JP4413055B2 - シリコン単結晶製造方法 - Google Patents

Description

本発明はシリコン単結晶製造方法に係り、特にチョクラルスキー法によるシリコン単結晶製造において、無転位のままシリコン融液から切離されるシリコン単結晶の切離面の形状を改善したシリコン単結晶製造に関する。

一般的なシリコン単結晶製造方法は、シリコン単結晶引上げ装置のルツボ内のシリコン融液から無転位シリコン単結晶を成長させる。この場合チョクラルスキー法（以下、単にＣＺ法という。）が広く用いられている。このＣＺ法は図４に示すように、シリコン単結晶引上げ装置１内に取付けられた種結晶１１を、ルツボ３内に収容され、ヒータ７により加熱されるシリコン融液Ｍに接触させ、次いで種絞り部分（ネック部）の単結晶を無転位化し、その後、目的とするシリコン単結晶Ｉｇの直径の定径部ｓまで徐々に太らせて所望の長さのシリコン単結晶に成長させ、融液Ｍとの切離し時にこのシリコン単結晶Ｉｇを徐々に減径させて減径部（テイル部）ｔを形成させシリコン融液から切離すことにより、必要な特性を有する無転位シリコン単結晶を得るものである。

徐々にテイル部を作製する理由については、シリコン融液からシリコン単結晶を急激に切離すことにより熱応力が生じ、これによりスリップ転位が発生し、伝播するのを防止するためである。

しかしながら、従来の方法により作製されるテイル部は、その結晶径が所望の径より小さいため、製品とはならず歩留の低下原因となっている。さらに、テイル部の作製工程では、結晶径が小さくなるように非定常条件で結晶の作製を行うため、予期せずにシリコン単結晶がシリコン融液から切離されてしまう場合がある。この場合には、ほぼシリコン単結晶の直径分のスリップ転位が定径部ｓの領域まで伝播してしまい製品にはならない。このため、テイル部では監視を十分に行う必要があり作業負荷が大きい。このような問題点を解決するためには、テイル部を作製しないで無転位のままシリコン単結晶をシリコン融液から切離す技術が要望されている。

この問題を解決する手段として、特許文献１には、単結晶の下端部近傍を均一に加熱する加熱部、およびこの加熱部を上下方向に移動させる移動機構を有する加熱装置が提案されている。これによって、融液より３ｍｍ程度上までの単結晶の下端部を半融液状態になるまで加熱しながら２０ｍｍ程度の凸型テイルを形成し、静かに切離せば無転位状態のまま切離せるとしている。また、特許文献２には、固液界面を平坦または下凸にするために切離す前に引上げ速度を一旦停止させるか、引上げ速度を一定時間遅くさせることが提案されている。いずれも、結晶を融液から静かに切離して無転位化を実現させるには、融液側の凸型の切離面が重要であることを指摘しているが、形状についての具体的な記述はない。

また、特許文献３では、単に切離し界面形状を下に凸にしただけでは大きな効果が認められず、育成中の結晶を一旦融液に付け込んでから切離す方法をとっている。さらに、特許文献４では、固液界面が下凸の場合にはスムーズに切離せるとしながらも、上に凸であっても外周部の突出長さが１０ｍｍ以内であれば融液が外周に回り込むことがないので、液滴が外周に付かずに無転位で切離せるとしている。しかし、上述したような方法は、従来技術の問題点である作業負荷の軽減を実現できるものではなく、逆に煩雑制御を要するものになり従来の問題を解決できない。

また、特許文献４には引上げ速度を制御して切離し端面が凹部または凹凸状の単結晶インゴットを得る記載があるが、周辺が垂れたＭ字型になり易く好ましくない。
特開平９−１９４２９０号公報 特開平９−２０８３７９号公報 特開平１１−３３５１９７号公報 特開２００２−０２０１９７号公報

本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、引上げ中のシリコン単結晶を無転位のままシリコン融液から切離すことができ、テイル部を作製することなくシリコン融液からシリコン単結晶を無転位の状態で、高い確率で切離すことが可能となり、歩留向上、作業負荷の軽減などが可能で生産性が向上するシリコン単結晶製造方法を提供することを目的とする。

本願発明者らは、上述したような煩雑な方法、あるいは複雑な装置を導入しなくても、簡便な方法での無転位化切離しを実現するために、切離し時の固液界面に着目して鋭意検討した。この結果、単純な下凸形状を形成することは困難であり、一般的には上述の特許文献４に図示されているような凹凸形状、すなわち周辺が垂れたＭ字型になり易いことが判明した。この周辺だれの傾向には、切離しの際の結晶径が大きくなるほど、また、引上げ速度を落として下凸化を図るほど顕著になることが判明した。そして、下凸の場合には、特許文献３に記載されているように、外周部が単結晶中心部より突出することはないとしても、外周部とＭ字型の左右の変曲点との差が大きいほど、無転位での切離しの成功率が小さくなることが判明した。

さらに、無転位での切離しが失敗した切離面を観察すると、図３に示すＭ字型の左右の変曲点から内側の凸型側面に、波模様の細かい液筋が同心円状に複数本入ることが判明した。この波模様の液筋は、切離し最終段階で、凸型側面で融液が振動している痕跡と考えられる。液面振動の原因としては、Ｍ字型の変曲点近傍で表面張力により付着した融液が凸型側面に沿って落下するところに、融液に浸漬していた凸部が融液から引き抜かれる際、その空隙を埋めるべき周辺から下に回込んだ融液が押し上げるため、下凸側面で上下の融液のせめぎ合いが生じたためと考える。この液筋部分では、一旦固まりかけた部分に融液が被さるため、固まりかけた部分と新たに被さった融液との熱膨張の差により歪みが発生して転位の核となると考える。

従って、安定して無転位で切離すには、この凸型界面側面での液筋の発生を防止することが必要になる。このためには、Ｍ字型の変曲点をなくすこと、すなわち、シリコン単結晶の定型部の成長が終了した後、融液から切離したときの切離し界面形状が、そのすべての部分において外周部よりも融液側にあり曲率反転面を有さないようにすることが確実な方法である。

これを実現させるためには、引上げ速度、炉部構成、結晶およびルツボ回転等と種々検討した結果、切離す際に、一旦引上げ速度を落とした後に再度引上げ速度を上昇させてから切離すことによって、すべての部分において外周部よりも融液側にあって曲率反転面を有さない切離面が実現することを見出した。

単純に引上げ速度を下げただけでは、Ｍ字型界面になってしまうが、一旦引上げ速度を下げた後に、再度引上げ速度を上昇させてから切離すことによってＭ字型界面が矯正されると考える。

すなわち、上記目的を達成するため、本発明の態様によれば、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶製造方法において、シリコン単結晶の定径部育成後、この定径部育成時の引上げ速度を一旦落とした後に、再び引上げ速度を上昇させ、かつルツボ上昇速度を低下させて、シリコン単結晶を融液から切離す際、前記定径部育成時の引上げ速度をａ（ｍｍ／ｍｉｎ）とするとき、前記一旦落とす引上げ速度は０．５ａ〜０．８ａの範囲であり、前記再び上昇させる引上げ速度は１．１ａ〜１．３ａの範囲であり、前記低下させたルツボ上昇速度は、前記定径部育成時のルツボ上昇速度の１／２以下であることを特徴とするシリコン単結晶製造方法が提供される。

本発明に係るシリコン単結晶製造方法によれば、引上げ中のシリコン単結晶を無転位のままシリコン融液から切離すことができ、テイル部を作製することなくシリコン融液からシリコン単結晶を無転位の状態で、高い確率で切離すことが可能となり、歩留向上、作業負荷の軽減などが可能で生産性が向上するシリコン単結晶製造方法を提供することができる。

以下、本発明に係るシリコン単結晶製造方法の一実施形態について添付図面を参照して説明する。

図１は本発明に係るシリコン単結晶製造方法に用いられるシリコン単結晶製造装置の概念図である。

図１に示すように、ＣＺ法によるシリコン単結晶製造装置１のメインチャンバー２は円筒状の真空容器であり、このメインチャンバー２の中央部にはシリカガラスルツボ３が配設されている。このルツボ３は有底円筒形状のシリカガラス製の内層保持容器４で保持され、この内層保持容器４はその外側に配設され同じく有底円筒形状の黒鉛製外層保持容器５によって保持されている。外層保持容器５の底部には、ルツボ３を回転および昇降させるルツボ軸６が設けられており、ルツボ３の外周にはヒータ７が同心円状に配設されている。また、ヒータ７の外周には保温筒８が配設されている。一方、メインチャンバー２の上部には、連設形成された円筒状の図示しないプルチャンバーを通して、回転および昇降可能な引上げ軸９が配設されている。引上げ軸９の下端部には保持具１０により種結晶１１が装着されている。そして、この種結晶１１の下端部をシリコン融液Ｍに浸漬できる構造となっている。

このように構成されたシリコン単結晶製造装置１を用いてＣＺ法によりシリコン単結晶を成長させるには、ルツボ３内にシリコン多結晶原料を充填し、シリコン単結晶Ｉｇの電気抵抗率を決めるためにドープ剤を添加させる。

しかる後、メインチャンバー２内を減圧の不活性ガス雰囲気にし、ヒータ７で加熱してシリコン多結晶原料を溶融する。次に、ヒータ７のパワーの制御、ルツボ位置、ルツボ回転、結晶回転等を所望の条件とした後、シリコン融液Ｍの温度を安定させる。この後、種結晶１１をシリコン融液Ｍに浸漬して、種結晶１１の下方に種絞り部ｎを形成して無転位とした後、徐々に結晶径を大きくして初期に単結晶Ｉｇの肩部ｃを育成し、引続き所望の径の定径部いわゆる直胴部ｓの育成を行う。このときルツボ上昇速度は、引上げ速度に追従する形になっている。直胴部ｓが所定の長さになったら、一旦引上げ速度を落として引上げを継続させ、再度引上げ速度を上昇させ、かつルツボ上昇速度を下げながら切離しを行う。このとき図２に示すように、単結晶Ｉｇの切離面は融液側に曲率反転を有さない切離し界面形状となる。

より具体的に本発明の製造方法を説明する。

上記定径部育成時には．単結晶引上げ速度は、ａ（ｍｍ／ｍｉｎ）にて行われている（第１段階）。上記定径部が所定の長さになったら、一旦引上げ速度を、０．５ａ〜０．８ａの範囲内まで低下させる（第２段階、又は切離し作業前段階）。上記引上げ速度を０．５ａより小さく低下させると融液接触面に液面振動が生じてしまい育成中の定径部に転位が入る。また、０．８ａを超えると通常のテイルが形成されるため本発明の目的を達成することができない。次に、一旦落とした引上げ速度を、１．１ａ〜１．３ａの範囲内まで上昇させる。上記上昇速度が、１．１ａより小さいと定径部の径を縮小させることができず、また、１．３ａを超えると急激な切離しとなり転位が入り易く、また、切離面がＭ字型の形状となって好ましくない。さらに、上記引上げ速度を上昇させる際に、ルツボ上昇速度を低下させることが好ましい（第３段階、又は、切離し作業）。ルツボ上昇速度は定径部育成時には一般的に引上げ速度に追従されて上昇しているが、本発明では上記引上げ速度の上昇の際に、ルツボ上昇速度を低下させることで、引上げ速度増加効果と、ルツボ上昇速度の低下の両方の効果をもって、切離しを行うことで、融液の一部が単結晶に持上げられるという現象を最小限に抑えることができ、結果、その切離面は、融液側に曲率反転を有さない切離し界面形状を得ることができる。

なお、上記ルツボ上昇速度は、上記定径部育成時におけるルツボ上昇速度より１／２以下とすることが好ましい。１／２を超えると、育成した単結晶が融液と十分に切離しすることができず、単結晶が融液の一部を持上げてしまい、切離面がＭ字型の形状となってしまい好ましくない。

その後、シリコン融液Ｍから上昇させて切離された単結晶Ｉｇを冷却させた後にプルチャンバー２より取出し、単結晶の引上げは完了する。

上述した方法で単結晶の切離面に融液側に曲率反転を有さない切離し界面形状を実現することにより、シリコン融液の再凝固部発生の防止が可能で、シリコン単結晶の有転位化を高い確立で防止できる。これにより、従来技術の問題点であるテイル部の作成を行わずにシリコン融液からシリコン単結晶を切離すことが可能である。

本発明に係るシリコン単結晶製造方法を用いて下記の条件にて引上げを行い、切離し界面形状及び、転位の有無を確認した。

（実施例）
定径育成時（第１段階）
・引上げ速度 ０．５ｍｍ／ｍｉｎ ・ルツボ上昇速度 引上げ速度に追従
切離し作業前（第２段階）
・引上げ速度 ０．４５ｍｍ／ｍｉｎ ・ルツボ上昇速度 引上げ速度に追従
切離し作業（第３段階）
・引上げ速度 ０．４５ｍｍ／ｍｉｎから３０秒毎に０．０５ｍｍ／ｍｉｎずつ増加、０．６０ｍｍ／ｍｉｎで切離し
・ルツボ上昇速度開始時に１／２、１／４と低下させて、６０秒後に停止
結果（テイル形状） : 融液側に曲率反転を有さない形状

（比較例１）
定径育成時（第１段階）
・引上げ速度 ０．５ｍｍ／ｍｉｎ ・ルツボ上昇速度 引上げ速度に追従
切離し作業（第２段階）
・引上げ速度 ０．４５ｍｍ／ｍｉｎ ・ルツボ上昇速度 引上げ速度に追従
結果（テイル形状） : 切離面形状がＭ型下凸形状

（比較例２）
定径育成時（第１段階）
・引上げ速度 ０．５ｍｍ／ｍｉｎ ・ルツボ上昇速度 引上げ速度に追従
切離し作業前（第２段階）
・引上げ速度 ０．４５ｍｍ／ｍｉｎ ・ルツボ上昇速度 引上げ速度に追従
切離し作業（第３段階）
・引上げ速度 ０．４５ｍｍ／ｍｉｎから３０秒毎に０．０５ｍｍ／ｍｉｎずつ増加
・ルツボ上昇速度 引上げ速度に追従
結果（テイル形状） : 切離面形状がＭ型下凸形状

以上の結果からわかるように、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を製造する方法において、シリコン単結晶の定径部の育成後、定径部育成時の引上げ速度を一旦落とした後に、再び引上げ速度を上昇させて、かつ、ルツボ上昇速度を低下させて、シリコン単結晶を融液から切離すことで、切離面形状がＭ型下凸形状とならず、融液側に曲率反転を有さない形状を得ることができる。

本発明に係るシリコン単結晶製造方法を実施するためシリコン単結晶製造装置の概念図。 本発明のシリコン単結晶製造方法による単結晶の切離部の概念図。 従来のシリコン単結晶製造方法による単結晶の切離部の概念図。 従来のシリコン単結晶製造方法を説明するためのシリコン単結晶製造装置の概念図。

符号の説明

１ シリコン単結晶製造装置
２ メインチャンバー
３ シリカガラスルツボ
６ ルツボ軸
７ ヒータ
８ 保温筒
９ 引上げ軸

Claims (1)

1. チョクラルスキー法によるシリコン単結晶製造方法において、シリコン単結晶の定径部育成後、この定径部育成時の引上げ速度を一旦落とした後に、再び引上げ速度を上昇させ、かつルツボ上昇速度を低下させて、シリコン単結晶を融液から切離す際、
   前記定径部育成時の引上げ速度をａ（ｍｍ／ｍｉｎ）とするとき、前記一旦落とす引上げ速度は０．５ａ〜０．８ａの範囲であり、前記再び上昇させる引上げ速度は１．１ａ〜１．３ａの範囲であり、
   前記低下させたルツボ上昇速度は、前記定径部育成時のルツボ上昇速度の１／２以下であることを特徴とするシリコン単結晶製造方法。

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