JP2640315B2 - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents
シリコン単結晶の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体材料として用い
られるシリコン単結晶を製造する方法に関する。
られるシリコン単結晶を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般にシリコン単結晶の製造方法として
チョクラルスキー法（ＣＺ法）が広く用いられており、
図４にＣＺ法に用いられる結晶成長装置の模式的断面図
を示す。図中１１はチャンバ内に配設された坩堝を示し
ており、坩堝１１は有底円筒状をなす石英製の内層保持
容器１１a とこの内層保持容器１１ａの外側に嵌合され
た黒鉛製の外装保持容器１１b から構成されている。坩
堝１１の外側には抵抗加熱式のヒータ１２が同心円筒状
に配設されている。坩堝１１にはヒータ１２により溶融
させた結晶用原料の溶融液１３が充填されており、この
溶融液１３中に引上げ棒又はワイヤ等からなる引上げ軸
１４にて吊り下げた種結晶１５を浸し、これを回転させ
つつ上方に引上げることにより、種結晶１５の下端に溶
融液１３を凝固させて単結晶１６を成長させる。
チョクラルスキー法（ＣＺ法）が広く用いられており、
図４にＣＺ法に用いられる結晶成長装置の模式的断面図
を示す。図中１１はチャンバ内に配設された坩堝を示し
ており、坩堝１１は有底円筒状をなす石英製の内層保持
容器１１a とこの内層保持容器１１ａの外側に嵌合され
た黒鉛製の外装保持容器１１b から構成されている。坩
堝１１の外側には抵抗加熱式のヒータ１２が同心円筒状
に配設されている。坩堝１１にはヒータ１２により溶融
させた結晶用原料の溶融液１３が充填されており、この
溶融液１３中に引上げ棒又はワイヤ等からなる引上げ軸
１４にて吊り下げた種結晶１５を浸し、これを回転させ
つつ上方に引上げることにより、種結晶１５の下端に溶
融液１３を凝固させて単結晶１６を成長させる。
【０００３】半導体単結晶をこの方法で成長させる場
合、単結晶１６の電気抵抗率、電気伝導型を調整するた
めに、引上げ前に溶融液１３中に不純物元素を添加する
ことが多い。ところが、添加した不純物は単結晶１６の
結晶成長方向に偏析するという現象が生じ、その結果、
結晶成長方向に均一な電気的特性を有する単結晶１６が
得られないという問題があった。この偏析は、溶融液１
３と単結晶１６との成長界面における単結晶１６中の不
純物濃度ＣS と溶融液１３中の不純物濃度ＣL との比Ｃ
S ／ＣL 、即ち実効偏析係数Ｋe が１でないことに起因
する。例えばＫe＜１の場合には単結晶１６が成長する
に伴って溶融液１３中の不純物濃度が高くなり、単結晶
１６に偏析が生じる。
合、単結晶１６の電気抵抗率、電気伝導型を調整するた
めに、引上げ前に溶融液１３中に不純物元素を添加する
ことが多い。ところが、添加した不純物は単結晶１６の
結晶成長方向に偏析するという現象が生じ、その結果、
結晶成長方向に均一な電気的特性を有する単結晶１６が
得られないという問題があった。この偏析は、溶融液１
３と単結晶１６との成長界面における単結晶１６中の不
純物濃度ＣS と溶融液１３中の不純物濃度ＣL との比Ｃ
S ／ＣL 、即ち実効偏析係数Ｋe が１でないことに起因
する。例えばＫe＜１の場合には単結晶１６が成長する
に伴って溶融液１３中の不純物濃度が高くなり、単結晶
１６に偏析が生じる。
【０００４】このような偏析を抑制する方法として溶融
層法が知られている。図５は溶融層法に用いられる結晶
成長装置の模式的縦断面図である。溶融層法はヒータ１
２の制御によって坩堝１１の下部に結晶用原料の固体層
１８を、またその上方に結晶用原料の溶融液層１７を共
存させ、溶融液層１７中の不純物濃度を一定に保持した
状態で溶融液層１７に種結晶１５を浸し、これを引上げ
て単結晶１６を成長せしめる方法である。溶融液層１７
中の不純物濃度を一定に保持する方法として、溶融層厚
一定法及び溶融層厚変化法が提案されている。溶融層厚
一定法は、単結晶１６の引上げに伴い固定層１８を溶融
させて溶融液層１７の層厚を一定に保持し、不純物を連
続的に添加して溶融液層１７中の不純物濃度を一定に保
持する方法であり、特公昭34-8242 号、実開昭61-15086
2 号、特公昭62-880号及び特開昭63-252989 号公報等に
開示されている。また、溶融層厚変化法は単結晶１６の
成長に伴い坩堝１１又はヒータ１２を昇降させ、溶融液
層１７の層厚を変化させることにより、単結晶１６の引
上げ中に不純物を添加することなく溶融液層１７中の不
純物濃度を一定に保持する方法であり、特開昭61-20569
1 号、特開昭61-205692 号、特開昭61- 215285号公報等
に開示されている。
層法が知られている。図５は溶融層法に用いられる結晶
成長装置の模式的縦断面図である。溶融層法はヒータ１
２の制御によって坩堝１１の下部に結晶用原料の固体層
１８を、またその上方に結晶用原料の溶融液層１７を共
存させ、溶融液層１７中の不純物濃度を一定に保持した
状態で溶融液層１７に種結晶１５を浸し、これを引上げ
て単結晶１６を成長せしめる方法である。溶融液層１７
中の不純物濃度を一定に保持する方法として、溶融層厚
一定法及び溶融層厚変化法が提案されている。溶融層厚
一定法は、単結晶１６の引上げに伴い固定層１８を溶融
させて溶融液層１７の層厚を一定に保持し、不純物を連
続的に添加して溶融液層１７中の不純物濃度を一定に保
持する方法であり、特公昭34-8242 号、実開昭61-15086
2 号、特公昭62-880号及び特開昭63-252989 号公報等に
開示されている。また、溶融層厚変化法は単結晶１６の
成長に伴い坩堝１１又はヒータ１２を昇降させ、溶融液
層１７の層厚を変化させることにより、単結晶１６の引
上げ中に不純物を添加することなく溶融液層１７中の不
純物濃度を一定に保持する方法であり、特開昭61-20569
1 号、特開昭61-205692 号、特開昭61- 215285号公報等
に開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところで、前述したＣ
Ｚ法により引上げられた単結晶１６中には、上述の不純
物元素の他に酸素を含有している。この酸素は石英製の
内層保持容器１１ａの一部が溶融液１３に溶解して酸素
が溶出することにより、単結晶１６中へ供給される。図
６は溶融液１３の単結晶１６中への酸素の取り込み機構
を示した模式図である。図６に示した如く、単結晶への
酸素の取り込み量は、石英坩堝１１からの溶出ａ、対流
による溶融液１３全体への輸送ｂ、そして、溶融液１３
表面からの蒸発ｃにより決定する。
Ｚ法により引上げられた単結晶１６中には、上述の不純
物元素の他に酸素を含有している。この酸素は石英製の
内層保持容器１１ａの一部が溶融液１３に溶解して酸素
が溶出することにより、単結晶１６中へ供給される。図
６は溶融液１３の単結晶１６中への酸素の取り込み機構
を示した模式図である。図６に示した如く、単結晶への
酸素の取り込み量は、石英坩堝１１からの溶出ａ、対流
による溶融液１３全体への輸送ｂ、そして、溶融液１３
表面からの蒸発ｃにより決定する。
【０００６】このように、ＣＺ法で製造されたシリコン
単結晶１６中には１３×１０17〜１７×１０17atoms/cc
程度の酸素が含まれており、これよりも低酸素濃度の単
結晶を製造することが困難であるという問題があった。
また、ＣＺ法の坩堝１１の外側から磁場を与え、対流の
制御を行うＭＣＺ法では、前記対流ｂの制御によりシリ
コン単結晶への酸素供給量を低下させるので、１０×１
０17atoms/cc以下の酸素濃度を有するシリコン単結晶を
製造することができる。しかしながら、ＭＣＺ法は装置
が複雑であり、シリコン単結晶製造コストが高いという
問題があった。
単結晶１６中には１３×１０17〜１７×１０17atoms/cc
程度の酸素が含まれており、これよりも低酸素濃度の単
結晶を製造することが困難であるという問題があった。
また、ＣＺ法の坩堝１１の外側から磁場を与え、対流の
制御を行うＭＣＺ法では、前記対流ｂの制御によりシリ
コン単結晶への酸素供給量を低下させるので、１０×１
０17atoms/cc以下の酸素濃度を有するシリコン単結晶を
製造することができる。しかしながら、ＭＣＺ法は装置
が複雑であり、シリコン単結晶製造コストが高いという
問題があった。
【０００７】本発明は、かかる事情に鑑みてなされたも
のであり、前述した溶融層法において、坩堝下部に固体
層が存在するためにＣＺ法と比較して坩堝と溶融液層と
の接触面積が少ないことに着目し、坩堝からの酸素の溶
出量を低減することにより、酸素濃度が低いシリコン単
結晶を製造する方法を提供することを目的とする。
のであり、前述した溶融層法において、坩堝下部に固体
層が存在するためにＣＺ法と比較して坩堝と溶融液層と
の接触面積が少ないことに着目し、坩堝からの酸素の溶
出量を低減することにより、酸素濃度が低いシリコン単
結晶を製造する方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明に係るシリコン単
結晶の製造方法は、坩堝内に結晶用固体原料を充填して
溶融し、前記坩堝底部から上側へ向けて凝固させてなる
固体層と、該固体層の上の溶融液層とを共存させ、前記
坩堝周囲に設置したヒータの加熱により前記固体層を上
側から溶融しつつ、前記溶融液層中の酸素を取り込みな
がら成長させるシリコン単結晶の製造方法において、前
記坩堝の周壁から前記溶融液層へ溶出する酸素量を抑制
すべく、溶融液層と坩堝との接触面積を2000cm 2 以下に
調節しながら固体層を溶融し、シリコン単結晶を成長さ
せることを特徴とする。
結晶の製造方法は、坩堝内に結晶用固体原料を充填して
溶融し、前記坩堝底部から上側へ向けて凝固させてなる
固体層と、該固体層の上の溶融液層とを共存させ、前記
坩堝周囲に設置したヒータの加熱により前記固体層を上
側から溶融しつつ、前記溶融液層中の酸素を取り込みな
がら成長させるシリコン単結晶の製造方法において、前
記坩堝の周壁から前記溶融液層へ溶出する酸素量を抑制
すべく、溶融液層と坩堝との接触面積を2000cm 2 以下に
調節しながら固体層を溶融し、シリコン単結晶を成長さ
せることを特徴とする。
【０００９】
【００１０】
【作用】本発明のシリコン単結晶の製造方法では、溶融
液層の坩堝との接触面積を調節することにより、坩堝か
ら溶出する酸素量を制御し、所望する酸素濃度のシリコ
ン単結晶を製造することができる。例えば、溶融液層の
坩堝との接触面積を低減することにより、坩堝から溶出
する酸素量が減少し、シリコン単結晶内へ供給される酸
素濃度は低くなる。この場合に溶融層と坩堝との接触面
積を2000cm2 以下に設定することにより、12×1017atom
s/cc以下の酸素濃度を有するシリコン単結晶を製造する
ことができる。
液層の坩堝との接触面積を調節することにより、坩堝か
ら溶出する酸素量を制御し、所望する酸素濃度のシリコ
ン単結晶を製造することができる。例えば、溶融液層の
坩堝との接触面積を低減することにより、坩堝から溶出
する酸素量が減少し、シリコン単結晶内へ供給される酸
素濃度は低くなる。この場合に溶融層と坩堝との接触面
積を2000cm2 以下に設定することにより、12×1017atom
s/cc以下の酸素濃度を有するシリコン単結晶を製造する
ことができる。
【００１１】
【実施例】以下、本発明をその実施例を示す図面に基づ
き具体的に説明する。図１は本発明方法の実施に用いる
単結晶成長装置の構造を示す模式的断面図である。図中
２１はチャンバである。チャンバ２１は略円筒形状の真
空容器であり、チャンバ２１の略中央位置には坩堝１１
が配設されている。坩堝１１は有底円筒形状の石英製の
内層保持容器１１ａとこの内層保持容器１１ａの外側に
嵌合された有底円筒形状の黒鉛製の外層保持容器１１ｂ
とから構成されている。この外層保持容器１１ｂの下面
には坩堝１１を回転及び昇降させる軸２２が着設されて
おり、坩堝１１の外周には、例えば抵抗加熱式のヒータ
１２が昇降可能に配設されている。さらにヒータ１２の
外部には保温筒２３が周設されている。坩堝１１とヒー
タ１２との相対的な上下方向位置調節により坩堝１１内
に溶融液層１７及び固体層１８を夫々の厚みを相対的に
調節して形成し得るようになっている。
き具体的に説明する。図１は本発明方法の実施に用いる
単結晶成長装置の構造を示す模式的断面図である。図中
２１はチャンバである。チャンバ２１は略円筒形状の真
空容器であり、チャンバ２１の略中央位置には坩堝１１
が配設されている。坩堝１１は有底円筒形状の石英製の
内層保持容器１１ａとこの内層保持容器１１ａの外側に
嵌合された有底円筒形状の黒鉛製の外層保持容器１１ｂ
とから構成されている。この外層保持容器１１ｂの下面
には坩堝１１を回転及び昇降させる軸２２が着設されて
おり、坩堝１１の外周には、例えば抵抗加熱式のヒータ
１２が昇降可能に配設されている。さらにヒータ１２の
外部には保温筒２３が周設されている。坩堝１１とヒー
タ１２との相対的な上下方向位置調節により坩堝１１内
に溶融液層１７及び固体層１８を夫々の厚みを相対的に
調節して形成し得るようになっている。
【００１２】一方、坩堝１１の上方にはチャンバ２１の
上部に連設形成された小形の略円筒形状のプルチャンバ
２４を貫通して、引上げ軸１４が回転及び昇降可能に垂
設されており、引上げ軸１４の下端には種結晶１５が装
着されるようになっている。そしてこの種結晶１５の下
端を溶融液層１７に浸漬させた後、これを回転させつつ
上昇させることにより、種結晶１５の下端から単結晶１
６を成長せしめるようになっている。
上部に連設形成された小形の略円筒形状のプルチャンバ
２４を貫通して、引上げ軸１４が回転及び昇降可能に垂
設されており、引上げ軸１４の下端には種結晶１５が装
着されるようになっている。そしてこの種結晶１５の下
端を溶融液層１７に浸漬させた後、これを回転させつつ
上昇させることにより、種結晶１５の下端から単結晶１
６を成長せしめるようになっている。
【００１３】以上の如く構成された装置を使用して、以
下のように単結晶を成長させる。まず坩堝１１内に結晶
用原料として多結晶シリコンを充填する。そして、ヒー
タ１２により結晶用原料を溶融した後、坩堝１１底部か
ら凝固させて固体層１８を形成し、ヒータ１２又は坩堝
１１を上下移動させて固体層１８の上部に溶融液層１７
を共存させた状態にする。そして、溶融液層１７と坩堝
１１との接触面積が狭く、坩堝１１から溶出する酸素量
が低くなる程度の溶融層厚になるように、ヒータ１２及
び坩堝１１の位置制御を行って固体層１８を溶融しなが
ら、溶融液層１７に種結晶１５の下端を浸漬し、引上げ
軸１４を回転させつつ引上げ、その下端に単結晶１６を
成長させて、低酸素濃度のシリコン単結晶を製造する。
下のように単結晶を成長させる。まず坩堝１１内に結晶
用原料として多結晶シリコンを充填する。そして、ヒー
タ１２により結晶用原料を溶融した後、坩堝１１底部か
ら凝固させて固体層１８を形成し、ヒータ１２又は坩堝
１１を上下移動させて固体層１８の上部に溶融液層１７
を共存させた状態にする。そして、溶融液層１７と坩堝
１１との接触面積が狭く、坩堝１１から溶出する酸素量
が低くなる程度の溶融層厚になるように、ヒータ１２及
び坩堝１１の位置制御を行って固体層１８を溶融しなが
ら、溶融液層１７に種結晶１５の下端を浸漬し、引上げ
軸１４を回転させつつ引上げ、その下端に単結晶１６を
成長させて、低酸素濃度のシリコン単結晶を製造する。
【００１４】以下に具体的な数値を挙げて説明する。上
述した装置を使用し、１６”φ×１４”ｈ寸法の坩堝１
１に略６５kgの多結晶シリコンを充填して、長さ１５０
ｍｍのヒータ１２により固体層１８を溶融しながら、溶
融液層１７表面中心部から固体層１８界面までの厚さを
一定にして、６”φのシリコン単結晶１６を成長させ
る。このときの溶融液層１７の層厚を140mm, 160mm, 18
0mm, 200mmとして、夫々成長させたシリコン単結晶１６
の酸素濃度を測定した。この結果を図２に示す。図２は
溶融液層厚と成長したシリコン単結晶中の酸素濃度の関
係を示すグラフであり、横軸は溶融液層厚を示し、縦軸
に酸素濃度を示している。グラフから明らかなように、
溶融液層１７の層厚が小さい程、単結晶中の酸素濃度が
低いことが判る。なお、夫々の溶融液層厚の場合の引上
げスタート時の固体層厚、及び溶融液１７と坩堝１１と
の接触面積を表１に示す。
述した装置を使用し、１６”φ×１４”ｈ寸法の坩堝１
１に略６５kgの多結晶シリコンを充填して、長さ１５０
ｍｍのヒータ１２により固体層１８を溶融しながら、溶
融液層１７表面中心部から固体層１８界面までの厚さを
一定にして、６”φのシリコン単結晶１６を成長させ
る。このときの溶融液層１７の層厚を140mm, 160mm, 18
0mm, 200mmとして、夫々成長させたシリコン単結晶１６
の酸素濃度を測定した。この結果を図２に示す。図２は
溶融液層厚と成長したシリコン単結晶中の酸素濃度の関
係を示すグラフであり、横軸は溶融液層厚を示し、縦軸
に酸素濃度を示している。グラフから明らかなように、
溶融液層１７の層厚が小さい程、単結晶中の酸素濃度が
低いことが判る。なお、夫々の溶融液層厚の場合の引上
げスタート時の固体層厚、及び溶融液１７と坩堝１１と
の接触面積を表１に示す。
【００１５】
【表１】
【００１６】次に、上述した方法で製造された、溶融液
層厚が160mm ，溶融液１７と坩堝１１との接触面積が20
09cm2 の場合のシリコン単結晶１６の、引上げ長さにお
ける酸素濃度を測定した。この結果を図３に示す。図３
は、シリコン単結晶の引上げ長さにおける酸素濃度の関
係を示したグラフであり、横軸は引上げ長さを示し、縦
軸は酸素濃度を示している。図中に記載したように、酸
素濃度が１４×１０17〜１６×１０17atoms/ccの範囲が
中酸素領域であり、前述した従来のＣＺ法で製造された
シリコン単結晶の酸素濃度範囲は、１３×１０17〜１７
×１０17atoms/ccである。グラフから明らかなように、
本実施例のシリコン単結晶は、従来のＣＺ法で製造され
たシリコン単結晶よりも酸素濃度が低いことが判る。
層厚が160mm ，溶融液１７と坩堝１１との接触面積が20
09cm2 の場合のシリコン単結晶１６の、引上げ長さにお
ける酸素濃度を測定した。この結果を図３に示す。図３
は、シリコン単結晶の引上げ長さにおける酸素濃度の関
係を示したグラフであり、横軸は引上げ長さを示し、縦
軸は酸素濃度を示している。図中に記載したように、酸
素濃度が１４×１０17〜１６×１０17atoms/ccの範囲が
中酸素領域であり、前述した従来のＣＺ法で製造された
シリコン単結晶の酸素濃度範囲は、１３×１０17〜１７
×１０17atoms/ccである。グラフから明らかなように、
本実施例のシリコン単結晶は、従来のＣＺ法で製造され
たシリコン単結晶よりも酸素濃度が低いことが判る。
【００１７】以上の結果から、６５Ｋｇの結晶用原料を
坩堝１１に充填した場合に、１２×１０17atoms/cc以下
の酸素濃度を有するシリコン単結晶を製造するために
は、溶融液層１７と坩堝１１との接触面積を2000cm2 以
下に調節することが、好ましいと言える。
坩堝１１に充填した場合に、１２×１０17atoms/cc以下
の酸素濃度を有するシリコン単結晶を製造するために
は、溶融液層１７と坩堝１１との接触面積を2000cm2 以
下に調節することが、好ましいと言える。
【００１８】なお、本実施例においては、ヒータ１２又
は坩堝１１を層厚方向に移動せしめて固体層１８を溶融
し、溶融液層厚を調整しているが、これに限るものでは
なく、複数のヒータを配置して、夫々のヒータを制御す
ることにより溶融液層厚を調節しても良い。
は坩堝１１を層厚方向に移動せしめて固体層１８を溶融
し、溶融液層厚を調整しているが、これに限るものでは
なく、複数のヒータを配置して、夫々のヒータを制御す
ることにより溶融液層厚を調節しても良い。
【００１９】
【発明の効果】以上のように、本発明においては、坩堝
と溶融液層との接触面積を2000cm2 以下に設定すること
により、坩堝からの酸素の溶出量が抑制され、従来得ら
れなかった12×10 17 atoms/cc以下の酸素濃度を有するシ
リコン単結晶を簡易な装置で製造することができ、歩留
りも向上する等、本発明は優れた効果を奏するものであ
る。
と溶融液層との接触面積を2000cm2 以下に設定すること
により、坩堝からの酸素の溶出量が抑制され、従来得ら
れなかった12×10 17 atoms/cc以下の酸素濃度を有するシ
リコン単結晶を簡易な装置で製造することができ、歩留
りも向上する等、本発明は優れた効果を奏するものであ
る。
【図１】本発明方法の実施に用いる単結晶成長装置の構
造を示す模式的断面図である。
造を示す模式的断面図である。
【図２】溶融液層厚と成長したシリコン単結晶中の酸素
濃度の関係を示すグラフである。
濃度の関係を示すグラフである。
【図３】シリコン単結晶の引上げ長さにおける酸素濃度
の関係を示したグラフである。
の関係を示したグラフである。
【図４】ＣＺ法に用いられる結晶成長装置の構造を示す
模式的断面図である。
模式的断面図である。
【図５】溶融層法に用いられる結晶成長装置の模式的縦
断面図である。
断面図である。
【図６】溶融液のシリコン単結晶中への酸素の取り込み
機構を示した模式図である。
機構を示した模式図である。
11 坩堝 12 ヒータ 16 単結晶 17 溶融液層 18 固体層 21 チャンバ 23 保温筒
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 久保 高行 大阪府大阪市中央区北浜４丁目５番33号 住友金属工業株式会社内 (56)参考文献 特開 平５−32480（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−93489（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−202892（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】 坩堝内に結晶用固体原料を充填して溶融
し、前記坩堝底部から上側へ向けて凝固させてなる固体
層と、該固体層の上の溶融液層とを共存させ、前記坩堝
周囲に設置したヒータの加熱により前記固体層を上側か
ら溶融しつつ、前記溶融液層中の酸素を取り込みながら
成長させるシリコン単結晶の製造方法において、 前記坩堝の周壁から前記溶融液層へ溶出する酸素量を抑
制すべく、溶融液層と坩堝との接触面積を2000cm 2 以下
に調節しながら固体層を溶融し、シリコン単結晶を成長
させることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
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