CN110849778A - 一种间接测量强粘性炼焦煤胶质体表面张力的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种间接测量强粘性炼焦煤胶质体表面张力的装置及方法，属于煤质检测技术领域。传统的对于胶质体的直接检测方法对于不同强粘煤进行检测，在不同煤的成分和性能都相近时，得到的焦炭质量差距却较大；本发明发现此差异主要是由于不同的煤产生胶质体的表面张力不同，导致所形成的焦炭的气孔结构不同所引起的；本发明在基于基氏流动度的检测方法上，在胶质体内部通入氮气，同时记录通入气体功率，用功率表征表面张力这一方法，间接测量煤热解过程中所形成的胶质体的表面张力，为煤质检测提供了一种新的方法，丰富了煤质检测手段，为不同强粘煤在配煤中正确使用提供了帮助和支持。

Description

一种间接测量强粘性炼焦煤胶质体表面张力的装置及方法

技术领域

本发明涉及煤质检测技术领域，更具体地说，涉及一种间接测量强粘性炼焦煤胶质体表面张力的装置及方法。

背景技术

炼焦是指炼焦煤在隔绝空气下加热并形成焦炭的物理化学过程，在这个过程中，炼焦煤经历了软化熔融，流动发泡，膨胀固化收缩的变化，最终形成了焦炭。焦炭是一种多孔脆性材料，气孔率与气孔结构对焦炭的质量影响很大，而焦炭的气孔大多是在炼焦过程的塑形阶段产生的，此阶段软化产生胶质体并析出煤气，煤气产生后溢出对周围软化的胶质体产生压力，胶质体受迫变形产生气体孔道，固化后就形成了焦炭的气孔。

目前的煤质检测方法中对于胶质体的直接检测方法有基氏流动度与奥亚膨胀度，作为煤质检测的两种常规方法，其应用性很广。但这两种方法对于不同强粘煤进行检测时，在不同煤的灰分与灰成分、挥发分、基氏流动度、奥亚膨胀度、粘结指数、镜质组反射率分布及煤岩组成都几乎相近时，得到的焦炭质量差距却较大，差距主要体现在焦炭的反应后强度(CSR)。通过焦炭气孔分析发现，两者差距在于气孔率与气孔结构，气孔率高且大气孔多，导致焦炭孔壁薄，二氧化碳更易进入焦炭内部发生反应，从而侵蚀焦炭内部结构，降低焦炭强度。但是这种差异在目前的煤质检测方法上还无法辨别，也无法直接测量，只有通过单种煤炼焦试验才能发现，增加了复杂程度。

经检索，中国专利申请号：201811278207.X，发明名称为：一种炼焦煤炭化行为关联性的检测方法及装置，申请日为2018年10月30日，该申请案提供的装置由控制系统、炼焦煤炭化系统、电子天平、胶质体粘稠性和厚度探测仪、内压检测仪、体积形变检测仪、压力调控系统组成；在恒容或恒载荷条件下，实时、同步检测炼焦煤炭化时胶质体的粘稠性和厚度、挥发分析出率及析出速率、胶质体的内压和体积膨胀与收缩等；通过处理数据，获得炼焦煤炭化行为关联性曲线图、探针阻力变化曲线图，并依据阻力曲线将胶质层划分为阻力上升区、阻力下降区、阻力恒定区和阻力陡升区，并求取不同炭化时刻下胶质层厚度、各结构区域厚度，及表征炭化行为和胶质体黏稠性的特征参数；但该申请案实质是对基氏流动度试验的改进，还是不能在不同煤的灰分与灰成分、挥发分、基氏流动度、奥亚膨胀度、粘结指数、镜质组反射率分布及煤岩组成都几乎相近时，有效辨别煤质的不同，同时该申请案对胶质体进行性能检测使用的仪器较多，使用繁琐。

发明内容

1.发明要解决的技术问题

鉴于现有技术中，由基氏流动度与奥亚膨胀度检测得出的参数相近的不同炼焦煤得出的焦炭质量差距较大，不能很好的判断出不同炼焦煤的差异，本发明提供了一种间接测量强粘性炼焦煤胶质体表面张力的装置及方法；本发明的方法利用通入气体的功率表征煤胶质体的表面张力，从而可以间接的辨别不同强粘性煤所形成胶质体的表面张力的差异，增加了一种有效的煤质检测手段。

2.技术方案

为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：

本发明的一种间接测量强粘性炼焦煤胶质体表面张力的装置，包括加热炉、导气管、气泵、功率计、气源和坩埚，所述的坩埚置于加热炉内部，导气管通过气泵连通气源和坩埚，功率计与气泵连接，测量气泵功率。

更进一步地，所述的加热炉内部充填有焊料浴浴料，浴料中设置热电偶和搅拌桨；所述的坩埚上设置有排气管；所述的导气管上还设置有流量控制器。

更进一步地，所述的气泵的最大流量5ml/min，最大压力500Kpa；所述的流量控制器为气体质量流量控制器，控制流量为0-10ml/min；所述的功率计在功率0-100w时，测试范围的精度为0.1w，大于100w时，精度为1w。

本发明的一种利用上述装置进行间接测量强粘性炼焦煤胶质体表面张力的方法，其步骤为：

步骤一、制取煤样，将煤样装入坩埚并压实；

步骤二、利用导气管将坩埚与气源连接；

步骤三、将坩埚放入填充有浴料的加热炉中加热；

步骤四、加热至一定温度后，打开气泵，通入气体，并记录气泵瞬时输出功率，直到功率显示恒定不变为止。

更进一步地，所述的步骤一中筛取的煤样要求粒度小于0.425mm，且粒度小于0.2mm的细粒少于最后试样的50％。

更进一步地，所述的步骤二中，导气管插入到煤饼中心位置。

更进一步地，所述的步骤三中，将坩埚置于300℃焊料浴中75mm深度处，将热电偶插入到浴槽与坩埚中心位置持平，控制加热速度，将搅拌桨插入浴槽中；使坩埚进入后一定时间内浴槽温度回到初始温度。

更进一步地，所述的步骤三中，加热炉内浴料为铅锡各占50％的浴料；加热速度为3℃/min。

更进一步地，所述的步骤四中，当温度达到煤样的最大基氏流动温度时，开始通入气体。

更进一步地，进行所述胶质体表面张力测量的炼焦煤基氏流动度lgMF>3。

3.有益效果

采用本发明提供的技术方案，与已有的公知技术相比，具有如下显著效果：

(1)本发明利用向胶质体内部通入气体，同时记录通入气体功率，用功率表征表面张力这一方法，间接测量煤热解过程中所形成的胶质体的表面张力，而胶质体表面张力是半焦多孔体结构形成的主要影响因素；本发明为煤质检测提供了一种新的方法，丰富了煤质检测手段，为不同强粘煤在配煤中正确使用提供了帮助和支持。

(2)本发明使用热电偶对焊料浴温度进行测量，精确控制加热温度，确保胶质体不会因为温度过高产生固化；同时采用通入气体并记录气体功率的方式，利用气体功率表征胶质体的表面张力，无需直接计算表面张力；测量设备结构简单，使用方便。

(3)本发明使用焊料浴对煤样进行加热，同时控制升温速率，保证煤样受热均匀，加热后，全部煤样同时转化为胶质体，排除了煤样未转化造成的测量不准确；同时，测量的功率为瞬时功率，当功率不发生变化后记录功率为表征表面张力的功率，保证了测量结果的准确性。

附图说明

图1为本发明的装置结构示意图；

图2为本发明煤A的瞬时功率随温度变化曲线；

图3为本发明煤B的瞬时功率随温度变化曲线。

附图中标号说明：

1、加热炉；2、热电偶；3、搅拌桨；4、排气管；5、导气管；6、气泵；7、功率计；8、流量控制器；9、气源；10、坩埚盖；11、坩埚。

具体实施方式

为进一步了解本发明的内容，结合附图和实施例对本发明作详细描述。

参看背景技术所述内容，传统的对于胶质体的直接检测方法(基氏流动度检测法、奥亚膨胀度检测法)对于不同强粘煤进行检测时，在不同煤的灰分与灰成分、挥发分、基氏流动度、奥亚膨胀度、粘结指数、镜质组反射率分布及煤岩组成都几乎相近时，得到的焦炭质量差距却较大。发明人认为，这种差异主要是由于不同的煤产生胶质体的表面张力不同，导致所形成的焦炭的气孔结构不同所引起的。而不同炼焦煤胶质体表面张力的差异可能与煤的成煤植物和成煤条件有关。

基于此，发明人设计了一种方法，通过间接方法测量强粘煤在加热形成胶质体后，其胶质体的表面张力，从而间接的辨别不同强粘性煤所形成胶质体的表面张力的差异，是新增的一种有效的煤质检测手段。

胶质体的表面张力是一种抵抗外力使其表面积增大的力，胶质体的表面张力越大，产生的煤气对其挤压产生小的气体孔道，并且焦炭孔壁厚，反之则会大，孔壁薄。煤的胶质体是在受热到一定温度后形成的，它是一种塑性的液相，本身会流动并伴有析出煤气，随温度升高胶质体由少到多并最终固化，基氏流动度试验可以很好的记录这一过程。

基氏流动度试验用煤量为5g，样品破碎到粒级在0.425mm以下，缩取样品进行试验，原理是将煤样装入预先装有搅拌桨的坩埚中，对搅拌桨施加恒力矩，在盐浴中以3℃/min加热，随温度升高煤软化，产生胶质体，搅拌桨由静止开始转动，转动速度逐渐增大，而后又渐渐变慢直至停止，根据恒力矩下搅拌桨的转动特性，测定煤在可塑性状态的流动性，可得到5个特性指标并绘制基氏流动度曲线，当刻度盘转动1°对应温度为软化温度Tp，当转动速度到最大时，对应温度为Tmax为最大流动度时的温度，此时对应的流动度为最大流动度MF，当转动停止对应的为固定温度Tk。具体试验可见行业标准MT/T1015-2006。

本发明是将一定量的煤按基氏流动度的试验方法制样，装在一个煤甄中并在焊料浴中按3℃/min的加热制度加热，当达到该煤的基氏最大流动温度时此时煤甄中的煤已全部形成胶质体状态，通过一个进气管向煤甄中心恒通入一定速率流量的氮气，通入的氮气在煤甄中心形成气泡挤压周围胶质体所遇到阻力的过程可以间接表达煤软化后形成胶质体的表面张力，由于中心全部为胶质体，如果胶质体液相的表面张力小，随着气体不断增加挤压周围液相流动扩展变形所遇到的阻力小；反之如果胶质体液相的表面张力大，随着气体不断增加挤压周围液相流动扩展变形所遇到的阻力大。所通入气体的流速由质量流量控制器控制，气体压力由精细的小型气泵控制，气泵的输出压力间接表达胶质体表面张力，而输出压力的大小由气泵的输出功率表达，并通过在线功率计记录小型气泵在输气过程的功率变化过程，直至功率计记录出现恒定的数据为止，试验结束，关闭氮气和停止升温。通过小型气泵的功率记录数据表达胶质体的表面张力或粘滞阻力。

值得说明的是，本发明只针对于强粘煤之间的性质差异，不满足该条件，说明胶质体量较少，不适合本专利的检测方法本发明方法。故本发明要求炼焦煤基氏流动度lgMF>3。

实施例1

本实施例具体实现如下：

1.试样制样，参照基氏流动度的制样方法。从破碎到粒度小于6mm的试验室煤样中取出4kg，在盘中摊开薄层在室温下干燥，空气干燥后在将煤样研磨至通过0.85mm筛子，用二分器分出500g，将500g煤样分成4份，取一份用逐级破碎方法通过0.425mm筛子，对筛上物进行交替筛分和破碎，直到全部通过筛子为止，粒度小于0.2mm的细粒少于最后试样的50％。

2.试验装置说明，试验装置包括加热炉1、坩埚11、导气管5、流量控制器8、气泵6、功率计7。其中加热炉1的平均加热速度为3℃/min，在300℃—550℃的温度区间内任意给定时刻的加热速度不能超过3℃/min。炉内有一铅锡各占50％的焊料浴，浴料温度由一带保护套管的热电偶2测定，使用热电偶2对焊料浴温度进行测量，精确控制加热温度，确保胶质体不会因为温度过高产生固化。其热接点与坩埚11中煤样中心高度一致处，熔融浴料用搅拌桨3搅拌。坩埚11为圆柱形，内径(21.4±0.1)mm，深(35±0.3)mm，外部有螺纹用于与坩埚盖10接合，坩埚盖10内有螺纹与坩埚11接合，中央有一直径5mm的导气管5插入孔。流量控制器8为气体精确流量控制器，保证气体输出流量精确并且气体的输出压力为一个大气压。气泵6是对恒流量气体做功增加压力以抵抗胶质体的表面张力，使气体压力与胶质体表面张力达到平衡。功率计7可以精确测量与记录气泵每秒钟的瞬时功率。本实施例使用焊料浴对煤样进行加热，同时控制升温速率，保证煤样受热均匀，加热后，全部煤样同时转化为胶质体，排除了煤样未转化造成的测量不准确。

3.测定方法：

(1)将煤样充分混合，不同部位多点取样，共取出6g，将煤装入坩埚11中，利用类似于基氏流动度试验的装样法及装置将煤料压实，要求压实程度接近基氏流动度装样后煤料的压实程度。

(2)通过坩埚11上的导入孔将导气管5插入到煤饼中心位置，将装好的坩埚11降下至底部进入300℃焊料浴中75mm深度处，将热电偶2插入到浴槽与坩埚11中心位置持平，控制加热速度，将搅拌桨3插入浴槽中。使甄体进入后10min内浴槽温度回到初始温度，此后整个过程中控制加热速度为3℃/min。

(3)当温度达到最大基氏流动温度(Tmax℃)开始通入0.5ml/min的氮气，并开始记录气泵6的瞬时输出功率，直到功率显示恒定不变化为止，停止试验。；本实施例测量的功率为瞬时功率，当功率不发生变化后记录功率为表征表面张力的功率，保证了测量结果的准确性。

本实施例要求进行测量前先进行基氏流动度试验，得到基氏流动度MF和最大基氏流动温度Tmax。

参看图1，本实施例使用的测量装置包括加热炉1、热电偶2、搅拌桨3、排气管4、导气管5、气泵6、功率计7、流量控制器8、气源9、坩埚盖10和坩埚11，所述的坩埚11置于加热炉1内部，导气管5通过气泵6和流量控制器8连通气源9和坩埚11，功率计7与气泵6连接，测量气泵6功率。所述的加热炉1内部充填有焊料浴浴料，浴料中设置热电偶2和搅拌桨3。坩埚11上设置有排气管4。坩埚盖10与坩埚11通过螺纹连接。本实施例的气泵6为精细小型气泵指功率较低控制精细的气泵，最大流量5ml/min，最大压力500Kpa。功率计7在功率0-100w时，测试范围的精度为0.1w，大于100w时，精度为1w。流量控制器8为气体质量流量控制器，控制流量为0-10ml/min。

本实施例选取了两种强粘性煤A和B，进行炼焦试验，煤质和焦质见表1两种煤的煤阶与粘结性指标非常相近，煤岩组成差距也不大，但是得到的焦炭的反应后强度却差距很大，气孔结构分析发现煤A气孔率高，大气孔多，孔壁相对薄，这是导致煤A反应后强度低的主要原因，但是在煤质检测中没有发现这种区别，我们将两种煤本分别利用本实施例方法进行试验。

表1 两种煤的煤质与焦质数据

煤质	A	B
			灰分Ad(％)	10.22	11.47
挥发分Vd(％)	25.16	25.04
			固定碳FCD(％)	64.62	63.49
全硫St(％)	2.2	2.42
			基氏流动度MF(DDPM)	6607	6607
基氏最大温度Tmax	441	440
			奥亚膨胀度a(％)	26	31
奥亚膨胀度b(％)	216	185
			粘结指数G(％)	96	94
惰质组含量I(％)	8.31	11.17
			镜质组随机平均反射率Rr(％)	1.16	1.05
焦质	A	B
			焦炭转鼓强度DI(％)	84.7	80.8
焦炭反应性CRI(％)	30.6	29.7
			焦炭反应后强度CSR(％)	41.6	53.8
气孔率(％)	57	52
			气孔当量直径>300um比例	65	29
孔壁<20um比例	23	6

将煤A按要求制样后取样6g装入煤甄中，按基氏装样法压实，将导气针插入煤饼中心后使煤甄底部进入300℃焊料浴中75mm深度处，开始升温，加热速度为3℃/min，当煤甄温度达到441℃时，通入流量为0.5ml/min的氮气，并自动记录功率计的瞬时功率，当温度达到460℃后功率显示恒定不变化，将功率记录导出整理。将煤B按要求制样后取样6g装入煤甄中，按基氏装样法压实，将导气针插入煤饼中心后使煤甄底部进入300℃焊料浴中75mm深度处，开始升温，加热速度为3℃/min，当煤甄温度达到440℃时，通入流量为0.5ml/min的氮气，并自动记录功率计的瞬时功率，当温度达到468℃后功率显示恒定不变化，将功率记录导出整理。将A和B的功率数据整理平滑后结果见图2与图3。

由结果可见，克服煤A的胶质体表面张力气泵所作的功最大功率达到25W，克服煤B的胶质体表面张力气泵所作的功最大功率达到78W，说明煤B的胶质体表面张力明显高于煤A，这也解释了为什么煤A焦炭气孔率高，大气孔多，孔壁薄。通过本发明方法可以更全面的评价强粘结性煤的煤质，为准确认识炼焦煤性质与合理使用提供有效帮助。

以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种间接测量强粘性炼焦煤胶质体表面张力的装置，其特征在于：包括加热炉(1)、导气管(5)、气泵(6)、功率计(7)、气源(9)和坩埚(11)，所述的坩埚(11)置于加热炉(1)内部，导气管(5)通过气泵(6)连通气源(9)和坩埚(11)，功率计(7)与气泵(6)连接，测量气泵(6)功率。

2.根据权利要求1所述的一种间接测量强粘性炼焦煤胶质体表面张力的装置，其特征在于：所述的加热炉(1)内部充填有焊料浴浴料，浴料中设置热电偶(2)和搅拌桨(3)；所述的坩埚(11)上设置有排气管(4)；所述的导气管(5)上还设置有流量控制器(8)。

3.根据权利要求2所述的一种间接测量强粘性炼焦煤胶质体表面张力的装置，其特征在于：所述的气泵(6)的最大流量5ml/min，最大压力500Kpa；所述的流量控制器(8)为气体质量流量控制器，控制流量为0-10ml/min；所述的功率计(7)在功率0-100w时，测试范围的精度为0.1w，大于100w时，精度为1w。

4.一种利用权利要求3所述的装置进行间接测量强粘性炼焦煤胶质体表面张力的方法，其特征在于，其步骤为：

步骤一、制取煤样，将煤样装入坩埚(11)并压实；

步骤二、利用导气管(5)将坩埚(11)与气源(9)连接；

步骤三、将坩埚(11)放入填充有浴料的加热炉(1)中加热；

步骤四、加热至一定温度后，打开气泵(6)，通入气体，并记录气泵(6)瞬时输出功率，直到功率显示恒定不变为止。

5.根据权利要求4所述的一种间接测量强粘性炼焦煤胶质体表面张力的方法，其特征在于：所述的步骤一中筛取的煤样要求粒度小于0.425mm，且粒度小于0.2mm的细粒少于最后试样的50％。

6.根据权利要求4或5所述的一种间接测量强粘性炼焦煤胶质体表面张力的方法，其特征在于：所述的步骤二中，导气管(5)插入到煤饼中心位置。

7.根据权利要求6所述的一种间接测量强粘性炼焦煤胶质体表面张力的方法，其特征在于：所述的步骤三中，将坩埚(11)置于300℃焊料浴中75mm深度处，将热电偶插入到浴槽与坩埚中心位置持平，控制加热速度，将搅拌桨插入浴槽中；使坩埚(11)进入后一定时间内浴槽温度回到初始温度。

8.根据权利要求7所述的一种间接测量强粘性炼焦煤胶质体表面张力的方法，其特征在于：所述的步骤三中，加热炉(1)内浴料为铅锡各占50％的浴料；加热速度为3℃/min。

9.根据权利要求8所述的一种间接测量强粘性炼焦煤胶质体表面张力的方法，其特征在于：所述的步骤四中，当温度达到煤样的最大基氏流动温度时，开始通入气体。

10.根据权利要求9所述的一种间接测量强粘性炼焦煤胶质体表面张力的方法，其特征在于：进行所述胶质体表面张力测量的炼焦煤基氏流动度lgMF>3。

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