JPH06279170A - 単結晶の製造方法及びその装置 - Google Patents

単結晶の製造方法及びその装置

Info

Publication number
JPH06279170A
JPH06279170A JP5095617A JP9561793A JPH06279170A JP H06279170 A JPH06279170 A JP H06279170A JP 5095617 A JP5095617 A JP 5095617A JP 9561793 A JP9561793 A JP 9561793A JP H06279170 A JPH06279170 A JP H06279170A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
single crystal
heater
layer
pulling
melt
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP5095617A
Other languages
English (en)
Inventor
Yoshihiro Akashi
義弘 明石
Kaoru Takiuchi
薫 滝内
Setsuo Okamoto
節男 岡本
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Steel Corp
Original Assignee
Sumitomo Sitix Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Sitix Corp filed Critical Sumitomo Sitix Corp
Priority to JP5095617A priority Critical patent/JPH06279170A/ja
Priority to US08/216,424 priority patent/US5435263A/en
Publication of JPH06279170A publication Critical patent/JPH06279170A/ja
Priority to US08/421,789 priority patent/US5551978A/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/14Heating of the melt or the crystallised materials
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10Apparatus
    • Y10T117/1024Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y10T117/1032Seed pulling
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10Apparatus
    • Y10T117/1024Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y10T117/1032Seed pulling
    • Y10T117/1068Seed pulling including heating or cooling details [e.g., shield configuration]
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10Apparatus
    • Y10T117/1024Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y10T117/1076Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state having means for producing a moving solid-liquid-solid zone
    • Y10T117/1088Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state having means for producing a moving solid-liquid-solid zone including heating or cooling details

Abstract

(57)【要約】 【目的】 溶融層法における固体層と単結晶との接触を
回避し得る単結晶の製造方法及びその実施に使用する装
置を提供する。 【構成】 坩堝3の外周にはヒータ4が周設されてい
る。ヒータ4の下方には、ヒータ4を上下移動させるた
めの軸を兼ねた電極4aが取り付けられており、電極4aの
下端は板部4bにて固定され、チャンバ1の下壁と板部4b
との間の電極4aの周囲はベローズ4eにて囲まれている。
板部4bは両側に設けられたガイド4cに沿って上下移動す
るようになっており、この移動は昇降機構4dにて行うよ
うになしてある。そして引き上げ軸12の引き上げ速度に
応じてヒータ4の位置を移動調節して、単結晶8を成長
させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、単結晶の製造方法及び
その実施に使用する装置に関する。
【0002】
【従来の技術】単結晶を成長させるには種々の方法があ
るが、その一つにチョクラルスキー法(CZ法) と呼ば
れる引き上げ方法がある。図5はCZ法に用いられる従
来の単結晶の製造装置を示す模式的縦断面図であり、図
中3は図示しないチャンバ内に配設された坩堝を示して
いる。坩堝3は有底円筒状の石英製の内層保持容器3a
と、この内層保持容器3aの外側に嵌合された同じく有底
円筒状の黒鉛製の外層保持容器3bとから構成されてお
り、坩堝3の外側には抵抗加熱式のヒータ4が同心円上
に周設されている。坩堝3内にはこのヒータ4により溶
融された原料の溶融液7が充填されており、坩堝3の中
心には引き上げ棒又はワイヤー等からなる引き上げ軸12
が配設されている。この引き上げ軸12の先には種結晶13
が取り付けられており、単結晶8を成長させる際には、
この種結晶13を溶融液7の表面に接触させて引き上げ軸
12を引き上げていくことにより、溶融液7が凝固して形
成される単結晶8を成長させていく。
【0003】このCZ法では、単結晶8の電気抵抗率,
電気伝導型を調整するために、引き上げ前に溶融液7中
に不純物元素を添加することが多い。ところが添加した
不純物は単結晶8の結晶成長方向に偏析するという現象
が生じ、その結果、結晶成長方向に均一な電気特性を有
する単結晶8が得られないという問題があった。この偏
析は、溶融液7と単結晶8との成長界面における単結晶
8の不純物濃度CS と溶融液7中の不純物濃度CL との
比CS /CL 、即ち実効偏析係数Ke が1でないことに
起因する。例えばKe <1の場合には単結晶8が成長す
るに伴って溶融液7中の不純物濃度が高くなり、単結晶
8に偏析が生じる。
【0004】このような偏析を抑制する方法として溶融
層法がられてる。図6はこの溶融層法の実施に使用
される単結晶の製造装置を示す模式的縦断面図である。
溶融層法はヒータの制御によって坩堝3内の下部に結晶
用原料の固体層21を、またその上方に結晶用原料の溶融
液層22を共存させ、溶融液層22に種結晶13を接触させて
引き上げ軸12を引き上げ単結晶8を成長させる方法であ
る。この方法では、単結晶8の成長に伴い固体層21を溶
解することにより、溶融液層22中の不純物濃度を一定に
保持し、偏析を抑制することが可能である。またこの方
法は上述のCZ法で使用する装置にて実施可能であると
いう利点がある。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】ところが上述の溶融層
法では、結晶成長中に固体層21上の溶融液層22の中央部
が固化し、引き上げ中の単結晶8と接触することが度々
あった。この状態を図7に示す。この接触が起こると、
単結晶8そのものが損傷するだけでなく、シャフトタイ
プでは、シード(種結晶)折れ,結晶落下が、またワイ
ヤタイプでもワイヤ捩じれ,ワイヤ切断等の2次災害が
発生し、非常に危険である。
【0006】この固体層と単結晶との接触は、結晶界面
直下の温度が影響していると思われる。発明者らはこの
結晶界面直下の温度を決定する要因は、引き上げ速度及
び液面に対するヒータの位置であることを解明し、これ
らの相関関係を求めた。本発明は斯かる知見に基づいて
なされたものであり、単結晶の引き上げ速度と溶融液面
に対するヒータの位置との関係を所定範囲内に保持する
ことにより、固体層と単結晶との接触を回避することが
可能な単結晶の製造方法及びその実施に使用する装置を
提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明に係る単結晶の製
造方法は、坩堝内の原料の上部はヒータにて溶融して溶
融液層とし、下部は固体層とし、種結晶を前記溶融液層
の表面に接触させて引き上げることにより、前記溶融液
層の溶融液が凝固して形成される単結晶を成長させる単
結晶の製造方法において、前記単結晶の引き上げ速度に
応じて、前記溶融液層の表面位置に対する前記ヒータの
位置を上下方向に移動調節して、前記単結晶を成長させ
ることを特徴とする。
【0008】本発明に係る単結晶の製造装置は、坩堝内
の原料の上部はヒータにて溶融して溶融液層とし、下部
は固体層とし、種結晶を前記溶融液層の表面に接触させ
て引き上げることにより、前記溶融液層の溶融液が凝固
して形成される単結晶を成長させる単結晶の製造装置に
おいて、前記ヒータが前記単結晶の引き上げ方向に移動
可能な構成となしてあることを特徴とする。
【0009】
【作用】本発明にあっては、単結晶の引き上げ速度に応
じて、溶融液層の表面位置に対するヒータの位置を上下
方向に移動調節することにより、溶融液の温度低下を防
止し、溶融液層の中央部が固化することによる固体層と
単結晶との接触を回避することが可能である。また、ヒ
ータを溶融液層の表面位置に対して上下方向に移動可能
な構成とすることにより、単結晶の引き上げ中に引き上
げ速度又はヒータ出力等が変動して溶融液層の温度が低
下しても、ヒータを移動させることによって溶融液層の
温度が回復し、固体層と単結晶との接触を回避すること
ができる。
【0010】
【実施例】以下、本発明をその実施例を示す図面に基づ
き具体的に説明する。図1は本発明に係る単結晶の製造
装置の模式的縦断面図であり、溶融層法の実施状態を示
している。図中1は円筒形状の真空容器からなるチャン
バであり、チャンバ1の中央位置には坩堝3が配設され
ている。坩堝3は有底円筒形状で石英製の内層保持容器
3aとこの内層保持容器3aの外側に嵌合された同じく有底
円筒形状で黒鉛製の外層保持容器3bとから構成されてお
り、この坩堝3の外層保持容器3bの底部には坩堝3を回
転並びに昇降させる軸10が設けられている。坩堝3の上
方にはチャンバ1の上部に連設された小型の円筒形状の
プルチャンバ2を通して引き上げ軸12が回転、並びに昇
降可能に垂設されており、引き上げ軸12の下部には種結
晶13が着脱可能に装着されている。
【0011】一方、坩堝3の外周には抵抗加熱コイル等
で構成されたヒータ4が周設されており、このヒータ4
は以下の構成により昇降可能になしてある。即ち、ヒー
タ4の下方に、ヒータ4を上下移動させるための軸を兼
ねた電極4aが取り付けられており、電極4aの下端は板部
4bにて固定され、チャンバ1の下壁と板部4bとの間の電
極4aの周囲はベローズ4eにて囲まれている。板部4bは両
側に設けられたガイド4cに沿って上下移動するようにな
っており、この移動は昇降機構4dにて行うようになして
ある。
【0012】以上の如き構成の本発明装置においては、
前記ヒータ4により坩堝3内の原料の上部を溶融して所
要厚さの溶融液層22とし、下部は所要厚さの固体層21と
して、種結晶13の下端を溶融液層22中に浸漬した後、こ
れを回転させつつ上昇させることにより、種結晶13の下
端から単結晶8を成長させていくようになっている。
【0013】次に本発明方法について説明する。図2,
図3,図4は、夫々使用回数等の条件が異なる装置にお
いて、溶融液層22の液面とヒータ4の上端との高低差
(ヒータ位置)と引き上げ速度との組み合わせを異なら
せて、固体層と単結晶との接触の有無を調べた結果を示
すものである。ここでヒータ4の上下方向の長さkは 1
50mm、坩堝3は16″φ×14″h、原料は65kgチャージで
ある。引き上げ速度及びヒータ位置の値が大きいほど溶
融液の温度は下がるため、固体層と単結晶との接触が起
こる可能性は高まるが、図中に示す破線より下側部分の
組み合わせでは、この接触は起こらなかった。
【0014】図2,図3,図4に示す3装置の中では、
図2に示すもので、固体層と単結晶との接触が起こらな
い範囲が最も狭く、使用可能範囲が最も制限される。図
3に示すものではこれよりも使用可能範囲が広く、図4
に示すものではさらに広い。このように使用回数等の条
件が異なる装置毎に使用可能範囲は夫々異なるため、各
装置において予め図2,図3,図4に示す如きパラメー
タを求めておく。
【0015】そして、このようなパラメータに基づい
て、ヒータ位置及び引き上げ速度を決定し、単結晶の製
造を行う。例えば図4の如きパラメータを示す装置にお
いては、引き上げ速度が 1.2mm/minでヒータ位置が40mm
であると、固体層と単結晶との接触は起こらないが、50
mmであるとこの接触が発生する。しかしながら、ヒータ
位置が50mmであってもすぐに固体層と単結晶とが接触す
るというものではなく、引き上げ途中のある時点でヒー
タ位置を50mmから40mmに変更すれば、この接触を防止す
ることができる。また逆にヒータ位置を40mmに固定した
場合、引き上げ速度が 1.2mm/minであると、固体層と単
結晶との接触は起こらないが、 1.3mm/minであるとこの
接触が発生する。この場合も引き上げ速度が 1.3mm/min
であってもすぐに固体層と単結晶とが接触するというも
のではなく、引き上げ途中のある時点で引き上げ速度を
1.3mm/minから 1.2mm/minに変更すれば、この接触を防
止することができる。
【0016】ここで引き上げ速度は、熱履歴等に影響を
及ぼすため、大ていの場合は製造する単結晶の種類によ
り限定される。従ってその引き上げ速度に応じてヒータ
位置を調節すれば、固体層と単結晶との接触を回避する
ことができる。図2の如きパラメータを示す装置におい
ては、使用可能範囲が狭いため引き上げ速度が変わる都
度、ヒータ位置を細かく変更する必要があるが、図4の
如きパラメータを示す装置においては、ヒータ位置を細
かく調節する必要がない。
【0017】
【発明の効果】以上の如く本発明においては、単結晶の
引き上げ速度に応じて、溶融液層の表面位置に対するヒ
ータの位置を上下方向に移動調節することにより、溶融
液層の温度低下が防止され、溶融液層の中央部が固化す
ることによる固体層と単結晶との接触を回避することが
可能である。さらに固体層と単結晶との接触によって生
じる単結晶引き上げの中断及び単結晶の落下を防止する
ことができる等、本発明は優れた効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る単結晶の製造装置の模式的縦断面
図である。
【図2】ヒータ位置と引き上げ軸の引き上げ速度との組
み合わせによる固体層と単結晶との接触の有無を表すグ
ラフである。
【図3】ヒータ位置と引き上げ軸の引き上げ速度との組
み合わせによる固体層と単結晶との接触の有無を表すグ
ラフである。
【図4】ヒータ位置と引き上げ軸の引き上げ速度との組
み合わせによる固体層と単結晶との接触の有無を表すグ
ラフである。
【図5】従来の単結晶の製造装置を示す模式的縦断面図
である。
【図6】溶融層法の実施態様を表す模式的縦断面図であ
る。
【図7】溶融層法における固体層と単結晶との接触の発
生状態を表す模式的縦断面図である。
【符号の説明】
1 チャンバ 2 プルチャンバ 3 坩堝 3a 内層保持容器 3b 外層保持容器 4 ヒータ 4a 電極 4b 板部 4c ガイド 4d 昇降機構 4e ベローズ 8 単結晶 12 引き上げ軸 13 種結晶 21 固体層 22 溶融液層

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 坩堝内の原料の上部はヒータにて溶融し
    て溶融液層とし、下部は固体層とし、種結晶を前記溶融
    液層の表面に接触させて引き上げることにより、前記溶
    融液層の溶融液が凝固して形成される単結晶を成長させ
    る単結晶の製造方法において、前記単結晶の引き上げ速
    度に応じて、前記溶融液層の表面位置に対する前記ヒー
    タの位置を上下方向に移動調節して、前記単結晶を成長
    させることを特徴とする単結晶の製造方法。
  2. 【請求項2】 坩堝内の原料の上部はヒータにて溶融し
    て溶融液層とし、下部は固体層とし、種結晶を前記溶融
    液層の表面に接触させて引き上げることにより、前記溶
    融液層の溶融液が凝固して形成される単結晶を成長させ
    る単結晶の製造装置において、前記ヒータが前記単結晶
    の引き上げ方向に移動可能な構成となしてあることを特
    徴とする単結晶の製造装置。
JP5095617A 1993-03-29 1993-03-29 単結晶の製造方法及びその装置 Pending JPH06279170A (ja)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP5095617A JPH06279170A (ja) 1993-03-29 1993-03-29 単結晶の製造方法及びその装置
US08/216,424 US5435263A (en) 1993-03-29 1994-03-23 Method of producing single crystal
US08/421,789 US5551978A (en) 1993-03-29 1995-04-14 Apparatus for producing single crystal

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP5095617A JPH06279170A (ja) 1993-03-29 1993-03-29 単結晶の製造方法及びその装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH06279170A true JPH06279170A (ja) 1994-10-04

Family

ID=14142514

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP5095617A Pending JPH06279170A (ja) 1993-03-29 1993-03-29 単結晶の製造方法及びその装置

Country Status (2)

Country Link
US (2) US5435263A (ja)
JP (1) JPH06279170A (ja)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3006368B2 (ja) * 1993-10-18 2000-02-07 住友金属工業株式会社 酸化膜耐圧特性に優れたシリコン単結晶の製造方法および製造装置
JP3907727B2 (ja) * 1995-12-26 2007-04-18 信越半導体株式会社 単結晶引き上げ装置
JP3892496B2 (ja) * 1996-04-22 2007-03-14 Sumco Techxiv株式会社 半導体単結晶製造方法
JP3444178B2 (ja) * 1998-02-13 2003-09-08 信越半導体株式会社 単結晶製造方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03228894A (ja) * 1990-01-30 1991-10-09 Sumitomo Metal Ind Ltd 結晶成長方法及び該方法に使用する装置
JPH0524972A (ja) * 1991-02-20 1993-02-02 Sumitomo Metal Ind Ltd 結晶成長方法

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL218610A (ja) * 1956-07-02
FR2526449B1 (fr) * 1982-05-04 1985-07-05 Commissariat Energie Atomique Procede et dispositif de fabrication d'un monocristal, exempt de toute contrainte, d'un compose ferroelectrique a structure cristalline
JPS61150862A (ja) * 1984-12-21 1986-07-09 川崎重工業株式会社 鉄道車両における台車の車体支持機構
JPS61205692A (ja) * 1985-03-06 1986-09-11 Sumitomo Metal Ind Ltd 結晶成長方法
JPS61205691A (ja) * 1985-03-06 1986-09-11 Sumitomo Metal Ind Ltd 結晶成長方法
JPS61215285A (ja) * 1985-03-20 1986-09-25 Sumitomo Metal Ind Ltd 結晶成長方法
JPH0743419B2 (ja) * 1985-06-27 1995-05-15 防衛庁技術研究本部長 電波系・光学系複合シ−カ
JPS63252989A (ja) * 1987-04-08 1988-10-20 Sumitomo Electric Ind Ltd 引上法による半導体単結晶の製造方法
US4971652A (en) * 1989-12-18 1990-11-20 General Electric Company Method and apparatus for crystal growth control
JPH0663824B2 (ja) * 1990-04-29 1994-08-22 信越半導体株式会社 湯面振動測定方法及び装置
JPH0562165A (ja) * 1991-09-03 1993-03-12 Hitachi Maxell Ltd 磁気記録媒体

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03228894A (ja) * 1990-01-30 1991-10-09 Sumitomo Metal Ind Ltd 結晶成長方法及び該方法に使用する装置
JPH0524972A (ja) * 1991-02-20 1993-02-02 Sumitomo Metal Ind Ltd 結晶成長方法

Also Published As

Publication number Publication date
US5551978A (en) 1996-09-03
US5435263A (en) 1995-07-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5831436B2 (ja) シリコン単結晶の製造方法
KR101277231B1 (ko) 실리콘 단결정의 제조 방법, 실리콘 단결정 인상 장치 및 석영 유리 도가니
KR102095597B1 (ko) 실리콘 단결정의 제조 방법
JP2937115B2 (ja) 単結晶引き上げ方法
JP2018140882A (ja) シリコン単結晶の製造方法、整流部材、および、単結晶引き上げ装置
JPH06279170A (ja) 単結晶の製造方法及びその装置
JP3698080B2 (ja) 単結晶引上げ方法
JPH07267776A (ja) 結晶成長方法
JPH0524969A (ja) 結晶成長装置
JPH07277875A (ja) 結晶成長方法
JP2550740B2 (ja) 結晶成長装置
JP2640315B2 (ja) シリコン単結晶の製造方法
EP1365048B1 (en) Method for fabricating silicon single crystal
JP5136253B2 (ja) シリコン単結晶の育成方法
JP2990661B2 (ja) 単結晶成長方法
JPH09208379A (ja) 単結晶引き上げ方法
KR101252915B1 (ko) 단결정 잉곳 제조방법
WO2022254885A1 (ja) シリコン単結晶の製造方法
JPH0259494A (ja) シリコン単結晶の製造方法及び装置
JP2600944B2 (ja) 結晶成長方法
JP4413055B2 (ja) シリコン単結晶製造方法
JP4055351B2 (ja) 結晶成長方法
KR101597207B1 (ko) 실리콘 단결정 잉곳, 그 잉곳을 제조하는 방법 및 장치
JPH0524972A (ja) 結晶成長方法
JP3584497B2 (ja) 結晶成長方法