JP2803912B2

JP2803912B2 - 単結晶製造装置

Info

Publication number: JP2803912B2
Application number: JP3004676A
Authority: JP
Inventors: 信宏林; 洋一片桐; 世一安彦; 朋美小村
Original assignee: Alps Electric Co Ltd
Current assignee: Alps Alpine Co Ltd
Priority date: 1991-01-18
Filing date: 1991-01-18
Publication date: 1998-09-24
Anticipated expiration: 2013-09-24
Also published as: JPH05893A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、例えば磁気ヘッドな
どの磁性材料に利用されるフェライト単結晶を製造する
ための単結晶製造装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来より、フェライト単結晶を作成する
場合にはブリッジマン法と称される方法が採用されてい
る。

【０００３】このブリッジマン法を利用したフェライト
単結晶の製造装置としては、特開昭５５ー１２８８０１
号公報に示されるように、ルツボ内で溶融したフェライ
ト原料（出発原料）を、垂直方向に沿って適当な温度勾
配をもった電気炉内に配置し、該電気炉内において、前
記ルツボを徐々に下降させることによって、前記ルツボ
の下部から、溶融したフェライト原料を固化させて単結
晶化するものがある。そして、この公報に示されるフェ
ライト単結晶の製造装置では、前記ルツボに対して、更
にフェライト原料（出発原料）の液相部と平衡共存する
組成のフェライト原料（原料棒）を固体の状態で、垂直
方向の上方側から液相部に直接投入するようにしてお
り、これによって以下に示すような問題が発生してい
た。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】すなわち、固体状の原
料棒が溶けてゆくと、その下端部の位置が変化し、これ
により該原料棒の位置が電気炉の所定の温度領域（例え
ば、最も温度が高い領域）からずれてしまい、これによ
り該原料棒が溶融する速度が変化して、単結晶フェライ
トの組成が不均一化するという不具合があった。また、
前記原料棒はその下端部がルツボ内のフェライト原料の
液相部に常時投入されており、これによって前記固体状
の原料棒が核となって雑晶が発生する恐れがあった。こ
の発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであって、
（１）ルツボに対してフェライト組成を有するフェライ
ト原料（原料棒）を確実に一滴ずつ滴下させることがで
きて、雑晶の発生を防止しかつ組成を均一化したフェラ
イト単結晶を製造することができる、（２）原料棒を電
気炉の所定の温度領域に確実に位置決めすることができ
て、該原料棒の溶融速度（滴下速度）を一定に保ち、こ
れにより組成を均一化させた質の良い単結晶フェライト
を製造することができるフェライト単結晶の製造装置の
提供を目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、第１の発明では、垂直方向に沿って区分された複数
の温度領域を有する加熱手段内に、該加熱手段と相対移
動するように設けられて、フェライト単結晶の種結晶と
なるフェライト原料が貯留されたルツボと、前記ルツボ
の上方位置であり、かつ前記加熱手段内に垂直方向に移
動自在に吊り下げられて、前記フェライト原料の液相部
と平衡共存する組成のフェライト原料により形成される
原料棒とを有し、前記原料棒が、前記加熱手段により溶
融させられて、前記ルツボ内に滴下される単結晶製造装
置であって、前記加熱手段には、上下方向に沿って区分
された複数のヒータ群が設けられ、該ヒータ群は、原料
棒を一定の温度に維持させるアニール部と、原料棒の下
端部を溶解して一滴ずつルツボ内に滴下させる溶解部
と、ルツボ内に生成したフェライト単結晶を生成し育成
させる育成部と、生成したフェライト単結晶を一定の温
度に維持させる保持部とから少なくともなり、前記原料
棒は昇降装置に吊り下げられ、更に、前記昇降装置は、
前記原料棒の重さを計る計量部と、前記原料棒を昇降さ
せる駆動部と、前記計量部の測定データに基づいて、前
記駆動部に前記原料棒を所定量を降下させる制御信号を
出力する制御部とからなり、前記制御部は、前記原料棒
の下端部を前記溶解部に常に位置させるように、前記駆
動部を制御するものであることを特徴とする。

【０００６】第２の発明では、前記制御部に、原料棒の
溶解量と、該溶解量に対応した該原料棒の降下量との関
係が記憶データとして予め記憶され、前記制御部は、前
記計量部で測定された単位時間当たりの前記原料棒の重
さの変化から前記原料棒の溶解量を検出し、この溶解量
から前記記憶データに基づいて前記原料棒の降下量を検
出し、この降下量に応じた制御信号を前記駆動部に出力
するものであることを特徴とする。

【０００７】

【作用】本発明による単結晶製造装置によれば、加熱手
段内に原料棒とルツボが設けられ、前記加熱手段には、
アニール部と溶解部と育成部と保持部とからなる複数の
ヒータ群が設けられているので、原料棒の温度を一定に
維持し、原料棒の下端部を溶解して一滴ずつルツボに滴
下させることができ、フェライト単結晶を生成し育成さ
せることができ、生成したフェライト単結晶を一定の温
度に維持でき、フェライト単結晶がその温度差により生
じる歪みで割れることもない。以上のような効果を得る
には、アニール部が６００〜１０００℃の温度範囲、溶
解部がフェライトの融点よりも５０〜１００℃高い温度
範囲、育成部がフェライトの融点よりも１０〜２０℃高
い温度範囲、保持部が３００〜１３００℃の温度範囲に
設定される構成であることが好ましい。更に、原料棒の
重さを計り、その計量結果に応じて該原料棒が溶解して
減った分該原料棒を所定量降下させて、該原料棒の下端
部である溶解位置を、加熱手段の溶解部に常時配置させ
るように、制御部、計量部及び駆動部を構成したので、
該原料棒の溶融速度（滴下速度）を一定に保ち、これに
より単結晶フェライトの組成を均一化させることができ
る。また、フェライト原料の液相部と平衡共存する組成
の原料棒を加熱手段内に吊り下げ、更に、この原料棒を
ルツボに対して一滴ずつ溶融して滴下させるようにした
ので、例えば従来のように、固体状の投入原料が核とな
って雑晶が発生することが防止される。

【０００８】

【実施例】本発明の実施例を図１〜図３を参照して説明
する。まず、図３を参照して本発明の基本構成について
説明する。この図において符号１で示すものは垂直方向
（矢印（イ）ー（ロ）方向）に沿って長尺なルツボであ
る。

【０００９】このルツボ１は、炉内管２によって下方か
ら支持されたものであり、その内部には出発原料である
フェライト原料３が予め投入されている。また、符号４
で示すものは炉体であって、垂直方向（矢印（イ）ー
（ロ）方向）に沿って移動可能に設けられるとともに、
前記炉内管２上に固定されたルツボ１に対して相対的に
移動するようになっている。

【００１０】また、この炉体４には、その移動方向であ
る矢印（イ）ー（ロ）方向に沿って複数のヒータ群が設
けられており、これらヒータ群は、それぞれが４つの温
度領域である、アニール部５、溶解部６、育成部７、保
持部８に区分されている（詳細は後述する）。また、前
記炉体４の上方位置であり、かつ前記ルツボ１の内部に
は、前記ルツボ１内に投入するための投入原料である原
料棒９が配置されている。この原料棒９は、図１に示さ
れる昇降装置１０により垂直方向（矢印（イ）ー（ロ）
方向）に移動させられるワイヤ１１に吊り下げられるも
のであって、その下端部は前記ルツボ１の内部空間の上
部位置に配置されている。なお、前記昇降装置１０の詳
細は後に述べる。

【００１１】次に、前記アニール部５、溶解部６、育成
部７、保持部８に区分されたヒータ群について説明す
る。上記のように区分されたヒータ群の温度領域におい
ては、上部に位置するアニール部５が６００〜１１００
℃の温度範囲に設定され、また、中間部に位置する溶解
部６が、前記フェライトの融点（ｍｐ．１５７０〜１５
９０）より５０℃から１００℃ほど高い温度範囲に設定
され、また、中間部下側に位置する育成部７が、前記融
点（ｍｐ．１５７０〜１５９０℃）より１０℃から２０
℃ほど高い温度範囲に設定され、また、下部に位置する
保持部８が３００〜１３００℃の温度範囲に設定されて
いる。

【００１２】なお、これらの温度領域の内、前記アニー
ル部５は、原料棒９を一定の温度に維持することによ
り、該原料棒９の内部歪みを除去し、かつ該原料棒９が
その温度差により生じる歪みから割れることを防止する
ものである。また、前記溶解部６は、原料棒９の下端部
を溶解して一滴ずつルツボ１内に滴下するものであり、
また、前記育成部７はルツボ１内のフェライト原料３と
原料棒９を溶解したものとから、フェライト単結晶を生
成、育成させるものであり、また、前記保持部８は生成
したフェライト単結晶を一定の温度に維持することによ
り、該フェライト単結晶がその温度差により生じる歪み
から割れることを防止するものである。

【００１３】以下に、前記昇降装置１０を動作させるた
めの構成とその制御内容について図１及び図２の（Ａ）
及び（Ｂ）を参照して説明する。

【００１４】まず、前記昇降装置１０の構成を説明す
る。前記昇降装置１０は、連結部材１０Ａ・１０Ａを上
下方向に一体に昇降させることによって、該連結部材１
０Ａ・１０Ａに連結されたワイヤ１１を昇降し、該ワイ
ヤ１１に吊り下げられた原料棒９を昇降させるものであ
って、前記連結部材１０Ａ・１０Ａの昇降はその上部に
搭載されたモータ１６によって行われるようになってい
る。

【００１５】具体的には、モータ１６はコンピュータ１
７から出力された制御信号に基づき動作され、また、こ
のコンピュータ１７は、ワイヤ１１の途中に設けられた
計量機１８の測定データに基づき、前記モータ１６を動
作させるための制御信号を出力するようになっている。
つまり、前記コンピュータ１７は、計量機１８において
測定された原料棒９の計量値（測定データとして出力さ
れる）に基づき、該原料棒９が単位時間当たりにどれ程
減少したかを計算した後、この計算値により、原料棒９
を降下させるべき距離を検出し、更にこの検出した降下
距離から、該原料を降下させる速度（言い換えれば原料
棒９が溶けて減って行った速度）を検出し、この速度に
一致するように、前記原料棒９を降下させる制御信号
を、モータ１６に対して出力するようになっている。

【００１６】前記コンピュータ１７には、図２の(Ａ)に
示すような溶解量と該溶解量に対応した降下距離との関
係が予め入力され、この関係により該コンピュータ１７
は、計量機１８において計量された測定データ(溶解量)
に基づき前記原料棒９を降下させるべき降下距離を検出
する（言い換えれば、原料棒９が溶けてその下端部が上
昇した上昇距離が前記降下距離となっている)。

【００１７】ここで、図２の(Ａ)を参照して判るよう
に、前記原料棒９はその溶け始めと、終わりの近辺にお
いて、前記原料棒９の溶解量に対してその降下させるべ
き距離がその前後に比較して少ないことが判る。これに
よって、前記降下距離に対する原料棒９の降下速度は、
図２の(Ｂ)に示すように、原料棒９の溶け始めと、終わ
りの近辺においてその前後よりも低く押えるようにして
いる。つまり、前述したコンピュータ１７は、図２の
(Ａ)及び図２の(Ｂ)に示す関係に基づき、計量機１８の
測定データ(溶解量)により検出された原料棒９の降下距
離から、降下速度を検出し、この降下速度となるよう
に、前記原料棒９を降下させる制御信号をモータ１６に
対して出力するものである。

【００１８】なお、このようなフィードバック制御は予
め定めておいた一定時間毎に行う外、距離センサなどに
より原料棒９の減った量を直接検出して（例えば、原料
棒９の下端部の位置を検出して）、前記原料棒９の降下
速度を制御するようにしても良い。

【００１９】そして、以上のような制御を行うことによ
って、前記原料棒９の下端部である溶解位置を、炉体４
の溶解部６に常時配置することができ、これによって前
記原料棒９からルツボ１に確実に一滴ずつフェライト原
料を滴下することができ、これによって結晶を均一に育
成させ、上質のフェライト単結晶を生成することができ
るという効果が得られる。また、フェライト原料の液相
部と平衡共存する組成の原料棒９を炉体４の溶解部６の
付近に吊り下げ、更に、この原料棒９をルツボ１に対し
て一滴ずつ溶融して滴下させるようにしたので、例えば
従来のように、固体状の投入原料が核となって雑晶が発
生することが防止され、フェライト単結晶の組成を均一
化させることができる効果が得られる。

【００２０】なお、前記ルツボ１内に予め投入されるフ
ェライト原料２としては、例えばＭｎーＺｎフェライト
単結晶を作成する場合には、Ｆｅ₂Ｏ₃が５４ｍｏｌ％、
ＭｎＯが２８ｍｏｌ％、ＺｎＯが１８ｍｏｌ％の組成も
のが使用され、このような組成のフェライト原料２を炉
体４内で溶融し、更にこの溶融したフェライト原料２を
炉体４の温度変化により、その下側から徐々に固化させ
ることによって、フェライト単結晶を順次成長させて行
くものである。また、前記昇降装置１０に吊り下げられ
る原料棒９は、溶融したフェライト原料が固化する際に
Ｚｎが選択的に固化することにより、成長が進むにつれ
て相対的にＭｎの組成が増加することを防止するもので
あって、具体的にはＦｅ₂Ｏ₃が５３．５ｍｏｌ％、Ｚｎ
Ｏが２０ｍｏｌ％の割合で含有されている。

【００２１】

【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明によ
る単結晶製造装置によれば、加熱手段内に原料棒とルツ
ボが設けられ、前記加熱手段には、アニール部と溶解部
と育成部と保持部とからなる複数のヒータ群が設けられ
ているので、原料棒の温度を一定に維持し、原料棒の下
端部を溶解して一滴づつルツボに滴下させることがで
き、フェライト単結晶を生成し育成させることができ、
生成したフェライト単結晶を一定の温度に維持でき、フ
ェライト単結晶がその温度差により生じる歪みで割れる
こともない。また、原料棒の重さを計り、その計量結果
に応じて該原料棒が溶解して減った分該原料棒を所定量
降下させて、該原料棒の下端部である溶解位置を、加熱
手段の溶解部に常時配置させるようにしたので、該原料
棒の溶融速度（滴下速度）を一定に保ち、これにより組
成を均一化して質の良い単結晶フェライトを製造するこ
とができる効果が得られる。また、フェライト原料の液
相部と平衡共存する組成の原料棒を加熱手段内に吊り下
げ、更に、この原料棒をルツボに対して一滴ずつ溶融し
て滴下させるようにしたので、例えば従来のように、固
体状の投入原料が核となって雑晶が発生することが防止
され、この点においてもフェライト単結晶の組成を均一
化させることができる効果が得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】原料棒をフィードバック制御させつつ昇降させ
るための装置を示す正面図。

【図２】（Ａ）と（Ｂ）は図１に示す装置を制御するた
めの制御内容を示すグラフ。

【図３】単結晶製造装置の全体概略構成を示す正面図で
ある。

【符号の説明】

１ルツボ４炉体（加熱手段）１６モータ（駆動部）１７コンピュータ（制御部）１８計量機（計量部）

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者小村朋美東京都大田区雪谷大塚町１番７号アルプス電気株式会社内 (56)参考文献特開昭63−89487（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】垂直方向に沿って区分された複数の温度
領域を有する加熱手段内に、該加熱手段と相対移動する
ように設けられて、フェライト単結晶の種結晶となるフ
ェライト原料が貯留されたルツボと、前記ルツボの上方位置であり、かつ前記加熱手段内に垂
直方向に移動自在に吊り下げられて、前記フェライト原
料の液相部と平衡共存する組成のフェライト原料により
形成される原料棒とを有し、前記原料棒が、前記加熱手
段により溶融させられて、前記ルツボ内に滴下される単
結晶製造装置であって、前記加熱手段には、上下方向に沿って区分された複数の
ヒータ群が設けられ、該ヒータ群は、原料棒を一定の温
度に維持させるアニール部と、原料棒の下端部を溶解し
て一滴ずつルツボ内に滴下させる溶解部と、ルツボ内に
生成したフェライト単結晶を生成し育成させる育成部
と、生成したフェライト単結晶を一定の温度に維持させ
る保持部とから少なくともなり、前記原料棒は昇降装置に吊り下げられてなり、前記昇降装置は、前記原料棒の重さを計る計量部と、前
記原料棒を昇降させる駆動部と、前記計量部の測定デー
タに基づいて、前記駆動部に前記原料棒を所定量を降下
させる制御信号を出力する制御部とからなり、前記制御部は、前記原料棒の下端部を前記溶解部に常に
位置させるように、前記駆動部を制御するものであるこ
とを特徴とする単結晶製造装置。
【請求項２】前記制御部には、原料棒の溶解量と、該
溶解量に対応した該原料棒の降下量との関係が記憶デー
タとして予め記憶され、前記制御部は、前記計量部で測定された単位時間当たり
の前記原料棒の重さの変化から前記原料棒の溶解量を検
出し、この溶解量から前記記憶データに基づいて前記原
料棒の降下量を検出し、この降下量に応じた制御信号を
前記駆動部に出力するものであることを特徴とする請求
項１記載の単結晶製造装置。