JPH0664913A

JPH0664913A - シリコン等多結晶質物体の鋳造方法

Info

Publication number: JPH0664913A
Application number: JP4213790A
Authority: JP
Inventors: Ichiro Hide; 一郎秀; Toshiaki Moriya; 敏明森谷
Original assignee: Daido Hoxan Inc
Current assignee: Daido Hoxan Inc
Priority date: 1992-07-17
Filing date: 1992-07-17
Publication date: 1994-03-08
Anticipated expiration: 2009-11-30
Also published as: JPH0696443B2

Abstract

(57)【要約】【目的】多結晶質原材の融液が鋳型内で凝固する際、
その結晶成長方向を一定化することで鋳造品の品質を向
上し、高温加熱をも不要とし鋳型の耐久性を増す。【構成】不活性雰囲気１０ａ内でヒータ１３にて坩堝
１２内の多結晶質原材１１を融解して得た融液１１ａ
は、矢印Ｔ方向へ高温となる温度勾配下の鋳型１４へ注
入する。この注入は一気でなく、鋳型１４内融液１１ａ
の結晶が成長して行く速度Ｖ１と同期させて、坩堝１２
から注入する融液１１ａの供給量を、ヒータ１３の加熱
設定温度調整等の手段により制御することで徐々に注が
れる。【効果】鋳型には多量の融液が収容されることがない
ので、鋳型の側壁から横方向へ結晶が成長することがな
く、上向きの結晶成長で一定化され、この一定化は鋳型
を高温加熱にしなくとも確保されることで鋳型の耐久性
をも向上する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、シリコン、特に太陽電
池用多結晶シリコン等の多結晶質原材の融液を、鋳型に
流下供給することによって、所要の物体を鋳造するに際
し、融液の凝固時における結晶の成長方向を一方向へ揃
えることで、良質な鋳造品が得られるようにした多結晶
質物体の鋳造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】既知のように、この種の鋳造方法を実施
するには、図３に例示されている通り不活性雰囲気１内
にあって、シリコン等の結晶質原材を過熱融解し、これ
により得られた融液２を、これまた不活性雰囲気１内の
鋳型３に流下して、当該融液２が鋳型３内における所定
の高液面位Ｈに達するまで一気に供給してしまうのであ
る。

【０００３】このようにして、鋳型３内に融液２が貯留
されたならばこれを冷却固化することで多結晶質物体を
鋳造するのであるが、当該融液２の冷却により生ずる結
晶の成長方向を一定方向へ揃えなければ、良品質な鋳造
製品を得ることができない。このため、図示の如く、温
度勾配用ヒータ４を、上記鋳型３の上位に臨設しておく
ことで、鋳型３の下部側から上部側へ向けて矢印Ｔの如
く、次第に高温となる所定の温度勾配を付与するのであ
る。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】このようにすること
で、確かに鋳型３内の融液２は下から上へ向けての一定
方向へ、その結晶Ｃ１が図３の如く成長して行くことと
なる。しかし、この際、鋳型３の側壁面３ａにおける結
晶成長核を完全になくしてしまうことができないので、
どうしても、当該側壁面３ａから横向内側へ向けて成長
する結晶Ｃ２が存在することとなる。このため、結晶成
長の方向が、縦横両方向に生じて一定化されなくなるだ
けでなく、前記の下より成長してくる結晶Ｃ１と、当該
結晶Ｃ２とが衝突してしまうこととなり、この衝突箇所
Ｓに、歪や結晶欠陥が多数発生し、この結果、満足すべ
き品質の多結晶質物体を鋳造することができないことと
なる。

【０００５】そこで、上記従来の鋳造方法によるとき
は、前記の通り、鋳型３の側壁面３ａから横向きに結晶
Ｃ２が成長することを抑制するため、当該側壁面３ａの
温度を、当該多結晶質物体の融点以上に保つようにして
おり、これにより、或程度の品質改善が望めることにな
るものの、もちろん、充分なものでなく、この際、鋳型
３が高温に加熱されることとなることから、鋳型３の側
壁面３ａにおける劣化がすすみ、この結果鋳型３の長期
使用が不能になるなどの欠陥も回避できないものとなっ
ている。

【０００６】さらに、同上鋳造方法にあっては、最初か
ら融液２を全部鋳型３内に注入してしまい、これを長時
間かけて固化して行くこととなるから、高温条件下に長
い間放置されることとなる鋳型３から融液２の結晶に対
して、酸素や窒化シリコンそしてカーボン等の不純物が
溶け込み易く、この結果、当該結晶に及ぼす悪影響も大
となる。

【０００７】本発明は上記の如き従来法の欠陥に鑑み、
請求項１では、上記の如く一度に融液を全部鋳型３内に
注入してしまうのではなく、前記の如く融液の結晶が成
長して行く速度に同期させて、当該融液を少しづつ鋳型
内へ供給し続けることによって、従来法の如き結晶相互
の衝突に基づく歪や結晶欠陥の発生を阻止し、かつ、鋳
型を高温で加熱することをも不要として、その耐久性を
増し、さらに、結晶内へ鋳型から不純物が溶け込むこと
を抑制可能として、高品質の製品を得ようとするのが、
その目的である。

【０００８】また請求項２では、請求項１における結晶
の成長速度と、融液の注入速度とを同期させるため、液
面測定用熱電対や赤外線センサを用いることで融液の液
面を検知し、これに基づいて坩堝内の結晶質原材を融解
するヒータの設定温度を制御するようにして、当該同期
を確実に行わせるようにしている。

【０００９】請求項３では、同上請求項１における同期
について、ヒータの設定温度を加減するのではなく、融
液を収納している坩堝に加えられる圧力の制御によって
行うようにし、これにより、さらに、レスポンスのよい
同期を行い得るようにしており、そして請求項４にあっ
ては、さらに、ロードセンサ等により鋳型を含む全体の
重量をも測知することで、より一層高精度な同期を保証
しようとしている。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明は上記の目的を達
成するため、請求項１にあっては、不活性雰囲気内にあ
って、ヒータにより所望温度に加熱可能な流出口付きの
坩堝に、シリコン等の結晶質原材を収納し、その下位に
配設された鋳型には、所定の結晶成長の方向を決めるた
め、その下部側から上部側へ向けて高温となるよう温度
勾配を付与しておき、上記の坩堝内における結晶質原材
を、前記ヒータにより加熱融解して、その融液を坩堝の
流出口から、上記の鋳型内へ流下供給するに際して、鋳
型内に流下された当該融液が、前記の温度勾配により下
から上へ向けて、その結晶が成長して行く速度に、当該
流出口から流下供給される同上融液の注入速度を同期さ
せるようにしたことを特徴とするシリコン等多結晶質物
体の鋳造方法を提供しようとしている。

【００１１】次に、請求項２の場合であると、請求項１
にあって、融液が、温度勾配によって下から上へ向け
て、その結晶が成長して行く速度は、予め当該鋳型に施
した液面測定用熱電対により、上記融液の凝固時におけ
る温度変化を測定しておき、これにより当該融液の液面
を検知するか、赤外線センサにより当該融液の凝固時に
おける赤外線放射の変化を測定することで、同上融液の
液面を検知して把握し、上記流出口から流下供給される
同上融液の注入速度は、上記の検知結果に基づいて、坩
堝内の、結晶質原材を融解するヒータの設定温度を制御
することで調整するようにしたことを、その内容として
いる。

【００１２】さらに、請求項３の場合によると、請求項
１における融液が、温度勾配によって下から上へ向け
て、その結晶が成長して行く速度は、赤外線センサによ
り上記融液の凝固時における赤外線放射の変化を測定す
ることで、当該融液の液面を検知して把握し、上記流出
口から流下供給される同上融液の注入速度は、上記の検
知結果に基づいて、圧力コントローラにより前記の坩堝
に対して加えられる圧力を、負圧、正圧に制御し、これ
による同上融液のＯＮ−ＯＦＦにより調整するようにし
たことを、その内容としている。

【００１３】また、請求項４の場合であると、請求項１
における同上融液が温度勾配によって下から上へ向け
て、その結晶が成長して行く速度は、赤外線センサによ
り上記融液の凝固時における赤外線放射の変化を測定す
ることで、当該融液の液面を検知すると共に、当該検知
時における鋳型内融液の重量を測知することで把握し、
上記流出口から流下供給される同上融液の注入速度は、
上記の検知結果に基づいて、坩堝内の結晶質原材を融解
するヒータの設定温度を制御するか、圧力コントローラ
により前記の坩堝に対して加えられる圧力を、負圧、正
圧に制御し、これによる同上融液のＯＮ−ＯＦＦにより
調整するようにしたことが、その内容である。

【００１４】

【作用】本発明では、鋳型内へ多量の結晶質原材による
融液を、一気に流下供給してしてしまうことなく、鋳型
に収納した融液が、下方から上方へ向けてその結晶が成
長して行く当該成長速度と同期するように、上記融液の
鋳型に対する注入がなされて行くこととなるから、当
然、鋳型の上位部分には融液が滞積されておらず、従っ
て、結晶が鋳型の側壁面から横方向へ向けて成長するこ
とがなくなり、結晶成長の方向は一定となって、歪や結
晶欠陥が生ぜず、また鋳型をシリコン等の融点よりも高
温に保持するといったことも不要となるだけでなく、鋳
型に融液として滞留している時間も削減されるので、当
該融液の結晶に鋳型から窒化シリコンやカーボン等の不
純物の溶け込むことも、低減することとなる。

【００１５】上記のように、多結晶質原材による融液を
流下させる供給量と、結晶成長の速度とを同期させる一
具体例としては、請求項２に開示の如く、先ず、不活性
雰囲気内における坩堝に多結晶質原材を収納し、これを
ヒータにより加熱する際、その加熱温度を調整自在とし
ておくのである。そして、一方では、融液の液面を測知
することで、その結果成長速度を把握できるから、当該
把握の結果に基づいて、上記の加熱温度を制御すればよ
いこととなる。

【００１６】また、請求項３の場合、融液の結晶成長速
度については、赤外線センサにより当該融液が固化する
際の赤外線放射の変化を測知して融液の液面を検知する
ことで把握し、一方鋳型に対する融液の供給量は、上記
の検知した液面によって、前記の坩堝に対する圧力コン
トローラによる圧力を正負に調整し、これにより、当該
融液の供給をＯＮ−ＯＦＦさせることで制御するように
しており、このことにより、当該供給量と結晶成長速度
との同期を図っている。

【００１７】さらに、請求項４の場合には、請求項３に
おける如く赤外線センサにより当該融液が固化する際の
赤外線放射の変化を測知して、融液の液面高さを、検知
するに止まらず、この時における鋳型を含む全重量を測
知し、当該重量値によって融液の注入速度を制御するよ
うにしており、このようにすることで、液面の高さのみ
を測知する場合にあっては、融液が固化する際に生ずる
体積の収縮によって、結晶成長速度の測定値に誤差を生
じてくるのに対し、高さの変動で把握することなく重量
によって検知することとなるから、より精度の高い結晶
成長速度の検知結果によって、融液の注入速度、すなわ
ち滴下量を決定でき、望ましい同期を図ることができ
る。

【００１８】

【実施例】本発明に係る多結晶質物体の鋳造方法につ
き、図１、図２を参照して詳記するにあたり、先ず、こ
れを実施するのに供し得る鋳造炉１０につき説示する
と、図１のものは、前記従来例の如く炉内の不活性雰囲
気１０ａ内に、シリコン等による多結晶質原材１１を収
納可能とした坩堝１２と、これを加熱するヒータ１３
と、そして上記坩堝１２の下位にあっては、カーボンの
表面に窒化シリコンをコーティングするなどして構成さ
れた鋳型１４が、夫々配設されている。１５は当該鋳型
１４に矢印Ｔの如く、次第に上向きに高温となるよう所
定の温度勾配を付与するための温度勾配用ヒータ、１２
ａは前記坩堝１２にあって、その下底部に穿設したピン
ホールなどによる流出口を夫々示している。

【００１９】これに対し、図２に示されている鋳造炉１
０にあっては、図１の鋳造炉１０に対して以下の構成部
材が付加されている。すなわち、鋳型１４の側壁１４ａ
には、液面測定用熱電対１６が所要複数だけ高低差をつ
けて付設され、これら液面測定用熱電対１６からの温度
変化による出力信号により、前記ヒータ１３の設定温度
が制御されるようになっている。

【００２０】一方赤外線センサ１７が、これにより検知
される赤外線放射１８の入力によって生ずる出力によ
り、前記のヒータ１３、または、圧力コントローラ１９
が制御されるよう結線されており、当該圧力コントロー
ラ１９からの不活性ガスによる圧力が、閉成状態にある
坩堝１２内に印加自在なるよう構成されており、上記の
赤外線放射１８は、鋳型１４の融液１１ａから発するも
のである。

【００２１】そこで、上記の鋳造炉１０を用いて本発明
に係る鋳造方法を実施するには、前記従来法と同じく矢
印Ｔの如き温度分布下に鋳型１４を配し、ヒータ１３に
よる加熱によって、坩堝１２内に収納してある多結晶質
原材１１を融解する。これにより得られた融液１１ａ
は、坩堝１２の流出口１２ａから流下して鋳型１４内に
滴下されるが、この際ヒータ１３の加熱温度は可変と
し、例えば、直径１３インチの坩堝１２を用いて約１０
ｋｇのシリコンを融解するのに、１５００〜１６００℃
の範囲で温度調節ができるようにし、これにより、当該
シリコンが融解してしまうまでに要する時間を、約３０
分から１時間の範囲で調整できるようにしておく。

【００２２】一方、本発明では、上記のようにして鋳型
１４に流下される融液１１ａを、前記の矢印Ｔで示す温
度勾配によって、結晶Ｃ１が下から上へ成長してくる速
度と同期させて注入して行くのであり、従って、図示し
た固液界面Ｆ１の移動速度、すなわち結晶Ｃ１が成長し
て行く速度Ｖ１と、流下供給された融液１１ａによる液
面Ｆ２の移動速度Ｖ２とが可及的に等しくなるようにす
るのである。

【００２３】上記の如く、Ｖ１にＶ２が同期するよう融
液１１ａを坩堝１２から流下供給するための具体例とし
ては、図２に示されている鋳造炉１０にあって、前記の
液面測定用熱電対１６により、シリコン等の多結晶質原
材１１による融液１１ａが、凝固する際の温度変化を予
め測定しておき、これにより、当該温度変化を測知する
ことで液面Ｆ２の変化を把握できるようにし、当該液面
測定用熱電対１６の出力により知り得た結果により、ヒ
ータ１３による加熱設定温度を制御し、このことによっ
て、多結晶質原材１１による融液１１ａの供給量を加減
調整すれば、前記の如く融液１１ａの結晶が成長して行
く速度Ｖ１に同期した融液１１ａの流下供給が可能とな
る。

【００２４】また、Ｖ１とＶ２の同期手段としては、こ
れまた図２に示されている如く、前記の赤外線センサ１
７を矢印２０に示すように上下方向へ回動走査すること
で、シリコン等の融液１１ａが、鋳型１４にあって固化
する際の赤外線放射１８の変化を測知し、これにより融
液１１ａの液面Ｆ２を検知することで、当該検知に基づ
く赤外線センサ１７からの出力により、上記の如くヒー
タ１３の設定温度か、前記の圧力コントローラ１９をＯ
Ｎ−ＯＦＦ制御するのである。

【００２５】このようにすることで、上記圧力コントロ
ーラ１９の場合、これからの不活性ガスにより、坩堝１
２に対する圧力が負圧、正圧に調整されこの結果、坩堝
１２の流出口１２ａから流出される融液１１ａの注入
が、ＯＮ−ＯＦＦを繰り返すこととなり、前記固液界面
Ｆ１の移動速度に対して、液面Ｆ２の移動速度Ｖ２を追
随させることができる。

【００２６】ここで、実際に２０ｃｍ四方の鋳型を用い
て本発明を実施したところ、前記の１０ｋｇであるシリ
コンを従来法の如く最初から融液を全部鋳型に注入して
固化したときには、既述の如く鋳型の側壁面からの結晶
成長が可成り見受けられたのに対し、３時間をかけて連
続して融液を徐々に同期注入したことで、側壁面からの
結晶成長は殆ど認められなかった。

【００２７】また、上記の実施に際しては、鋳型１４の
側壁１４ａにおける側壁面の温度をシリコン等の融点以
下にしたが、この場合あっても、当該側壁面からの結晶
成長が抑止されていることを確認できた。

【００２８】さらに、ここで上記のＶ１とＶ２とを同期
させるための他実施例を示すが、これには図３に示す如
き装置を用いることになる。この装置が前記の装置と相
違する点は、鋳型１４が支持体２１上に載置されてお
り、当該支持体２１の支柱２１ａが、鋳造炉１０の底部
に設けたガスシール２２を介して外部まで延出され、当
該支柱２１ａと所定位置に固装の基部２３との間に、ロ
ードセンサ２４が介設されていることである。そして、
このロードセンサ２４からの出力信号は、コントローラ
２５に入力されると共に、このコントローラ２５には、
既述の赤外線センサ１７からの出力信号も入力され、当
該コントローラ２５の出力により、前記のヒータ１３ま
たは圧力コントローラ１９が制御されることとなる。

【００２９】上記の装置を用いることにより、前記のよ
うに赤外線センサ１７によって融液１１ａの液面Ｆ２の
高さが検知され、この検知結果によりヒータ１３や圧力
コントローラ１９を制御するのではなく、当該液面Ｆ２
の上記検知時に対応したロードセンサ２４による、鋳型
１４を含む全重量を測知し、コントローラ２５から当該
重量変化に基づく出力を発して、これにより、ヒータ１
３や圧力コントローラ１９を制御するのである。

【００３０】従って、液面Ｆ２の高さによる制御の場合
には、融液１１ａが液体から固体となる際に、その体積
が収縮することとなる（シリコンの場合における液体１
ｃｃの重量は２．１ｇであるのに対し、固体１ｃｃの重
量は２．３ｇである。）ので、結局、結晶成長の速度を
測知する上で誤差が発生することになるが、この場合の
如くロードセンサ２４による融液１１ａに係る重量の測
定値によって、結晶成長速度を把握するようにすれば、
上記の如き誤差が解消され、この結果、より望ましいＶ
１とＶ２との同期を行わせることになる。

【００３１】

【発明の効果】本発明は以上のようにして実施できるか
ら、請求項１によるときは、融液が温度勾配により、そ
の結晶が下方から上方へ成長して行く速度と同期して、
融液が鋳型に供給されて行くから、鋳型の側壁から横方
向への結晶成長が抑止され、上向きの結晶成長のみで支
配されるから、歪も結晶欠陥もない良質の鋳造品を得る
ことができる。

【００３２】さらに、請求項２および請求項３にあって
は、鋳型内の融液における液面変化を、液面測定用熱電
対や赤外線センサを用いて把握することで、融液の結晶
成長速度を知り、この把握結果に基づいて、多結晶質原
材を融解するヒータの設定温度や、坩堝内に印加される
圧力を制御するようにしたので、結晶成長速度と、鋳型
への融液供給量とが正確に同期し、良質鋳造品の製造上
望ましい結果を得ることができる。

【００３３】また、請求項４によるときは、請求項３に
あって融液の液面変化を赤外線センサで知り、これによ
り結晶成長速度を把握したのに対し、鋳型内の融液につ
きその重量変化をロードセンサにより知ることで、同上
結晶成長速度を測知するようにしたから、当該速度に対
する融液供給量の同期を、より高精度に行わせることが
できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る多結晶質物体の鋳造方法を実施す
るのに供し得る鋳造炉の一例を示した正面縦断説明図で
ある。

【図２】同上鋳造方法を実施するのに供し得る鋳造炉の
異種例を示した正面縦断説明図である。

【図３】同上鋳造方法を実施するのに供し得る鋳造炉の
他種例を示した正面縦断説明図である。

【図４】従来の多結晶質物体の鋳造方法を実施するのに
用いられている鋳造炉を示した縦断正面説明図である。

【符号の説明】

１０ａ不活性雰囲気１１多結晶質原材１１ａ融液１２坩堝１２ａ流出口１３ヒータ１４鋳型１６液面測定用熱電対１７赤外線センサ１８赤外線放射１９圧力コントローラ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】不活性雰囲気内にあって、ヒータにより
所望温度に加熱可能な流出口付きの坩堝に、シリコン等
の結晶質原材を収納し、その下位に配設された鋳型に
は、所定の結晶成長の方向を決めるため、その下部側か
ら上部側へ向けて高温となるよう温度勾配を付与してお
き、上記の坩堝内における結晶質原材を、前記ヒータに
より加熱融解して、その融液を坩堝の流出口から、上記
の鋳型内へ流下供給するに際して、鋳型内に流下された
当該融液が、前記の温度勾配により下から上へ向けて、
その結晶が成長して行く速度に、当該流出口から流下供
給される同上融液の注入速度を同期させるようにしたこ
とを特徴とするシリコン等多結晶質物体の鋳造方法。
【請求項２】坩堝内における結晶質原材をヒータによ
り加熱融解して、その融液を坩堝の流出口から、鋳型内
へ流下供給するに際し、鋳型内に流下された当該融液
が、温度勾配によって下から上へ向けて、その結晶が成
長して行く速度は、予め当該鋳型に施した液面測定用熱
電対により、上記融液の凝固時における温度変化を測定
しておき、これにより当該融液の液面を検知するか、赤
外線センサにより当該融液の凝固時における赤外線放射
の変化を測定することで、同上融液の液面を検知して把
握し、上記流出口から流下供給される同上融液の注入速
度は、上記の検知結果に基づいて、坩堝内の結晶質原材
を融解するヒータの設定温度を制御することで調整する
ようにした請求項１記載のシリコン等多結晶質物体の鋳
造方法。
【請求項３】坩堝内における結晶質原材をヒータによ
り加熱融解して、その融液を坩堝の流出口から、鋳型内
へ流下供給するに際し、鋳型内に流下された当該融液
が、温度勾配によって下から上へ向けて、その結晶が成
長して行く速度は、赤外線センサにより上記融液の凝固
時における赤外線放射の変化を測定することで、当該融
液の液面を検知して把握し、上記流出口から流下供給さ
れる同上融液の注入速度は、上記の検知結果に基づい
て、圧力コントローラにより前記の坩堝に対して加えら
れる圧力を、負圧、正圧に制御し、これによる同上融液
のＯＮ−ＯＦＦにより調整するようにした請求項１記載
のシリコン等多結晶質物体の鋳造方法。
【請求項４】坩堝内における結晶質原材をヒータによ
り加熱融解して、その融液を坩堝の流出口から、鋳型内
へ流下供給するに際し、鋳型内に流下された当該融液
が、温度勾配によって下から上へ向けて、その結晶が成
長して行く速度は、赤外線センサにより上記融液の凝固
時における赤外線放射の変化を測定することで、当該融
液の液面を検知すると共に、当該検知時における鋳型内
融液の重量を測知することで把握し、上記流出口から流
下供給される同上融液の注入速度は、上記の検知結果に
基づいて、坩堝内の結晶質原材を融解するヒータの設定
温度を制御するか、圧力コントローラにより前記の坩堝
に対して加えられる圧力を、負圧、正圧に制御し、これ
による同上融液のＯＮ−ＯＦＦにより調整するようにし
た請求項１記載のシリコン等多結晶質物体の鋳造方法。