JPH05132391A - 単結晶の育成方法 - Google Patents
単結晶の育成方法Info
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- JPH05132391A JPH05132391A JP29421991A JP29421991A JPH05132391A JP H05132391 A JPH05132391 A JP H05132391A JP 29421991 A JP29421991 A JP 29421991A JP 29421991 A JP29421991 A JP 29421991A JP H05132391 A JPH05132391 A JP H05132391A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 融液から単結晶を育成する方法において、固
液界面の形状制御を容易にし、結晶性の優れた単結晶を
育成する方法を提供しようとするものである。 【構成】 単結晶を融液から育成する方法において、直
胴部育成中の結晶の固液界面付近の（ｄ2 Ｔ／ｄｚ2 ）
（Ｔは温度、ｚは成長方向の座標）が０または負となる
ように温度環境を調整することを特徴とする単結晶の育
成方法である。
液界面の形状制御を容易にし、結晶性の優れた単結晶を
育成する方法を提供しようとするものである。 【構成】 単結晶を融液から育成する方法において、直
胴部育成中の結晶の固液界面付近の（ｄ2 Ｔ／ｄｚ2 ）
（Ｔは温度、ｚは成長方向の座標）が０または負となる
ように温度環境を調整することを特徴とする単結晶の育
成方法である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、チョクラルスキー法
（ＣＺ法）、垂直ブリッジマン法（ＶＢ法）、垂直徐冷
法（ＶＧＦ法）等により、Ｓｉ，Ｇｅなどの半導体、Ｇ
ａＡｓ，ＧａＰ，ＧａＳｂ．ＩｎＡｓ，ＩｎＰ，ＩｎＳ
ｂなどのIII-Ｖ族化合物半導体単結晶、ＣｄＴｅ，Ｈｇ
1-x Ｃｄx Ｔｅ，ＺｎＳｅなどのII-VI 族化合物半導体
単結晶を育成する方法に関する。
（ＣＺ法）、垂直ブリッジマン法（ＶＢ法）、垂直徐冷
法（ＶＧＦ法）等により、Ｓｉ，Ｇｅなどの半導体、Ｇ
ａＡｓ，ＧａＰ，ＧａＳｂ．ＩｎＡｓ，ＩｎＰ，ＩｎＳ
ｂなどのIII-Ｖ族化合物半導体単結晶、ＣｄＴｅ，Ｈｇ
1-x Ｃｄx Ｔｅ，ＺｎＳｅなどのII-VI 族化合物半導体
単結晶を育成する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、結晶欠陥の少ない単結晶を育成す
るために、結晶の固液界面形状をフラットにするか、融
液側に凸にすることは知られている。このような固液界
面を得るために、特開昭62─216995号公報では、ルツボ
の内壁に熱遮断板を配置することが提案され、特開昭61
─58881 号公報では、ルツボ内に熱電対を入れて固液界
面付近の融液温度をモニターしながら単結晶を育成する
ことが提案されている。
るために、結晶の固液界面形状をフラットにするか、融
液側に凸にすることは知られている。このような固液界
面を得るために、特開昭62─216995号公報では、ルツボ
の内壁に熱遮断板を配置することが提案され、特開昭61
─58881 号公報では、ルツボ内に熱電対を入れて固液界
面付近の融液温度をモニターしながら単結晶を育成する
ことが提案されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、特開昭62─21
6995号公報の方法では、原料融液量の減少とともに固液
界面付近の温度分布が変化するため、結晶全長にわたっ
て固液界面形状を一定に保つことは困難であった。ま
た、熱遮蔽板の設置の仕方によって、固液界面形状が大
きく変わるので再現性に乏しかった。
6995号公報の方法では、原料融液量の減少とともに固液
界面付近の温度分布が変化するため、結晶全長にわたっ
て固液界面形状を一定に保つことは困難であった。ま
た、熱遮蔽板の設置の仕方によって、固液界面形状が大
きく変わるので再現性に乏しかった。
【０００４】そこで、本発明は、ＣＺ法、ＶＢ法、ＶＧ
Ｆ法などの融液から単結晶を育成する方法において、上
記の欠点を解消し、固液界面の形状制御を容易にし、結
晶性の優れた単結晶を育成する方法を提供しようとする
ものである。
Ｆ法などの融液から単結晶を育成する方法において、上
記の欠点を解消し、固液界面の形状制御を容易にし、結
晶性の優れた単結晶を育成する方法を提供しようとする
ものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、単結晶を融液
から育成する方法において、直胴部育成中の結晶の固液
界面付近の（ｄ2 Ｔ／ｄｚ2）（Ｔは温度、ｚは成長方
向の座標）が０または負となるように温度環境を調整す
ることを特徴とする単結晶の育成方法である。上記の温
度環境は、例えば、育成結晶側面の固液界面付近に３本
以上の熱電対を上下に配置し、成長方向の温度分布を検
出し、上記（ｄ2 Ｔ／ｄｚ2 ）が０または負となるよう
に育成炉の複数のヒータを制御することにより温度環境
の調整を行うことができる。
から育成する方法において、直胴部育成中の結晶の固液
界面付近の（ｄ2 Ｔ／ｄｚ2）（Ｔは温度、ｚは成長方
向の座標）が０または負となるように温度環境を調整す
ることを特徴とする単結晶の育成方法である。上記の温
度環境は、例えば、育成結晶側面の固液界面付近に３本
以上の熱電対を上下に配置し、成長方向の温度分布を検
出し、上記（ｄ2 Ｔ／ｄｚ2 ）が０または負となるよう
に育成炉の複数のヒータを制御することにより温度環境
の調整を行うことができる。
【０００６】
【作用】図１及び図２は、本発明を実施するための単結
晶製造装置の概念図であり、図１はＣＺ法を実施する装
置であり、図２はＶＢ法を実施する装置である。図１の
装置では、チャンバー４の中央に下軸６で昇降回転可能
にルツボ５を支持し、ルツボ５には原料融液７及び液体
封止剤８を収容し、ルツボ５の周囲にはヒータ１３，１
４及び断熱材１５を配置して所定の温度環境を形成し、
上軸１１に取り付けた種結晶１０を原料融液７に十分に
なじませた後、回転させながら徐々に引き上げることに
より、単結晶１２を育成する。結晶固液界面９付近に
は、熱電対１，２，３を配置し、測定信号をコンピュー
タ１６に送り、ヒータ１３，１４を制御することによ
り、直胴部育成中の固液界面付近の（ｄ2 Ｔ／ｄｚ2 ）
を０または負となるように温度環境を調整する。
晶製造装置の概念図であり、図１はＣＺ法を実施する装
置であり、図２はＶＢ法を実施する装置である。図１の
装置では、チャンバー４の中央に下軸６で昇降回転可能
にルツボ５を支持し、ルツボ５には原料融液７及び液体
封止剤８を収容し、ルツボ５の周囲にはヒータ１３，１
４及び断熱材１５を配置して所定の温度環境を形成し、
上軸１１に取り付けた種結晶１０を原料融液７に十分に
なじませた後、回転させながら徐々に引き上げることに
より、単結晶１２を育成する。結晶固液界面９付近に
は、熱電対１，２，３を配置し、測定信号をコンピュー
タ１６に送り、ヒータ１３，１４を制御することによ
り、直胴部育成中の固液界面付近の（ｄ2 Ｔ／ｄｚ2 ）
を０または負となるように温度環境を調整する。
【０００７】図２の装置では、チャンバー１７の中央に
下軸１９で昇降回転可能にルツボ１８を支持し、ルツボ
１８の底部に種結晶２０を装着し、原料融液２１及び液
体封止剤２２を収容し、ルツボ１８の周囲にはヒータ２
３，２４，２５及び断熱材２６を配置して所定の温度環
境を形成し、ルツボ１８を回転させながら徐々に降下さ
せて種結晶２０の上端より単結晶２７を育成する。結晶
固液界面２８付近には、熱電対１，２，３を配置し、測
定信号をコンピュータ１６に送り、ヒータ２３，２４，
２５を制御することにより、直胴部育成中の固液界面付
近の（ｄ2 Ｔ／ｄｚ2 ）を０または負となるように温度
環境を調整する。
下軸１９で昇降回転可能にルツボ１８を支持し、ルツボ
１８の底部に種結晶２０を装着し、原料融液２１及び液
体封止剤２２を収容し、ルツボ１８の周囲にはヒータ２
３，２４，２５及び断熱材２６を配置して所定の温度環
境を形成し、ルツボ１８を回転させながら徐々に降下さ
せて種結晶２０の上端より単結晶２７を育成する。結晶
固液界面２８付近には、熱電対１，２，３を配置し、測
定信号をコンピュータ１６に送り、ヒータ２３，２４，
２５を制御することにより、直胴部育成中の固液界面付
近の（ｄ2 Ｔ／ｄｚ2 ）を０または負となるように温度
環境を調整する。
【０００８】上記のような単結晶の育成方法において
は、結晶成長速度が小さいため、熱平衡状態にあると考
えられる直胴部の結晶中の熱分布は次式のラプラス方程
式を満たすことが知られている。 （ｄ2 Ｔ／ｄｒ2 ）＋（１／ｒ）（ｄＴ／ｄｒ）＋（ｄ2 Ｔ／ｄｚ2 ）＝０ ・・・ ここで、座標は結晶径方向にｒを、成長方向にｚをとっ
た。結晶径方向の温度分布を２次関数に近似させて次式
とおいた。 Ｔ＝ａｒ2 ＋Ｔｏ ・・・ ここで、Ｔｏは結晶中心（ｒ＝０）の温度である。この
式を結晶内部における固液界面付近の温度分布と仮定す
ると、固液界面形状は、ａ＞０のときに融液側に凸、ａ
＜０のときに融液側に凹、ａ＝０のときにフラットであ
ることが分かる。式を式に代入すると次の式が得ら
れ、表１の関係が成立することが分かる。 （ｄ2 Ｔ／ｄｚ2 ）＝−４ａ ・・・
は、結晶成長速度が小さいため、熱平衡状態にあると考
えられる直胴部の結晶中の熱分布は次式のラプラス方程
式を満たすことが知られている。 （ｄ2 Ｔ／ｄｒ2 ）＋（１／ｒ）（ｄＴ／ｄｒ）＋（ｄ2 Ｔ／ｄｚ2 ）＝０ ・・・ ここで、座標は結晶径方向にｒを、成長方向にｚをとっ
た。結晶径方向の温度分布を２次関数に近似させて次式
とおいた。 Ｔ＝ａｒ2 ＋Ｔｏ ・・・ ここで、Ｔｏは結晶中心（ｒ＝０）の温度である。この
式を結晶内部における固液界面付近の温度分布と仮定す
ると、固液界面形状は、ａ＞０のときに融液側に凸、ａ
＜０のときに融液側に凹、ａ＝０のときにフラットであ
ることが分かる。式を式に代入すると次の式が得ら
れ、表１の関係が成立することが分かる。 （ｄ2 Ｔ／ｄｚ2 ）＝−４ａ ・・・
【０００９】
【表１】
【００１０】即ち、結晶中の固液界面付近の成長軸方向
（ｚ）の温度分布の２階微分を知ることができれば、育
成結晶の固液界面形状を推定することができる。図１、
図２の装置においては、固液界面付近に上下に配置した
３つの熱電対で温度を測定すると、図３のような曲線と
して示すことができるが、この曲線を例えば２次関数な
どの適当な関数で近似して（ｄ2 Ｔ／ｄｚ2 ）を算出す
れば、上記表１のように固液界面形状を推測することが
できることが分かる。なお、上記のように算出した（ｄ
2 Ｔ／ｄｚ2）は、結晶外周の値であって、結晶内部の
値ではないので厳密に固液界面形状を反映しているか心
配されたが、熱電対を結晶に十分に近づけて熱電対の保
護管の輻射率を結晶と同じにすれば、結晶内部の値に近
づけることができる。本発明では、炉内の複数ヒータの
出力を調節し、その都度（ｄ2 Ｔ／ｄｚ2 ）を算出し、
その値の正負を判定しながら、ヒータの出力にフィード
バックし、固液界面形状を常にフラットか融液側に凸に
保ちながら直胴部を育成するようにした。以上、円柱状
の結晶を育成する場合を想定して説明してきたが、必ず
しも円柱に限定されるものではなく、円柱に近い結晶に
ついても同様に有効であった。
（ｚ）の温度分布の２階微分を知ることができれば、育
成結晶の固液界面形状を推定することができる。図１、
図２の装置においては、固液界面付近に上下に配置した
３つの熱電対で温度を測定すると、図３のような曲線と
して示すことができるが、この曲線を例えば２次関数な
どの適当な関数で近似して（ｄ2 Ｔ／ｄｚ2 ）を算出す
れば、上記表１のように固液界面形状を推測することが
できることが分かる。なお、上記のように算出した（ｄ
2 Ｔ／ｄｚ2）は、結晶外周の値であって、結晶内部の
値ではないので厳密に固液界面形状を反映しているか心
配されたが、熱電対を結晶に十分に近づけて熱電対の保
護管の輻射率を結晶と同じにすれば、結晶内部の値に近
づけることができる。本発明では、炉内の複数ヒータの
出力を調節し、その都度（ｄ2 Ｔ／ｄｚ2 ）を算出し、
その値の正負を判定しながら、ヒータの出力にフィード
バックし、固液界面形状を常にフラットか融液側に凸に
保ちながら直胴部を育成するようにした。以上、円柱状
の結晶を育成する場合を想定して説明してきたが、必ず
しも円柱に限定されるものではなく、円柱に近い結晶に
ついても同様に有効であった。
【００１１】
（実施例１）図１の装置を使用してＬＥＣ法によりＧａ
Ａｓ単結晶を製造した。４インチ径のｐＢＮ製ルツボに
２．５ｋｇのＧａＡｓ多結晶原料と２００ｇのＢ2 Ｏ3
を収容した。熱電対はＷ−ＲｅをＭｏ製保護管に入れた
ものであり、その熱電対は炉の中心から３５ｍｍの位置
に円周に沿って３ケ並べ、第１の熱電対は原料融液表面
から上方に５ｍｍの高さに、第２の熱電対は１０ｍｍの
高さに、第３の熱電対は１５ｍｍの高さにそれぞれ保持
した。３つの熱電対の測定値から成長軸方向の温度勾配
を図３のような２次関数に近似させ、固液界面付近の
（ｄ2 Ｔ／ｄｚ2 ）が−１０〜−４（Ｋ／ｃｍ2 ）の範
囲に入るように上段のヒータの出力を調節して結晶を育
成したところ、２インチ径で１８０ｍｍ長の長尺結晶を
得た。得られた結晶は、全量単結晶であり、固液界面形
状は結晶全体にわたって融液側に３〜５ｍｍ突出した凸
状態であることが分かった。また、ＥＰＤは結晶全体で
８０００以下であり、テール部になってもＥＰＤの増加
は認められなかった。さらに、上記と同様の実験を６回
繰り返したが、同様に良好な結果を得た。
Ａｓ単結晶を製造した。４インチ径のｐＢＮ製ルツボに
２．５ｋｇのＧａＡｓ多結晶原料と２００ｇのＢ2 Ｏ3
を収容した。熱電対はＷ−ＲｅをＭｏ製保護管に入れた
ものであり、その熱電対は炉の中心から３５ｍｍの位置
に円周に沿って３ケ並べ、第１の熱電対は原料融液表面
から上方に５ｍｍの高さに、第２の熱電対は１０ｍｍの
高さに、第３の熱電対は１５ｍｍの高さにそれぞれ保持
した。３つの熱電対の測定値から成長軸方向の温度勾配
を図３のような２次関数に近似させ、固液界面付近の
（ｄ2 Ｔ／ｄｚ2 ）が−１０〜−４（Ｋ／ｃｍ2 ）の範
囲に入るように上段のヒータの出力を調節して結晶を育
成したところ、２インチ径で１８０ｍｍ長の長尺結晶を
得た。得られた結晶は、全量単結晶であり、固液界面形
状は結晶全体にわたって融液側に３〜５ｍｍ突出した凸
状態であることが分かった。また、ＥＰＤは結晶全体で
８０００以下であり、テール部になってもＥＰＤの増加
は認められなかった。さらに、上記と同様の実験を６回
繰り返したが、同様に良好な結果を得た。
【００１２】（実施例２）図２の装置を使用してＬＥ−
ＶＢ法によりＧａＡｓ単結晶を製造した。２インチ径の
ｐＢＮ製ルツボに１．６ｋｇのＧａＡｓ多結晶原料と１
００ｇのＢ2 Ｏ3 を収容した。熱電対はＷ−ＲｅをＭｏ
製保護管に入れたものであり、その熱電対はルツボの壁
から５ｍｍの位置に円周に沿って３ケ並べ、第１の熱電
対は原料融液表面から上方に５ｍｍの高さに、第２の熱
電対は１０ｍｍの高さに、第３の熱電対は１５ｍｍの高
さにそれぞれ保持した。３つの熱電対の測定値から成長
軸方向の温度勾配を図３のような２次関数に近似させ、
固液界面付近の（ｄ2 Ｔ／ｄｚ2 ）が−１０〜−４（Ｋ
／ｃｍ2 ）の範囲に入るように上段のヒータの出力を調
節して結晶を育成したところ、全量単結晶を得ることが
でき、固液界面形状は結晶全体にわたって融液側に３〜
１０ｍｍ突出した凸状態であることが分かった。また、
ＥＰＤは結晶全体で１０4 以下であり、テール部になっ
てもＥＰＤの増加は認められなかった。さらに、上記と
同様の実験を３回繰り返したが、同様に良好な結果を得
た。一方、温度分布を検出せずにその他の条件は実施例
２と同様にして単結晶を育成したところ、テール部でリ
ネージポリ化が生ずるなど、全量単結晶を得ることがで
きなかった。
ＶＢ法によりＧａＡｓ単結晶を製造した。２インチ径の
ｐＢＮ製ルツボに１．６ｋｇのＧａＡｓ多結晶原料と１
００ｇのＢ2 Ｏ3 を収容した。熱電対はＷ−ＲｅをＭｏ
製保護管に入れたものであり、その熱電対はルツボの壁
から５ｍｍの位置に円周に沿って３ケ並べ、第１の熱電
対は原料融液表面から上方に５ｍｍの高さに、第２の熱
電対は１０ｍｍの高さに、第３の熱電対は１５ｍｍの高
さにそれぞれ保持した。３つの熱電対の測定値から成長
軸方向の温度勾配を図３のような２次関数に近似させ、
固液界面付近の（ｄ2 Ｔ／ｄｚ2 ）が−１０〜−４（Ｋ
／ｃｍ2 ）の範囲に入るように上段のヒータの出力を調
節して結晶を育成したところ、全量単結晶を得ることが
でき、固液界面形状は結晶全体にわたって融液側に３〜
１０ｍｍ突出した凸状態であることが分かった。また、
ＥＰＤは結晶全体で１０4 以下であり、テール部になっ
てもＥＰＤの増加は認められなかった。さらに、上記と
同様の実験を３回繰り返したが、同様に良好な結果を得
た。一方、温度分布を検出せずにその他の条件は実施例
２と同様にして単結晶を育成したところ、テール部でリ
ネージポリ化が生ずるなど、全量単結晶を得ることがで
きなかった。
【００１３】
【発明の効果】本発明は、上記の構成を採用することに
より、結晶の固液界面形状を確認しながら直胴部の結晶
育成を行うことができ、単結晶化率の向上、転位などの
欠陥の少ない特性の均一な単結晶を得ることができるよ
うになった。
より、結晶の固液界面形状を確認しながら直胴部の結晶
育成を行うことができ、単結晶化率の向上、転位などの
欠陥の少ない特性の均一な単結晶を得ることができるよ
うになった。
【図１】本発明を実施するための単結晶製造装置の概念
図である。
図である。
【図２】本発明の実施するための別の単結晶製造装置の
概念図である。
概念図である。
【図３】実施例で３つの熱電対が測定した固液界面付近
の温度分布のグラフである。
の温度分布のグラフである。
Claims (2)
- 【請求項１】 単結晶を融液から育成する方法におい
て、直胴部育成中の結晶の固液界面付近の（ｄ2 Ｔ／ｄ
ｚ2 ）（Ｔは温度、ｚは成長方向の座標）が０または負
となるように温度環境を調整することを特徴とする単結
晶の育成方法。 - 【請求項２】 育成結晶側面近くの固液界面付近に３本
以上の熱電対を上下に配置して成長方向の温度分布を検
出し、上記（ｄ2 Ｔ／ｄｚ2）が０または負となるよう
に育成炉のヒータを制御することを特徴とする請求項１
記載の単結晶の育成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03294219A JP3134415B2 (ja) | 1991-11-11 | 1991-11-11 | 単結晶の育成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03294219A JP3134415B2 (ja) | 1991-11-11 | 1991-11-11 | 単結晶の育成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05132391A true JPH05132391A (ja) | 1993-05-28 |
| JP3134415B2 JP3134415B2 (ja) | 2001-02-13 |
Family
ID=17804881
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03294219A Expired - Lifetime JP3134415B2 (ja) | 1991-11-11 | 1991-11-11 | 単結晶の育成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3134415B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018150219A (ja) * | 2017-03-13 | 2018-09-27 | Ｆｔｂ研究所株式会社 | 大口径ｃｚ単結晶の成長装置およびその成長方法 |
| JP2021517105A (ja) * | 2018-03-14 | 2021-07-15 | サン−ゴバン イゾベール | 繊維抜出設備の制御方法 |
-
1991
- 1991-11-11 JP JP03294219A patent/JP3134415B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018150219A (ja) * | 2017-03-13 | 2018-09-27 | Ｆｔｂ研究所株式会社 | 大口径ｃｚ単結晶の成長装置およびその成長方法 |
| JP2021517105A (ja) * | 2018-03-14 | 2021-07-15 | サン−ゴバン イゾベール | 繊維抜出設備の制御方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3134415B2 (ja) | 2001-02-13 |
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