CN102353619B - 表征高粘度固体燃料灰流变性的针入度测量装置及方法 - Google Patents
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Abstract
表征高粘度固体燃料灰流变性的针入度测量装置与方法,属于材料流变性测量技术领域。目前固体燃料灰流变性主要采用熔融性与粘度概念表征,现有测量方法针对高粘度灰难以定量获得准确的流变性测量结果,给灰粘结过程分析带来困难。本发明首先将固体燃料灰颗粒熔融,然后降低温度至所测量的温度,通过测量标准针插入至灰试样的深度,获得在此温度及标准针贯入时间下的针入度值,以表征高粘度灰流变性。采用本测量方法能获得表征高粘度灰流变性的针入度参数,是对已有的灰熔融性和灰粘度的补充和完善,且能反映渣层的更多特性,得到高粘度灰的结渣细观机理,从而为固体燃料灰的结渣过程分析提供基础数据。
Description
技术领域
本发明涉及固体燃料灰流变性的测量方法及装置,属于材料流变性测量技术领域。
背景技术
固体燃料灰结渣是煤及生物质类固体燃料燃烧或气化利用过程中比较普遍遭遇的工程问题,是影响相关工业过程正常运行的重要因素。固体燃料灰结渣过程主要受到自身流变特性的影响。目前固体燃料灰流变性能的表征主要采用熔融性与粘度概念进行描述,针对高粘度固体燃料灰,诸如温度低于灰流动温度的固体燃料灰,表面粘度明显大于高于流动温度的灰粘度,现有测量方法无法定量获得准确的流变测量结果,给该条件下固体燃料灰粘结预测带来困难。作为我国主要一次能源来源,目前煤的高效利用已经成为能源研究领域的前沿方向,生物质类固体燃料利用也成为可再生能源的重要组成,无论是直接燃烧还是气化过程,大都涉及到固体燃料灰结渣问题,该问题已经成为发展煤及生物质类固体燃料高效清洁利用亟待解决的难题。因此,提出一种测量高粘度固体燃料灰流变性的方法,为准确预测固体燃料灰结渣过程奠定理论与测试基础,是煤及生物质类固体燃料利用基础研究所急需的测量手段,具有重要的理论与实际意义。
目前,灰熔融性和灰粘度是固体燃料利用的重要灰流变指标,已有研究主要以测量灰熔融性与灰粘度来表征固体燃料灰流变性,并取得了很多研究成果。测定固体燃料灰熔融性的方法主要有角锥法和柱体法两种。测量粘度的方法主要有旋转法、振动法、毛细管法、超声波法等。目前用于固体燃料灰的高温粘度计,仍然是基于旋转法制成,一般可用来测量范围在0.1-10000Pa·s,温度在1750℃以下的熔体粘度。高温粘度计的测量原理是:在高温炉中放一个耐热坩埚,在熔体中悬挂一个耐腐蚀的圆柱形搅拌桨。粘度测定分两种方式:一种是由带动搅拌桨作匀速转动的直流马达所消耗的电流来确定粘度;另一种是由悬挂搅拌桨的弹性金属丝在作匀速转动时产生的扭转角来确定粘度,目前常用的是后一种方式,如煤炭科学研究院设计的高温粘度计与华东理工大学设计的高温流变仪。
固体燃料灰熔融性及灰粘度这两个参数在很大程度上表征了固体燃料灰的粘性,对结渣的判断起着重要作用,在已有研究中得到了广泛的应用。然而,二个参数在表征灰粘性上仍然有着一定的局限性,不能反映固体燃料灰在整个温度区间内的流变性。
通过高温粘度计所能测得的粘度值仅为灰临界温度之上,高于灰软化温度的粘度值,即固体燃料灰的粘度参数仅能反映灰软化、具有很好流动性之后的流变性。当灰渣中固含量较高时,粘度值超出高温粘度计的量程且粘度随温度降低呈指数增长,粘度值受到剪切速率影响而仅呈现表观粘度且数值过大而不能作为此时流变性的一个理想的表征参数。而较多工业过程的结渣问题正是发生在固体燃料灰处于高粘度范围,诸如锅炉炉膛水冷壁上远离燃烧器的部分区域、气化炉内表面部分区域等等。已有研究表明高粘度固体燃料灰具有明显的结渣倾向。现有结渣模型主要利用灰粘度值进行判断,对于高粘度固体燃料灰存在粘度表征困难的问题,极大影响了预测的准确性,亟待提出新的表征高粘度固体燃料灰流变性的参数及相应的测量方法,以弥补现有研究的不足,同时为定量准确预测结渣量奠定基础。
同样,灰的熔融性是由三个特征温度来表征,仅为三个孤立的温度点,对灰在软化点之前的流变性只能间接反映,而缺乏一个量化的参数。然而,固体燃料灰的结渣过程却贯穿很大的温度区间,其结渣过程主要由不同温度下流变性所产生的粘性引起,因此有必要提出一种更好的测量方法来测量高粘度固体燃料灰的流变性,从而与灰粘度一起反映不同温度区间内的流变性,为结渣过程提供更精确的判据与模型。
发明内容
本发明的目的是提供一种测量高粘度固体燃料灰流变性的方法,通过该方法测得的流变性参数为针入度,可以衡量固体燃料灰在软化点以下的流变性,是对已有的灰熔融性和灰粘度很好的补充和完善,且能反映渣层的更多特性,具有很好的应用前景。
表征高粘度固体燃料灰流变性的针入度测量装置,含有针入度测量仪,该针入度测量仪由机械传动装置、位移传感装置、标准针和针连杆组成,标准针通过针连杆与位移传感装置相连,针连杆固定在机械传动装置上,其特征在于:所述的针入度测量装置还包括带有热电偶的高温炉,设置在高温炉顶部的冷却套和惰性气体保护通道,以及放置在高温炉内的带凹槽的底座、盛样皿、环境气体进气管和环境气体出气管;所述的盛样皿放置在带凹槽的底座内,所述的标准针通过惰性气体保护通道和冷却套插入高温炉内,并与带凹槽的底座对中。
所述装置的表征高粘度固体燃料灰流变性的针入度测量方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
1)试样制备:将固体燃料灰试样倒入耐高温盛样皿内,铺平后试样表面距离盛样皿出口边缘所形成的面为0-5mm,然后将盛样皿置于高温炉内带凹槽的底座内,设定高温炉加热温度高于固体燃料灰试样流动温度100℃,炉温升至设定温度后保持10-30min,使固体燃料灰试样形成熔融态;
2)将高温炉温度降低至需要测量的温度条件,通入测量条件中所需要的环境气体,当环境气体为有毒或者可燃气体时,在惰性气体保护通道内通入惰性气体;
3)在高温炉内通入环境气体后,维持温度与气氛条件1-2.5小时;
4)通过高温炉观察窗观察并调整标准针的高度,使标准针尖恰好与盛样皿边缘所形成的面齐平,并将位移传感装置读数清零;
5)设定标准针贯入时间,释放标准针使其自由下落贯入灰试样,至测量要求所设定的时间,针连杆机械装置自动停止针的贯入,同时位移传感装置记录标准针下落的距离,记为h1;
6)取出标准针以及盛样皿,测量盛样皿边缘所形成的面与灰试样形成的凹面中心距离,记为h2,h1与h2的差值即为灰试样在此温度及标准针贯入时间下的针入度值。
本发明所用的测量方法可克服灰渣中固含量较高时,粘度值超出高温粘度计的量程且粘度值受到剪切速率影响而仅呈现表观粘度且数值过大而不能作为流变性理想的表征参数的局限性。
本发明与已有测量技术得到的灰熔融性与灰粘度相比,可以定量地衡量固体燃料灰在软化点以下的流变性。固体燃料灰的结渣贯穿很大的温度区间,流动性好的高温区间用灰粘度表征其流变性,在这区间灰针入度过大而难以表征;固含量较高的低温区间用灰针入度表征其流变性,在这区间灰粘度过大而难以准确测量,二者的临界点应为灰的软化温度。这样就能将固体燃料灰的针入度与粘度有机地结合起来,从而为固体燃料灰的结渣过程提供更准确的判据。
另外,通过此方法测量的高粘度固体燃料灰的流变性参数针入度具有感温性、感时性以及感重性特征,能体现结渣时渣层的性能参数,比如渣层的胶体结构、渣层的抗裂性能与高温稳定性、渣层在受到新颗粒撞击或清扫时对荷载的敏感程度,能为固体燃料灰的结渣性能提供更进一步的参考。
附图说明
图1为高粘度固体燃料灰流变性的针入度测量装置示意图。
图中:1.观察窗;2.带凹槽的底座;3.盛样皿;4.标准针;5.冷却套;6.针连杆;7.位移传感装置;8.惰性气体保护通道;9.惰性气体出口;10.惰性气体入口;11.热电偶;12.机械传动装置;13.高温炉;14.环境气体进气管;15.环境气体出气管。
具体实施方式
一种表征高粘度固体燃料灰流变性的针入度测量装置,含有针入度测量仪,该针入度测量仪由机械传动装置12、位移传感装置7、标准针4和针连杆6组成,标准针4通过针连杆6与位移传感装置7相连,针连杆6固定在机械传动装置12上,其特征在于:所述的针入度测量装置还包括带有热电偶11的高温炉13,设置在高温炉顶部的冷却套5和惰性气体保护通道8,以及放置在高温炉内的带凹槽的底座2、盛样皿3、环境气体进气管14和环境气体出气管15;所述的盛样皿放置在带凹槽的底座内,所述的标准针通过惰性气体保护通道和冷却套插入高温炉内,并与带凹槽的底座对中。
一种表征高粘度固体燃料灰流变性的针入度测量方法,该方法具体实施步骤如下:
1)试样制备:将固体燃料灰试样倒入耐高温盛样皿3内,铺平后试样表面距离盛样皿3出口边缘所形成的面为0-5mm,然后置于高温炉13内与标准针4对中的带凹槽的底座2内,开启冷却套5的水冷却系统后,启动高温炉加热系统,设定的加热温度高于固体燃料灰试样流动温度100℃,采用热电偶11测量炉内温度;炉温升至设定温度后保持10-30min,使固体燃料灰试样形成熔融态。
根据预估的针入深度选用合适的耐高温盛样皿3以保证足够的针入深度,盛样皿3的参考尺寸如下:氧化铝制,圆柱形,平底;针入深度小于20mm时,盛样皿内径为55mm,深35mm,属于小盛样皿;针入深度为20-35mm时,盛样皿内径为70mm,深45mm,属于大盛样皿;针入深度大于35mm时,用特殊盛样皿,深度不小于60mm,试样体积不少于125mL。
2)将高温炉13温度降低至需要测量的温度条件,待测温度应低于固体燃料灰试样的软化温度,此时固体燃料灰中固含量较高,该温度区间粘度无法准确表征流变性,而针入度能够准确测得以表征流变性;通入测量条件中所需要的环境气体,从环境气体进气管14通入所需要的环境气体,例如测量气化炉内灰试样流变性时通入CO作为环境气体,环境气体从环境气体出气管15排出。当测量条件中环境气体为有毒或者可燃气体时,在惰性气体保护通道8内经惰性气体入口10通入惰性气体保护,例如通入氮气作为惰性气体,惰性气体经过惰性气体出口9排出。
3)在高温炉13内通入环境气体后,维持温度与气氛条件1-2.5小时,以使灰试样达到该温度与环境条件下性能的稳定。根据盛样皿3的尺寸选取维持温度与气氛的恒温时间,小盛样皿恒温1.5-2h,大盛样皿、特殊盛样皿2~2.5h,以使灰试样达到该条件下物理和化学性质稳定。
4)通过机械传动装置12给位移传感装置7固定,标准针4通过针连杆6与位移传感装置7相连,通过高温炉观察窗1观察并调整针入度仪的机械传动装置12以调整标准针4的高度,使标准针4针尖恰好与盛样皿3边缘所形成的面齐平,将位移传感装置7读数清零。
5)设定标准针贯入时间,释放标准针4使其自由下落贯入试样,至测量要求所设定的时间,针连杆6机械装置自动停止针的贯入,同时位移传感装置7记录标准针4下落的距离,记为h1。
6)取出标准针4以及盛样皿3,测量盛样皿3边缘所形成的面与试样形成的凹面中心距离,记为h2,h1与h2的差值即为灰试样在此温度及标准针贯入时间下的针入度值。
下面举出具体的实施例以进一步了解本发明。
实施例:
来自于某煤粉锅炉的飞灰,经熔融性测定:流动温度为1300℃,需要测定其在1200℃时的流变性参数,此温度下高温粘度计已经难以测量粘度。为获得表征流变性的针入度参数,设定标准针贯入时间为5s,模拟锅炉中的环境气体为空气。具体操作步骤:
1)试样制备:将灰试样倒入耐高温盛样皿3内,铺平后试样表面距离盛样皿出口边缘所形成的面为0mm,然后置于高温炉13内与标准针4对中的带凹槽的底座2内,开启冷却套5的水冷却系统后,启动高温炉加热系统,设定的加热温度为1400℃,采用热电偶11测量炉内温度;炉温升至1400℃后保持20min,使固体燃料灰试样形成熔融态。盛样皿选择氧化铝材料,内径为55mm,深35mm。
2)将高温炉13温度降低至1200℃,从环境气体进气管14通入100ml/min空气,空气从环境气体出气管15排出。
3)在高温炉13内通入空气后,维持温度与气氛条件2小时,以使灰试样达到该温度与环境条件下性能的稳定。
4)通过机械传动装置12给位移传感装置7固定,标准针4通过针连杆6与位移传感装置7相连,通过高温炉观察窗1观察并调整针入度仪的机械传动装置12以调整标准针4的高度,使标准针4针尖恰好与盛样皿3边缘所形成的面齐平,将位移传感装置7读数清零。
5)设定标准针贯入时间为5s,释放标准针4使其自由下落贯入试样,至测量要求所设定的时间5s,针连杆6机械装置自动停止针的贯入,同时位移传感装置7记录标准针4下落的距离,记为h1=25mm。
6)取出标准针4以及盛样皿3,测量盛样皿3边缘所形成的面与试样形成的凹面中心距离,记为h2=3mm,h1与h2的差值22mm即为灰试样在1200℃及标准针贯入时间为5s条件下的针入度值。
Claims (2)
1.一种表征高粘度固体燃料灰流变性的针入度测量装置,含有针入度测量仪,该针入度测量仪主要由机械传动装置(12)、位移传感装置(7)、标准针(4)和针连杆(6)组成,标准针(4)通过针连杆(6)与位移传感装置(7)相连,针连杆(6)固定在机械传动装置(12)上,其特征在于:所述的针入度测量装置还包括带有热电偶(11)的高温炉(13),设置在高温炉顶部的冷却套(5)、和惰性气体保护通道(8),以及放置在高温炉内的带凹槽的底座(2)、盛样皿(3)、环境气体进气管(14)和环境气体出气管(15),在所述的高温炉上设有观察窗(1);所述的盛样皿放置在带凹槽的底座内,所述的标准针通过惰性气体保护通道和冷却套插入高温炉内,并与带凹槽的底座对中。
2.一种采用如权利要求1所述装置的表征高粘度固体燃料灰流变性的针入度测量方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
1)试样制备:将固体燃料灰试样倒入耐高温盛样皿内,铺平后试样表面距离盛样皿出口边缘所形成的面为0-5mm,然后将盛样皿置于高温炉内带凹槽的底座内,设定高温炉加热温度高于固体燃料灰试样流动温度100℃,炉温升至设定温度后保持10-30min,使固体燃料灰试样形成熔融态;
2)将高温炉温度降低至需要测量的温度条件,通入测量条件中所需要的环境气体,当环境气体为有毒或者可燃气体时,在惰性气体保护通道内通入惰性气体;
3)在高温炉内通入环境气体后,维持温度与气氛条件1-2.5小时;
4)通过高温炉观察窗观察并调整标准针的高度,使标准针尖恰好与盛样皿边缘所形成的面齐平,并将位移传感装置读数清零;
5)设定标准针贯入时间,释放标准针使其自由下落贯入灰试样,至测量要求所设定的标准针贯入时间,针连杆的机械传动装置自动停止针的贯入,同时位移传感装置记录标准针下落的距离,记为h1;
6)取出标准针以及盛样皿,测量盛样皿边缘所形成的面与灰试样形成的凹面中心距离,记为h2,h1与h2的差值即为灰试样在此温度及标准针贯入时间下的针入度值。
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