力计（10）、温度控制仪（11）、热电偶（12）、石墨坩埚（14）、坩埚电阻炉（16）和升降机构（17）均为本技术领域所通用的仪器和部件，只要能符合测量熔体表面张力所需的参数条件，并无特别要求。
Claims (8)
1.最大气泡法测量熔体表面张力的装置，其特征在于：包括氩气瓶、氩气减压器、大量程浮子流量计、稳压计、针型阀、微调针型阀、CaCl2干燥瓶、小量程浮子流量计、三通管道、U型压力计、温度控制仪、热电偶、毛细石英管、石墨坩埚、坩埚电阻炉、升降机构和百分表；其中氩气减压器与氩气瓶间采用螺纹连接，大量程浮子流量计与氩气减压器间采用螺纹连接，稳压计与大量程浮子流量计和针型阀之间采用橡胶管连接，CaCl2干燥瓶与微调针形型阀和小量程浮子流量计之间采用橡胶管连接，小量程浮子流量计与三通管道之间采用螺纹连接，三通管道与U型压力计和毛细石英管之间用医用乳胶管连接，所有橡胶管连接和医用乳胶管连接的连接处均用紧固环固定，毛细石英管安置在升降机构上，在测量操作过程中根据需要，通过调整升降机构的升降，使毛细石英管下降到恰好接触合金熔体表面或使毛细石英管插入合金液体表面之下，热电偶插入装在石墨坩埚中的熔体内部，温度控制仪和热电偶间用铜导线连接，石墨坩埚置于坩埚电阻炉内，升降机构和百分表间用紧固环固定，最终安装成整体的最大气泡法测量熔体表面张力的装置。
2.按照权利要求1所说最大气泡法测量熔体表面张力的装置，其特征在于：所述氩气瓶的瓶中装有的氩气的体积百分比浓度为99.9% 。
3.按照权利要求1所说最大气泡法测量熔体表面张力的装置，其特征在于：所述氩气减压器采用氩气压力表，公称直径为Φ60 mm，测量范围为0～25 MPa。
4.按照权利要求1所说最大气泡法测量熔体表面张力的装置，其特征在于：所述大量程浮子流量计和小量程浮子流量计均采用玻璃管浮子流量计, 大量程浮子流量计的量程为0～10 L/min，小量程浮子流量计的量程为0～100 mL/min。
5.按照权利要求1所说最大气泡法测量熔体表面张力的装置，其特征在于：所述稳压计为玻璃钢贮气容器。
6.按照权利要求1所说最大气泡法测量熔体表面张力的装置，其特征在于：所述热电偶采用型号为WRN-130K，其测量范围为0～1300℃。
7.按照权利要求1所说最大气泡法测量熔体表面张力的装置，其特征在于：所述毛细石英管的管内半径为2.86 mm。
8.按照权利要求1所说最大气泡法测量熔体表面张力的装置，其特征在于：所述百分表最大量程为5 mm，精度为0.01 mm。
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