CN104819992A - 一种煤的热解-成焦行为的检测方法及其装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种煤的热解-成焦行为的检测方法及其装置，该检测方法，包括：选择并安装检测装置和检测步骤。检测步骤包括：检测准备；纸管制作；滤纸条制作；石棉圆垫制作；装煤杯；煤样缩制；煤样入炉；开始检测；测量得到的数据。检测方法所采用的装置包括：综合控制柜、精密电子天平、炉体、炉体支架、煤杯、煤杯支架、胶质层测量系统、加压系统、体积曲线测量系统、上部结构支架和压力控制系统。本发明在检测煤胶质层厚度和体积曲线的同时，检测膨胀压力、吸放热峰温度、失重量和失重速率，检测指标多，检测效果更加全面，构成检测方法联动机制。本发明检测结果精度高，可靠性强，并且可以显现焦炉内炼焦煤、半焦和成熟焦炭的性质表征。

Description

一种煤的热解-成焦行为的检测方法及其装置

技术领域

本发明涉及焦炉用炼焦煤煤质的评价方法及其装置，尤其是一种煤的热解-成焦行为的检测方法及其装置。

背景技术

决定高炉焦炭质量的因素很多，现行箱式焦炉的生产中，在诸多因素已固定的条件下，焦炭质量主要取决于原料煤性质。煤是一种世界上罕有的复杂物质，绝大多数炼焦用煤是处于烟煤变质阶段的腐殖煤。决定煤性质的成因因素很复杂，至今仍模糊不清，大致可以分属两个成因阶段，即地球生物化学作用阶段和地球物理化学作用阶段，前者评价指标为惰性成分总含量∑I，后者评价指标为挥发分V_daf和镜质组平均最大反射率然而，国内外都出现了两个煤的∑I和相近，但炼焦中作用显著不同的多对炼焦煤，因此，普遍认为尚应存在第三种成因因素。

前苏联的学者将此第三种成因因素称之为还原作用，主要指成煤过程中无机矿物有催化作用。但对此，尚没有确切的定义和概念，处于众说纷纭状态。但第三种成煤因素的存在却是公认的。第三成因因素既然存在，则必须用一相应的指标来表示，即使不理想，但也要有。目前，常用的黏结性指标均不同程度与第三因素有关。

煤的黏结性和结焦性是炼焦用煤的重要工艺性质。黏结性概念：煤在隔绝空气条件下加热时，形成具有可塑性的胶质体，黏结本身或外加惰性物质的能力；结焦性概念：在工业条件下将煤炼成焦炭的性能。

炼焦煤的黏结性和结焦性取决于变质程度、煤岩组成、第三成因因素和无机矿物含量等多种因素。也正是因为它的优劣包含着如此多的影响因素，历来受到研究和生产应用方面的重视。同时，也正是由于这样的原因，历来各国曾经提出过众多的标志黏结性和结焦性的指标。然而，几乎没有一个是被公认的，各国只是依据自己习惯选用其中的指标。目前，在用的检测方法和指标主要有以下几种：

(1)胶质层指数的检测方法和指标

此法是原苏联原苏联萨保什尼科夫和巴齐列维奇于1932年提出的模拟实际焦炉的一种单向加热法。该法可测定胶质层的最大厚度Y、最终收缩度X和体积曲线类型，并可同时了解焦块的特征。其中胶质层最大厚度是烟煤结焦性的重要指标，此法具有很多优点。首先，它是所有指标中唯一具有数量概念的指标；其次，取样100g，是所有指标中取样量最多的，具有代表性；最后，胶质层厚度具有大致可加性。

(2)奥亚膨胀度的检测方法和指标

该法于1926年由奥迪伯特创立，1933年又由亚奴作了改进，后来此法在西欧得到广泛应用并于1953年定为国际硬煤分类指标。奥亚膨胀度试验的b值是我国新的煤炭分类国家标准中区分肥煤与其他煤类的重要指标之一，测定方法已经形成国家标准(GB/T 5450—1997)。该法操作规范性强、易操作、区分能力强，并且可测出可塑带温度范围。

(3)基式流动度的检测方法和指标

该法是1934年由吉斯勒尔提出的以测得最大流动度为指标表征煤塑性。后来不断完善应用于世界各地，经过完善，该种方法已经列入美国新的ASTM标准，在中国也形成了国家标准(GB/T 25213—2010)。此方法区分能力强、均与数字表达，并且可测出温度范围。

(4)黏结指数的检测方法和指标

黏结指数是中国煤炭科学研究院北京煤化学研究所在分析了罗加指数的优缺点以后，经过大量试验提出的表征烟煤黏结性的一种指标，并形成国标(GB/T5447-1997)。该指标已用作我国新的煤炭分类法，作为区分黏结性的指标，用G_R.I.表示，也可简写为G。

除了煤的黏结性和结焦性检测方法以外，煤热解-成焦行为的重要检测方法还有煤的差热分析和热重分析两种方法。煤的差热分析的基本原理是将试样和参比物在同条件下加热，记录在不同温度或时间下，被测试样和参比物(控制温度)的温度差，并绘制出该温度差与温度的关系曲线；煤的热重分析是通过伴随煤热解的失重记录而进行的分解过程的热重测量。这两种方法分别可以检测煤热解反应的吸放热情况和失重及失重速率情况。

煤的黏结性和结焦性检测指标都是从不同角度检测煤在加热升温条件下产生胶质体的数量或质量，这些方法存在以下问题。

(1)胶质层指数所测定的Y值是在9.8×10⁴Pa恒压条件检测的，不能充分模拟焦炉炉壁对煤的压力变化；检测指标主要以胶质体的数量多少作为依据，检测指标较少；检测温度为250℃～730℃，温度区间较窄，不能完全反映煤结焦的全过程；检测胶质层的上下层面均依靠操作人员的手感，对经验要求较强。

(2)奥亚膨胀度、基式流动度和黏结指数所检测的试样量均很少，由于煤是不均一物质，检测误差较大，代表性差；奥亚膨胀度检测强黏结性煤，b值有夸大现象，较高和较低变质程度煤均检测不出b值；基式流动度检测强黏煤有夸大现象，对加热过程中产生液相不易侧准；黏结指数需要应用符合要求的标准无烟煤，由于测定条件不完全相同，可比性较差。

煤的差热分析和热重分析方法采用热天平系统，试样量均在几十毫克，粒度为几十微米，由于煤是不均一的物质，试样量过少，粒度过小，代表性较差，并不能完全反映煤热解成焦过程的热解反应、煤粒间相互作用和挥发分析出行为。

近年来一些学者研究发现，煤的黏结性和结焦性与挥发分析出行为之间有重要关系，并且将不同温度区间的挥发分析出量引入焦炭质量预测模型中，提高了预测精度。

综上所述，煤的黏结性和结焦性检测方法，煤的差热分析和热重分析方法，均为检测煤热解-成焦行为的重要方法，但每种方法均存在各自的问题，这就有可能对煤质检测结果和煤成焦行为检测结果以及生产焦炭质量的预测产生误导，导致煤质评价误判以及对优质资源的浪费。为此，对于煤炭工作者来说，迫切需要提供一个新的煤的热解-成焦行为的检测方法，为煤质评价、煤热解-成焦行为检测和焦炭质量预测提供科学依据。

专利申请公布号：CN101334396，公开了一种全自动煤胶质层指数测量仪，该测量仪的结构主要包括有：步进电机驱动装置、测力装置的探针、支架、加热炉、高度自动测量装置和煤杯等。该测量仪虽具有煤质检测部分功能，但不能达到本发明的目的。

发明内容

本发明提供了一种煤的热解-成焦行为的检测方法及其装置，检测煤受热分解过程中胶质体数量、膨胀收缩特性、吸放热特性和热失重特性，进行胶质层厚度、膨胀压力、吸放热峰温度和热失重量检测，用于判断煤的物理和化学性质对焦炉所生产焦炭质量的影响。

本发明提供的一种煤的热解-成焦行为的检测方法，包括以下内容：

一.选择并安装检测装置

采用精密电子天平称重，量程10kg，感量0.10g；采用电炉作为加热炉，炉体为全不锈钢外壳结构，采用整体式炉衬，加热元件为红外碳纤维加热器，最大电功率2KW，加热炉最高温度1100℃，炉体用支架支撑，采用K型铠装热电偶测量温度，控温热电偶和测温热电偶均插入热电偶铁管内，控温热电偶插在铁管底部，测温热电偶插在试样中部；用煤杯托板托起煤杯，将煤杯放入炉膛内，装入煤样后，将压力盘放入煤杯，压力盘通过压力盘导杆与隔热导杆相连，隔热导杆与载荷传感器相连。位移传感器通过位移连接板与隔热导杆上的豁口相连，并且安装在位移传感器立柱上。压力由气缸提供，最高压强0.8MPa，气缸安装在上盖板上；探针与探针压力传感器和探针位移传感器相连，压力传感器检测探针阻力，位移传感器(检测探针下探位移，探针位移传感器安装在探针位移传感器立柱上，支架安装在煤杯托板上，上部整体结构通过煤杯立柱坐在电子天平上，压力大小由压力控制系统控制，压力控制系统由气泵、调压装置和气管组成，整个装置由综合控制柜控制；

二.检测步骤

a.检测准备：用金刚砂布清除煤杯、热电偶管及压力盘上遗留的焦屑，煤杯底及压力盘上各气孔畅通，热电偶管内无异物；

b.纸管制作：在一根细钢棍上用香烟纸粘制成直径为2.5～3mm、高度约为60mm的纸管，装煤杯时将钢棍插入纸管，纸管上端与钢棍紧贴，防止煤样进入纸管；

c.滤纸条制作：将大块滤纸裁剪成宽60mm，长190～200mm的小滤纸条；

d.石棉圆垫制作：用厚度为0.5～1.0mm的石棉纸作两个直径为60mm的石棉圆垫，在上部圆垫上有供热电偶铁管穿过的圆孔和纸管穿过的小孔，在下部圆垫上对应压力盘上的探测孔处作一标记；

e.装煤杯：将煤杯下部凸出部分放入底部圆孔中，煤杯底上放置热电偶铁管的凹槽中心点与压力盘上放热电偶的孔洞中心点对准，将石棉垫铺在煤杯底上，石棉垫上圆孔应对准煤杯底上的凹槽，在杯内下部沿壁围一条滤纸条，将热电偶铁管插入煤杯底凹槽，把带有香烟纸管的钢棍放在下部石棉圆垫的探测孔标志处，用压板把热电偶铁管和钢棍固定，并使他们都保持垂直状态；

f.煤样缩制：按GB 474《煤样的制备方法》，煤样用对辊式破碎机破碎到全部通过1.5mm的圆孔筛，将全部试样倒在缩分板上，掺合均匀、摊成厚10mm的方块，用直尺将方块划分为许多30mm×30mm左右的小块，用长方形小铲，按棋盘式取样法隔块，分别取出两份试样，每份试样质量为100±0.5g，将每份试样用堆锥四分法分为四部分，分四次装入煤杯中，每装25g之后，用金属针将煤样摊平，试样装完后，将压板暂时取下，把上部石棉圆垫小心地平铺在煤样上，并将露出的滤纸边缘折复于石棉圆垫之上，放入压力盘，再用压板固定热电偶铁管；

g.煤样入炉：将煤杯放入炉膛内，把压力盘和隔热导杆连接起来，隔热导杆与载荷传感器相连，并把位移传感器通过位移连接板与隔热导杆上的豁口相连，在整个装样过程中香烟纸管保持垂直状态，当压力盘和隔热导杆连接好之后，打开气泵开关，通过调压阀调节压力盘压力大小，使压强稳定在9.8×10⁴Pa。把细钢棍小心地由纸管中抽出来，将纸管留在原有位置，将探针插入纸管内，试探纸管底部，如可以顺利探底，将探针停留在零点位置，将热电偶放入热电偶铁管内，控温热电偶置于铁管底部，测温热电偶置于试样中部，将综合控制柜显示器上位移传感器、压力传感器和精密电子天平示数全部清零；

h.开始检测：点击显示屏屏幕上“开始试验”选项，通电加热，软件自动记录数据，屏幕上显示控温热电偶和测温热电偶温度曲线、煤层压力曲线、体积曲线和失重曲线，控制煤杯杯底升温速度，250℃以前为8℃/min，30min内升到250℃；250℃以后为3℃/min，350℃～600℃期间，实际温度与达到的温度不超过5℃，在其余时间内不应超过10℃，温度到达250℃时，开始探测胶质层上下层面，测量胶质层上部层面时，将探针轻轻往下探测，直到探针下端接触到胶质层层面，当压力传感器示数为0.3Kg视作胶质层上层面位置，将读数记录在“胶质层上层面”表格里，并同时记录测量层面的时间，当压力传感器示数为2Kg视作下层面位置，测量胶质层下部层面时，用探针首先测出上部层面，然后轻轻穿透胶质体到半焦表面，将读数记录在“胶质层下层面”表格里，并同时记录测量层面的时间，探针穿透胶质层和从胶质层中抽出时轻轻转动，防止带出胶质体或使胶质层内积存的煤气突然逸出，以免破坏体积曲线形状和影响层面位置，根据体积曲线的形状及胶质体的特性，来确定测量上、下部层面的频率。当温度达到730℃时，停止测量胶质层上、下部层面，当温度到达950℃时，测量结束，将数据以Excel表格形式导出，关掉各种设备开关和电源；

i.测量得到的数据：胶质层最大厚度Y(mm)、最大膨胀压强P(Pa)、最终收缩度X(mm)、吸热峰对应温度T₁(℃)、放热峰对应温度T₂(℃)、最大失重量M(g)和最大失重速率V(g/min)。

煤的热解-成焦行为检测方法所采用的装置，该装置包括：综合控制柜、精密电子天平、炉体、炉体支架、煤杯、煤杯支架、胶质层测量系统、加压系统、体积曲线测量系统、上部结构支架和压力控制系统。所述炉体支架由炉体托板和四根炉体支柱组成；煤杯支架由煤杯托板和四根煤杯支柱组成，煤杯支架坐于精密电子天平上；煤杯由煤杯杯底、杯体和煤杯压板组成，煤杯穿过煤杯托板中心圆孔进入炉膛内，煤杯托板通过煤杯顶部杯体外侧凸出部位将其托起，将煤样装入煤杯中；上部结构支架由位移传感器安装立柱、上盖板和探针位移传感器安装立柱组成，位移传感器安装在位移传感器安装立柱上，气缸安装在上盖板上，探针位移传感器安装在探针位移传感器安装立柱上,上部结构支架安装在煤杯托板上；胶质层测量系统由探针、探针压力传感器、探针连接板和探针位移传感器组成，探针安装在探针压力传感器底部，探针压力传感器顶部与探针连接板相连，探针连接板与探针位移传感器底部相连；加压系统由压力盘、压力盘导杆、隔热导杆、载荷传感器和加压气缸组成，压力盘放入煤杯中并与压力盘导杆相连，压力盘导杆顶部与隔热导杆底部相连，隔热导杆顶部安装在载荷传感器的下部，载荷传感器顶部与气缸底部相连；体积曲线测量系统由位移连接板和位移传感器组成，位移连接板一端与隔热导杆上的豁口相连，另一端与位移传感器底部相连；压力控制系统由气泵、调压装置和输气管组成，输气管分为两部分，一部分连接气泵和调压装置，一部分连接调压装置和加压气缸；红外碳纤维加热器安装在炉体上，距离煤杯杯底约5mm；热电偶铁管通过煤杯压板上的圆孔竖直插入煤杯杯底凹槽，热电偶插入热电偶铁管中，控温热电偶插在铁管底部，测温热电偶插在煤样中部；综合控制柜通过连接线分别与红外碳纤维加热器、探针压力传感器、探针位移传感器、载荷传感器和位移传感器相连。

本发明与现有同类方法及装置相比，其显著的有益效果在于：

1.在检测煤胶质层厚度和体积曲线的同时，检测膨胀压力、吸放热峰温度、失重量和失重速率，检测指标多，检测效果更加全面，构成检测方法联动机制。

2.胶质层厚度检测方法由传统依靠操作人员手感改进为由压力传感器显示探针压力读数操作，操作方法更简便，检测结果精度高，可靠性强。

3.由于本发明提供的方法及装置检测温度达900℃～1100℃，可以显现焦炉内炼焦煤、半焦和成熟焦炭的性质表征。

附图说明

图1是一种煤的热解-成焦行为检测方法所采用的装置结构示意图。

图中编号：1综合控制柜、2精密电子天平、3炉体支柱、4炉体托板、5炉体、6煤杯、7煤样、8煤杯托板、9热电偶铁管、10控温热电偶、11测温热电偶、12位移连接板、13位移传感器安装立柱、14位移传感器、15上盖板、16气缸、17探针位移传感器、18探针位移传感器安装立柱、19载荷传感器、20隔热导杆、21探针连接板、22探针压力传感器、23探针、24煤杯压板、25压力盘导杆、26压力盘、27煤杯杯底、28红外碳纤维加热器、29煤杯支柱、30调压装置、31气泵。

图2是一种煤的热解-成焦行为检测方法所采用的装置中煤杯结构示意图；

图3是一种煤的热解-成焦行为检测方法所采用的装置中压力盘结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图更详细描述本发明。

如图1所示，一种煤的热解-成焦行为的检测方法，该方法内容如下：

一.选择安装检测装置

采用精密电子天平2称重，量程10kg，感量0.10g；采用电炉作为加热炉，炉体5为全不锈钢外壳结构，采用整体式炉衬，炉体5外形尺寸Φ240mm×205mm，炉膛尺寸Φ65mm×160mm，加热元件为红外碳纤维加热器(28)，最大电功率2KW，加热炉最高温度1100℃，炉体5用支架支撑，炉底离电子天平2高度约2cm；采用K型铠装热电偶测量温度，控温热电偶10和测温热电偶11均插入热电偶铁管9内，控温热电偶10插在铁管9底部，测温热电偶11插在试样中部。用煤杯托板8托起煤杯6，将煤杯6放入炉膛内；煤杯材质为GH3044，尺寸Φ60mm×103mm；煤杯6装入煤样7后，将压力盘26放入煤杯6，压力盘26通过压力盘导杆25与隔热导杆20相连，隔热导杆20与载荷传感器19相连。位移传感器14通过位移连接板12与隔热导杆20上的豁口相连，并且安装在位移传感器立柱13上。压力由气缸16提供，最高压强0.8MPa，气缸安装在上盖板15上；探针23与探针压力传感器22和探针位移传感器17相连，压力传感器22检测探针阻力，位移传感器17检测探针下探位移。探针位移传感器17安装在探针位移传感器立柱18)。上部整体结构支架安装在煤杯托板8上。将上部整体结构通过煤杯立柱29坐在电子天平2上。压力控制系统由气泵31、调压装置(30)和气管组成。整个装置由综合控制柜1控制。

二.检测步骤

a.检测准备：用11/2号金刚砂布清除煤杯6、热电偶管及压力盘26上遗留的焦屑。杯底及压力盘26上各气孔应畅通，热电偶管内无异物。

b.纸管制作：在一根细钢棍上用香烟纸粘制成直径为2.5～3mm、高度约为60mm的纸管。装煤杯6时将钢棍插入纸管，纸管下端折约2mm，纸管上端与钢棍紧贴，防止煤样7进入纸管。

c.滤纸条制作：将大块滤纸裁剪成若干宽60mm，长190～200mm的小滤纸条。

d.石棉圆垫制作：用厚度为0.5～1.0mm的石棉纸作两个直径为60mm的石棉圆垫。在上部圆垫上有供热电偶铁管穿过的圆孔和纸管穿过的小孔；在下部圆垫上对应压力盘26上的探测孔处作一标记。

e.装煤杯6：将煤杯6下部凸出部分放入煤杯6底部圆孔中，煤杯6底上放置热电偶铁管9的凹槽中心点与压力盘26上放热电偶的孔洞中心点对准,将石棉垫铺在煤杯6底上，石棉垫上圆孔对准煤杯6底上的凹槽，在煤杯6内下部沿壁围一条滤纸条。将热电偶铁管9插入煤杯6底凹槽，把带有香烟纸管的钢棍放在下部石棉圆垫的探测孔标志处，用压板把热电偶铁管9和钢棍固定，并使他们都保持垂直状态。

f.煤样7缩制：采用GB 474《煤样的制备方法》，煤样7用对辊式破碎机破碎到全部通过1.5mm的圆孔筛，将全部煤样7倒在缩分板上，掺合均匀、摊成厚约10mm的方块。用直尺将方块划分为30mm×30mm的小块，用长方形小铲，按棋盘式取样法隔块，分别取出两份煤样，每份煤样质量为100±0.5g。将每份煤样用堆锥四分法分为四部分，分四次装入煤杯6中。每装25g之后，用金属针将煤样7摊平。煤样7装完后，将压板取下，把上部石棉圆垫平铺在煤样7上，并将露出的滤纸边缘折复于石棉圆垫之上，放入压力盘26，再用压板固定热电偶铁管。将煤杯6放入炉膛内，把压力盘26和隔热导杆20连接起来，隔热导杆20与载荷传感器19相连，并把位移传感器17通过位移连接板与隔热导杆20上的豁口相连。在整个装样过程中香烟纸管保持垂直状态，当压力盘26和隔热导杆连20接好之后，打开气泵开关，通过调压阀调节压力盘26压力大小，使压强稳定在9.8×10⁴Pa。把细钢棍由纸管中抽出来，保持纸管留在原有位置。将探针插入纸管内，试探纸管底部，如可以顺利探底，将探针停留在零点位置。将热电偶放入热电偶铁管9内，控温热电偶置于热电偶铁管9底部，测温热电偶置于煤样7中部。将综合控制柜1显示器上的位移传感器、压力传感器和精密电子天平示数全部清零。

h.开始检测：点击显示屏屏幕上“开始试验”选项，通电加热，软件自动记录数据，屏幕上显示控温热电偶和测温热电偶温度曲线、煤层压力曲线、体积曲线和失重曲线。控制煤杯6杯底升温速度，250℃以前为8℃/min，30min内升到250℃；250℃以后为3℃/min。350℃～600℃期间，实际温度与应达到的温度不超过5℃，在其余时间内不超过10℃。温度到达250℃时，开始探测胶质层上下层面。测量胶质层上部层面时，将探针轻轻往下探测，直到探针下端接触到胶质层层面，当压力传感器示数为0.3Kg视作上层面位置，将读数记录在“胶质层上层面”表格里，并同时记录测量层面的时间；当压力传感器示数为2Kg视作下层面位置，测量胶质层下部层面时，用探针首先测出上部层面，然后轻轻穿透胶质体到半焦表面，将读数记录在“胶质层下层面”表格里，并同时记录测量层面的时间。探针穿透胶质层和从胶质层中抽出时轻轻转动，防止带出胶质体或使胶质层内积存的煤气突然逸出，以免破坏体积曲线形状和影响层面位置。根据体积曲线的形状及胶质体的特性，来确定测量上、下部层面的频率。当温度达到730℃时，停止测量胶质层上、下部层面。当温度到达950℃时，测量结束。将数据以Excel表格形式导出，关掉各种设备开关和电源。

i.测量得到的数据：胶质层最大厚度Y(mm)、最大膨胀压强P(Pa)、最终收缩度X(mm)、放热峰对应温度T₁(℃)、吸热峰对应温度T₂(℃)、最大失重量M(g)和最大失重速率V(g/min)。

经上述检测步骤检测的煤的热解-成焦行为的结果见下表：

煤的热解-成焦行为的检测结果

如图1、图2和图3所示，一种煤的热解-成焦行为检测方法所采用的装置，该装置包括：综合控制柜1、精密电子天平2、炉体5、炉体支架、煤杯6、煤杯支架、胶质层测量系统、加压系统、体积曲线测量系统、上部结构支架和压力控制系统。所述炉体支架由炉体托板4和四根炉体支柱3组成；煤杯支架由煤杯托板8和四根煤杯支柱29组成，煤杯支架坐于精密电子天平2上；煤杯6由煤杯杯底27、杯体和煤杯压板24组成，煤杯6穿过煤杯托板8中心圆孔进入炉膛内，煤杯托板8通过煤杯顶部杯体外侧凸出部位将其托起，将煤样7装入煤杯6中；上部结构支架由位移传感器安装立柱13、上盖板15和探针位移传感器安装立柱18组成，位移传感器14安装在位移传感器安装立柱13上，气缸16安装在上盖板15上，探针位移传感器17安装在探针位移传感器安装立柱18上，上部结构支架安装在煤杯托板8上；胶质层测量系统由探针23、探针压力传感器22、探针连接板21和探针位移传感器17组成，探针23安装在探针压力传感器22底部，探针压力传感器22顶部与探针连接板21相连，探针连接板21与探针位移传感器17底部相连；加压系统由压力盘26、压力盘导杆25、隔热导杆20、载荷传感器19和加压气缸16组成，压力盘26放入煤杯6中并与压力盘导杆25相连，压力盘导杆25顶部与隔热导杆20底部相连，隔热导杆20顶部安装在载荷传感器19的下部，载荷传感器19顶部与气缸16底部相连；体积曲线测量系统由位移连接板12和位移传感器14组成，位移连接板12一端与隔热导杆20上的豁口相连，另一端与位移传感器14底部相连；压力控制系统由气泵31、调压装置30和输气管组成，输气管分为两部分，一部分连接气泵31和调压装置30，一部分连接调压装置30和加压气缸16；红外碳纤维加热器28安装在炉体5上，距离煤杯杯底27约5mm；热电偶铁管9通过煤杯压板24上的圆孔竖直插入煤杯杯底27凹槽，将热电偶插入热电偶铁管9中，控温热电偶插10在铁管底部，测温热电偶12插在煤样中部；综合控制柜1通过连接线分别与红外碳纤维加热器28、探针压力传感器22、探针位移传感器17、载荷传感器19和位移传感器14相连。

Claims (2)

1.一种煤的热解-成焦行为的检测方法，其特征是该方法包括以下内容：

一.选择并安装检测装置

采用精密电子天平称重，量程10kg，感量0.10g；采用电炉作为加热炉，炉体为全不锈钢外壳结构，采用整体式炉衬，加热元件为红外碳纤维加热器，最大电功率2KW，加热炉最高温度1100℃，炉体用支架支撑，采用K型铠装热电偶测量温度，控温热电偶和测温热电偶均插入热电偶铁管内，控温热电偶插在铁管底部，测温热电偶插在试样中部；用煤杯托板托起煤杯，将煤杯放入炉膛内，装入煤样后，将压力盘放入煤杯，压力盘通过压力盘导杆与隔热导杆相连，隔热导杆与载荷传感器相连，位移传感器通过位移连接板与隔热导杆上的豁口相连，并且安装在位移传感器立柱上，压力由气缸提供，最高压强0.8MPa，气缸安装在上盖板上；探针与探针压力传感器和探针位移传感器相连，压力传感器检测探针阻力，位移传感器(检测探针下探位移，探针位移传感器安装在探针位移传感器立柱上，支架安装在煤杯托板上，上部整体结构通过煤杯立柱坐在电子天平上，压力大小由压力控制系统控制，压力控制系统由气泵、调压装置和气管组成，整个装置由综合控制柜控制；

二.检测步骤

a.检测准备：用金刚砂布清除煤杯、热电偶管及压力盘上遗留的焦屑，煤杯底及压力盘上各气孔畅通，热电偶管内无异物；

b.纸管制作：在一根细钢棍上用香烟纸粘制成直径为2.5～3mm、高度约为60mm的纸管，装煤杯时将钢棍插入纸管，纸管上端与钢棍紧贴，防止煤样进入纸管；

c.滤纸条制作：将大块滤纸裁剪成宽60mm，长190～200mm的小滤纸条；

d.石棉圆垫制作：用厚度为0.5～1.0mm的石棉纸作两个直径为60mm的石棉圆垫，在上部圆垫上有供热电偶铁管穿过的圆孔和纸管穿过的小孔，在下部圆垫上对应压力盘上的探测孔处作一标记；

e.装煤杯：将煤杯下部凸出部分放入底部圆孔中，煤杯底上放置热电偶铁管的凹槽中心点与压力盘上放热电偶的孔洞中心点对准，将石棉垫铺在煤杯底上，石棉垫上圆孔应对准煤杯底上的凹槽，在杯内下部沿壁围一条滤纸条，将热电偶铁管插入煤杯底凹槽，把带有香烟纸管的钢棍放在下部石棉圆垫的探测孔标志处，用压板把热电偶铁管和钢棍固定，并使他们都保持垂直状态；

f.煤样缩制：按GB 474《煤样的制备方法》，煤样用对辊式破碎机破碎到全部通过1.5mm的圆孔筛，将全部试样倒在缩分板上，掺合均匀、摊成厚10mm的方块，用直尺将方块划分为许多30mm×30mm左右的小块，用长方形小铲，按棋盘式取样法隔块，分别取出两份试样，每份试样质量为100±0.5g，将每份试样用堆锥四分法分为四部分，分四次装入煤杯中，每装25g之后，用金属针将煤样摊平，试样装完后，将压板暂时取下，把上部石棉圆垫小心地平铺在煤样上，并将露出的滤纸边缘折复于石棉圆垫之上，放入压力盘，再用压板固定热电偶铁管；

g.煤样入炉：将煤杯放入炉膛内，把压力盘和隔热导杆连接起来，隔热导杆与载荷传感器相连，并把位移传感器通过位移连接板与隔热导杆上的豁口相连，在整个装样过程中香烟纸管保持垂直状态，当压力盘和隔热导杆连接好之后，打开气泵开关，通过调压阀调节压力盘压力大小，使压强稳定在9.8×10⁴Pa，把细钢棍小心地由纸管中抽出来，将纸管留在原有位置，将探针插入纸管内，试探纸管底部，如可以顺利探底，将探针停留在零点位置，将热电偶放入热电偶铁管内，控温热电偶置于铁管底部，测温热电偶置于试样中部，将综合控制柜显示器上位移传感器、压力传感器和精密电子天平示数全部清零；

h.开始检测：点击显示屏屏幕上“开始试验”选项，通电加热，软件自动记录数据，屏幕上显示控温热电偶和测温热电偶温度曲线、煤层压力曲线、体积曲线和失重曲线，控制煤杯杯底升温速度，250℃以前为8℃/min，30min内升到250℃；250℃以后为3℃/min，350℃～600℃期间，实际温度与达到的温度不超过5℃，在其余时间内不应超过10℃，温度到达250℃时，开始探测胶质层上下层面，测量胶质层上部层面时，将探针轻轻往下探测，直到探针下端接触到胶质层层面，当压力传感器示数为0.3Kg视作胶质层上层面位置，将读数记录在“胶质层上层面”表格里，并同时记录测量层面的时间，当压力传感器示数为2Kg视作下层面位置，测量胶质层下部层面时，用探针首先测出上部层面，然后轻轻穿透胶质体到半焦表面，将读数记录在“胶质层下层面”表格里，并同时记录测量层面的时间，探针穿透胶质层和从胶质层中抽出时轻轻转动，防止带出胶质体或使胶质层内积存的煤气突然逸出，以免破坏体积曲线形状和影响层面位置，根据体积曲线的形状及胶质体的特性，来确定测量上、下部层面的频率，当温度达到730℃时，停止测量胶质层上、下部层面，当温度到达950℃时，测量结束，将数据以Excel表格形式导出，关掉各种设备开关和电源；

i.测量得到的数据：胶质层最大厚度Y(mm)、最大膨胀压强P(Pa)、最终收缩度X(mm)、吸热峰对应温度T₁(℃)、放热峰对应温度T₂(℃)、最大失重量M(g)和最大失重速率V(g/min)。

2.一种煤的热解-成焦行为检测方法采用的装置，其特征是该装置包括：综合控制柜、精密电子天平、炉体、炉体支架、煤杯、煤杯支架、胶质层测量系统、加压系统、体积曲线测量系统、上部结构支架和压力控制系统，所述炉体支架由炉体托板和四根炉体支柱组成；煤杯支架由煤杯托板和四根煤杯支柱组成，煤杯支架坐于精密电子天平上；煤杯由煤杯杯底、杯体和煤杯压板组成，煤杯穿过煤杯托板中心圆孔进入炉膛内，煤杯托板通过煤杯顶部杯体外侧凸出部位将其托起，将煤样装入煤杯中；上部结构支架由位移传感器安装立柱、上盖板和探针位移传感器安装立柱组成，位移传感器安装在位移传感器安装立柱上，气缸安装在上盖板上，探针位移传感器安装在探针位移传感器安装立柱上,上部结构支架安装在煤杯托板上；胶质层测量系统由探针、探针压力传感器、探针连接板和探针位移传感器组成，探针安装在探针压力传感器底部，探针压力传感器顶部与探针连接板相连，探针连接板与探针位移传感器底部相连；加压系统由压力盘、压力盘导杆、隔热导杆、载荷传感器和加压气缸组成，压力盘放入煤杯中并与压力盘导杆相连，压力盘导杆顶部与隔热导杆底部相连，隔热导杆顶部安装在载荷传感器的下部，载荷传感器顶部与气缸底部相连；体积曲线测量系统由位移连接板和位移传感器组成，位移连接板一端与隔热导杆上的豁口相连，另一端与位移传感器底部相连；压力控制系统由气泵、调压装置和输气管组成，输气管分为两部分，一部分连接气泵和调压装置，一部分连接调压装置和加压气缸；红外碳纤维加热器安装在炉体上，距离煤杯杯底约5mm；热电偶铁管通过煤杯压板上的圆孔竖直插入煤杯杯底凹槽，热电偶插入热电偶铁管中，控温热电偶插在铁管底部，测温热电偶插在煤样中部；综合控制柜通过连接线分别与红外碳纤维加热器、探针压力传感器、探针位移传感器、载荷传感器和位移传感器相连。