CN106338458A - 一种高温熔体表面张力测量装置及测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种高温熔体表面张力测量装置及测量方法，它包括表面张力测量系统、加热炉、升降系统、真空及气氛控制系统、温度控制系统和控制显示系统。表面张力测量系统用于产生气泡和获取气泡内最大压力数据，加热炉用于提供数据提取环境，升降系统用于控制表面张力测量系统和加热炉的相对位置，真空及气氛控制系统用于保证表面张力测量系统、加热炉的反应气氛和压力一致，温度控制系统用于保证加热炉中的反应温度，控制显示系统用于对测量数据进行处理计算高温熔体物性并进行显示。该装置可以保证在良好的升温速率和精确的温度控制下快速精确的测量出高温熔体的表面张力。

Description

一种高温熔体表面张力测量装置及测量方法

技术领域

本发明属于一种测量装置，具体涉及一种高温熔体表面张力测量装置及测量方法。

背景技术

高温熔体的表面张力是高温熔体的一种非常重要的参数，是影响多相体系传质和反应的关键因素之一。而对于冶金炉渣，特别是高钛渣，通过测量其表面张力，对泡沫化的原因和控制有重要的指导意义。

目前测量高温熔体表面张力的测量方法主要有最大气泡压力法、拉筒法和静滴法等，其中拉筒法装置最简易，但无法满足测量精度上的要求。最大气泡压力法由Simon于1851年提出，后由Canter，Jaeger分别从理论和实用角度加以发展。实验的基本步骤是，将以毛细管插入待测液体内部，向管内缓慢通入惰性气体，随着吹入气体压力的增大，气泡逐渐长大，但气泡恰好是半球时，气泡内的压力达到最大值，此时通过测量气泡压力，计算得到液体的表面张力。但是，目前的测量装置中普遍存在无法满足测量精度和无法测量高温熔体的表面张力等缺点。

发明内容

针对现存的上述问题，本发明的第一个目的是提供了一种可测量高温熔体表面张力，且测量精度高的测量装置。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种高温熔体表面张力测量装置，其特征在于：包括表面张力测量系统、加热炉、升降系统、真空及气氛控制系统、温度控制系统和控制显示系统；

表面张力测量系统：包括第一惰性气体储存瓶、第一减压阀数字式压差计、 腔体、第一弹簧管和毛细管；

所述毛细管通过腔体固定，保证毛细管处于竖直状态，且毛细管的顶部位于腔体内；

所述毛细管位于腔体外侧的部分设置在第一弹簧管内；

所述腔体的底部与第一弹簧管的顶端密封连通；

所述第一惰性气体储存瓶的出气口通过气管与毛细管的上端连通，所述第一减压阀和数字式压差计分别设置在气管上，其中，第一减压阀位于第一惰性气体储存瓶出气口侧；

加热炉：包括加热炉体、连接管、保温罩、石墨加热体和实验用坩埚；

所述加热炉体包括开口向上的U形的炉壁和炉盖，炉盖设置在炉壁的上方，且与炉壁的开口密封连接形成反应腔；所述炉壁上具有热电偶安装孔、加热体导线入口和气体进口，炉壁上还设有加热炉抽气阀；

所述保温罩为开口向下的U形结构，其设置在反应腔内，石墨加热体设置在保温罩内，实验用坩埚位于石墨加热体和保温罩形成的空间内；

所述连接管的顶端与第一弹簧管的底端可拆卸密封连接，连接管的底端依次穿过炉盖和保温罩的上部；连接管位于炉盖上方的部分从上而下依次设有测量系统抽气阀和加热炉密封阀；

升降系统：包括安装台、光栅尺，第一升降杆、第二升降杆、加热炉安装架、光栅尺固定架和升降杆驱动件；

所述升降杆驱动件驱动第一升降杆和第二升降杆上下移动，第二升降杆的顶端与安装台固定连接，所述腔体设置在安装台上；

所述加热炉安装架固定在升降杆驱动件的外壳上，加热炉安装在加热炉安装架上，第一升降杆的顶端与炉盖固定连接；

所述光栅尺用于检测第二升降杆上下移动的位移，其包括数据采集部和可在数据采集部上来回滑动的滑动部，所述滑动部与安装台的右端固定连接，所 述数据采集部固定在光栅尺固定架的顶端；

所述毛细管的底部依次穿过炉盖和保温罩进入反应腔内；

真空及气氛控制系统：包括第二惰性气体储存瓶、真空泵和真空控制柜；

所述第二惰性气体储存瓶通过输气管与气体进口连通，真空泵通过管道及测量系统抽气阀与连接管连通，实现对腔体抽真空，真空泵通过管道及加热炉抽气阀与反应腔连通，实现对加热炉抽真空，真空控制柜的信号输出端与真空泵连接，实现对抽真空过程的控制；

温度控制系统：包括热电偶和温控柜，所述热电偶通过热电偶安装孔安装在炉壁上，热电偶的数据输出端与温控柜连接，将所测温度信号输入温控柜，温控柜根据接收到的温度信号控制石墨加热体的加热温度；

控制显示系统：包括控制器和显示设备；

所述数字式压差计的信号输出端与控制器的信号输入端连接，控制器的位移控制信号输出端与升降杆驱动件连接，所述光栅尺的信号输出端与控制器的位移信号输入端连接，真空控制柜的真空控制信号输入端与控制器的真空控制信号输出端连接，温控柜的温度信号输出端与控制器的温度信号输入端连接，温控柜的温度控制信号输入端与控制器的温度控制信号输出端连接；

所述控制器根据接收信号计算加热炉实验用坩埚内待测熔体的表面张力；

所述控制器的显示信号输出端与显示设备的显示信号输入端连接。

作为优化，所述气体输送及控制系统还包括流量计；

所述流量计设置在气管上，且位于第一减压阀和数字式压差计之间。

作为优化，所述气体输送及控制系统还包括稳压计；

所述稳压计设置在气管上，且位于流量计和数字式压差计之间。

作为优化，所述气体输送及控制系统还包括针型阀；

所述针型阀设置在气管上，且位于稳压计和数字式压差计之间。

作为优化，所述气体输送及控制系统还包括脱氧干燥瓶；

所述脱氧干燥瓶设置在气管上，且位于针型阀和数字式压差计之间。

作为优化，所述控制器计算待测溶体表面张力的公式为：

σ＝(P-ρ_gh)r/2；

其中，σ为待测熔体的表面张力，P为最大压力，r为毛细管的半径，ρ为待测熔体的密度，h为毛细管插入待测熔体的深度。

作为优化，所述炉盖和炉壁均为空心结构，并且炉盖和炉壁的空心部分连通，炉盖上设有与其空心部分连通的进水口和出水口。

作为优化，所述加热炉还包括保护用石墨坩埚，所述保护用石墨坩埚设置在实验用坩埚和石墨加热体之间。

作为优化，所述保温罩和保护用石墨坩埚上分别具有用于固定热电偶的通孔，且该通孔与所述热电偶安装孔同轴。

为实现本发明的第二个目的，提供一种测量高温熔体表面张力测量方法。

一种高温熔体表面张力测量方法，该测量方法上述的高温熔体表面张力测量装置，步骤如下：

S1：把待测熔体置于实验用坩埚内，盖上炉盖用螺栓固定密封好，关闭加热炉密封阀；

S2：开启真空泵抽走加热炉内的空气，然后将第二惰性气体储存瓶内的惰性气体通入加热炉内，用惰性气体洗炉，保证加热炉内为真空或惰性气氛以保护石墨加热体；

通过进水口注冷却水，通过水泵使冷却水在炉壁和炉盖的空心部分循环，保护加热炉体；

启动温度控制系统，对待测熔体加热，使待测熔体达到指定温度；

S3：调整升降杆位置，升降杆驱动件驱动第二升降杆移动，使毛细管的下端正好位于待测熔体表面上方，且与待测熔体表面不接触，此时将数字式压差计的压差计调零；升降杆驱动件驱动第二升降杆移动，使毛细管的下端下降至 恰好与待测熔体表面接触，此时控制器控制升降杆驱动件驱动第二升降杆移动，使第二升降杆的初始位置归零；

S4：打开第一减压阀，通过第一减压阀和针型阀控制惰性气体流量，此时数字式压差计出现数值，当待测熔体内部能够稳定、缓慢的产生气泡时，数字式压差计的数值由小到大变化，升降杆驱动件驱动第二升降杆移动，从而带动毛细管移动，改变毛细管的插入待测熔体的深度，得到各个深度下的最大压差，毛细管插入待测熔体的深度分别记为h₁，h₂，h₃，毛细管插入待测熔体的各个深度下所对应的最大压差分别记为P₁，P₂，P₃；

S5：根据公式(1)：

$P=\frac{2\mathrm{\σ}}{r}+{\mathrm{\ρ}}_{g}h---\left(1\right);$

用P₁，P₂和h₁，h₂计算得到ρ_g的值，即：P₂-P₁＝ρ_g(h₂-h₁)，再根据P₃和h₃以及计算得到的ρ_g代入公式(2)便可得到待测熔体的表面张力；

σ＝(P-ρ_gh)r/2 (2)；

S6：测试完成后，控制器控制升降系统使毛细管升至最高位，关闭加热炉密封阀，表面张力测量系统的腔体卸真空，关闭温度控制系统，待加热炉体冷却到室温后清洗炉体清洁设备。

相对于现有技术，本发明具有如下优点：

1、采用石墨加热体在惰性气氛下发热，最高工作温度可达1800℃长时间工作温度1750℃，通过安装不同精度的热电偶能满足连续测试试样温度范围1750～500℃，升温迅速2h内炉温达到1700℃；采用新进的PID控温系统，控温精度±1℃；高温和惰性气体保护，可以使得可应用的熔体范围更广，特别是一些高熔化性温度的熔渣和对气氛敏感的金属熔体。

2、采用数字式微压差计测量气泡最大压差，压力测量范围0～2000Pa，压差计精度0.1Pa，采用数字式光栅尺用于毛细管端口位置控制，控制精度±0.001mm；数字式的微压计和光栅尺避免了人为读数误差，重复性好，有效的 提高了设备的测量精度。

3、检测高温熔体物性的方法具备操作简单、数据可靠、测量过程可实时监测控制，可以较为广泛的用于高温熔体表面张力的测量和研究。

附图说明

图1为本发明高温熔体表面张力测量装置的结构示意图。

图2为表面张力测量系统的结构示意图。

图3为加热炉的结构示意图。

图4为升降系统的结构示意图。

图1～4中的附图标记：表面张力测量系统1、加热炉2、升降系统3、真空及气氛控制系统4、温度控制系统5、控制器和显示系统6；

第一惰性气体储存瓶1-1、第一减压阀1-2、流量计1-3、稳压计1-4、针型阀1-5、脱氧干燥瓶1-6、数字式压差计1-7、腔体1-8、第一弹簧管1-9、毛细管1-10；

测量系统抽气阀2-1、加热炉密封阀2-2、进水口2-3、热电偶安装孔2-4、加热炉抽气阀2-5、加热体导线入口2-6、保温罩2-7、石墨加热体2-8、保护用石墨坩埚2-9、实验用坩埚2-10、待测熔体2-11、气体进口2-12、连接弹簧管2-13、炉盖2-14、炉壁2-15；

安装台3-1、光栅尺3-2、第一升降杆3-3、第二升降杆3-4、加热炉安装架3-5、升降杆驱动件3-6。

具体实施方式

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“左”、“右”“竖直”、“顶”、“底”、“内”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限 制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。

实施例一：一种高温熔体表面张力测量装置，包括表面张力测量系统1、加热炉2、升降系统3、真空及气氛控制系统4、温度控制系统5和控制显示系统6；

表面张力测量系统1：包括第一惰性气体储存瓶1-1、第一减压阀1-2数字式压差计1-7、腔体1-8、第一弹簧管1-9和毛细管1-10；

所述毛细管1-10通过腔体1-8固定，保证毛细管1-10处于竖直状态，且毛细管1-10的顶部位于腔体1-8内；

所述毛细管1-10位于腔体1-8外侧的部分设置在第一弹簧管1-9内；

具体实施时，毛细管1-10采用金属钽管，对于氧化物熔体如高炉渣、电炉渣，其成分不会与金属钽发生反应且熔点高，故金属钽能满足测量要求。毛细管1-10管内直径1.00mm，由所测熔体的基本性质决定制成。

所述腔体1-8的底部与第一弹簧管1-9的顶端密封连通；

所述第一惰性气体储存瓶1-1的出气口通过气管与毛细管1-10的上端连通，所述第一减压阀1-2和数字式压差计1-7分别设置在气管上，其中，第一减压阀1-2位于第一惰性气体储存瓶1-1出气口侧；

具体实施时，第一惰性气体储存瓶1内装的惰性气体为氩气，氩气纯度大于99.9％。选择氩气的主要是因为氩气容易提纯工艺成熟，价格便宜能满足测量需要。另外氩气作为惰性气体既能保护发热体，也能保证在测量金属熔体时金属不会被氧化。

作为优化，气体输送及控制系统还包括流量计1-3、稳压计1-4、针型阀1-5和脱氧干燥瓶1-6；所述流量计1-3设置在气管上，且位于第一减压阀1-2和数 字式压差计1-7之间；所述稳压计1-4设置在气管上，且位于流量计1-3和数字式压差计1-7之间，所述稳压计1-4为玻璃钢储气容器；所述针型阀1-5设置在气管上，且位于稳压计1-4和数字式压差计1-7之间；所述脱氧干燥瓶1-6设置在气管上，且位于针型阀1-5和数字式压差计1-7之间。

流量计1-3采用玻璃管浮子流量计，其设置主要是为了方便查看气管中气体流量，针型阀1-5是为了更加方便准确的调节和控制气管中的氩气，提高检测精度，因为在测量时需要保证气体从熔体中是间断冒出且速率在2秒左右1个气泡为宜。

稳压计1-4为玻璃钢储气容器，其设置主要是起一个缓冲作用，进一步稳定气管中的压力，避免因为压力的突然增大对设备产生不利影响；

针型阀1-5的设置主要是为了更加精确的控制气管中气体的流速；

脱氧干燥瓶1-6内装有脱氧和脱水剂用于对气管中的氩气进行脱氧和干燥，提高了装置的适用性和精确性，保证接触到熔体或熔渣的气体的纯度，减小对熔体特别是金属液体的氧化而带来的误差；

所述数字式压差计1-7采用型号为SYT2000J，测量范围为0-2000Pa，精度0.1Pa。根据一直高温熔体的表面张力可以计算得到最大气泡法测得的压力差小于2000Pa，且数量级在1000Pa，故0-2000Pa的量程能满足绝大多数熔体表面张力的测量，另外精度0.1Pa更能保证结果的精确度；

具体实施时，毛细管1-10采用金属钽管，对于氧化物熔体如高炉渣、电炉渣，其成分不会与金属钽发生反应且熔点高，故金属钽能满足测量要求。毛细管1-10管内直径1.00mm，由所测熔体的基本性质决定制成。

具体实施时，所述气管上具有多个用于安装器件的螺纹孔，第一减压阀1-2流量计1-3、稳压计1-4和针型阀1-5分别通过螺纹连接的方式设置在气管上；

为了方便连接，脱氧干燥瓶1-6的进气口与针型阀1-5采用橡胶管连接，数字式压差计1-7、脱氧干燥瓶1-6和毛细管1-10通过三通管，三通管的第一个管 口与脱氧干燥瓶1-6的出气口连通，三通管的第二个管口与数字式压差计1-7的检测端连通，三通管道的第三个管口与毛细管1-10的上端连通。

加热炉2：包括加热炉体、连接管2-13、保温罩2-7、石墨加热体2-8和实验用坩埚2-10。

所述加热炉体包括开口向上的U形的炉壁2-15和炉盖2-14，炉盖2-14设置在炉壁2-15的上方，且与炉壁2-15的开口密封连接形成反应腔；具体实施时，炉壁2-15顶端的边缘具有向外延伸的炉壁连接耳，炉盖2-14的边缘具有向外延伸的炉盖连接耳，炉壁连接和炉盖连接耳通过螺栓连接在一起，为了更好的密封，还可以在炉壁2-15顶端和炉盖2-14之间设置密封圈。所述炉壁2-15上具有热电偶安装孔2-4、加热体导线入口2-6和气体进口2-12，炉壁2-15上还设有加热炉抽气阀2-5。

作为优化，所述炉盖2-14和炉壁2-15均为空心结构，并且炉盖2-14和炉壁2-15的空心部分连通，炉盖2-14上设有与其空心部分连通的进水口2-3和出水口。通过进水口2-3向炉盖2-14和炉壁2-15的空心部分通入冷却水，再通过水泵使冷却水循环，从而起到保护加热炉体内的作用。

所述保温罩2-7为开口向下的U形结构，其设置在反应腔内，石墨加热体2-8设置在保温罩2-7内，实验用坩埚2-10位于石墨加热体2-8和保温罩2-7形成的空间内，石墨加热体2-8用于对实验用坩埚2-10进行加热。

所述保温罩2-7和保护用石墨坩埚2-9上分别具有用于固定热电偶的通孔，且该通孔与所述热电偶安装孔2-4同轴。这样热电偶的检测端即可伸入到保护用石墨坩埚2-9与实验用坩埚2-10之间，从而测量的位于实验用坩埚2-10中的待测熔体2-11的温度更加准确。

加热炉2还包括保护用石墨坩埚2-9，所述保护用石墨坩埚2-9设置在实验用坩埚2-10和石墨加热体2-8之间。石墨坩埚在这里的作用包括使熔体的温度均匀以及防止实验用坩埚破裂造成加热炉的损坏。

所述连接管2-13的顶端与第一弹簧管1-9的底端可拆卸密封连接，连接管2-13的底端依次穿过炉盖2-14和保温罩2-7的上部；连接管2-13位于炉盖2-14上方的部分从上而下依次设有测量系统抽气阀2-1和加热炉密封阀2-2。

升降系统3：包括安装台3-1、光栅尺3-2，第一升降杆3-3、第二升降杆3-4、加热炉安装架3-5、光栅尺固定架和升降杆驱动件3-6；

所述升降杆驱动件3-6驱动第一升降杆3-3和第二升降杆3-4上下移动，第二升降杆3-4的顶端与安装台3-1固定连接，所述腔体1-8设置在安装台3-1上；

所述加热炉安装架3-5固定在升降杆驱动件3-6的外壳上，加热炉2安装在加热炉安装架3-5上，第一升降杆3-3的顶端与炉盖2-14固定连接；

所述光栅尺3-2用于检测第二升降杆3-4上下移动的位移，其包括数据采集部和可在数据采集部上来回滑动的滑动部，所述滑动部与安装台3-1的右端固定连接，所述数据采集部固定在光栅尺固定架的顶端；光栅尺3-2用于检测第二升降杆3-4上下移动的精确位移。

所述毛细管1-10的底部依次穿过炉盖2-14和保温罩2-7进入反应腔内；

第一升降杆3-3向上移动的目的打开炉盖2-14，因此第一升降杆3-3移动的位移不需要精确控制。第二升降杆3-4的移动控制着安装台3-1的位移，进而控制着表面张力测量系统1中的毛细管1-10伸入到待测熔体2-11中的深度，需要精确控制，因此，通过光栅尺3-2可以准确的检测第二升降杆3-4的移动。

升降杆驱动件3-6采用现有便于驱动第一升降杆3-3和第二升降杆3-4的结构，比如可以采用如下结构：第一升降杆设置在第一升降杆套管内，且与第一升降杆套管螺纹配合，第二升降杆设置在第二升降杆套管内，且与第二升降杆套管螺纹配合，第一螺杆的顶端与第一升降杆底端连接，第二螺杆的顶端与第二升降杆底端连接，步进电机的输出轴通过联轴器分别与第一螺杆的底端及第二螺杆的底端连接，通过控制步进电机输出轴的转动方向实现对第一升降杆第二螺杆带动第二升降杆上下移动的控制。

真空及气氛控制系统4：包括第二惰性气体储存瓶、真空泵和真空控制柜；

所述第二惰性气体储存瓶通过气管与气体进口2-12连通，真空泵通过管道及测量系统抽气阀2-1与连接管2-13连通，实现对腔体1-8抽真空，真空泵通过管道及加热炉抽气阀2-5与反应腔连通，实现对加热炉2抽真空，真空控制柜的信号输出端与真空泵连接，实现对抽真空过程的控制；。

真空控制柜通过控制真空泵的通断和工作时间实现对抽真空过程的控制，真空控制和其对真空泵的控制均属于现有技术，不属于本发明的发明点；真空泵将腔体1-8和加热炉2抽真空，其目的是将腔体1-8和加热炉2抽的所有氧气抽出，保护为获得高温采用的石墨加热体2-8，然后再通过第二惰性气体储存瓶向腔体1-8和加热炉2通入保护气体，比如氩气，使腔体1-8的压力与加热炉2内压力相平衡。

温度控制系统5：包括热电偶和温控柜，所述热电偶通过热电偶安装孔2-4安装在炉壁2-15上，热电偶的数据输出端与温控柜连接，将所测温度信号输入温控柜，温控柜根据接收到的温度信号控制石墨加热体2-8的加热温度；温控柜属于现有技术，其通过热电偶所测温度信号控制石墨加热体2-8的加热温度也属于现有技术，不属于本发明的发明点，具体实施时可采用PID控制器。

控制显示系统6：包括控制器和显示设备。

所述数字式压差计1-7的信号输出端与控制器的信号输入端连接，控制器的位移控制信号输出端与升降杆驱动件3-6连接，所述光栅尺3-2的信号输出端与控制器的位移信号输入端连接，真空控制柜的真空控制信号输入端与控制器的真空控制信号输出端连接，温控柜的温度信号输出端与控制器的温度信号输入端连接，温控柜的温度控制信号输入端与控制器的温度控制信号输出端连接，温控柜根据接收到的温度信号控制加热体的加热温度；

所述控制器根据接收信号计算加热炉2实验用坩埚2-10内待测熔体的表面张力；

所述控制器的显示信号输出端与显示设备的显示信号输入端连接。

所述压差计1-7的信号输出端分别与控制器的信号输入端连接；控制器根据接收的压差信号计算实验用坩埚2-10内待测熔体2-11的表面张力。压差计显示的最大压力等于气泡产生的压力和毛细管插入熔体内部产生的压力之和，即：

$P=\frac{2\mathrm{\σ}}{r}+{\mathrm{\ρ}}_{g}h---\left(1\right);$

其中，P为压力计显示的最大压力，σ为待测熔体表面张力，r为毛细管的半径，ρ为待测熔体的密度，h为毛细管插入待测熔体的深度；进一步推导出表面张力的表达式为：

σ＝(P-ρ_gh)r/2(2)。

实施例二：一种高温熔体表面张力测量方法，该测量方法采用实施例一所述的高温熔体表面张力测量装置，步骤如下：

S1：把待测熔体2-11置于实验用坩埚2-10内，盖上炉盖2-14用螺栓固定密封好，关闭加热炉密封阀2-2；

S2：开启真空泵抽走加热炉内的空气，然后将第二惰性气体储存瓶内的惰性气体通入加热炉内，用惰性气体洗炉，保证加热炉内为真空或惰性气氛以保护石墨加热体2-8；

通过进水口2-3注冷却水，通过水泵使冷却水在炉壁2-15和炉盖2-14的空心部分循环，保护加热炉体；

启动温度控制系统5，对待测熔体2-11加热，使待测熔体2-11达到指定温度；

S3：调整升降杆位置，升降杆驱动件3-6驱动第二升降杆3-4移动，使毛细管1-10的下端正好位于待测熔体2-11表面上方，且与待测熔体2-11表面不接触，此时将数字式压差计1-7的压差计调零；升降杆驱动件3-6驱动第二升降杆3-4移动，使毛细管1-10的下端下降至恰好与待测熔体2-11表面接触，此时控制器控制升降杆驱动件3-6驱动第二升降杆3-4移动，使第二升降杆3-4的初始 位置归零；

S4：打开第一减压阀1-2，通过第一减压阀1-2和针型阀控1-5制惰性气体流量，此时数字式压差计1-7出现数值，当待测熔体2-11内部能够稳定、缓慢的产生气泡时，数字式压差计1-7的数值由小到大变化，升降杆驱动件3-6驱动第二升降杆3-4移动，从而带动毛细管1-10移动，改变毛细管1-10的插入待测熔体2-11的深度，得到各个深度下的最大压差，毛细管1-10插入待测熔体2-11的深度分别记为h₁，h₂，h₃，毛细管1-10插入待测熔体2-11的各个深度下所对应的最大压差分别记为P₁，P₂，P₃；

S5：根据公式：

$P=\frac{2\mathrm{\σ}}{r}+{\mathrm{\ρ}}_{g}h---\left(1\right);$

用P₁，P₂和h₁，h₂计算得到ρ_g的值，即：P₂-P₁＝ρ_gh₂-h₁，再根据P₃和h₃以及计算得到的ρ_g代入公式(2)便可得到待测熔体2-11的表面张力；

σ＝(P-ρ_gh)r/2 (2)；

S6：测试完成后，控制器控制升降系统3使毛细管1-10升至最高位，关闭加热炉密封阀2-2，表面张力测量系统1的腔体1-8卸真空，关闭温度控制系统5，待加热炉体冷却到室温后清洗炉体清洁设备。

该装置测试熔渣表面张力的时间短，实现了快速测量的目的，而且精度也可达到实验要求。

最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种高温熔体表面张力测量装置，其特征在于：包括表面张力测量系统(1)、加热炉(2)、升降系统(3)、真空及气氛控制系统(4)、温度控制系统(5)和控制显示系统(6)；

表面张力测量系统(1)：包括第一惰性气体储存瓶(1-1)、第一减压阀(1-2)数字式压差计(1-7)、腔体(1-8)、第一弹簧管(1-9)和毛细管(1-10)；

所述毛细管(1-10)通过腔体(1-8)固定，保证毛细管(1-10)处于竖直状态，且毛细管(1-10)的顶部位于腔体(1-8)内；

所述毛细管(1-10)位于腔体(1-8)外侧的部分设置在第一弹簧管(1-9)内；

所述腔体(1-8)的底部与第一弹簧管(1-9)的顶端密封连通；

所述第一惰性气体储存瓶(1-1)的出气口通过气管与毛细管(1-10)的上端连通，所述第一减压阀(1-2)和数字式压差计(1-7)分别设置在气管上，其中，第一减压阀(1-2)位于第一惰性气体储存瓶(1-1)出气口侧；

加热炉(2)：包括加热炉体、连接管(2-13)、保温罩(2-7)、石墨加热体(2-8)和实验用坩埚(2-10)；

所述加热炉体包括开口向上的U形的炉壁(2-15)和炉盖(2-14)，炉盖(2-14)设置在炉壁(2-15)的上方，且与炉壁(2-15)的开口密封连接形成反应腔；所述炉壁(2-15)上具有热电偶安装孔(2-4)、加热体导线入口(2-6)和气体进口(2-12)，炉壁(2-15)上还设有加热炉抽气阀(2-5)；

所述保温罩(2-7)为开口向下的U形结构，其设置在反应腔内，石墨加热体(2-8)设置在保温罩(2-7)内，实验用坩埚(2-10)位于石墨加热体(2-8)和保温罩(2-7)形成的空间内；

所述连接管(2-13)的顶端与第一弹簧管(1-9)的底端可拆卸密封连接，连接管(2-13)的底端依次穿过炉盖(2-14)和保温罩(2-7)的上部；连接管(2-13)位于炉盖(2-14)上方的部分从上而下依次设有测量系统抽气阀(2-1)和加热炉密封阀(2-2)；

升降系统(3)：包括安装台(3-1)、光栅尺(3-2)，第一升降杆(3-3)、第二升降杆(3-4)、加热炉安装架(3-5)、光栅尺固定架和升降杆驱动件(3-6)；

所述升降杆驱动件(3-6)驱动第一升降杆(3-3)和第二升降杆(3-4)上下移动，第二升降杆(3-4)的顶端与安装台(3-1)固定连接，所述腔体(1-8)设置在安装台(3-1)上；

所述加热炉安装架(3-5)固定在升降杆驱动件(3-6)的外壳上，加热炉(2)安装在加热炉安装架(3-5)上，第一升降杆(3-3)的顶端与炉盖(2-14)固定连接；

所述光栅尺(3-2)用于检测第二升降杆(3-4)上下移动的位移，其包括数据采集部和可在数据采集部上来回滑动的滑动部，所述滑动部与安装台(3-1)的右端固定连接，所述数据采集部固定在光栅尺固定架的顶端；

所述毛细管(1-10)的底部依次穿过炉盖(2-14)和保温罩(2-7)进入反应腔内；

真空及气氛控制系统(4)：包括第二惰性气体储存瓶、真空泵和真空控制柜；

所述第二惰性气体储存瓶通过输气管与气体进口(2-12)连通，真空泵通过管道及测量系统抽气阀(2-1)与连接管(2-13)连通，实现对腔体(1-8)抽真空，真空泵通过管道及加热炉抽气阀(2-5)与反应腔连通，实现对加热炉(2)抽真空，真空控制柜的信号输出端与真空泵连接，实现对抽真空过程的控制；

温度控制系统(5)：包括热电偶和温控柜，所述热电偶通过热电偶安装孔(2-4)安装在炉壁(2-15)上，热电偶的数据输出端与温控柜连接，将所测温度信号输入温控柜，温控柜根据接收到的温度信号控制石墨加热体(2-8)的加热温度；

控制显示系统(6)：包括控制器和显示设备；

所述数字式压差计(1-7)的信号输出端与控制器的信号输入端连接，控制器的位移控制信号输出端与升降杆驱动件(3-6)连接，所述光栅尺(3-2)的信号输出端与控制器的位移信号输入端连接，真空控制柜的真空控制信号输入端与控制器的真空控制信号输出端连接，温控柜的温度信号输出端与控制器的温度信号输入端连接，温控柜的温度控制信号输入端与控制器的温度控制信号输出端连接；

所述控制器根据接收信号计算加热炉(2)实验用坩埚(2-10)内待测熔体的表面张力；

所述控制器的显示信号输出端与显示设备的显示信号输入端连接。

2.如权利要求1所述的高温熔体表面张力测量装置，其特征在于：所述气体输送及控制系统还包括流量计(1-3)；

所述流量计(1-3)设置在气管上，且位于第一减压阀(2)和数字式压差计(1-7)之间。

3.如权利要求2所述的高温熔体表面张力测量装置，其特征在于：所述气体输送及控制系统还包括稳压计(1-4)；

所述稳压计(1-4)设置在气管上，且位于流量计(1-3)和数字式压差计(1-7)之间。

4.如权利要求3所述的高温熔体表面张力测量装置，其特征在于：所述气体输送及控制系统还包括针型阀(1-5)；

所述针型阀(1-5)设置在气管上，且位于稳压计(1-4)和数字式压差计(1-7)之间。

5.如权利要求4所述的高温熔体表面张力测量装置，其特征在于：所述气体输送及控制系统还包括脱氧干燥瓶(1-6)；

所述脱氧干燥瓶(1-6)设置在气管上，且位于针型阀(1-5)和数字式压差计(1-7)之间。

6.如权利要求1所述的高温熔体表面张力测量装置，其特征在于：所述控制器计算待测溶体表面张力的公式为：

σ＝(P-ρ_gh)r/2 (2)；

其中，σ为待测熔体的表面张力，P为最大压力，r为毛细管的半径，ρ为待测熔体的密度，h为毛细管(9)插入待测熔体的深度。

7.如权利要求1-6任一项所述的高温熔体表面张力测量装置，其特征在于：所述炉盖(2-14)和炉壁(2-15)均为空心结构，并且炉盖(2-14)和炉壁(2-15)的空心部分连通，炉盖(2-14)上设有与其空心部分连通的进水口(2-3)和出水口。

8.如权利要求7所述的高温熔体表面张力测量装置，其特征在于：所述加热炉(2)还包括保护用石墨坩埚(2-9)，所述保护用石墨坩埚(2-9)设置在实验用坩埚(2-10)和石墨加热体(2-8)之间。

9.如权利要求8所述的高温熔体表面张力测量装置，其特征在于：所述保温罩(2-7)和保护用石墨坩埚(2-9)上分别具有用于固定热电偶的通孔，且该通孔与所述热电偶安装孔(2-4)同轴。

10.一种高温熔体表面张力测量方法，其特征在于：该测量方法使用权利要求9所述的高温熔体表面张力测量装置，步骤如下：

S1：把待测熔体(2-11)置于实验用坩埚(2-10)内，盖上炉盖(2-14)用螺栓固定密封好，关闭加热炉密封阀(2-2)；

S2：开启真空泵抽走加热炉内的空气，然后将第二惰性气体储存瓶内的惰性气体通入加热炉内，用惰性气体洗炉，保证加热炉内为真空或惰性气氛以保护石墨加热体(2-8)；

通过进水口(2-3)注冷却水，通过水泵使冷却水在炉壁(2-15)和炉盖(2-14)的空心部分循环，保护加热炉体；

启动温度控制系统(5)，对待测熔体(2-11)加热，使待测熔体(2-11)达到指定温度；

S3：调整升降杆位置，升降杆驱动件(3-6)驱动第二升降杆(3-4)移动，使毛细管(1-10)的下端正好位于待测熔体(2-11)表面上方，且与待测熔体(2-11)表面不接触，此时将数字式压差计(1-7)的压差计调零；升降杆驱动件(3-6)驱动第二升降杆(3-4)移动，使毛细管(1-10)的下端下降至恰好与待测熔体(2-11)表面接触，此时控制器控制升降杆驱动件(3-6)驱动第二升降杆(3-4)移动，使第二升降杆(3-4)的初始位置归零；

S4：打开第一减压阀(1-2)，通过第一减压阀(1-2)和针型阀控(1-5)制惰性气体流量，此时数字式压差计(1-7)出现数值，当待测熔体(2-11)内部能够稳定、缓慢的产生气泡时，数字式压差计(1-7)的数值由小到大变化，升降杆驱动件(3-6)驱动第二升降杆(3-4)移动，从而带动毛细管(1-10)移动，改变毛细管(1-10)的插入待测熔体(2-11)的深度，得到各个深度下的最大压差，毛细管(1-10)插入待测熔体(2-11)的深度分别记为h₁，h₂，h₃，毛细管(1-10)插入待测熔体(2-11)的各个深度下所对应的最大压差分别记为P₁，P₂，P₃；

S5：根据公式(1)：

$P=\frac{2\mathrm{\σ}}{r}+{\mathrm{\ρ}}_{g}h---\left(1\right);$

用P₁，P₂和h₁，h₂计算得到ρ_g的值，即：P₂-P₁＝ρ_g(h₂-h₁)，再根据P₃和h₃以及计算得到的ρ_g代入公式(2)便可得到待测熔体(2-11)的表面张力；

σ＝(P-ρ_gh)r/2 (2)；

S6：测试完成后，控制器控制升降系统(3)使毛细管(1-10)升至最高位，关闭加热炉密封阀(2-2)，表面张力测量系统(1)的腔体(1-8)卸真空，关闭温度控制系统(5)，待加热炉体冷却到室温后清洗炉体清洁设备。