JPH06239688A - 単結晶成長方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】ブリッジマン単結晶成長方法にで、結晶の品質
が一定な長尺の単結晶を能率よく製造する。 【構成】溶融原料中に温度計を挿入して固液界面近傍の
溶融原料の温度を測定し、この測定値が一定になるよう
にヒータを制御しつつ結晶成長を行う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ブリッジマン法等を用
いる単結晶成長方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】ブリッジマン法を用いる単結晶成長方法
は、るつぼ内に溶融原料を収納し、これを適当な温度勾
配を有する炉内で高温側から低温側へ移動させ、溶融原
料を徐々に固化させて単結晶を成長させる方法である。
従来、このような単結晶成長方法は、炉温を目標温度分
布に設定し、炉内各所の雰囲気温度又は炉壁温度を測定
し、これらの温度を目標に一致させるように炉温制御す
ると共に、特に、固液界面近傍の炉温を一定に保つよう
にヒータを制御し、るつぼを徐々に移動させて結晶を成
長させるようになっている。

【０００３】図３はこのような結晶成長方法の原理説明
図である。溶融原料２２を収納したるつぼ２３を冷却棒
２６で支え、ヒータで加熱した炉心管２１内を下降さ
せ、単結晶２４を成長させる。２５は熱遮蔽板、２７は
温度計である。図４はこの炉の理想的な温度分布を示す
ものである。縦軸は距離、横軸は温度を示し、炉の上部
では溶融原料の融点温度より高い温度で漸次降下してお
り、固液界面では融点より高い温度から融点より低い温
度まで温度が急落し、再び漸次降下する。

【０００４】固液界面近傍の炉内の温度は図３の温度計
７によって測定され、この温度を一定にするようにヒー
タが制御される。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明者らの研究によ
れば、単結晶成長方法の温度制御において、電気炉の炉
体や電気炉内の雰囲気を一定に保っていても、結晶及び
融液の入ったるつぼの移動によって温度の変化に敏感な
結晶成長面では、温度変動が生じ、結晶成長速度が不均
一になることが知見された。この温度変動や結晶成長速
度の変動は、特に多成分系では、固相と液相の成分に偏
差を生じ、製造した単結晶の長手方向の成分含有量にば
らつきを生じる。

【０００６】図４はこのような事実を示すグラフであ
る。結晶成長装置の固液界面近傍の炉体の温度３１を一
定に制御したとき、溶融原料の固液界面近傍の温度３２
は図４に示すように、結晶成長の育成経過時間と共に大
きくずれる。とくに、単結晶が大型化すると結晶体の熱
容量が増大し、１５００℃以上の高温育成では、温度の
ばらつきが顕著であった。このような状態では安定した
均一な単結晶を得ることはできない。

【０００７】本発明は、このような知見に基づいて開発
されたもので、溶融原料から単結晶を成長させる方法に
改善を加え、均一な単結晶を製造する単結晶成長方法を
提供することを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明は、次の技術手段
を構成とする。すなわち、溶融原料から単結晶を成長さ
せる方法において、溶融原料中又は直上に温度計を挿入
して固液界面近傍の溶融原料の温度を測定し、この測定
値が一定になるようにヒータを制御しつつ結晶成長を行
うことを特徴とする単結晶成長方法である。

【０００９】また本発明の第２の発明は、溶融原料から
単結晶を成長させる方法において、溶融原料の表面温度
を測定し、この測定値が一定になるようにヒータを制御
しつつ結晶成長を行うことを特徴とする単結晶成長方法
である。

【００１０】

【作用】従来の単結晶成長方法は、炉の温度を一定に保
ち、この一定温度のもとにおいて固液界面の条件を一定
に保つこととすれば、均一な品質の単結晶を製造するこ
とができるという基本的な技術思想に立脚している。本
発明は、従来困難であるとされていた溶融原料の温度を
直接測定し、この温度が一定温度になるように制御する
ものである。従って、結晶成長界面の近傍の炉の温度を
一定に保つ従来の手段では除去することができなかった
外乱の影響を完全に除去することができ、結晶成長面の
温度を一定に保つことができる。しかも溶融原料の温度
を固化温度に十分に近い最低の温度に制御することがで
きる。このため、結晶の品質が一定な長尺の単結晶を能
率よく製造することができるという作用を生じる。

【００１１】本願発明の第２の発明では、溶融原料の内
部の温度に代わり、溶融原料の表面の温度を直接測定
し、これを制御因子としてヒータの制御を行う。溶融原
料の内部の温度を測定する場合に比べて測定が容易であ
ることが多く、ほぼ同等の作用効果を生じるものであ
る。なお、従来の直径７０ｍｍφ以下、長さ３００ｍｍ
以下の熱容量の小さい単結晶の製造では、炉体の温度を
一定にする従来の技術でも溶融原料の温度をほぼ一定に
保つことはできると推定される。

【００１２】

【実施例】図１は本発明の実施例の単結晶成長方法の説
明図である。先ず、装置について説明する。単結晶成長
装置１は、るつぼ２内に溶融原料３を収納し、ヒータ６
によって温度勾配を付して加熱した炉５内を下方に移動
させ、るつぼ２の下端に種結晶を配置して単結晶４を成
長させる装置である。本発明の実施に用いた装置１に
は、溶融原料の温度を直接測定する熱電対１１を炉５内
に挿入し、溶融原料３の中にその先端を浸漬している。
熱電対１１の測定温度は、温度測定・制御信号装置１３
に入力される。この温度測定・制御信号装置１３はあら
かじめ設定装置１２から与えられた溶融原料の設定温度
と比較し、その差が零となるようにヒータ６を制御する
信号をヒータ制御装置１４に出力する。ヒータ制御装置
はヒータ６を制御する。

【００１３】図１に示す装置を用いて、直径１００ｍｍ
φ、長さ５００ｍｍのフェライト単結晶を製造した。図
５は本発明の実施例を示したものである。溶融原料の温
度３３を一定に保って結晶成長を行った。このとき、従
来の温度制御に用いていた炉体温度計７の測定値は曲線
３４で示すような温度経過となった。

【００１４】ちなみに、この装置において、従来の温度
制御方法として、温度計７で測定した値が一定になるよ
うに制御し、溶融原料中の温度を測定したところ、前述
のとおり、図４に示す結果であった。図６は結晶化基準
点と結晶化速度を従来技術と本発明技術とについて比較
したものである。従来技術では経過時間１００時間以内
で大きく変動し、この変動にともなって、単結晶の長手
方向の成分にばらつきが生じる。本発明技術では、経過
時間２５０時間でも結晶化基準点が一定に推移し、従っ
て結晶化速度も一定値となるので単結晶の長手方向の長
さを長くすることができ、また、長手方向に沿って成
分、特性のばらつきも生じない。

【００１５】

【発明の効果】本発明の単結晶成長方法は以上のように
構成されているので、大型の長さが長い均一な単結晶を
得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例の単結晶成長方法を示すブロッ
ク図である。

【図２】従来の単結晶成長方法を示す説明図である。

【図３】単結晶成長方法を示す炉内温度分布の説明図で
ある。発明の効果を示すグラフである。

【図４】従来の単結晶成長方法を示す温度のグラフであ
る。

【図５】本発明の実施例の単結晶成長方法を示す温度の
グラフである。

【図６】発明の効果を示すグラフである。

【符号の説明】

１ 単結晶成長装置 ２ るつぼ ３ 溶融原料 ４ 単結晶 ５ 炉 ６ ヒータ ７ 温度計 １１ 熱電対 １２ 設定装置 １３ 温度測定
・制御信号装置 １４ ヒータ制御装置 ２１ 炉心管 ２２ 溶融原料 ２３ るつぼ ２４ 単結晶 ２５ 熱遮蔽板 ２６ 冷却棒 ２７ 温度計 ３１、３４ 炉体温度 ３２、３３ 固
液界面温度

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 溶融原料から単結晶を成長させる方法に
   おいて、溶融原料中又は直上に温度計を挿入して固液界
   面近傍の溶融原料の温度を測定し、この測定値が一定に
   なるようにヒータを制御しつつ結晶成長を行うことを特
   徴とする単結晶成長方法。
2. 【請求項２】 溶融原料から単結晶を成長させる方法に
   おいて、溶融原料の表面温度を測定し、この測定値が一
   定になるようにヒータを制御しつつ結晶成長を行うこと
   を特徴とする単結晶成長方法。