CN113848231A - 基于炼焦煤热解过程中热扩散率的结焦性判断方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于炼焦煤热解过程中热扩散率的结焦性判断方法，包括步骤：煤样样品(7)装入坩埚(2)并用压盘(3)压住，放入底加热电炉(1)中，热解过程中热传递方向由下至上；插入热电偶和探针(6)；记录胶质体上层面达到下层热电偶(51)处的温度、胶质体下层面达到下层热电偶和上层热电偶(53)处的温度；计算中层热电偶(52)处的热扩散率曲线；在胶质体形成阶段，热扩散率曲线升高后下降，通过该下降幅度评价焦炭的粘结性；在固化后阶段，热扩散率曲线升高或保持平稳，通过该升高幅度评价断焦炭的结焦性。本发明能根据炼焦煤热解过程中的扩散率曲线简单、快速、准确的判断焦炭的结焦性和粘结性。
Description
技术领域
本发明涉及一种煤质检测方法，尤其涉及一种基于炼焦煤热解过程中热扩散率的结焦性判断方法。
背景技术
煤的结焦性是指煤在工业焦炉或模拟工业焦炉的炼焦条件下，结成具有一定块度和强度的焦炭的能力，结焦性良好的煤除了具备适宜的粘结性，还能在半焦至焦炭阶段形成良好的焦炭显微结构，良好的焦炭显微结构是指：焦炭的光学组织结构的各项异性程度适宜、焦炭多孔体结构致密性好、气孔率低。
在现有技术的煤质检测中，常用的结焦性检测方法为葛金焦型(GB1341)，葛金焦型是以标准焦型为参照物判断煤的塑性的一种指标，但该方法在评定过程中人为误差较大，且检测准确性较低。
为了避免葛金焦型的高误差率，也有焦化企业采用其他结焦性检测方法，如：先试验焦炉炼焦，再通过焦炭的质量来评价结焦性，中国发明专利申请CN201710373439.2公开了一种炼焦煤结焦性能检测评价方法，包括：煤甑装样；煤甑入加热炉，模拟炼焦；焦样稳定化处理；粒度组成测定，以MS和F15表征焦炭机械性能；破碎制样品并装入转鼓转后筛分，计算并以I10 600和I1 600表征焦炭耐磨性能；取部分所制样品装反应器再装反应炉，加热反应器，通入N2保护焦炭；升温到800℃后切断N2通入CO2，反应温度的确定；达温到1100℃时恒温，反应失重达25％时结束，切断CO2通N2保护，退出加热炉冷却；焦炭称重、筛分，装入转鼓转后取出、筛分，以CSR25-10、CSR25-1表征焦炭高温反应后性能；将待评价煤样与生产配煤进行配合，重复以上步骤；比较配后配煤与100％生产配煤的MS、F15、I10 600和I1 600、CSR25-10、CSR25-1指标，优于为正贡献；据上述6项指标进行功能计价。上述方法的检测准确性虽然较葛金焦型高，但操作繁琐，工作量大，成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于炼焦煤热解过程中热扩散率的结焦性判断方法，能根据炼焦煤热解过程中的扩散率曲线简单快速的判断焦炭的结焦性和粘结性，且评价结果准确性高。
本发明是这样实现的：
一种基于炼焦煤热解过程中热扩散率的结焦性判断方法，包括以下步骤：
步骤1：制备煤样样品；
步骤2：将煤样样品装入坩埚中，并放入底加热电炉中，使煤样样品在热解过程中的热传递方向由下至上单向进行；
步骤3：用压盘压住煤样样品，并将第一热电偶插入坩埚的底板内，将上层热电偶、中层热电偶和下层热电偶由浅至深依次插入在煤层中；
步骤4：将探针插入坩埚的底板内；
步骤5：通过底加热电炉加热煤样样品，并在试验过程中记录探针测量的胶质体上层面达到下测量点时中层热电偶的温度Ta、胶质体下层面达到下测量点时中层热电偶的温度Tb和胶质体下层面达到上测量点时中层热电偶的温度Tc；
步骤6：将中层热电偶处的温度作为平均温度，计算该处的煤层热扩散率，得到热扩散率曲线；计算公式为：
其中，n为T2温度记录的第n时刻；i为T2温度记录的第i时刻；Δτ为时间步长，单位为s；Δr为相邻热电偶的距离步长，单位为m；
为T2温度记录的第n时刻和第n+1时刻煤层的温度平均值对应的有效热扩散率，单位为m2/s；
步骤7：将热扩散率曲线分为4个阶段：
I、软化前阶段，即中层热电偶的温度从250℃升温至Ta的阶段；
II、胶质体形成阶段：即中层热电偶的温度从Ta升温至Tb的阶段；在胶质体形成阶段，热扩散率曲线缓慢升高至顶点后开始下降，通过胶质体形成阶段中热扩散率曲线的下降幅度评价焦炭的粘结性；
III、固化阶段：即中层热电偶的温度从Tb升温至Tc的阶段；
IV、固化后阶段：即中层热电偶的温度达到Tc后至试验结束的阶段；在固化后阶段，热扩散率曲线升高或保持平稳，通过固化后阶段中热扩散率曲线的升高幅度评价断焦炭的结焦性。
所述的步骤7中，胶质体形成阶段中热扩散率曲线的下降幅度与焦炭的粘结性成正比关系，即下降幅度越大，则焦炭的粘结性越高。
所述的步骤7中，固化后阶段中热扩散率曲线的升高幅度与焦炭的显微结构性能成反比关系，即升高幅度越小，则焦炭光学组织各项异性程度越高，惰性物含量越低，孔壁结构致密性越好，结焦性就越好；反之，升高幅度越大，则表示焦炭光学组织各项异性程度越低，惰性物含量越高，孔壁结构致密性越差，结焦性就越差。
所述的步骤1还包括：
步骤1.1：将煤样进行干燥；
步骤1.2：将干燥后的煤样取样200g并破碎，即破碎后的煤粒度小于1.5mm。
步骤1.3：取100g破碎后的煤样作为试验用煤样样品。
所述的步骤3中，上层热电偶、中层热电偶和下层热电偶与坩埚底面的距离分别为15mm、10mm和5mm。
所述的步骤4中，探针的外部设有纸管，且探针与纸管之间留有间隙，使煤层热解形成的胶质体能进入探针与纸管之间的间隙内，纸管向上贯穿压盘。
所述的探针的测量周期为5-10min。
所述的步骤5中，试验过程是指中层热电偶的温度达到250℃开始，中层热电偶的温度达到730℃结束；上测量点距离坩埚底面15mm，下测量点距离坩埚底面5mm。
所述的底加热电炉的加热过程为程序升温，从室温加热至中层热电偶的温度达到250℃过程中，加热速度为8℃/min，中层热电偶的温度从250℃升温至730℃过程中，加热速度为3℃/min，中层热电偶的温度达到730℃时结束加热。
所述的上层热电偶、中层热电偶和下层热电偶的温度采集周期均为20-30s。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
1、本发明利用煤颗粒热解过程中煤-胶质体-半焦的不同阶段的热扩散率不同的原理，测量和计算某一层煤热解过程中各阶段的热扩散率，通过热扩散率曲线的变化即可判断该煤样的结焦性和粘结性，具有简单、快速、直观、准确的优点。
2、本发明对煤样样品进行模拟炼焦并在炼焦过程中进行热扩散率的测量和计算，无需采用葛金焦型的结焦性检测方法，避免了人为检测误差大的问题，大大提高了评价结果的准确性。
3、本发明只需对少量煤样样品进行模拟炼焦，无需采用试验焦炉炼焦，在确保检测结果准确性的基础上，大大降低了试验的工作量、难度和成本，提高了检测效率。
本发明在模拟炼焦条件下测量并计算某一层煤热解过程的热扩散率，通过该热扩散率曲线能简单、快速、直观的评价该煤样的结焦性和粘结性，且评价结果的准确性较高。
附图说明
图1是本发明基于炼焦煤热解过程中热扩散率的结焦性判断方法中热电偶和探针的布置示意图；
图2是本发明基于炼焦煤热解过程中热扩散率的结焦性判断方法中的热扩散率曲线示意图；
图3是本发明基于炼焦煤热解过程中热扩散率的结焦性判断方法中C1的热扩散率曲线示意图；
图4是本发明基于炼焦煤热解过程中热扩散率的结焦性判断方法中C2的热扩散率曲线示意图；
图5是本发明基于炼焦煤热解过程中热扩散率的结焦性判断方法中C3的热扩散率曲线示意图；
图6是本发明基于炼焦煤热解过程中热扩散率的结焦性判断方法中C4的热扩散率曲线示意图；
图7是本发明基于炼焦煤热解过程中热扩散率的结焦性判断方法中C5的热扩散率曲线示意图；。
图中，1底加热电炉，2坩埚，3压盘，4第一热电偶，51下层热电偶，52中层热电偶，53下层热电偶，6探针，7煤样样品，71煤层，8纸管。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
一种基于炼焦煤热解过程中热扩散率的结焦性判断方法，包括以下步骤：
请参见附图1，步骤1：制备煤样样品7。
步骤1.1：将煤样进行干燥。
步骤1.2：将干燥后的煤样取样200g并破碎，破碎后的煤样要求全部通过1.5mm的圆孔筛，即破碎后的煤粒度小于1.5mm。
步骤1.3：取100g破碎后的煤样作为试验用煤样样品7。
步骤2：将煤样样品7用小铲子分批装入坩埚2中，并放入底加热电炉1中，使煤样样品7在热解过程中的热传递方向由下至上单向进行。
优选的，所述的坩埚2的内径为55-60mm，高度为150-200mm，确保坩埚2具有足够的空间容纳煤样样品7以及压盘3、探针6、试管8、热电偶等实验用具。
步骤3：用压盘3压住煤样样品7，并将第一热电偶4插入坩埚2的底板内，便于监测和控制底加热电炉1的加热速度，将上层热电偶53、中层热电偶52和下层热电偶51由浅至深依次插入在被测试的煤层71中，该煤层71底面距离坩埚2底面5mm，下层热电偶51插入在煤层71的底面位置，中层热电偶52插入在煤层71的中部，距离坩埚2底面10mm，上层热电偶53插入在煤层71的顶面，距离坩埚2底面15mm。
所述的压盘3对煤样样品7的压力为100kpa/cm2，压盘3上预留若干个通孔，确保试验过程中挥发份的析出，也确保若干支热电偶和纸管8的插入。
所述的上层热电偶53、中层热电偶52和下层热电偶51与坩埚2底面的距离分别为15mm、10mm和5mm，三支热电偶的插入深度可根据煤层的厚度调整。
步骤4：将探针6插入坩埚2的底板内，并在探针6的外部设置纸管8，用于测量热解过程中胶质体的位置。
探针6测量胶质体位置的方法是：胶质体上层面的阻力为1-3N，下层面的阻力为15-20N，可根据测量的阻力大小确定胶质体上、下层面的位置高度。
所述的探针6与纸管8之间留有间隙，纸管8向上贯穿压盘8，优选的，纸管8可采用香烟纸管，要求与胶质层指数国标(GB/T479-2000)方法一致，煤层热解形成的胶质体能进入纸管8与探针6之间的间隙内，便于测量胶质体上、下层面的位置。
步骤5：通过底加热电炉1加热煤样样品7，分别记录上层热电偶53、中层热电偶52和下层热电偶51的温度为T3、T2和T1，并在试验过程中记录探针6测量的胶质体上层面达到下测量点处(即距离坩埚2底面5mm位置)中层热电偶52的温度Ta、胶质体下层面达到下测量点处(即距离坩埚2底面5mm位置)中层热电偶52的温度Tb和胶质体下层面达到上测量点处(即距离坩埚2底面15mm位置)中层热电偶52的温度Tc。
所述的试验过程是指中层热电偶52的温度达到250℃开始，测量位置的温度达到730℃结束，优选的，所述的底加热电炉1的加热过程采用程序升温，从室温加热至中层热电偶52的温度达到250℃过程中，加热速度为8℃/min，中层热电偶52的温度从250℃升温至730℃过程中，加热速度为3℃/min，中层热电偶52的温度达到730℃时结束加热。
所述的上层热电偶53、中层热电偶52和下层热电偶51的温度采集周期均为20-30s，即每间隔20-30s采集一次T3、T2和T1的温度。
所述的探针6的测量周期为5-10min，即每间隔5-10min采集一次胶质体的上、下层面的位置。
步骤6：将中层热电偶52处的温度作为平均温度，计算该处的煤层71热扩散率，得到热扩散率曲线，请参见附图2；计算公式为：
其中，n为T2温度记录的第n时刻；i为T2温度记录的第i时刻；Δτ为时间步长，单位为s；Δr为相邻热电偶的距离步长，单位为m，即下层热电偶51与中层热电偶52之间的步长0.005m，中层热电偶52与上层热电偶51之间的步长0.005m；
为T2温度记录的第n时刻和第n+1时刻煤层71的温度平均值对应的有效热扩散率，单位为m2/s。
步骤7：将热扩散率曲线分为4个阶段：
I、软化前阶段，即测量位置的温度从250℃升温至Ta的阶段；在软化前阶段，热扩散率曲线先下降后升高。
II、胶质体形成阶段：即测量位置的温度从Ta升温至Tb的阶段；在胶质体形成阶段，热扩散率曲线缓慢升高至顶点后开始下降，通过胶质体形成阶段中热扩散率曲线的下降幅度评价焦炭的粘结性。该下降幅度是指胶质体形成阶段中最高点至最低点之间的下降幅度。
所述的胶质体形成阶段中热扩散率曲线的下降幅度与焦炭的粘结性成正比关系，即下降幅度越大，则焦炭的粘结性越高。
III、固化阶段：即测量位置的温度从Tb升温至Tc的阶段；在固化阶段，热扩散率曲线升高或保持平稳。
IV、固化后阶段：即测量位置的温度达到Tc后至试验结束的阶段；在固化后阶段，热扩散率曲线升高或保持平稳，通过固化后阶段中热扩散率曲线的升高幅度评价焦炭的结焦性。该升高幅度是指固化后阶段中最低点至最高点之间的升高幅度。
所述的固化后阶段中热扩散率曲线的升高幅度与焦炭的显微结构性能(包括光学组织结构的各项异性程度、惰性物含量和孔壁结构致密性程度)成反比关系，即升高幅度越小，则焦炭光学组织各项异性程度越高，惰性物含量越低，孔壁结构致密性越好，因此，结焦性就越好；反之，升高幅度越大，则表示焦炭光学组织各项异性程度越低，惰性物含量越高，孔壁结构致密性越差，因此，结焦性就越差。
根据结焦原理，煤颗粒热解过程经历软化、熔融、流动、固化的物理过程，煤分子解聚、分解、聚合的化学过程，吸热与传热在热解过程中一直存在并发生变化，热解过程中煤的物理化学变化决定吸热，而传热又与热解过程中胶质体的性质及温差等相关，不同的煤由于挥发份、煤岩组成、粘结性及结焦性的不同，在热解过程中由煤-胶质体-半焦的不同阶段热扩散率是不同的，因此，利用不同阶段热扩散率的变化，在模拟炼焦条件下测量和计算某一层煤热解过程的热扩散率，即可通过该热扩散率曲线来评价烟煤结焦性。
实施例1-5：
采用本发明的方法对5种炼焦煤(C1、C2、C3、C4和C5)进行测试，炼焦煤的常规指标如表1所示：
表1 5种煤样样品的指标
缩取干燥后的煤样200g进行破碎，破碎后煤粒小于1.5mm，制成煤样样品。取煤样样品100g用小铲子分批装入不锈钢的坩埚2中，坩埚2的内径为59mm，高度为160mm放入底加热电炉1中，上部用压盘3以100kpa/cm2的压力压住煤样样品。
将4支热电偶插入坩埚2并贯穿压盘3，第一热电偶4插入至坩埚2的底板内，便于监测和控制底加热电炉1的加热速度，下层热电偶51、中层热电偶52和上层热电偶53插入煤层71中，且距离坩埚2的底面距离分别为5mm，10mm，15mm。将探针6及其纸管8贯穿压盘3并插入坩埚2的底板内，用于测量胶质体上下、层面的位置，设置胶质体上层面的阻力为2N，下层面的阻力为16N，探针6的测量周期为8min，即每8min测量一次胶质体上下、层面的位置。
底加热电炉1采用程序升温，室温-250℃的加热速度为8℃/min，250℃-730℃的加热速度为为3℃/min，加热至730℃时结束加热。试验过程中每间隔20s记录一次下层热电偶51、中层热电偶52和上层热电偶53的温度T1、T2和T3，测量位置为煤层71中距离坩埚2底面10mm的厚度处，取T2的温度作为煤层71的平均温度，T2的温度达到250℃时试验开始，达到730℃时实验结束。
通过公式(1)对采集到的数据分别对炼焦煤C1、C2、C3、C4、C5进行热扩散率计算，其中，炼焦煤C1的热扩散率如表2所示，并得到热扩散率曲线。
其中，n为温度记录的第n时刻；i为温度记录的第i时刻；Δτ为时间步长，单位为s；Δr为相邻热电偶的距离步长，单位为m；
为温度记录的第n时刻和第n+1时刻煤层71的温度平均值对应的有效热扩散率，单位为m2/s。
表2炼焦煤C1的热扩散率计算表
5种炼焦煤(C1、C2、C3、C4和C5)的煤样样品的热扩散率曲线分别如附图3至附图7所示，分别根据附图3至7的热扩散率曲线对应焦炭的粘结性和结焦性，判断结果如表3所示：
表3：5种炼焦煤(C1、C2、C3、C4和C5)的热扩散率与煤层物理状态结合曲线的指标结果
| C1 | C2 | C3 | C4 | C5 | |
| 胶质体形成阶段降低幅度 | 0.7 | 3.1 | 2.9 | 0.8 | 2.1 |
| 固化后阶段最高点 | 7.2 | 4.3 | 2.9 | 5.8 | 2.6 |
| 固化后阶段升高幅度 | 2.9 | 0.5 | 0.1 | 0.4 | 0 |
| 粘结性指标 | 0.7 | 3.1 | 2.9 | 0.8 | 2.1 |
| 结焦性指标 | 10.1 | 4.8 | 3.0 | 6.2 | 2.6 |
由表3可知：炼焦煤C2与炼焦煤C3的粘结性指标最好；炼焦煤C5的结焦性指标最好，其次是炼焦煤C3，炼焦煤C1的结焦性指标最差。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围，因此，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于炼焦煤热解过程中热扩散率的结焦性判断方法，其特征是：包括以下步骤：
步骤1：制备煤样样品(7)；
步骤2：将煤样样品(7)装入坩埚(2)中，并放入底加热电炉(1)中，使煤样样品(7)在热解过程中的热传递方向由下至上单向进行；
步骤3：用压盘(3)压住煤样样品(7)，并将第一热电偶(4)插入坩埚(2)的底板内，将上层热电偶(53)、中层热电偶(52)和下层热电偶(51)由浅至深依次插入在煤层(71)中；
步骤4：将探针(6)插入坩埚(2)的底板内；
步骤5：通过底加热电炉(1)加热煤样样品(7)，并在试验过程中记录探针(6)测量的胶质体上层面达到下测量点时中层热电偶(52)的温度Ta、胶质体下层面达到下测量点时中层热电偶(52)的温度Tb和胶质体下层面达到上测量点时中层热电偶(52)的温度Tc；
步骤6：将中层热电偶(52)处的温度作为平均温度，计算该处的煤层(71)热扩散率，得到热扩散率曲线；计算公式为：
其中，n为T2温度记录的第n时刻；i为T2温度记录的第i时刻；△τ为时间步长，单位为s；△r为相邻热电偶的距离步长，单位为m；
为T2温度记录的第n时刻和第n+1时刻煤层(71)的温度平均值对应的有效热扩散率，单位为m2/s；
步骤7：将热扩散率曲线分为4个阶段：
I、软化前阶段，即中层热电偶(52)的温度从250℃升温至Ta的阶段；
II、胶质体形成阶段：即中层热电偶(52)的温度从Ta升温至Tb的阶段；在胶质体形成阶段，热扩散率曲线升高至顶点后下降，通过胶质体形成阶段中热扩散率曲线的下降幅度评价焦炭的粘结性；
III、固化阶段：即中层热电偶(52)的温度从Tb升温至Tc的阶段；
IV、固化后阶段：即中层热电偶(52)的温度达到Tc后至试验结束的阶段；在固化后阶段，热扩散率曲线升高或保持平稳，通过固化后阶段中热扩散率曲线的升高幅度评价断焦炭的结焦性。
2.根据权利要求1所述的基于炼焦煤热解过程中热扩散率的结焦性判断方法，其特征是：所述的步骤7中，胶质体形成阶段中热扩散率曲线的下降幅度与焦炭的粘结性成正比关系，即下降幅度越大，则焦炭的粘结性越高。
3.根据权利要求1所述的基于炼焦煤热解过程中热扩散率的结焦性判断方法，其特征是：所述的步骤7中，固化后阶段中热扩散率曲线的升高幅度与焦炭的显微结构性能成反比关系，即升高幅度越小，则焦炭光学组织各项异性程度越高，惰性物含量越低，孔壁结构致密性越好，结焦性就越好；反之，升高幅度越大，则表示焦炭光学组织各项异性程度越低，惰性物含量越高，孔壁结构致密性越差，结焦性就越差。
4.根据权利要求1所述的基于炼焦煤热解过程中热扩散率的结焦性判断方法，其特征是：所述的步骤1还包括：
步骤1.1：将煤样进行干燥；
步骤1.2：将干燥后的煤样取样200g并破碎，即破碎后的煤粒度小于1.5mm。
步骤1.3：取100g破碎后的煤样作为试验用煤样样品(7)。
5.根据权利要求1所述的基于炼焦煤热解过程中热扩散率的结焦性判断方法，其特征是：所述的步骤3中，上层热电偶(53)、中层热电偶(52)和下层热电偶(51)与坩埚(2)底面的距离分别为15mm、10mm和5mm。
6.根据权利要求1所述的基于炼焦煤热解过程中热扩散率的结焦性判断方法，其特征是：所述的步骤4中，探针(6)的外部设有纸管(8)，且探针(6)与纸管(8)之间留有间隙，使煤层(71)热解形成的胶质体能进入探针(6)与纸管(8)之间的间隙内，纸管(8)向上贯穿压盘(3)。
7.根据权利要求1或6所述的基于炼焦煤热解过程中热扩散率的结焦性判断方法，其特征是：所述的探针(6)的测量周期为5-10min。
8.根据权利要求1所述的基于炼焦煤热解过程中热扩散率的结焦性判断方法，其特征是：所述的步骤5中，试验过程是指中层热电偶(52)的温度达到250℃开始，中层热电偶(52)的温度达到730℃结束；上测量点距离坩埚(2)底面15mm，下测量点距离坩埚(2)底面5mm。
9.根据权利要求1所述的基于炼焦煤热解过程中热扩散率的结焦性判断方法，其特征是：所述的底加热电炉(1)的加热过程为程序升温，从室温加热至中层热电偶(52)的温度达到250℃过程中，加热速度为8℃/min，中层热电偶(52)的温度从250℃升温至730℃过程中，加热速度为3℃/min，中层热电偶(52)的温度达到730℃时结束加热。
10.根据权利要求1所述的基于炼焦煤热解过程中热扩散率的结焦性判断方法，其特征是：所述的上层热电偶(53)、中层热电偶(52)和下层热电偶(51)的温度采集周期均为20-30s。
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