CN101696970B - 基于针入度—温度曲线的改性沥青中聚合物剂量检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及改性沥青聚合物剂量检测技术，公开了一种基于针入度-温度曲线的改性沥青中聚合物剂量检测方法。它包括步骤(1)绘制标准试样的针入度-温度曲线：首先，制备聚合物剂量在3.0％-5.0％之间的多个改性沥青的标准试样，分别测量每个标准试样在10℃-35℃之间的针入度；然后，对应每个标准试样绘制标准针入度-温度曲线；步骤(2)确定待测改性沥青的聚合物剂量：首先，采集改性沥青的待测试样，测量每个待测试样在10℃-35℃之间的针入度，然后绘制待测试样针入度-温度曲线；步骤(3)利用待测试样针入度-温度曲线和标准针入度-温度曲线进行比对分析，确定待测改性沥青的聚合物剂量。

Description

基于针入度—温度曲线的改性沥青中聚合物剂量检测方法

技术领域

本发明涉及改性沥青聚合物剂量检测技术，特别涉及一种基于针入度-温度曲线的改性沥青中聚合物剂量检测方法，应用于成品改性沥青中聚合物剂量的检测。

背景技术

随着道路铺设技术的快速发展，改性沥青得到了越来越广泛的应用，改性沥青能够显著改善路面状况，广泛使用于高速公路，城市快速路，主干道的抗滑表层，桥面铺装，特别是钢桥面的铺装中。改性沥青中聚合物剂量(重量百分含量)对沥青的各种工程技术指标具有非常重要的影响，因此，聚合物剂量的检测在道路和桥梁的施工过程中发挥着重要作用，特别是改性剂添加量对改性沥青的短期与长期性能有较大影响，而国内外还没有研究相应的测试方法来检验改性剂剂量。

发明内容

本发明的目的在于填补当前改性沥青聚合物剂量测试方法的空白，提供一种基于针入度-温度曲线的改性沥青中聚合物剂量检测方法，该检测方法检测快捷，可操作性强，结果准确可靠。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现。

一种基于针入度-温度曲线的改性沥青中聚合物剂量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)绘制标准试样的针入度-温度曲线

首先，制备聚合物剂量在3.0％-5.0％之间的多个改性沥青的标准试样，分别测量每个标准试样在10℃-35℃之间的针入度；然后，对应每个标准试样绘制标准针入度-温度曲线；

(2)确定待测改性沥青的聚合物剂量

首先，采集改性沥青的待测试样，测量每个待测试样在10℃-35℃之间的针入度，然后绘制待测试样针入度-温度曲线；最后，利用待测试样针入度-温度曲线和标准针入度-温度曲线进行比对，确定待测改性沥青的聚合物剂量。

本发明的进一步特点在于，利用20℃-35℃区间内的待测试样针入度-温度曲线和标准针入度-温度曲线比对，确定待测改性沥青的聚合物剂量。

发明人经过大量的试验研究发现，改性沥青的聚合物剂量和其针入度-温度曲线具有一一对应关系，并且针入度与温度呈现明显的正相关关系，不同聚合物剂量下的针入度-温度曲线没有交叉，尤其是20℃-35℃区间内的曲线位置与聚合物的含量有着尤为清晰的关系。本发明利用改性沥青的上述特点进行检测，相对于传统的检测方法，具有检测快捷，可操作性强，结果准确可靠等特点。

附图说明

下面结合附图说明和具体实施例对本发明做进一步详细说明

图1为试验例1的待测改性沥青的针入度-温度曲线图；

图2为对应试验例1的聚合物(SBS)不同剂量下的标准针入度-温度曲线图；

图3为试验例2的待测改性沥青的针入度-温度曲线图；

图4对应为试验例2的聚合物(SBS)不同剂量下的标准针入度-温度曲线图；

图5为试验例3的待测改性沥青的针入度-温度曲线图；

图6为对应试验例3的聚合物(SBS)不同剂量下的标准针入度-温度曲线图；

具体实施方式

一、改性沥青的针入度测量是实施本发明的关键步骤，具体说明其测量方法。

1、基本条件

本方法的标准试验条件为温度25℃，荷重100g，贯入时间5s，以0.1mm计；用本方法评定聚合物改性沥青的改性效果时，仅适用于融混均匀的试样。针入度指数PI用以描述沥青的温度敏感性，宜在15℃、25℃、30℃等3个或3个以上温度条件下测定针入度后按规定的方法计算得到，若30℃时的针入度值过大，可采用5℃代替。当量软化点T800是相当于沥青针入度为800时的温度，用以评价沥青的高温稳定性。当量脆点T1.2是相当于沥青针入度为1.2时的温度，用以评价沥青的低温抗裂性能。

2、仪器、器具与材料选择。

2.1针入度仪：凡能保证针和针连杆在无明显摩擦下垂直运动，并能指示针贯入深度准确至0.1mm的仪器均可使用。针和针连杆组合件总质量为50g士0.05g，另附50g士0.05g砝码一只，试验时总质量为100g士0.05g。仪器设有放置平底玻璃保温皿的平台，并有调节水平的装置，针连杆应与平台相垂直。仪器设有针连杆制动按钮，使针连杆可自由下落。针连杆易于装拆，以便检查其质量。仪器还设有可自由转动与调节距离的悬臂，其端部有一面小镜或聚光灯泡，借以观察针尖与试样表面接触情况。当为自动针入度仪时，各项要求与此项相同，温度采用温度传感器测定，针入度值采用位移计测定，并能自动显示或记录，且应对自动装置的准确性经常校验。为提高测试精密度，不同温度的针入度试验宜采用自动针入度仪进行。

2.2标准针由硬化回火的不锈钢制成，洛氏硬度HRC54——60表面粗糙度Ra0.2μm--0.3μm，针及针杆总质量2.5g士0.05g，针杆上应打印有号码标志，针应设有固定用装置盒(筒)，以免碰撞针尖。

2.3盛样皿：金属制，圆柱形平底。小盛样皿的内径55mm，深35mm(适用于针入度小于200)；大盛样皿内径70mm，深45mm(适用于针入度200---350)；对针入度大于350的试样需使用特殊盛样皿，其深度不小于60mm，试样体积不少于125mL。

2.4恒温水槽：容量不少于10L，控温的准确度为0.1℃。水槽中应设有一带孔的搁架，位于水面下不得少于100mm，距水槽底不得少于50mm处。

2.5平底玻璃皿：容量不少于1L，深度不少于80mm。内设有一不锈钢三脚支架，能使盛样皿稳定。

2.6温度计：0℃---50℃，分度为0.1℃。

2.7秒表：分度0.1s

2.8盛样皿盖：平板玻璃，直径不小于盛样皿开口尺寸。

2.9溶剂：三氯乙烯等。

2.10其它：电炉或砂浴、石棉网、金属锅或瓷把坩埚等。

3、针入度测量的准备工作和测量步骤

3.1准备工作

3.1.1采集改性沥青试样。

3.1.2将恒温水槽调节到要求的试验温度25℃，或15℃、30℃(5℃)……等，保持稳定。

3.1.3将试样注入盛样皿中，试样高度应超过预计针入度值10mm，并盖上盛样皿，以防落入灰尘。盛有试样的盛样皿在15℃---30℃室温中冷却1h——1.5h(小盛样皿).1.5h——2h(大盛样皿)或2h——2.5h(特殊盛样皿)后移入保持规定试验温度士0.1℃的恒温水槽中1h——1.5h(小盛样皿)，1.5h——2h(大试样皿)或2h——2.5h(特殊盛样皿)。

3.1.4调整针入度仪使之水平。检查针连杆和导轨，以确认无水和其它外来物，无明显摩擦。用三氯乙烯或其它溶剂清洗标准针，并拭干。将标准针插入针连杆，用螺丝固紧。按试验条件，加上附加砝码。

3.2试验步骤

3.2.1取出达到恒温的盛样皿，并移入水温控制在试验温度士0.1℃(可用恒温水槽中的水)的平底玻璃皿中的三脚支架上，试样表面以上的水层深度不少于10mm。

3.2.2将盛有试样的平底玻璃皿置于针入度仪的平台上。慢慢放下针连杆，用适当位置的反光镜或灯光反射观察，使针尖恰好与试样表面接触。拉下刻度盘的拉杆，使与针连杆顶端轻轻接触，调节刻度盘或深度指示器的指针指示为零。

3.2.3开动秒表，在指针正指5s的瞬间，用手紧压按钮，使标准针自动下落贯入试样，经规定时间，停压按钮使针停止移动。当采用自动针入度仪时，计时与标准针落下贯入试样同时开始，至5s时自动停止。

3.2.4拉下刻度盘拉杆与针连杆顶端接触，读取刻度盘指针或位移指示器的读数，准确至0.5(0.1mm)。

3.2.5同一试样平行试验至少3次，各测试点之间及与盛样皿边缘的距离不应少于10mm。每次试验后应将盛有盛样皿的平底玻璃皿放入恒温水槽，使平底玻璃皿中水温保持试验温度。每次试验应换一根干净标准针或将标准针取下用蘸有三氯乙烯溶剂的棉花或布揩净，再用干棉花或布擦干。

3.2.6测定针入度大于200的沥青试样时，至少用3支标准针，每次试验后将针留在试样中，直至3次平行试验完成后，才能将标准针取出。

3.2.7测定针入度指数PI时，按同样的方法在15℃，25℃.30℃(或5℃)3个或3个以上(必要时增加10℃，20℃等)温度条件下分别测定沥青的针入度。

二、本发明的改性沥青聚合物剂量的检测方法，同时这也是本发明的核心，具体包括以下步骤。

(1)绘制标准试样的针入度-温度曲线

首先，制备各种不同聚合物剂量在3.0％-5.0％之间的多个改性沥青的标准试样，分别测量每个标准试样在10℃-35℃之间的针入度；然后，对应每个标准试样绘制标准针入度-温度曲线。发明人经过大量的实验发现针入度与温度呈现明显的正相关关系，不同聚合物剂量下的针入度-温度曲线没有交叉，尤其是20℃-35℃区间内的曲线位置与聚合物含量的多少有着尤为清晰的关系。

(2)确定待测改性沥青的聚合物剂量

首先，采集改性沥青的待测试样，测量每个待测试样在10℃-35℃之间的针入度，然后绘制待测试样针入度-温度曲线；最后，利用待测试样针入度-温度曲线和标准针入度-温度曲线进行比对，确定待测改性沥青的聚合物剂量。最优的方案是：利用20℃-35℃区间内的待测试样针入度-温度曲线和标准针入度-温度曲线比对，确定待测改性沥青的聚合物剂量。在已知改性沥青聚合物类型的情况下，检测更加准确快捷。

三、本发明的改性沥青聚合物剂量的检测方法对已知的改性沥青聚合物剂量的检测验证。

实验例1：

已知含有一定聚合物剂量的改性沥青(本次实验的剂量为3.8％，聚合物类型为SBS)，用本发明所示的检测方法对该改性沥青进行检测验证，在针重为100g的情况下，分别测定10℃，15℃，20℃，25℃，30℃，35℃下的针入度数值，绘制针入度-温度曲线如图1所示，其中横坐标为温度，纵坐标为针入度。

将该图与图2标准试样的针入度-温度曲线对照，发现与图2中曲线形状相同，位置介于3.5％-4.0％之间，然后再将3.5％-4.0％之间的空间等分成3.5％、3.6％、3.7％、3.8％、3.9％、4.0％六条曲线，发现待测改性沥青的针入度-温度曲线与图2中3.8％的曲线位置相同，由此我们可以判断此改性沥青聚合物的含量为3.8％。

实验例2：

已知含有一定聚合物剂量的改性沥青(本次实验的剂量为4.3％，聚合物类型为SBS)，用本发明所示的检测方法对该改性沥青进行检测验证，在针重为100g的情况下，分别测定10℃，15℃，20℃，25℃，30℃，35℃下的针入度数值，绘制针入度-温度曲线如图3所示，其中横坐标为温度，纵坐标为针入度。

将该图与图4标准试样的针入度-温度曲线对照，发现与图4中曲线形状相同，位置介于4.0％-4.5％之间，然后再将4.0％-4.5％之间的空间等分成4.0％、4.1％、4.2％、4.3％、4.4％、4.5％六条曲线，发现待测改性沥青的针入度-温度曲线与图4中4.3％的曲线位置相同，由此我们可以判断此改性沥青聚合物的含量为4.3％。

实验例3：

已知含有一定聚合物剂量的改性沥青(本次实验的剂量为4.0％，聚合物类型为SBS)，用本发明所示的检测方法对该改性沥青进行检测验证，在针重为100g的情况下，分别测定10℃，15℃，20℃，25℃，30℃，35℃下的针入度数值，绘制针入度-温度曲线如图5所示，其中横坐标为温度，纵坐标为针入度。

将该图与图6标准试样的针入度-温度曲线对照，发现与图6中聚合物含量为4.0％针入度-温度含量的曲线形状相同，由此我们可以判断此改性沥青聚合物的含量为4.0％。

结论：本检测方法简便快捷，结果准确可靠，对设备的要求较低，易于推广，是为一种有效的检测改性沥青中聚合物剂量的手段。

Claims (2)

1.一种改性沥青中聚合物剂量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)绘制标准试样的针入度-温度曲线

首先，制备聚合物剂量在3.0％-5.0％之间的改性沥青的多个标准试样，分别测量每个标准试样在10℃-30℃之间的针入度；然后，对应每个标准试样绘制标准针入度-温度曲线；

(2)确定待测改性沥青的聚合物剂量

首先，采集改性沥青的待测试样，测量每个待测试样在10℃-30℃之间的针入度，然后绘制待测试样针入度-温度曲线；最后，利用待测试样针入度-温度曲线和标准针入度-温度曲线进行比对，即待测试样针入度-温度曲线和多个标准针入度-温度曲线中的某一曲线重合，直接确定待测改性沥青的聚合物剂量。

2.根据权利要求1所述的一种改性沥青中聚合物剂量的检测方法，其特征在于，利用20℃-30℃区间内的待测试样针入度-温度曲线和标准针入度-温度曲线比对，确定待测改性沥青的聚合物剂量。

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