JP2943419B2 - 単結晶の育成方法 - Google Patents
単結晶の育成方法Info
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- JP2943419B2 JP2943419B2 JP18843891A JP18843891A JP2943419B2 JP 2943419 B2 JP2943419 B2 JP 2943419B2 JP 18843891 A JP18843891 A JP 18843891A JP 18843891 A JP18843891 A JP 18843891A JP 2943419 B2 JP2943419 B2 JP 2943419B2
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- thermocouple
- temperature
- solid
- liquid interface
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Si、Ge等の半導体、Ga
As,InP等のIII-V 族化合物半導体、CdTe等のII-VI 族化
合物半導体、BSO,LBO 等の酸化物などの単結晶をブリッ
ジマン法で育成する方法に関する。
As,InP等のIII-V 族化合物半導体、CdTe等のII-VI 族化
合物半導体、BSO,LBO 等の酸化物などの単結晶をブリッ
ジマン法で育成する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】上記の単結晶は、従来、垂直ブリッジマ
ン法、水平ブリッジマン法、引き上げ法などにより育成
されてきた。垂直ブリッジマン法は、原料融液を収容し
た縦型容器を温度勾配炉内に配置し、該容器を下方に移
動することにより原料融液を下方から冷却固化して単結
晶を育成する方法である。この方法によれば、縦型容器
の側壁に沿った円柱状の単結晶を容易に育成することが
できる。
ン法、水平ブリッジマン法、引き上げ法などにより育成
されてきた。垂直ブリッジマン法は、原料融液を収容し
た縦型容器を温度勾配炉内に配置し、該容器を下方に移
動することにより原料融液を下方から冷却固化して単結
晶を育成する方法である。この方法によれば、縦型容器
の側壁に沿った円柱状の単結晶を容易に育成することが
できる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】この種の単結晶の育成
においては、固液界面を融液側に凸に保持することが、
結晶欠陥の取り込みを抑制するために重要である。しか
し、結晶育成中の固液界面の形状を直接観察することは
困難であり、結晶成長後に取り出した結晶の成長縞を調
べることにより、始めて固液界面の形状を知ることがで
きるだけである。特開平１─２１２２９１号公報には、
垂直ブリッジマン装置のルツボの外周に複数の熱電対を
配置して結晶成長速度や固液界面の形状を推定しなが
ら、単結晶を育成する方法が記載されている。しかし、
この方法では、固液界面の位置や形状を正確に捉えるこ
とができない。従って、固液界面を常に融液側に凸に保
持しながら、単結晶を育成することは困難であった。
においては、固液界面を融液側に凸に保持することが、
結晶欠陥の取り込みを抑制するために重要である。しか
し、結晶育成中の固液界面の形状を直接観察することは
困難であり、結晶成長後に取り出した結晶の成長縞を調
べることにより、始めて固液界面の形状を知ることがで
きるだけである。特開平１─２１２２９１号公報には、
垂直ブリッジマン装置のルツボの外周に複数の熱電対を
配置して結晶成長速度や固液界面の形状を推定しなが
ら、単結晶を育成する方法が記載されている。しかし、
この方法では、固液界面の位置や形状を正確に捉えるこ
とができない。従って、固液界面を常に融液側に凸に保
持しながら、単結晶を育成することは困難であった。
【０００４】そこで、本発明は、上記の問題点を解消
し、固液界面の位置及び形状を正確に検出しながら、結
晶を歩留り良く育成制御することを可能にした垂直ブリ
ッジマン法を提供しようとするものである。
し、固液界面の位置及び形状を正確に検出しながら、結
晶を歩留り良く育成制御することを可能にした垂直ブリ
ッジマン法を提供しようとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、縦型容器に収
容した原料融液を下方より冷却固化して単結晶を育成す
る方法において、複数の熱電対を固液界面直上のルツボ
中央部及び外周部に保持して熱電対の信号によりヒータ
の出力を制御しながら、単結晶を育成することを特徴と
する単結晶の育成方法である。なお、上記のヒータ出力
の制御方法としては、熱電対を同じ高さに保持し、ルツ
ボ外周部の熱電対の温度が中央部の熱電対の温度より数
℃〜数十度℃高くなるように各ヒータの出力を制御する
か、ルツボ中央部の熱電対の高さを外周部の熱電対の高
さより数ｍｍ高くなるように固液界面直上に配置し、両
熱電対の温度が同じになるように、各ヒータの出力を制
御することが好ましい。
容した原料融液を下方より冷却固化して単結晶を育成す
る方法において、複数の熱電対を固液界面直上のルツボ
中央部及び外周部に保持して熱電対の信号によりヒータ
の出力を制御しながら、単結晶を育成することを特徴と
する単結晶の育成方法である。なお、上記のヒータ出力
の制御方法としては、熱電対を同じ高さに保持し、ルツ
ボ外周部の熱電対の温度が中央部の熱電対の温度より数
℃〜数十度℃高くなるように各ヒータの出力を制御する
か、ルツボ中央部の熱電対の高さを外周部の熱電対の高
さより数ｍｍ高くなるように固液界面直上に配置し、両
熱電対の温度が同じになるように、各ヒータの出力を制
御することが好ましい。
【０００６】
【作用】本発明では、縦型容器内の原料融液中に熱電対
の保護管を挿入し、その先端を固液界面直上でルツボ中
央部及び外周部にそれぞれ配置して、固液界面近傍の中
央部融液温度及び外周部融液温度の差を一定に保持する
ように、ヒータの出力を制御することにより、固液界面
を常に融液側に凸に保持することができ、結晶性に優れ
た単結晶を歩留り良く育成可能としたものである。
の保護管を挿入し、その先端を固液界面直上でルツボ中
央部及び外周部にそれぞれ配置して、固液界面近傍の中
央部融液温度及び外周部融液温度の差を一定に保持する
ように、ヒータの出力を制御することにより、固液界面
を常に融液側に凸に保持することができ、結晶性に優れ
た単結晶を歩留り良く育成可能としたものである。
【０００７】図１は、本発明に係る垂直ブリッジマン法
を実施するための単結晶の育成装置の概念図である。外
部容器１の中央に、回転昇降可能な下軸２に固定された
サセプタでルツボ３を支持し、該ルツボ３内に原料融液
４を収容し、必要に応じて液体封止剤を収容し、その周
囲にはヒータ５〜７を配置して軸方向に所定の温度勾配
を保ち、ルツボ３を徐々に降下することにより、単結晶
８を育成する。その際に、熱電対１０，１２を収容する
保護管１１，１３を原料融液４中に浸漬し、熱電対１０
の先端を結晶の固液界面９の直上でルツボの中央部に配
置し、かつ、熱電対１２の先端を結晶の固液界面９の直
上でルツボの外周部に配置ことにより、固液界面近傍の
中央部の融液温度及び外周部の融液温度を正確に測定
し、中央部の融液温度を融点より数１０℃高い設定値に
保つことにより、固液界面位置を固定し、両者の温度差
を一定にするようにヒータ５〜７の出力を制御すること
により、固液界面の形状を融液側に凸に保持することが
でき、結晶性の優れた単結晶を得ることができるように
なった。なお、熱電対１０及び１２の温度をそれぞれの
設定値に同時に制御するには、固液界面近傍を加熱する
ヒータ６と、融液全体を加熱するヒータ５を制御するこ
とによって可能である。例えば、熱電対１０の温度をヒ
ータ５で設定値に制御してから、熱電対１２の温度をヒ
ータ６で設定値に制御することにより、両方の設定値を
満たすことができる。
を実施するための単結晶の育成装置の概念図である。外
部容器１の中央に、回転昇降可能な下軸２に固定された
サセプタでルツボ３を支持し、該ルツボ３内に原料融液
４を収容し、必要に応じて液体封止剤を収容し、その周
囲にはヒータ５〜７を配置して軸方向に所定の温度勾配
を保ち、ルツボ３を徐々に降下することにより、単結晶
８を育成する。その際に、熱電対１０，１２を収容する
保護管１１，１３を原料融液４中に浸漬し、熱電対１０
の先端を結晶の固液界面９の直上でルツボの中央部に配
置し、かつ、熱電対１２の先端を結晶の固液界面９の直
上でルツボの外周部に配置ことにより、固液界面近傍の
中央部の融液温度及び外周部の融液温度を正確に測定
し、中央部の融液温度を融点より数１０℃高い設定値に
保つことにより、固液界面位置を固定し、両者の温度差
を一定にするようにヒータ５〜７の出力を制御すること
により、固液界面の形状を融液側に凸に保持することが
でき、結晶性の優れた単結晶を得ることができるように
なった。なお、熱電対１０及び１２の温度をそれぞれの
設定値に同時に制御するには、固液界面近傍を加熱する
ヒータ６と、融液全体を加熱するヒータ５を制御するこ
とによって可能である。例えば、熱電対１０の温度をヒ
ータ５で設定値に制御してから、熱電対１２の温度をヒ
ータ６で設定値に制御することにより、両方の設定値を
満たすことができる。
【０００８】図１の装置は、熱電対を同じ高さに保持す
る例であり、この場合はルツボ外周部の熱電対の温度が
中央部の熱電対の温度より数℃〜数十度℃高くなるよう
に各ヒータの出力を制御することが好ましい。図２の装
置は、ルツボ中央部の熱電対の高さを外周部の熱電対の
高さより数ｍｍ高くなるように固液界面直上に配置する
例であり、この場合は両熱電対の温度が同じになるよう
に、各ヒータの出力を制御することが好ましい。図３の
装置は、図１の変形であり、熱電対の保護管の先端を円
板状にし、その中を熱電対を通すことにより、外周部の
温度の測定を可能にしたものである。
る例であり、この場合はルツボ外周部の熱電対の温度が
中央部の熱電対の温度より数℃〜数十度℃高くなるよう
に各ヒータの出力を制御することが好ましい。図２の装
置は、ルツボ中央部の熱電対の高さを外周部の熱電対の
高さより数ｍｍ高くなるように固液界面直上に配置する
例であり、この場合は両熱電対の温度が同じになるよう
に、各ヒータの出力を制御することが好ましい。図３の
装置は、図１の変形であり、熱電対の保護管の先端を円
板状にし、その中を熱電対を通すことにより、外周部の
温度の測定を可能にしたものである。
【０００９】
【実施例】図１の装置を使用してＣｄＴｅ単結晶を育成
した。直径３６ｍｍのＰＢＮ製ルツボに４００ｇのＣｄ
Ｔｅ多結晶及び液体封止剤Ｂ2 Ｏ3 を５０ｇ入れ、口径
６０ｍｍの温度勾配炉を用いて結晶成長を行った。ま
ず、原料を溶融した後、２つの熱電対の保護管を浸漬さ
せ、ルツボ中央部の熱電対の温度をＣｄＴｅの融点１０
９２℃より約５０℃高い１１４０℃となるように、主に
上部ヒーターの出力を調節し、ルツボ外周部の熱電対の
温度をルツボ中央部の熱電対の温度より１０℃高い１１
５０℃となるように主に中間部ヒーターの出力を調節
し、下部ヒータの外側に配置した熱電対の温度を９００
℃となるように下部ヒータの出力を調節した。原料融液
の温度が安定してから、ルツボの降下速度を１ｍｍ／ｈ
ｒとして結晶を成長させた。その間、固液界面形状が上
に凸になっていることを確認するために、成長時間２０
時間に１回の割合で下軸を急速に３ｍｍ降下させて成長
縞を有する長さ約６０ｍｍのＣｄＴｅ単結晶を得た。得
られたＣｄＴｅ単結晶を成長方向に２分割して成長縞を
観察したところ、図４のような、中央部と周辺部で約２
ｍｍ上に凸の成長縞を観察した。次に、各熱電対の設定
温度を上記と同様に保持してルツボ降下速度を１ｍｍ／
ｈｒで連続的に全量成長させたところ、結晶全にわたっ
て結晶性の優れた一様なＣｄＴｅ単結晶を得ることがで
きた。
した。直径３６ｍｍのＰＢＮ製ルツボに４００ｇのＣｄ
Ｔｅ多結晶及び液体封止剤Ｂ2 Ｏ3 を５０ｇ入れ、口径
６０ｍｍの温度勾配炉を用いて結晶成長を行った。ま
ず、原料を溶融した後、２つの熱電対の保護管を浸漬さ
せ、ルツボ中央部の熱電対の温度をＣｄＴｅの融点１０
９２℃より約５０℃高い１１４０℃となるように、主に
上部ヒーターの出力を調節し、ルツボ外周部の熱電対の
温度をルツボ中央部の熱電対の温度より１０℃高い１１
５０℃となるように主に中間部ヒーターの出力を調節
し、下部ヒータの外側に配置した熱電対の温度を９００
℃となるように下部ヒータの出力を調節した。原料融液
の温度が安定してから、ルツボの降下速度を１ｍｍ／ｈ
ｒとして結晶を成長させた。その間、固液界面形状が上
に凸になっていることを確認するために、成長時間２０
時間に１回の割合で下軸を急速に３ｍｍ降下させて成長
縞を有する長さ約６０ｍｍのＣｄＴｅ単結晶を得た。得
られたＣｄＴｅ単結晶を成長方向に２分割して成長縞を
観察したところ、図４のような、中央部と周辺部で約２
ｍｍ上に凸の成長縞を観察した。次に、各熱電対の設定
温度を上記と同様に保持してルツボ降下速度を１ｍｍ／
ｈｒで連続的に全量成長させたところ、結晶全にわたっ
て結晶性の優れた一様なＣｄＴｅ単結晶を得ることがで
きた。
【００１０】
【発明の効果】本発明は、上記の構成を採用することに
より、固液界面中央の融液温度及び外周部の融液温度を
正確に測定することが可能になり、両者の温度差を一定
に保つことより、固液界面の形状を常に上に凸とするこ
とができ、結晶性に優れた単結晶を歩留り良く育成する
ことができるようになった。
より、固液界面中央の融液温度及び外周部の融液温度を
正確に測定することが可能になり、両者の温度差を一定
に保つことより、固液界面の形状を常に上に凸とするこ
とができ、結晶性に優れた単結晶を歩留り良く育成する
ことができるようになった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明を実施するための単結晶育成装置の概念
図である。
図である。
【図２】本発明を実施するための他の単結晶育成装置の
概念図であり、中央の熱電対を外周部のものより高くし
た装置である。
概念図であり、中央の熱電対を外周部のものより高くし
た装置である。
【図３】本発明を実施するための他の単結晶育成装置の
概念図であり、中央の熱電対の保護管の先端を円板状に
して、中央部と外周部に熱電対を配置するようにした装
置である。
概念図であり、中央の熱電対の保護管の先端を円板状に
して、中央部と外周部に熱電対を配置するようにした装
置である。
【図４】実施例で育成したＣｄＴｅ単結晶の成長縞を示
した図である。
した図である。
１ 外部容器、２ 下軸、３ ルツボ、４ 融液、５
上部ヒータ、６ 中間部ヒータ、７ 下部ヒータ、８
単結晶、９ 固液界面、１０ 中央の熱電対、１１ 保
護管、１２ 外周部熱電対、１３ 保護管、１４ 下部
ヒータ外熱電対
上部ヒータ、６ 中間部ヒータ、７ 下部ヒータ、８
単結晶、９ 固液界面、１０ 中央の熱電対、１１ 保
護管、１２ 外周部熱電対、１３ 保護管、１４ 下部
ヒータ外熱電対
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00
Claims (1)
- 【請求項１】 縦型容器に収容した原料融液を下方より
冷却固化して単結晶を育成する方法において、複数の熱
電対を固液界面直上のルツボ中央部及び外周部に保持し
て熱電対の信号によりヒータの出力を制御しながら、単
結晶を育成することを特徴とする単結晶の育成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18843891A JP2943419B2 (ja) | 1991-07-29 | 1991-07-29 | 単結晶の育成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18843891A JP2943419B2 (ja) | 1991-07-29 | 1991-07-29 | 単結晶の育成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0532477A JPH0532477A (ja) | 1993-02-09 |
| JP2943419B2 true JP2943419B2 (ja) | 1999-08-30 |
Family
ID=16223684
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18843891A Expired - Lifetime JP2943419B2 (ja) | 1991-07-29 | 1991-07-29 | 単結晶の育成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2943419B2 (ja) |
-
1991
- 1991-07-29 JP JP18843891A patent/JP2943419B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0532477A (ja) | 1993-02-09 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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