JP4173216B2 - 単結晶の製造方法 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ルツボ内に貯留された融液に種結晶を浸し、この種結晶を引上げることにより、上記種結晶を核としてシリコン等の半導体単結晶を成長させる単結晶の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、シリコン（Ｓｉ）やガリウムひ素（ＧａＡｓ）等の半導体単結晶を成長する方法の一つとして、ＣＺ（チョクラルスキー）法が知られている。このＣＺ法は、大口径、高純度の単結晶が無転位あるいは格子欠陥の極めて少ない状態で容易に得られること等の特徴を有するから、様々な半導体結晶の成長に用いられる方法である。
ＣＺ法の概略について説明すると、図４に示すように、多結晶シリコン塊（あるいは粒状多結晶シリコン）を石英ルツボ（不図示）に充填して、これを融解してシリコン融液６とする。引上げワイヤ（上軸）７の下端に種結晶ホルダ８を介して吊下げられた無転位の種結晶９を、前記シリコン融液６中に浸し、種結晶９の先端自体を融解した後に引上げを開始する。引上げを継続させて結晶径を徐々に増大させ、ネック２、コーン３および肩４の形成工程を経て、定径部（メインボディ）５の引上げを行う。このようにして、所定長のシリコン単結晶１が得られる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上記単結晶引上げ作業において、種結晶を細く長く引上げて、結晶に生じている転位を除去して無転位化することは、単結晶の製造にとって不可欠な作業である。そして、上記種結晶の直径を細くするほど、結晶中の転位の除去率は高い。一方、近年、製造される単結晶の直径が大口径化しており、種結晶の直径をあまり小さくすると、単結晶引上げ時に種結晶の最小径部が自重に耐えきれずに落下する恐れが考えられる。例えば、直径８インチのシリコン単結晶２ｍの重さは１７５ｋｇであるのに対して、直径１２インチのシリコン単結晶の重さは４１５ｋｇに達する。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、単結晶を円滑に引上げて育成することができ、単結晶の落下を完全に防止することができて、高品質の単結晶を確実に得ることができる単結晶の製造方法を提供することを目的としている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために本発明は、ルツボ内に貯留された融液に種結晶を浸し、この種結晶を細く長く引上げて種結晶に生じている転位を除去して無転位化するために、上記種結晶を核として単結晶を成長させる単結晶の製造方法において、
上記種結晶を引上げるに際し、上記融液面上の種結晶の直径を測定する工程と、
測定された前記種結晶直径の測定値に基づいて、前記直径測定値が前記引き上げ停止限界値φと比べて所定の設定範囲にあるか否かを判別し、
設定範囲内にある場合には、正常と判断して、通常の速度で引上げ操作を続行する工程と、
上記直径測定値が前記引き上げ停止限界値φに近づき、直径減少傾向にある場合には、異常時の引上げ操作として、引上げ速度を落とす操作を行う工程と、
なお直径の減少傾向が続く場合には、融液の温度を下げる操作を行う工程と、
さらに、上記異常時引上げ操作を行ったにもかかわらず、直径測定値が引き上げを停止する引き上げ停止限界値φに達した場合には、引上げ操作を停止する工程と、
引上げを停止した後、融液温度を上昇させると共に、種結晶を下げて先端を溶かし込み、次いで、融液温度を所定値まで下げて種結晶の引上げを再度行う工程と、
を含み、
前記引き上げを停止する引き上げ停止限界値φを、
引きあげようとする最大単結晶重量に対して、
事前に計算された最大耐荷重値または予め実験により求めた引張り強度試験と種結晶の直径との関係から種結晶の耐荷重直径φ_０ を設定し、
この耐荷重直径φ_０ に安全係数α（≧１．０）をかけた値を引き上げ停止限界値φ
φ＝αφ_０
として予め設定する工程を含むことを特徴とする。
また、本発明は、ルツボ内に貯留された融液に種結晶を浸し、この種結晶を引上げることにより、上記種結晶を核として単結晶を成長させる単結晶の製造方法において、上記種結晶を引上げるに際し、上記融液面上の種結晶の直径を測定し、この測定値が予め設定した限界値になると、引上げを停止することを特徴とするものである。本発明にあっては、種結晶の直径を測定しながら引上げを行い、その測定値が予め設定した限界値になると、このまま引上げ作業を続けると、種結晶部が自重に耐えきれないと判断して引上げを停止する。従って、単結晶引上げ中に単結晶が落下することが未然に防止される。
また、本発明は、限界値φが、安全係数α（≧１．０）、耐荷重直径φ_０ とすると、
φ＝αφ_０
に設定されたことを特徴とするものである。
この本発明にあっては、上記引上げ停止の判断の基準となる限界値として、図５に示すように、事前に計算された最大耐荷重値または予め実験により求めた引張り強度試験値と種結晶の直径との関係から、種結晶の耐荷重直径φ_０ を求めておき、この耐荷重直径φ_０ に所定の安全係数αをかけた値を限界値とする。
さらに、本発明は、引上げを停止した後、融液温度を上昇させると共に、種結晶を下げ、次いで、融液温度を所定値まで下げて種結晶の引上げを再度行うことを特徴とするものである。この本発明にあっては、引上げ停止後、種結晶を、融液温度が上がった状態の融液中に浸して種結晶の先端を溶かし込んでから、融液温度を再度下げ、引上げを再開する。
【０００５】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の一実施形態について図面を参照して説明する。
図１はシリコン単結晶引上装置の一例を示す概略構成図である。図１において、上述の図４に示した構成と同様の部分については同符号を付けて説明を簡略化する。
図１に示すように、単結晶引上装置のチャンバ（気密容器）２０内には、グラファイトサセプタ２２に支持された石英ルツボ２１が収容されており、この石英ルツボ２１はシリコン融液（半導体融液）６を貯留するものである。石英ルツボ２１の周囲にほぼ円柱状のグラファイトヒータ２３が設けられており、さらにその外側には熱遮蔽板２４が設けられている。光学系２５は、結晶成長時にシリコン単結晶（半導体単結晶）１のシリコン融液６の液面部の直径を測定し、この測定値に基づいて引上げワイヤ７の引上げ速度を制御するようになっている。
【０００６】
次に、上述したシリコン単結晶引上装置を用いて本発明の一実施形態である単結晶の製造方法を実施する場合について説明する。
まず、多結晶シリコン塊を石英ルツボ２１に充填し、不活性ガス（Ａｒ）中でヒータ２３によって加熱して融解し、シリコン融液６とする。多結晶シリコン塊の代わりに粒状多結晶シリコンを用いれば、より短時間に充填、融解が行える。
次いで、種結晶９を降下させてシリコン融液６中に浸す。そして、種結晶９先端自体を融解した後に、シリコン融液６の温度を単結晶引上げに適した温度に制御して、引上げを開始する。
すなわち、石英ルツボ２１を一方向に回転させると共に、上記種結晶９を逆方向に回転させながら引上げることにより、シリコン単結晶１を引上げ成長させる。この際、ラインイメージセンサ等の上記光学系２５によって、シリコン単結晶１（種結晶９）の融液面上の直径が測定されており、測定データに基づいて引上げ制御が行われている。このうち、本発明に係わる種結晶９の引上げ成長時の制御について図２と図３を参照して説明する。
【０００７】
種結晶９引上げ時には、図２のステップＳＰ１に示すように、上記光学系２５による融液面上の直径の測定が行われ、この測定値に基づいて、ステップＳＰ２に示すように、直径測定値が予め設定された基準値と比べて所定の設定範囲にあるか否かを判別する。そして、設定範囲内にあれば、正常と判断して、ステップＳＰ３に示すように、通常の速度で引上げ操作を続行する。また、上記直径測定値が予め設定した限界種結晶径に近づき、直径減少傾向にある時は、作業員に報知すると共に、ステップＳＰ４に示すように、異常時の引上げ操作、すなわち、引上げ速度を落とす操作を行い、なお直径の減少傾向が続くならば、ヒータ２３を制御して融液の温度を下げる操作を行う。さらに、上記異常時引上げ操作を行ったにもかかわらず、直径測定値が予め設定した限界値に達すると、警報を発して作業員に報知すると共に、ステップＳＰ５に示すように、引上げ操作を停止する。
【０００８】
次いで、図３に示す処理に移り、まず、ステップＳＰ１０に示すように、融液温度を上昇させた後、ステップＳＰ１１に示すように、種結晶９を降下させて、種結晶９の先端を融液に漬けて溶かし込む。続いて、ステップＳＰ１２に示すように、融液温度を所定の値（引上げに適した温度）に下げた後、ステップＳＰ１３に示すように、種結晶９の引上げ操作を再開する。このようにして、種結晶９の引上げ成長が行われ、無転位結晶化が完了すると、コーン３、肩４の形成工程を経て、定径部５の引上げを行い、所定長のシリコン単結晶を得る。
【０００９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、種結晶の直径を測定しながら引上げを行い、その測定値が予め設定した限界値になると、このまま引上げ作業を続けると、種結晶部が自重に耐えきれないと判断して引上げを停止することにより、単結晶の耐安全荷重を容易に確保することができ、単結晶引上げ中に単結晶が落下することを完全に阻止することができる。従って、単結晶を円滑に引上げて育成することができ、高品質の単結晶を確実に得ることができる。
また、本発明によれば、上記引上げ停止の判断の基準となる限界値として、事前に計算された最大耐荷重値または予め実験により求めた引張り強度試験値と種結晶の直径との関係から、種結晶の耐荷重直径φ_０ を求めておき、この耐荷重直径φ_０ に所定の安全係数αをかけた値を限界値とすることにより、きわめて合理的に限界値を決定することができて、種結晶の直径制御を精度良く行うことができ、無転位結晶化を短時間で完了することができる。
さらに、本発明によれば、引上げ停止後、種結晶を、融液温度が上がった状態の融液中に浸して種結晶の先端を溶かし込んでから、融液温度を再度下げ、引上げを再開することにより、引上げ停止後に速やかに通常の単結晶の引上げ操作に復帰することができ、時間、材料、エネルギー等の損失を最小限に抑えることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 単結晶引上装置の一例を示す概略構成図である。
【図２】 本発明の単結晶の製造方法の実施の形態を説明する流れ図である。
【図３】 引上げ操作停止後の処理を説明する流れ図である。
【図４】 引上げ中のシリコン単結晶の説明図である。
【図５】 最大耐荷重値と種結晶の直径との関係を説明する説明図である。
【符号の説明】
１ シリコン単結晶（半導体単結晶）
２ ネック
３ コーン
４ 肩
５ 定径部（メインボディ）
６ シリコン融液（半導体融液）
７ 引上げワイヤ（上軸）
８ 種結晶ホルダ（チャック）
９ 種結晶
２０ チャンバ（気密容器）
２１ 石英ルツボ
２２ グラファイトサセプタ
２３ グラファイトヒータ
２４ 熱遮蔽板
２５ 光学系

Claims (1)

1. ルツボ内に貯留された融液に種結晶を浸し、この種結晶を細く長く引上げて種結晶に生じている転位を除去して無転位化するために、上記種結晶を核として単結晶を成長させる単結晶の製造方法において、
   上記種結晶を引上げるに際し、上記融液面上の種結晶の直径を測定する工程と、
   測定された前記種結晶直径の測定値に基づいて、前記直径測定値が前記引き上げ停止限界値φと比べて所定の設定範囲にあるか否かを判別し、
   設定範囲内にある場合には、正常と判断して、通常の速度で引上げ操作を続行する工程と、
   上記直径測定値が前記引き上げ停止限界値φに近づき、直径減少傾向にある場合には、異常時の引上げ操作として、引上げ速度を落とす操作を行う工程と、
   なお直径の減少傾向が続く場合には、融液の温度を下げる操作を行う工程と、
   さらに、上記異常時引上げ操作を行ったにもかかわらず、直径測定値が引き上げを停止する引き上げ停止限界値φに達した場合には、引上げ操作を停止する工程と、
   引上げを停止した後、融液温度を上昇させると共に、種結晶を下げて先端を溶かし込み、次いで、融液温度を所定値まで下げて種結晶の引上げを再度行う工程と、
   を含み、
   前記引き上げを停止する引き上げ停止限界値φを、
   引きあげようとする最大単結晶重量に対して、
   事前に計算された最大耐荷重値または予め実験により求めた引張り強度試験と種結晶の直径との関係から種結晶の耐荷重直径φ_０ を設定し、
   この耐荷重直径φ_０ に安全係数α（≧１．０）をかけた値を引き上げ停止限界値φ
   φ＝αφ_０
   として予め設定する工程を含むことを特徴とする単結晶の製造方法。

Images