JPH0524972A - 結晶成長方法 - Google Patents

結晶成長方法

Info

Publication number
JPH0524972A
JPH0524972A JP2626191A JP2626191A JPH0524972A JP H0524972 A JPH0524972 A JP H0524972A JP 2626191 A JP2626191 A JP 2626191A JP 2626191 A JP2626191 A JP 2626191A JP H0524972 A JPH0524972 A JP H0524972A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
heater
layer
crucible
pulling
single crystal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2626191A
Other languages
English (en)
Inventor
Takayuki Kubo
高行 久保
Sumio Kobayashi
純夫 小林
Shunji Miyahara
俊二 宮原
Toshiyuki Fujiwara
俊幸 藤原
Hideki Fujiwara
秀樹 藤原
Shuichi Inami
修一 稲見
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Steel Corp
Original Assignee
Sumitomo Metal Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Metal Industries Ltd filed Critical Sumitomo Metal Industries Ltd
Priority to JP2626191A priority Critical patent/JPH0524972A/ja
Priority to US07/837,202 priority patent/US5363796A/en
Priority to DE4204777A priority patent/DE4204777A1/de
Publication of JPH0524972A publication Critical patent/JPH0524972A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

(57)【要約】 るつぼ11の周囲にメインヒータ22a及びサブヒータ
22bを配設し、前記つぼ11内に充填された結晶用原
料をメインヒータ22a及びサブヒータ22bを用いて
全て溶融した後、その溶融液をるつぼ11底部より上方
へ向けて凝固させて固体層18を形成する。そしてメイ
ンヒータ22a及びサブヒータ22bを用い、(fL0
L)/fs =Ke が成り立つようにヒータのパワーを制
御して固体層18を上側から溶融していき、固体層18
上部に形成された溶融層17の溶融液を上方に引き上げ
て単結晶16を成長させる。このことによって引き上げ
中の固体層18の溶融量は正確に制御され、単結晶16
引き上げ時における溶融層17中の不純物濃度を一定に
保つことができ、軸方向の電気抵抗率が一定である単結
晶16を得ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は結晶成長方法に関し、よ
り詳しくは例えば半導体材料として使用されるシリコン
単結晶等の結晶を成長させる結晶成長方法に関する。
【0002】
【従来の技術】単結晶を成長させるには種々の方法があ
るが、その中にチョクラルスキー法(CZ法)等の回転
引き上げ法がある。図4は従来の回転引き上げ法に用い
られる結晶成長装置の模式的断面図であり、図中11は
るつぼを示している。るつぼ11は、図6に示したよう
な有底円筒状の石英製の内層容器11aと、この内層容
器11aの外側に嵌合された同じく有底円筒状の黒鉛製
の外層保持容器11bとから構成されており、るつぼ1
1の外側には抵抗加熱式のヒータ12が同心円筒状に配
設されている。るつぼ11内にはこのヒータ12により
溶融させた結晶用原料、つまり原料の溶融液13が充填
されており、るつぼ11の中心軸上には、例えば図中矢
印方向に所定速度で回動する引き上げ棒、ワイヤー等か
らなる引き上げ軸14が配設されている。また、るつぼ
11は引き上げ軸14と同一軸心で所定速度で回転する
るつぼ支持軸19により支持されている。そして、引き
上げ軸14の先に取り付けられた種結晶15を溶融液1
3の表面に接触させ、引き上げ軸14を結晶成長に合わ
せて回転させつつ上方へ引き上げていくことにより、溶
融液13が凝固して形成される単結晶16を成長させて
いる。
【0003】ところで、半導体単結晶をこの回転引き上
げ法で成長させる場合、単結晶16の電気抵抗率、電気
伝導型を調整するために、引き上げ前に溶融液13中に
不純物元素を添加することが多い。このため、添加した
不純物が単結晶16の結晶成長方向に沿って偏析すると
いう現象が生じ、その結果、結晶成長方向に均一な電気
的特性を有する単結晶16が得られないという問題があ
った。
【0004】この偏析は、単結晶16のある点での凝固
開始時の不純物濃度と凝固終了時の不純物濃度との比、
つまり凝固の際に溶融液、単結晶界面において生じる単
結晶16中の不純物濃度CS と溶融液13中の不純物濃
度CL との比CS/CL 、すなわち実効偏析係数Keが1
でないことに起因して生じる。例えばKe <1の場合で
は、単結晶16が成長するに伴って溶融液13中の不純
物濃度がおのずと高くなっていき、単結晶16に偏析が
生じるのである。
【0005】上記不純物の偏析を抑制しながら回転引き
上げ法により単結晶16を成長させる方法として、溶融
層法がある。図5は溶融層法に用いられる従来の結晶成
長装置の模式的断面図であり、図4に示したものと同様
に構成されたるつぼ11内の原料の上部をヒータ12に
て溶融させることにより、上層に溶融層17を、また下
層に固体層18を形成している。そして、引き上げ軸1
4の引き上げに伴って、固体層18をヒータ12にて溶
融させることにより、るつぼ11内の溶融層17量を一
定に維持させる(溶融層厚一定法)。この方法は特公昭
34−8242号、特公昭62−880号及び実開昭6
0−32474号公報に開示されており、実効偏析係数
Ke の値に拘らず、単結晶16の成長に伴って新たに不
純物濃度の低い固体層18を溶解することにより、溶融
層17中の不純物濃度CL を低減させている。
【0006】また、意図的に溶融層17の液量を変化さ
せることにより、引き上げ中に不純物を添加することな
く溶融層17中の不純物濃度CL を一定に保つ方法(溶
融層厚変化法)が特開昭61−250691号、特開昭
61−250692号及び特開昭61−215285号
公報に開示されている。
【0007】ところで、上記した溶融層法における偏析
軽減の原理は、最初にるつぼ11内に充填される結晶用
原料の重量(初期充填量)を1とし、原料上面から計っ
た重量比xの位置における不純物濃度をCP(x)と表わす
ことにより、図6〜図9に示すような一次元モデルで説
明することができる。この際、初期充填量1に対する結
晶引き上げ率をfs 、溶融液の重量比をfL、下部固体
率をfp 、f0 =fs +fL とおくと次式(数1)のご
とく定義される。
【0008】
【数1】
【0009】なお、CZ法等の回転引き上げ方法では原
料として高純度多結晶が用いられることが多いが、ま
ず、より一般的に原料中の不純物濃度CP ≠0の場合を
説明する。また図において左方をるつぼ11上面側とす
る。
【0010】図6は結晶用原料をるつぼ11内に充填し
た直後の状態を示し、fp =1である。図7は図6の結
晶用原料が原料上面からfL だけ溶融され、それに不純
物を添加した初期溶解終了時の状態を示している。ここ
でC0 は初期溶融液中の不純物濃度であり、f0 =fL
である。図8は結晶引き上げ中の変化を示している。溶
融された結晶用原料上面からfs だけ結晶を引き上げる
と、下部固体層の結晶用原料は溶融されてfL になる。
ここでCL は溶融液中の不純物濃度であり、CP は下部
固体層の不純物濃度である。そして、fs からさらにΔ
s だけ結晶を引き上げる間にCa・Δfs だけ不純物を
添加した場合、fL はfL+ΔfL に、CL はCL +Δ
L に、fp はfp +Δfp に変化する。CS は結晶中
の不純物濃度である。この際、変化前のCL 、CP 及び
変化後のCS 、CL +ΔCL 、すなわち図中Aで示す領
域の不純物量は一定である。これにより次式(数2)が
成立する。
【0011】
【数2】
【0012】但し、
【0013】
【数3】
【0014】であるので、これを(数2)式に適用し、
(数2)式中の2次の微小項を省略すると、次の(数
4)式が得られる。
【0015】
【数4】
【0016】(数4)式より、例えば理想的な場合とし
てCP =0とし、結晶中の不純物濃度CS を以下のごと
く算出すると、その偏析が求められる。すなわち、通常
のCZ法の場合はfp =0、ΔfL +Δfs =0、Ca
=0より
【0017】
【数5】
【0018】これを(数3)式に代入すると、
【0019】
【数6】
【0020】となる。
【0021】同様にして溶融層法の場合は dCL/ dfs
=0、CP =0とすると、(数4)式により、
【0022】
【数7】
【0023】となり、これが無偏析引き上げを実現する
ための条件である。これを溶融層厚一定法に適用した場
合は dfL/ dfs =0であることから、
【0024】
【数8】
【0025】が得られ、この不純物量Ca を連続的に添
加することにより、無偏析条件が実現される。また、溶
融層圧変化法に適用した場合は、不純物の連続添加を行
なわないのでCa =0であり、(数7)式より
【0026】
【数9】
【0027】が満足されるように結晶引き上げに伴って
溶融層厚を変化させることにより、無偏析条件が実現さ
れる。
【0028】図9は引き上げ終了時の分布を示すもので
ある。溶融層厚一定法では、溶融層17下の固体層18
が全部溶融してfp =0となった後は、無偏析条件が成
立せず、(数6)式に従って偏析が生じる。一方、溶融
層厚変化法では初期溶融率をfL0とすると、(数9)式
より
【0029】
【数10】
【0030】となる。
【0031】
【発明が解決しようとする課題】ところで従来の溶融層
法による単結晶16の引き上げにおいては、一定の引き
上げ結晶径、例えば6インチの単結晶16を引き上げた
い場合は154mmの結晶径を保つ必要があり、かつ一
定の引き上げ速度、例えば1mm/minを保つ必要が
あるため、ヒータ12により固体層18の溶解量を制御
することは困難であった。その結果、引き上げ時におけ
る溶融液中の不純物濃度が一定になり難く、引き上げた
単結晶16の軸方向の電気抵抗率も一定になり難いとい
う課題があった。
【0032】本発明は上記した課題に鑑みてなされたも
のであり、単結晶引き上げ時における固体層の溶解量を
制御することができる結晶成長方法を提供することを目
的としている。
【0033】
【課題を解決する為の手段】上記した目的を達成するた
めに本発明に係る結晶成長方法は、るつぼ内の結晶用原
料の上部をヒータにより溶融させて上層に溶融層を、下
層に固体層を形成し、引き上げに伴って前記固体層を前
記ヒータにより溶融させて単結晶の引き上げを行なう結
晶成長方法において、前記ヒータをメインヒータとサブ
ヒータとから構成して前記メインヒータ及び前記サブヒ
ータを配設し、単結晶引き上げ中に前記メインヒータ及
び前記サブヒータを用いて前記固体層の溶融量を制御し
つつ単結晶の引き上げを行なうことを特徴としている。
【0034】
【作用】上記した方法によれば、ヒータをメインヒータ
とサブヒータとから構成して前記メインヒータ及び前記
サブヒータを配設し、単結晶引き上げ中に前記メインヒ
ータ及び前記サブヒータを用いて前記固体層の溶融量を
制御しつつ単結晶の引き上げを行なうので、前記メイン
ヒータ及び前記サブヒータのパワーを(数10)式より
導かれる次式(数11)が成り立つように制御すること
によって単結晶引き上げ中の固体層の溶融量が溶融層厚
変化法における無偏析条件に従い正確に制御されること
となる。
【0035】
【数11】
【0036】その結果、単結晶引き上げ時における溶融
層中の不純物の濃度が一定に保たれ、引き上げ単結晶中
の不純物濃度がそれぞれの引き上げ過程において常に一
定となり、軸方向の電気抵抗率が一定である単結晶が得
られる。また前記メインヒータ及び前記サブヒータのパ
ワーを制御してパワーバランスを図ることにより、単結
晶の引き上げ速度及び単結晶の直径制御等を行なうこと
も可能となる。
【0037】
【実施例及び比較例】以下、本発明に係る結晶成長方法
の実施例を図面に基づいて説明する。なお、従来例と同
一機能のものについては同一の符合を付すこととする。
図1は本発明に係る結晶成長方法を実施する装置の一例
を示した模式的断面図であり、図中21はチャンバを示
している。チャンバ21は軸長方向を垂直とした略円筒
状の真空容器21aにより形成されており、チャンバ2
1は図示しない水冷機構により水冷されている。チャン
バ21の略中央位置には従来と同様に構成されたるつぼ
11が配設されており、本実施例では例えば直径が16
インチ、高さが14インチの内層容器11aを用いてい
る。このるつぼ11の外層保持容器11bの底部には、
るつぼ11を回動並びに昇降させるるつぼ支持軸19が
設けられており、るつぼ11上部側の外周には、例えば
90mm程度の発熱長を有するメインヒータ22aが同心
円筒状に配設されている。またメインヒータ22aの3
0mm程度下方には、メインヒータ22aと略同径であ
り、例えば90mm程度の発熱長を有するサブヒータ22
bが同心円筒状に配設されており、さらにメインヒータ
22a及びサブヒータ22bの外側には、保温筒23が
周設されている。
【0038】一方、るつぼ11の上方には、チャンバ2
1の上部に連設形成された小形の略円筒形状のプルチャ
ンバ24を通して引き上げ軸14が回動並びに昇降可能
に吊設されており、引き上げ軸14の下端には、種結晶
15が装着されている。そして、種結晶15の下端を溶
融層17中に浸漬して種結晶15を溶融液になじませた
後、任意の速度で直径を制御しながら、種結晶15及び
るつぼ11を回転させつつ上昇させることにより、種結
晶15の下端から単結晶16を成長させていくようにな
っている。
【0039】このように構成された結晶成長装置を用い
て単結晶を成長させる場合は、まず、るつぼ11内に結
晶用原料としてシリコンの多結晶65kg(ランプ35k
g、チップ30kg)を充填し、チャンバ21内を10Tor
rのAr 雰囲気にした後、メインヒータ22a及びサブ
ヒータ22bのパワーをそれぞれ50kw程度、計100
kw程度にして全ての結晶用原料を溶融する。次にサブヒ
ータ22bのパワーを0kw、メインヒータ22aのパワ
ーを70kw程度にし、溶融液下部に固体層18を成長さ
せる。固体層18の成長が止まり安定したら、N形ドー
パントのリンを0.005g添加する。この後種結晶1
5の下端を溶融層17に浸漬し、るつぼ11及び引き上
げ軸14を、るつぼ11の回転/引き上げ軸14の回転
=1rpm /15rpm の比で回転させつつ単結晶16を引
き上げる。単結晶16の引き上げがネック、ショルダと
移行し、ボディへ移ったら、前述の(数11)式に示し
た溶融層厚変化法における無偏析条件に従うようにサブ
ヒータ22bのパワーを入力する。なおサブヒータ22
bのパワーの入力は、引き上げ速度1mm/min 、引き上
げ結晶径154mmが維持されるようにメインヒータ22
aのパワーを調整しながら行なう。
【0040】図2に単結晶16の引き上げに際してサブ
ヒータ22bを入力した場合、サブヒータ22bを入力
しなかった場合のヒートパターンをそれぞれ示す。図中
Aの実線及び一点鎖線はそれぞれ、サブヒータ22bを
入力した場合のメインヒータ22a及びサブヒータ22
bのヒートパターンであり、図中Bはサブヒータ22b
を入力しなかった場合のメインヒータ22aのヒートパ
ターンである。また図中縦軸、横軸はそれぞれヒータの
パワー、結晶化率を示している。なお、サブヒータ22
bを入力した場合のメインヒータ22a及びサブヒータ
22bのヒートパターンは、上記したように(数11)
式に示した溶融層厚変化法における無偏析条件を考慮し
て行なった結果である。
【0041】図3は図2に示したヒートパターンで単結
晶16の引き上げ中の固体層18の溶融を行なったとき
の結晶化率に対する軸方向の電気抵抗率分布を示したも
のである。サブヒータ22bを入力しなかったBのヒー
トパターンでは、引き上げ前半では固体層18の溶けだ
しが少なく、溶融液のドーパント濃度が高くなってい
る。また引き上げ後半では逆に固体層18が成長し、溶
融液濃度が引き上げ中の単結晶16と固体層18とによ
る偏析で非常に高くなっているため、引き上げ結晶化率
に伴い電気抵抗率が下がっているのがわかる。さらにB
のヒートパターンでは、結晶化率fs =0.4で引き上
げ単結晶16と固体層18とが固着した。
【0042】一方、サブヒータ22bを入力したAのヒ
ートパターンでは、引き上げに伴う固体層18の溶融量
が(数11)をほぼ満足するため、溶融層17中の不純
物濃度はほぼ一定で、引き上げ単結晶16の電気抵抗率
分布も結晶化率fs =0.65で0.94以上であっ
た。また引き上げ単結晶16と固体層18との固着も起
こらなかった。さらにヒートパターンを制御することに
より、一層の軸方向電気抵抗率分布の均一化を達成する
ことも可能である。
【0043】このように上記実施例に係る結晶成長方法
によれば、単結晶引き上げ中の固体層18の溶融をメイ
ンヒータ22a及びサブヒータ22bを用い(数11)
が成り立つように制御するので、単結晶16引き上げ中
の固体層18の溶融量を溶融層厚変化法における無偏析
条件に従い正確に制御することができる。その結果、単
結晶16引き上げ時における溶融層17中の不純物濃度
を一定に保つことができ、軸方向の電気抵抗率が一定で
ある単結晶16を成長させることができる。また単結晶
引き上げ中の固体層18の溶融をサブヒータ22bをも
用いて行なうので、引き上げ後半で発生する引き上げ単
結晶16と固体層18との固着も防止することができ
る。さらにメインヒータ22a及びサブヒータ22bの
パワーを制御してパワーバランスを図ることにより、単
結晶16の引き上げ速度及び単結晶16の直径制御等を
行なうこともできる。
【0044】なお、上記実施例においては、シリコン単
結晶を成長させる場合について述べたが、シリコン以外
の半導体単結晶の引き上げにも適用可能である。また上
記実施例においては、メインヒータ22a及びサブヒー
タ22bをそれぞれ単数のヒータで構成した場合につい
て述べたが、これに限定されるものではなく複数のヒー
タで構成することもできる。
【0045】
【発明の効果】以上の説明により明らなように、本発明
に係る結晶成長方法においては、ヒータをメインヒータ
とサブヒータとから構成して前記メインヒータ及び前記
サブヒータを配設し、単結晶引き上げ中に前記メインヒ
ータ及び前記サブヒータを用いて前記固体層の溶融量を
制御しつつ単結晶の引き上げを行なうので、単結晶引き
上げ中の固体層の溶融量を正確に制御することができ、
単結晶引き上げ時における溶融層中の不純物濃度を一定
に保つことができる。従って、軸方向の電気抵抗率が一
定である単結晶を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る結晶成長方法を実施するための装
置の一例を示した模式的断面図である。
【図2】単結晶の引き上げに際してサブヒータを入力し
た場合、サブヒータを入力しなかった場合のヒートパタ
ーンを示したグラフである。
【図3】図2に示したヒートパターンで単結晶の引き上
げ中の固体層の溶融を行なったときの結晶化率に対する
軸方向の電気抵抗率分布を示したグラフである。
【図4】CZ法に用いられる従来の結晶成長装置の模式
的断面図である。
【図5】溶融層法に用いられる従来の結晶成長装置の模
式的断面図である。
【図6】〜
【図9】溶融層法の原理を示す説明図である。
【符合の説明】
11 るつぼ 16 単結晶 17 溶融層 18 固体層 22a メインヒータ 22b サブヒータ
フロントページの続き (72)発明者 藤原 俊幸 大阪府大阪市中央区北浜4丁目5番33号 住友金属工業株式会社内 (72)発明者 藤原 秀樹 大阪府大阪市中央区北浜4丁目5番33号 住友金属工業株式会社内 (72)発明者 稲見 修一 大阪府大阪市中央区北浜4丁目5番33号 住友金属工業株式会社内

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 【請求項1】 るつぼ内の結晶用原料の上部をヒータに
    より溶融させて上層に溶融層を、下層に固体層を形成
    し、引き上げに伴って前記固体層を前記ヒータにより溶
    融させて単結晶の引き上げを行なう結晶成長方法におい
    て、前記ヒータをメインヒータとサブヒータとから構成
    して前記メインヒータ及び前記サブヒータを配設し、単
    結晶引き上げ中に前記メインヒータ及び前記サブヒータ
    を用いて前記固体層の溶融量を制御しつつ単結晶の引き
    上げを行なうことを特徴とする結晶成長方法。
JP2626191A 1991-02-20 1991-02-20 結晶成長方法 Pending JPH0524972A (ja)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2626191A JPH0524972A (ja) 1991-02-20 1991-02-20 結晶成長方法
US07/837,202 US5363796A (en) 1991-02-20 1992-02-18 Apparatus and method of growing single crystal
DE4204777A DE4204777A1 (de) 1991-02-20 1992-02-18 Vorrichtung und verfahren zum zuechten von einkristallen

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2626191A JPH0524972A (ja) 1991-02-20 1991-02-20 結晶成長方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH0524972A true JPH0524972A (ja) 1993-02-02

Family

ID=12188325

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2626191A Pending JPH0524972A (ja) 1991-02-20 1991-02-20 結晶成長方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH0524972A (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06279170A (ja) * 1993-03-29 1994-10-04 Sumitomo Sitix Corp 単結晶の製造方法及びその装置
US5840116A (en) * 1994-03-31 1998-11-24 Sumitomo Sitix Corporation Method of growing crystals

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06279170A (ja) * 1993-03-29 1994-10-04 Sumitomo Sitix Corp 単結晶の製造方法及びその装置
US5840116A (en) * 1994-03-31 1998-11-24 Sumitomo Sitix Corporation Method of growing crystals

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5176915B2 (ja) シリコン単結晶の育成方法
JPH0524969A (ja) 結晶成長装置
JPH07267776A (ja) 結晶成長方法
JPH0524972A (ja) 結晶成長方法
JPH07277875A (ja) 結晶成長方法
JP2640315B2 (ja) シリコン単結晶の製造方法
JP6702249B2 (ja) 酸化物単結晶の製造方法及び酸化物単結晶引き上げ装置
CN105887187B (zh) 一种硅单晶生长掺杂剂浓度稳定控制方法
WO2024024155A1 (ja) シリコン単結晶
JP2600944B2 (ja) 結晶成長方法
JPH0532480A (ja) 結晶成長方法
JPH07277870A (ja) 結晶成長方法および装置
JP3584497B2 (ja) 結晶成長方法
JP2004203634A (ja) 半導体単結晶製造方法
JPH09208360A (ja) 単結晶の成長方法
JPH0524971A (ja) 結晶成長装置
JPH03265593A (ja) 結晶成長装置
JPH05221781A (ja) 単結晶引上装置
JPH03228893A (ja) 結晶成長方法
JP2024018607A (ja) シリコン単結晶
JPH05319978A (ja) 溶融層法による単結晶引き上げ方法
JP2973908B2 (ja) 単結晶成長方法
JPH051236B2 (ja)
TW202328513A (zh) 製造單晶矽鑄碇之方法
JPH03228894A (ja) 結晶成長方法及び該方法に使用する装置