JPH03137088A - 単結晶育成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この方法は、シリコン単結晶の育成方法に関する。

（従来の技術） ＣＺ法に依る単結晶の製造法は、多結晶シリコンを適当
な大きさに切断又は破砕し、例えば第４図に示す装置に
おいて、高純度の石英ルツボ１内に多結晶シリコンを入
れて加熱・溶融し、これを融液２とする。上記石英ルツ
ボ１は、ヒータ３を備えた反応容器４内において上下移
動操作可能で且つ自転動操作可能に支持されている。第
４図中、５は保温用輻射板、２１は石英ルツボ１の上下
移動用モータ、２２は回目転勤用モータを示す。

次に融液２の表面に種結晶２３を接触させ、徐々に引き
上げて行く。このとき、種結晶２３の先端についたシリ
コンが種結晶２３の原子配列にならい、原子が整列して
固まる。引き上げ速度は１分間に約１ｍｍから２ｍｍ程
度であり、引き上げ中は融液２の温度分布を均一にすべ
く、種結晶２３と石英ルツボ１とをそれぞれ逆の方向に
回転させている。２４は種結晶２３及び単結晶２６の引
き上げ用モータ、２５は同回転用モータを示す。引き上
げが進むと種結晶２３の下に大きな円筒状の単結晶２６
が得られる。

ところでシリコン単結晶の製造においては、歩留りの向
上を図るべく、単結晶２６の径の一定化が留意される。

基本的には、径の一定化が得られるような予め設定（プ
ロファイル）された値に基いてヒーターパワー制御及び
引き上げ速度制御が行われるが、実操業にあっては、融
液温度は必ずしも所定値とならないので、そのため単結
晶２６の径が一定とならず、補正制御が必要となる。

例えば、単結晶２６の品質を一定化させるためには固液
界面２ａ（融液が固化する所）の温度を安定に保つ必要
があるが、単結晶２６の引き上げ中に融液２の量が減少
し、系全体の熱バランスの変化から固液界面２ａの温度
が変化してくる。

そのため、従来の実操業では、試行錯誤で得られた学習
曲線を用い、引き上げプロセス中、固液界面２ａの温度
を一定にする方法が取られている。

しかし、上記学習曲線に依る融液温度の制御（ヒーター
パワー制御）のみでは、炉間差、バッチ間差等に起因し
て融液温度を適正に制御できないので、従来は更に実際
に石英ルツボ１に与えられている熱量を常時計測して融
液温度に応じた制御を行っている。つまり、第４図に示
すように、保温用輻射板５に輻射計５８を接続し、この
入力信号に応じて、ヒーターパワーを変化させているが
、保温用輻射板５の温度を基準にした間接的な制御では
、正確さを欠き、ヒーターパワー制御は即応性に乏しい
。

そこで、ＣＣＤカメラ２７を使って実際に単結晶２６の
径を測定し、径の変化にしたがって引き上げ速度を変更
する制御が行われている。

（発明が解決しようとする課題） 上記従来方法には、次のような欠点がある。

■保温用輻射板５の温度から融液温度を把握して制御し
ている（間接的に制御している）ため、コントロール精
度が悪く、また迅速な対応がとれずに単結晶径が安定せ
ず、引き上げ速度を変更する制御を常時導入せざるを得
ない。しかしながら、引き上げ速度の変更は次記■の問
題点の原因どなる。

■単結晶２６の育成速度は、融液温度の変化に敏速に対
応して変るが、この急激な育成速度の変動及び融液温度
の変動が、酸素濃度や結晶欠陥等についての単結晶品質
に悪影響を及ぼす原因となる。

■急激な融液温度の変動によって引き上げ速度が急激に
変動し、この急激な引き上げ速度の変動によって固液界
面２ａが乱れ、この結果、単結晶２６内にとり込まれる
酸素・不純物濃度等がばらつく（単結晶品質がばらつく
）。

本発明は上記■〜■の問題点を解消する単結晶育成方法
を提案することを第１の目的とする。

ところで、熱電対を用いる公知技術（特開昭５２−１５
０７４号）が知られている。この特公昭５２−１５０７
４号公報記載の半導体単結晶製造方法は、熱電対を融液
内に配入する点は本発明と同じであるが、この方法にお
いては、熱電対の反応容器への挿入について問題を生じ
る。すなわち、操業中の反応容器内の気圧は、大気圧よ
りも低く設定されている。この公知技術の場合は「孔」
を経由して熱電対を挿入しているが、これでは反応容器
内の気圧が大気圧となってしまい、単結晶成長条件が乱
れてしまう欠点がある。

本発明はこの点を解決することを第２の目的とする。

（課題を解決するための手段） 本発明に係る単結晶育成方法は、固液界面の融液温度を
直接測定し、これに基いて制御する点にその特徴を有す
る。

すなわち、本発明は、予め設定された値に基きヒータパ
ワー制御並びに引き上げ速度制御を行いつつ材料融液か
ら単結晶を育成する単結晶育成方法において、反応容器
の適位箇所に気圧調整室を付設し、この気圧調整室を経
由して熱電対を前記反応容器内に挿入するとともに、融
液内に前記熱電対を配入して直接融液温度を測定し、こ
れに基いて融液温度制御を行うようにしたものである。

（作　用） 本発明では、基本的に融液温度を直接測定し、これに基
いて融液温度を直接制御するので、その制御は即時の正
確な制御となる。

しかも本発明に依れば、測定用の熱電対を、気圧調整室
を介して反応容器内に挿入するので、反応容器内の気圧
を乱すことがない。また当該熱電対を反応容器内に固設
のものとすることなく任意に、すなわち必要に応じて用
いることが可能となる。

（実施例） 以下、本発明を第１図に基いて説明する。

第１図は本発明を実施する単結晶育成装置を示す図で、
基本的構成は前掲第４図のものと共通している。

すなわち、融液２を収容する石英ルツボ１は、ヒータで
加熱されるとともに、モータ２１，２２よって自転且つ
上下移動可能とされ、他方、種結晶２３を融液２の表面
に接触させ、これをモータ２４．２５で回転させつつ上
昇させることによって、単結晶２６が得られる。

本発明においては、反応容器４の肩部から固液界面２ａ
近傍の融液２内へ熱電対７を注入すべく、該熱電対７を
挿入した治具８を配入し、該熱電対７によって融液温度
を測定しつつ所定温度に制御するものである。融液温度
の制御は、予め設定された値ｔ０と、熱電対によって測
定される実際の融液２の温度ｔとを比較し、これとその
許容温度範囲ｔ１との間で判定される。

すなわち、ヒータ３の加熱制御の一例として、例えば設
定値上〇に対する加熱パワーの理論値をＷとすると、 ■：　（ｔｏ　＞ｔ）で（ｔｏ　−ｔ＞ｔ、）のとき、
Ｗｕｐ＝Ｗ−（ｔｏ−ｔ）／ｌａ ■直１．＞１）で（ｔｏ　−ｔｉｔ、）のとき、Ｗｏ。

ｔ＝Ｗ ■直ｔｃ＋　＜ｔ）で（ｔｏ　−ｔｉｔ、）のとき、Ｗ
ｏ。ｔ＝Ｗ ■：（１，＜１）で（ｔｏ　−ｔｉｔ、）のとき、Ｗａ
ｏｗｎ＝Ｗ”　ｔａ　／（ｔ−ｔ、）の各加熱パワーを
用いる。従って、融液温度が所定値よりも低くなると直
ちにこれが検知され、ヒータ３で融液２が瞬時に加熱さ
れ、固液界面２ａの融液温度が適正なものに修正され、
この結果、単結晶２６の育成速度が常に所定値のものと
なり、単結晶２６の径が安定する。

ところで、操業中、反応容器４内の気圧は、大気圧より
も少し低い。そこで上記熱電対７の配入は、気圧調整室
１０を介して行っている。

すなわち、上記反応容器４の扉部には挿入治具８を反応
容器４内に差し込むための孔９が形成されている。この
孔９は、治具８の外径よりも大きく設けられている。９
ａは上記孔９の内面に突設されたフランジで、該フラン
ジ９ａは挿入治具８の挿入方向を安定化させるため、及
び後述する不活性ガスの噴出形態を可及的に収束させる
ために設けられている。気圧調整室１０は上記孔９の外
側に配設され、該気圧調整室１０には、送気管１０ａ及
び排気室１０ｂが形成されている。また上記気圧調整室
１０の天井面には透孔１１が形成され、該透孔１１上に
ベローズ１２が、そしてベローズ１２の上部に操作杆１
３ａ付きの支持台１３が連接され、該支持台１３の中央
にＯリング１４付きの挿入口１５が形成されている。す
なわち、挿入口１５及び透孔１１は、上記挿入治具８を
気圧調整室ｌＯに差し込む部位として形成され、ベロー
ズ１２及び０リング１４は外部との気密保持を図るべく
付設されている。

１６は、気圧調整室１０内において上記孔９に臨み配設
されたゲートであって、該ゲート１６は孔９を開閉する
役割を担っている。そして該ゲート１６の操作は気圧調
整室１０外に突設した把手ｌｅａによって行われる。

従って、挿入治具８を用いる場合には、ゲート１６を閉
じた状態下に挿入治具８の先端部を気圧調整室１０内に
差し込み、排気室１０ｂで吸気して気圧調整室１０内の
気圧を反応容器１内の気圧に等しく設け、次にゲート１
６を開いて挿入治具８を反応容器１内に差し込む。挿入
治具８を反応容器１外に出すときは逆の操作を行えばよ
い。

１７はアルゴン等不活性ガスの供給管であり、気圧調整
室１０に接続されている。また、反応容器１の上部には
図示を省略した不活性ガスの排気管を配設している。

すなわち、挿入治具８を反応容器ｌに差し込んだ時点で
、供給管１７から孔９を経て不活性ガスを反応容器１内
に送り込み、同時に排気管で排気を行い、反応容器ｌ内
の気圧を保持しつつ挿入治具８の外表面にいわゆるエア
ーカーテンを形成する如く用いる。なお、供給管１７及
び排気管にローターメータを付けておけば流量が確認で
きて便利である。上記実施例では気圧調整室１０に供給
管１７を設けたが、本発明はこれに限られずに、前記孔
９と前記挿入治具８との間から不活性ガスを供給すべく
前記孔９の外側に不活性ガス供給管を配設する態様であ
ればよい。また、挿入治具８は、実施例の場合、中空状
を呈し、この治具８の中に熱電対や光ファイバ等を挿入
して、融液４の温度測定や単結晶５の観察を行うときに
用いるものである。なお、図示を省略したが、この治具
８の上端は外気から遮断される構造となっている。

（発明の効果） 以上説明したように、本発明に依れば、固液界面近傍の
融液温度を直接測定し、これに基いて融液温度制御を行
うので、その制御は即時の正確な制御となり、一定品質
で且つ一定径の単結晶が確実に得られる。しかも、熱電
対の着脱及び反応容器内への挿入は、気圧調整室を経由
して行われるので、反応容器内の気圧が、熱電対による
制御操業に起因して乱れることがないので、常に安定し
た単結晶の育成を行うことが可能となるものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明を実施する装置の一実施態様図、第２図
は気圧調整室の拡大縦断面図、第３図は同斜視図、第４
図は従来法を実施する装置の態様図である。 ２・・・融液　　　　　　２ａ・・・固液界面４・・・
反応容器　　　　　７・・・熱電対１０・・・気圧調整
室 ＩＩＷＩ ！ｌＩ４図 と）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 予め設定された値に基きヒータパワー制御並びに引き上
   げ速度制御を行いつつ材料融液から単結晶を育成する単
   結晶育成方法において、 反応容器の適位箇所に気圧調整室を付設し、この気圧調
   整室を経由して熱電対を前記反応容器内に挿入するとと
   もに、融液内に前記熱電対を配入して直接融液温度を測
   定し、これに基いて融液温度制御を行うことを特徴とす
   る単結晶育成方法。