JP3402210B2 - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents
シリコン単結晶の製造方法Info
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- JP3402210B2 JP3402210B2 JP21347798A JP21347798A JP3402210B2 JP 3402210 B2 JP3402210 B2 JP 3402210B2 JP 21347798 A JP21347798 A JP 21347798A JP 21347798 A JP21347798 A JP 21347798A JP 3402210 B2 JP3402210 B2 JP 3402210B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/06—Silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/36—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method characterised by the seed, e.g. its crystallographic orientation
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- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、チョクラルスキー
法（Czochralski Method、ＣＺ法）による種結晶を使用
してネッキングを行うことなくシリコン単結晶棒を成長
させるシリコン単結晶の製造方法に関する。
法（Czochralski Method、ＣＺ法）による種結晶を使用
してネッキングを行うことなくシリコン単結晶棒を成長
させるシリコン単結晶の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、ＣＺ法によるシリコン単結晶の製
造においては、単結晶シリコンを種結晶として用い、こ
れをシリコン融液に接触させた後、回転させながらゆっ
くりと引上げることで単結晶棒を成長させている。この
際、種結晶をシリコン融液に接触させた後に、熱衝撃に
より種結晶に高密度で発生するスリップ転位から伝播す
る転位を消滅させるために、直径を３ｍｍ程度に一旦細
くし絞り部を形成するいわゆる種絞り（ネッキング）を
行い、次いで、所望の口径になるまで結晶を太らせて、
無転位のシリコン単結晶を引上げている。このような、
種絞りはＤａｓｈＮｅｃｋｉｎｇ法として広く知られて
おり、ＣＺ法でシリコン単結晶棒を引上げる場合の常識
とされている。
造においては、単結晶シリコンを種結晶として用い、こ
れをシリコン融液に接触させた後、回転させながらゆっ
くりと引上げることで単結晶棒を成長させている。この
際、種結晶をシリコン融液に接触させた後に、熱衝撃に
より種結晶に高密度で発生するスリップ転位から伝播す
る転位を消滅させるために、直径を３ｍｍ程度に一旦細
くし絞り部を形成するいわゆる種絞り（ネッキング）を
行い、次いで、所望の口径になるまで結晶を太らせて、
無転位のシリコン単結晶を引上げている。このような、
種絞りはＤａｓｈＮｅｃｋｉｎｇ法として広く知られて
おり、ＣＺ法でシリコン単結晶棒を引上げる場合の常識
とされている。
【０００３】すなわち、従来用いられてきた種結晶の形
状は、例えば直径あるいは一辺約８〜２０ｍｍの円柱状
や角柱状の単結晶に種ホルダーにセットするための切り
欠き部を設けたもので、最初にシリコン融液に接触する
下方の先端形状は、平坦面となっている。そして、高重
量の単結晶棒の重量に耐えて安全に引上げるためには、
種結晶の太さは、素材の強度からして上記以下に細くす
ることは難しい。
状は、例えば直径あるいは一辺約８〜２０ｍｍの円柱状
や角柱状の単結晶に種ホルダーにセットするための切り
欠き部を設けたもので、最初にシリコン融液に接触する
下方の先端形状は、平坦面となっている。そして、高重
量の単結晶棒の重量に耐えて安全に引上げるためには、
種結晶の太さは、素材の強度からして上記以下に細くす
ることは難しい。
【０００４】このような形状の種結晶では、融液と接触
する先端の熱容量が大きいために、種結晶が融液に接触
した瞬間に結晶内に急激な温度差を生じ、スリップ転位
を高密度に発生させる。従って、この転位を消去して単
結晶を育成するために前記ネッキングが必要になるので
ある。
する先端の熱容量が大きいために、種結晶が融液に接触
した瞬間に結晶内に急激な温度差を生じ、スリップ転位
を高密度に発生させる。従って、この転位を消去して単
結晶を育成するために前記ネッキングが必要になるので
ある。
【０００５】しかし、このような状態ではネッキング条
件を種々に選択しても、無転位化するためには、最小直
径を４〜６ｍｍまでは絞り込む必要があり、近年のシリ
コン単結晶径の大口径化に伴い、高重量化した単結晶棒
を支持するには強度が不充分であり、単結晶棒引上げ中
に、この細い絞り部が破断して単結晶棒が落下する等の
重大な事故を生じる恐れがあった。
件を種々に選択しても、無転位化するためには、最小直
径を４〜６ｍｍまでは絞り込む必要があり、近年のシリ
コン単結晶径の大口径化に伴い、高重量化した単結晶棒
を支持するには強度が不充分であり、単結晶棒引上げ中
に、この細い絞り部が破断して単結晶棒が落下する等の
重大な事故を生じる恐れがあった。
【０００６】このような問題を解決するために、本出願
人は先に特開平５−１３９８８０号、特願平８−８７１
８７号のような発明を提案した。これらの発明は、種結
晶の先端部の形状を楔形あるいは中空部を有する形状と
し、種結晶がシリコン融液に接触する時に入るスリップ
転位をできるだけ低減することによって、絞り部の直径
を比較的太くしても無転位化を可能とし、もって絞り部
の強度を向上させるものである。
人は先に特開平５−１３９８８０号、特願平８−８７１
８７号のような発明を提案した。これらの発明は、種結
晶の先端部の形状を楔形あるいは中空部を有する形状と
し、種結晶がシリコン融液に接触する時に入るスリップ
転位をできるだけ低減することによって、絞り部の直径
を比較的太くしても無転位化を可能とし、もって絞り部
の強度を向上させるものである。
【０００７】この方法では、絞り部の太さを太くするこ
とができるので、ある程度絞り部の強度の向上ができる
けれども、ネッキングを行い、スリップ転位のある絞り
部を形成することには変わりがなく、近年ますます大直
径、長尺化し、例えば１５０Ｋｇ以上にもなる単結晶棒
の引上げには、強度が不充分となる場合があり、根本的
な解決にまで至っていない。
とができるので、ある程度絞り部の強度の向上ができる
けれども、ネッキングを行い、スリップ転位のある絞り
部を形成することには変わりがなく、近年ますます大直
径、長尺化し、例えば１５０Ｋｇ以上にもなる単結晶棒
の引上げには、強度が不充分となる場合があり、根本的
な解決にまで至っていない。
【０００８】そこで、本出願人は強度上一番問題となる
ネッキングによる絞り部を形成することなく、結晶を単
結晶化させる方法を開発し先に提案した（特願平９−１
７６８７号）。この方法は、種結晶としてシリコン融液
に接触させる先端部の形状が尖った形状、または尖った
先端を切り取った形状とし、先ず、該種結晶の先端をシ
リコン融液に静かに接触させた後、種結晶を低速度で下
降させることによって種結晶の先端部が所望の太さとな
るまで溶融し、その後、種結晶をゆっくりと上昇させ、
ネッキングを行うことなく、所望径のシリコン単結晶棒
を育成させるというものである。
ネッキングによる絞り部を形成することなく、結晶を単
結晶化させる方法を開発し先に提案した（特願平９−１
７６８７号）。この方法は、種結晶としてシリコン融液
に接触させる先端部の形状が尖った形状、または尖った
先端を切り取った形状とし、先ず、該種結晶の先端をシ
リコン融液に静かに接触させた後、種結晶を低速度で下
降させることによって種結晶の先端部が所望の太さとな
るまで溶融し、その後、種結晶をゆっくりと上昇させ、
ネッキングを行うことなく、所望径のシリコン単結晶棒
を育成させるというものである。
【０００９】この方法によれば、最初に種結晶の先端を
シリコン融液に接触させた時、接触面積が小さく、先端
部の熱容量が小さいため、種結晶に熱衝撃又は急激な温
度勾配が生じないので、スリップ転位が導入されない。
そして、その後、種結晶を低速度で下降させて種結晶の
先端部が所望の太さとなるまで溶融すれば、急激な温度
勾配を生じないので溶融時にもスリップ転位が種結晶内
に導入されることはない。そして、最後に種結晶をゆっ
くりと引上げれば、種結晶は所望の太さで、無転位であ
るから、ネッキングを行う必要はなく、強度も十分ある
ので、そのまま所望の径まで太らせてシリコン単結晶棒
を育成させることができる。
シリコン融液に接触させた時、接触面積が小さく、先端
部の熱容量が小さいため、種結晶に熱衝撃又は急激な温
度勾配が生じないので、スリップ転位が導入されない。
そして、その後、種結晶を低速度で下降させて種結晶の
先端部が所望の太さとなるまで溶融すれば、急激な温度
勾配を生じないので溶融時にもスリップ転位が種結晶内
に導入されることはない。そして、最後に種結晶をゆっ
くりと引上げれば、種結晶は所望の太さで、無転位であ
るから、ネッキングを行う必要はなく、強度も十分ある
ので、そのまま所望の径まで太らせてシリコン単結晶棒
を育成させることができる。
【００１０】以上述べたように、通常のネッキング種付
け法においては、初期の転位密度を低減させる方法とし
て、種結晶の融液上での保温や加温、種付け時の熱衝撃
を低減させるような形状や、方法が開示されてきたが、
ネックの太さに限界があり、大直径化、高重量化した単
結晶棒には追随できなくなってきている。そこで、上述
した大直径化、高重量化にも耐えられる、ネッキングを
行わない無転位種付け法が確立された。
け法においては、初期の転位密度を低減させる方法とし
て、種結晶の融液上での保温や加温、種付け時の熱衝撃
を低減させるような形状や、方法が開示されてきたが、
ネックの太さに限界があり、大直径化、高重量化した単
結晶棒には追随できなくなってきている。そこで、上述
した大直径化、高重量化にも耐えられる、ネッキングを
行わない無転位種付け法が確立された。
【００１１】しかしながら、この無転位種付け法で問題
となるのは、その無転位化成功率である。すなわち、こ
の方法では、一度種結晶に転位が導入されると、種結晶
を交換しなければ、やり直しができないので、成功率を
向上させることが特に重要である。そしてこの場合、無
転位で種付けしても、種結晶のテーパー付き先端部をあ
る所定長さ溶融後にシリコン融点近傍で放置しておいた
り、あるいは、結晶成長を開始するまでに要する時間
や、単結晶の成長に移行する際の成長速度によってはス
リップ転位が発生し、この転位が増加して行く現象があ
る。このような現象が発生する原因を調査、究明した
所、種結晶の形状、湯（融液）面上での保温時間、溶か
し込む速度、単結晶成長速度等従来から制御対象とされ
てきた要因だけでは必ずしも十分ではなく、成功率が必
ずしも高くなく、十分な再現性は得られていなかった。
となるのは、その無転位化成功率である。すなわち、こ
の方法では、一度種結晶に転位が導入されると、種結晶
を交換しなければ、やり直しができないので、成功率を
向上させることが特に重要である。そしてこの場合、無
転位で種付けしても、種結晶のテーパー付き先端部をあ
る所定長さ溶融後にシリコン融点近傍で放置しておいた
り、あるいは、結晶成長を開始するまでに要する時間
や、単結晶の成長に移行する際の成長速度によってはス
リップ転位が発生し、この転位が増加して行く現象があ
る。このような現象が発生する原因を調査、究明した
所、種結晶の形状、湯（融液）面上での保温時間、溶か
し込む速度、単結晶成長速度等従来から制御対象とされ
てきた要因だけでは必ずしも十分ではなく、成功率が必
ずしも高くなく、十分な再現性は得られていなかった。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明はこの
ような従来の問題点に鑑みてなされたもので、ネッキン
グを行わない無転位種付け法の場合に、無転位化成功率
を低下させることなく、単結晶棒を成長させ、大直径、
高重量の単結晶棒の生産性を向上させるシリコン単結晶
の製造方法を提供することを主たる目的とする。
ような従来の問題点に鑑みてなされたもので、ネッキン
グを行わない無転位種付け法の場合に、無転位化成功率
を低下させることなく、単結晶棒を成長させ、大直径、
高重量の単結晶棒の生産性を向上させるシリコン単結晶
の製造方法を提供することを主たる目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
本発明の請求項１に記載した発明は、チョクラルスキー
法により、先端が尖った種結晶の先端をシリコン融液に
接触、融解させた後、ネッキングを行うことなく単結晶
成長を行うシリコン単結晶の製造方法において、種結晶
を融液に溶かし込む操作を、融液面上の温度をシリコン
の融点よりも２５℃以上、４５℃以下高い範囲で行うこ
とを特徴とするシリコン単結晶の製造方法である。
本発明の請求項１に記載した発明は、チョクラルスキー
法により、先端が尖った種結晶の先端をシリコン融液に
接触、融解させた後、ネッキングを行うことなく単結晶
成長を行うシリコン単結晶の製造方法において、種結晶
を融液に溶かし込む操作を、融液面上の温度をシリコン
の融点よりも２５℃以上、４５℃以下高い範囲で行うこ
とを特徴とするシリコン単結晶の製造方法である。
【００１４】このように、ネッキングを行うことなく単
結晶成長を行うシリコン単結晶の製造方法において、先
端が尖った種結晶の先端をシリコン融液に接触させ、種
結晶を融液に溶かし込む操作を、融液面上の温度をシリ
コンの融点よりも２５〜４５℃高い範囲で行えば、種結
晶の先端部は未融解分を残すことなく完全に融解すると
共に、次の引上げ操作に移行するにも好都合な温度範囲
であって、転位の発生は殆どなくなり、無転位化成功率
を向上させることができる。
結晶成長を行うシリコン単結晶の製造方法において、先
端が尖った種結晶の先端をシリコン融液に接触させ、種
結晶を融液に溶かし込む操作を、融液面上の温度をシリ
コンの融点よりも２５〜４５℃高い範囲で行えば、種結
晶の先端部は未融解分を残すことなく完全に融解すると
共に、次の引上げ操作に移行するにも好都合な温度範囲
であって、転位の発生は殆どなくなり、無転位化成功率
を向上させることができる。
【００１５】そしてこの場合、請求項２に記載したよう
に、前記種結晶を融液に溶かし込む操作によって、溶か
し込み終了後は、０〜１０分の間に単結晶成長操作に移
行するようにすれば、溶かし込み後に転位が発生するこ
とが殆どなくなり、無転位化成功率を一層向上させるこ
とができる。これは高温の湯面上での保持時間が１０分
を越えるように余り長くなると、新たに転位が発生して
しまうからである。
に、前記種結晶を融液に溶かし込む操作によって、溶か
し込み終了後は、０〜１０分の間に単結晶成長操作に移
行するようにすれば、溶かし込み後に転位が発生するこ
とが殆どなくなり、無転位化成功率を一層向上させるこ
とができる。これは高温の湯面上での保持時間が１０分
を越えるように余り長くなると、新たに転位が発生して
しまうからである。
【００１６】そして、この場合、請求項３に記載したよ
うに、前記溶かし込み終了後、単結晶の成長に移行する
際に、その成長速度を０．３ｍｍ／ｍｉｎから０．７ｍ
ｍ／ｍｉｎの範囲で行うようにすれば、溶かし込み終了
後、単結晶の成長に移行する際に、転位の発生すること
が殆どなくなり、無転位化成功率を一層向上させること
ができる。これは、成長速度が０．７ｍｍ／ｍｉｎより
大きいか、あるいは、０．３ｍｍ／ｍｉｎより小さいと
結晶の形状が極端に変化してしまい結晶に転位が発生し
やすくなるからである。
うに、前記溶かし込み終了後、単結晶の成長に移行する
際に、その成長速度を０．３ｍｍ／ｍｉｎから０．７ｍ
ｍ／ｍｉｎの範囲で行うようにすれば、溶かし込み終了
後、単結晶の成長に移行する際に、転位の発生すること
が殆どなくなり、無転位化成功率を一層向上させること
ができる。これは、成長速度が０．７ｍｍ／ｍｉｎより
大きいか、あるいは、０．３ｍｍ／ｍｉｎより小さいと
結晶の形状が極端に変化してしまい結晶に転位が発生し
やすくなるからである。
【００１７】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を説明
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。本
発明者らは、シリコン単結晶棒の成長に際し、ネッキン
グを行わない無転位種付け法において、その無転位化成
功率が満足し得る水準に達しない場合があり、その原因
を調査、究明した所、この転位の発生要因として、種結
晶の先端部を融液に溶かし込む際の湯面近傍の温度、お
よび融解後単結晶成長に移行するまでの時間（保持時
間）、および単結晶の成長に移行する際の成長速度が深
く関係していることを見出し、詳細に条件を詰めて本発
明を完成させた。
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。本
発明者らは、シリコン単結晶棒の成長に際し、ネッキン
グを行わない無転位種付け法において、その無転位化成
功率が満足し得る水準に達しない場合があり、その原因
を調査、究明した所、この転位の発生要因として、種結
晶の先端部を融液に溶かし込む際の湯面近傍の温度、お
よび融解後単結晶成長に移行するまでの時間（保持時
間）、および単結晶の成長に移行する際の成長速度が深
く関係していることを見出し、詳細に条件を詰めて本発
明を完成させた。
【００１８】先ず、従来から行われてきたネッキングを
行わない無転位種付け法の要因を抽出し、調査、実験を
繰り返して下記のような無転位化条件を確立した。調査
した要因は、表１に示したように、湯面に接触させる前
の種結晶の湯面上保温時間（Ａ）、種結晶先端部の溶か
し込み速度（Ｂ）、シリコン融液表面近傍温度（融点＋
Ｃ℃）、溶かし込み後の保持時間（Ｄ）、単結晶の成長
に移行する際の単結晶成長速度（Ｅ）である。種結晶と
して、１５ｍｍ角のシリコン単結晶棒の先端を１８度に
円錐状にテーパ加工し、フッ酸と硝酸の混合液により表
面を約４００μｍエッチングしたものを使用して、直径
１５０ｍｍの単結晶棒を成長させる場合を想定し、無転
位化の成功率を調査した。
行わない無転位種付け法の要因を抽出し、調査、実験を
繰り返して下記のような無転位化条件を確立した。調査
した要因は、表１に示したように、湯面に接触させる前
の種結晶の湯面上保温時間（Ａ）、種結晶先端部の溶か
し込み速度（Ｂ）、シリコン融液表面近傍温度（融点＋
Ｃ℃）、溶かし込み後の保持時間（Ｄ）、単結晶の成長
に移行する際の単結晶成長速度（Ｅ）である。種結晶と
して、１５ｍｍ角のシリコン単結晶棒の先端を１８度に
円錐状にテーパ加工し、フッ酸と硝酸の混合液により表
面を約４００μｍエッチングしたものを使用して、直径
１５０ｍｍの単結晶棒を成長させる場合を想定し、無転
位化の成功率を調査した。
【００１９】上記種結晶をシリコン融液表面近傍温度
（融点＋Ｃ）℃に設定したシリコン融液上５ｍｍの位置
で（Ａ）分間保温した後、種結晶を融液中に（Ｂ）ｍｍ
／ｍｉｎの速度で下降させ、溶かし込んだ。所定長さ挿
入し、種結晶径が６ｍｍとなるまで溶かし込んだ後、種
結晶はその位置で（Ｄ）分間保持した後、単結晶成長速
度を（Ｅ）ｍｍ／ｍｉｎとして引上げた。このようにし
て直径１５０ｍｍの単結晶棒を成長させる場合の結晶の
無転位化成功率を表１に示した。ここで、無転位化成功
率（％）［ＤＦ化率ともいう］とは、試験引上げ本数に
対する転位発生がなかった本数の割合を百分率で表した
値である。
（融点＋Ｃ）℃に設定したシリコン融液上５ｍｍの位置
で（Ａ）分間保温した後、種結晶を融液中に（Ｂ）ｍｍ
／ｍｉｎの速度で下降させ、溶かし込んだ。所定長さ挿
入し、種結晶径が６ｍｍとなるまで溶かし込んだ後、種
結晶はその位置で（Ｄ）分間保持した後、単結晶成長速
度を（Ｅ）ｍｍ／ｍｉｎとして引上げた。このようにし
て直径１５０ｍｍの単結晶棒を成長させる場合の結晶の
無転位化成功率を表１に示した。ここで、無転位化成功
率（％）［ＤＦ化率ともいう］とは、試験引上げ本数に
対する転位発生がなかった本数の割合を百分率で表した
値である。
【００２０】この調査に当たって、種付け後、実際に所
望径の結晶を成長させて、無転位化率を調査しようとす
ると、他の全ての要因が絡んでくるため非常に難しい。
そこで種結晶先端部の溶かし込みから単結晶の成長に移
行する段階だけの成否を判定するため、実際には所望径
の単結晶棒を５ｃｍ程度育成し、その時に生じる晶癖線
の有無と、さらには、融液面から単結晶棒を引き離し
て、種結晶の先端部に転位が発生しているか否かをジル
トル（Ｓｉｒｔｌ）液を用いた選択エッチングによって
確認した。
望径の結晶を成長させて、無転位化率を調査しようとす
ると、他の全ての要因が絡んでくるため非常に難しい。
そこで種結晶先端部の溶かし込みから単結晶の成長に移
行する段階だけの成否を判定するため、実際には所望径
の単結晶棒を５ｃｍ程度育成し、その時に生じる晶癖線
の有無と、さらには、融液面から単結晶棒を引き離し
て、種結晶の先端部に転位が発生しているか否かをジル
トル（Ｓｉｒｔｌ）液を用いた選択エッチングによって
確認した。
【００２１】
【表１】
【００２２】この表からＡ〜Ｅの要因と無転位化成功率
との間には次のような関係があることが明らかになっ
た。 ［１］種結晶の湯面上保温時間（Ａ）には関係がない
（試験No. １〜３）。５分以上保温してもＤＦ化率は落
ちないし変化しない。 ［２］種結晶の先端部の溶かし込み速度（Ｂ）にも関係
がない（試験No. １、４、５）。２ｍｍ／ｍｉｎを中心
に速くしても遅くしてもＤＦ化率は落ちないし変化しな
い。 ［３］溶かし込み時のシリコン融液表面近傍温度（融点
＋Ｃ）とは関係が深い（試験No. １、６〜１０）。Ｃが
２５℃未満ではＤＦ化率は急減するし、４５℃を越えて
もＤＦ化率は低下する。また、温度が高過ぎる場合に
は、成長速度（Ｅ）が遅くなり過ぎることも原因で、Ｄ
Ｆ化率は急減してしまい、成長速度の遅さは生産性にも
影響する（試験No. １０）。 ［４］溶かし込み後の保持時間（Ｄ）には大きく関係す
る（試験No. １、１１〜１３）。１０分を越えるとＤＦ
化率は極端に低下する。 ［５］単結晶成長に移行する際の成長速度（Ｅ）にも、
大きく関係する（試験Ｎｏ１、１４〜１６）。Ｅが０．
３ｍｍ／ｍｉｎ未満ではＤＦ化率は急減するし、Ｅが
０．７ｍｍ／ｍｉｎを越えてもＤＦ化率は極端に低下す
る。
との間には次のような関係があることが明らかになっ
た。 ［１］種結晶の湯面上保温時間（Ａ）には関係がない
（試験No. １〜３）。５分以上保温してもＤＦ化率は落
ちないし変化しない。 ［２］種結晶の先端部の溶かし込み速度（Ｂ）にも関係
がない（試験No. １、４、５）。２ｍｍ／ｍｉｎを中心
に速くしても遅くしてもＤＦ化率は落ちないし変化しな
い。 ［３］溶かし込み時のシリコン融液表面近傍温度（融点
＋Ｃ）とは関係が深い（試験No. １、６〜１０）。Ｃが
２５℃未満ではＤＦ化率は急減するし、４５℃を越えて
もＤＦ化率は低下する。また、温度が高過ぎる場合に
は、成長速度（Ｅ）が遅くなり過ぎることも原因で、Ｄ
Ｆ化率は急減してしまい、成長速度の遅さは生産性にも
影響する（試験No. １０）。 ［４］溶かし込み後の保持時間（Ｄ）には大きく関係す
る（試験No. １、１１〜１３）。１０分を越えるとＤＦ
化率は極端に低下する。 ［５］単結晶成長に移行する際の成長速度（Ｅ）にも、
大きく関係する（試験Ｎｏ１、１４〜１６）。Ｅが０．
３ｍｍ／ｍｉｎ未満ではＤＦ化率は急減するし、Ｅが
０．７ｍｍ／ｍｉｎを越えてもＤＦ化率は極端に低下す
る。
【００２３】このように、溶かし込み時のシリコン融液
表面近傍温度（融点＋Ｃ）ならびに溶かし込み後の保持
時間（Ｄ）ならびに単結晶の成長に移行する際の成長速
度（Ｅ）の三つの要因が無転位化成功率に深く関わって
おり、これらを適切な範囲内に制御すれば、結晶に転位
が発生することは殆どなくなり、高い無転位化成功率を
再現性よく維持することができると共に、特に大口径単
結晶の成長に寄与するので、生産性、歩留り、コストダ
ウンおよび品質の向上を図ることができる。
表面近傍温度（融点＋Ｃ）ならびに溶かし込み後の保持
時間（Ｄ）ならびに単結晶の成長に移行する際の成長速
度（Ｅ）の三つの要因が無転位化成功率に深く関わって
おり、これらを適切な範囲内に制御すれば、結晶に転位
が発生することは殆どなくなり、高い無転位化成功率を
再現性よく維持することができると共に、特に大口径単
結晶の成長に寄与するので、生産性、歩留り、コストダ
ウンおよび品質の向上を図ることができる。
【００２４】第１の要因として挙げた、先端が尖った種
結晶の先端をシリコン融液に接触させ、所定の長さ溶か
し込む際のシリコン湯面近傍の温度は、シリコンの融点
（約１４２０℃）よりも２５℃以上、４５℃以下高い範
囲がよく、この範囲内であれば種結晶の先端部は速やか
に未融解分を残すことなく完全に融解すると共に、次の
引上げ操作に移行するにも好都合な温度範囲であって、
転位の発生は殆どなくなり、無転位化成功率を向上させ
ることができる。
結晶の先端をシリコン融液に接触させ、所定の長さ溶か
し込む際のシリコン湯面近傍の温度は、シリコンの融点
（約１４２０℃）よりも２５℃以上、４５℃以下高い範
囲がよく、この範囲内であれば種結晶の先端部は速やか
に未融解分を残すことなく完全に融解すると共に、次の
引上げ操作に移行するにも好都合な温度範囲であって、
転位の発生は殆どなくなり、無転位化成功率を向上させ
ることができる。
【００２５】（１４２０＋２５）℃未満で成功率が低い
のは、融解が不十分で未融解部分を残すこともあり、一
部不均一な融液となるので転位が発生し易くなるものと
考えられる。また、（１４２０＋４５）℃を越えると種
結晶先端部が融液に接触する時の熱衝撃が大きく転位が
発生し易くなる。しかも、より高い温度で種付けすれば
する程、単結晶成長速度が極端に遅くなり、工業的には
生産性に悪影響を及ぼす問題が生じる。
のは、融解が不十分で未融解部分を残すこともあり、一
部不均一な融液となるので転位が発生し易くなるものと
考えられる。また、（１４２０＋４５）℃を越えると種
結晶先端部が融液に接触する時の熱衝撃が大きく転位が
発生し易くなる。しかも、より高い温度で種付けすれば
する程、単結晶成長速度が極端に遅くなり、工業的には
生産性に悪影響を及ぼす問題が生じる。
【００２６】第２の要因は、種結晶を融液に溶かし込む
操作によって、溶かし込み終了後は、０分（直後）〜１
０分の間に単結晶成長操作に移行するようにすれば、転
位の発生は殆どなくなり、無転位化成功率を向上させる
ことができる。これは前記したような湯面上の温度（融
点＋Ｃ）のＣが２５〜４５℃の範囲内であっても４０℃
と高めの場合に、湯面上での保持時間が１０分を越える
と結晶中に転位が発生し、ＤＦ化率が極端に低下してし
まうからである（試験NO. １１〜１３）。この原因につ
いては、結晶が融液上で、成長速度が０ｍｍ／ｍｉｎの
状態で維持されることにより、結晶中の格子間Ｓｉ原子
の濃度が増して、その結果、転位が発生するものと考え
られている。
操作によって、溶かし込み終了後は、０分（直後）〜１
０分の間に単結晶成長操作に移行するようにすれば、転
位の発生は殆どなくなり、無転位化成功率を向上させる
ことができる。これは前記したような湯面上の温度（融
点＋Ｃ）のＣが２５〜４５℃の範囲内であっても４０℃
と高めの場合に、湯面上での保持時間が１０分を越える
と結晶中に転位が発生し、ＤＦ化率が極端に低下してし
まうからである（試験NO. １１〜１３）。この原因につ
いては、結晶が融液上で、成長速度が０ｍｍ／ｍｉｎの
状態で維持されることにより、結晶中の格子間Ｓｉ原子
の濃度が増して、その結果、転位が発生するものと考え
られている。
【００２７】第３の要因は、溶かし込み終了後、単結晶
の成長に移行する際の成長速度を０．３ｍｍ／ｍｉｎか
ら０．７ｍｍ／ｍｉｎの範囲で３〜２０ｍｍ程度成長さ
せれば、転位の発生は殆どなくなり、ＤＦ化率を向上さ
せることができる。これは湯面上の温度が２５〜４０℃
であって、湯面上の保持時間が１０分以内であっても、
成長速度が０．７ｍｍ／ｍｉｎを越えている場合や、
０．３ｍｍ／ｍｉｎ未満の場合には成長する結晶の形状
が極端に変形して、結晶に転位が発生しやすくなり、Ｄ
Ｆ化率が低下してしまうからである。特に０．３ｍｍ／
ｍｉｎ未満の場合、前述のように低い成長速度のために
結晶が融液上で維持される時間が長くなるため、結晶中
の格子間Ｓｉ原子の濃度が高くなり過ぎ、このことが原
因で転位が発生する可能性もあると考えられている。
の成長に移行する際の成長速度を０．３ｍｍ／ｍｉｎか
ら０．７ｍｍ／ｍｉｎの範囲で３〜２０ｍｍ程度成長さ
せれば、転位の発生は殆どなくなり、ＤＦ化率を向上さ
せることができる。これは湯面上の温度が２５〜４０℃
であって、湯面上の保持時間が１０分以内であっても、
成長速度が０．７ｍｍ／ｍｉｎを越えている場合や、
０．３ｍｍ／ｍｉｎ未満の場合には成長する結晶の形状
が極端に変形して、結晶に転位が発生しやすくなり、Ｄ
Ｆ化率が低下してしまうからである。特に０．３ｍｍ／
ｍｉｎ未満の場合、前述のように低い成長速度のために
結晶が融液上で維持される時間が長くなるため、結晶中
の格子間Ｓｉ原子の濃度が高くなり過ぎ、このことが原
因で転位が発生する可能性もあると考えられている。
【００２８】以上のＤＦ化率に大きく影響する要因以外
の要因で、当初影響すると考えられていた、種結晶の湯
面上での保温時間（Ａ）と、種結晶の先端部を溶かし込
む速度（Ｂ）については、殆ど影響しないことが解っ
た。湯面上の保温については、数分間である温度まで上
昇するが、それ以上は上がらず、種結晶先端部が湯面に
接触する時の温度差に比較すると、保温時間によって上
昇する温度は非常に小さいからであると考えられる。ま
た、種結晶先端部を溶かし込む速度に依存しないのは、
シリコン融液の熱容量が大きいために、この速度以上に
温度の効果が大きい為と考えられる。
の要因で、当初影響すると考えられていた、種結晶の湯
面上での保温時間（Ａ）と、種結晶の先端部を溶かし込
む速度（Ｂ）については、殆ど影響しないことが解っ
た。湯面上の保温については、数分間である温度まで上
昇するが、それ以上は上がらず、種結晶先端部が湯面に
接触する時の温度差に比較すると、保温時間によって上
昇する温度は非常に小さいからであると考えられる。ま
た、種結晶先端部を溶かし込む速度に依存しないのは、
シリコン融液の熱容量が大きいために、この速度以上に
温度の効果が大きい為と考えられる。
【００２９】本発明のネッキングを行わない無転位種付
け法に使用される種結晶としては、従来から無転位種付
け法用として使用されてきた、シリコン融液に接触させ
る先端部が、尖った形または尖った先端を切り取った形
で、円錐または角錐形状であり、胴体が円柱または角柱
形状のもの等が好ましい。従って、本発明でいう先端が
尖った種結晶とは、これらを含むものである。
け法に使用される種結晶としては、従来から無転位種付
け法用として使用されてきた、シリコン融液に接触させ
る先端部が、尖った形または尖った先端を切り取った形
で、円錐または角錐形状であり、胴体が円柱または角柱
形状のもの等が好ましい。従って、本発明でいう先端が
尖った種結晶とは、これらを含むものである。
【００３０】なお、本発明は、上記実施形態に限定され
るものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明
の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同
一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いか
なるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
るものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明
の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同
一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いか
なるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００３１】例えば、本発明の実施形態では、直径１５
０ｍｍ（６インチ）のシリコン単結晶棒を成長させてい
るが、近年の２００ｍｍ（８インチ）〜４００ｍｍ（１
６インチ）への大直径化にも十分対応することができ
る。本発明では、ネッキングを行わず、転位も発生しな
いので、シリコン単結晶自体の物性の限界値以下であれ
ば、結晶保持装置等を用いることなく、原則としていか
なる直径、長さ、重量の単結晶棒の引上げであっても当
然に適用することができる。
０ｍｍ（６インチ）のシリコン単結晶棒を成長させてい
るが、近年の２００ｍｍ（８インチ）〜４００ｍｍ（１
６インチ）への大直径化にも十分対応することができ
る。本発明では、ネッキングを行わず、転位も発生しな
いので、シリコン単結晶自体の物性の限界値以下であれ
ば、結晶保持装置等を用いることなく、原則としていか
なる直径、長さ、重量の単結晶棒の引上げであっても当
然に適用することができる。
【００３２】また、本発明は、通常のチョクラルスキー
法のみならず、シリコン単結晶の引上げ時に磁場を印加
するＭＣＺ法(Magnetic field applied Czochralski cr
ystal growth method)にも同様に適用できることは言う
までもなく、本明細書中で使用したチョクラルスキー法
という用語には、通常のチョクラルスキー法だけでな
く、ＭＣＺ法も含まれる。
法のみならず、シリコン単結晶の引上げ時に磁場を印加
するＭＣＺ法(Magnetic field applied Czochralski cr
ystal growth method)にも同様に適用できることは言う
までもなく、本明細書中で使用したチョクラルスキー法
という用語には、通常のチョクラルスキー法だけでな
く、ＭＣＺ法も含まれる。
【００３３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
チョクラルスキー法によってシリコン単結晶棒を引上げ
る際に、ネッキングを不要とする無転位種付け法におい
て、無転位化成功率はほぼ９０％以上を達成し、その再
現性もよく、長期安定化させることができる。従って、
今後の単結晶棒の大直径化、長尺化、高重量化にも十分
適応させることが可能であり、生産性、歩留りならびに
コストを著しく改善することができる。
チョクラルスキー法によってシリコン単結晶棒を引上げ
る際に、ネッキングを不要とする無転位種付け法におい
て、無転位化成功率はほぼ９０％以上を達成し、その再
現性もよく、長期安定化させることができる。従って、
今後の単結晶棒の大直径化、長尺化、高重量化にも十分
適応させることが可能であり、生産性、歩留りならびに
コストを著しく改善することができる。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平４−260688（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−43379（ＪＰ，Ａ)
特開 平９−165297（ＪＰ，Ａ)
特開 平９−249482（ＪＰ，Ａ)
特開 平９−249495（ＪＰ，Ａ)
特開 平11−292687（ＪＰ，Ａ)
特開 平９−235186（ＪＰ，Ａ)
国際公開97／032059（ＷＯ，Ａ１)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C30B 1/00 - 35/00
Claims (3)
- 【請求項１】 チョクラルスキー法により、先端が尖っ
た種結晶の先端をシリコン融液に接触、融解させた後、
ネッキングを行うことなく単結晶成長を行うシリコン単
結晶の製造方法において、種結晶を融液に溶かし込む操
作を、融液面上の温度をシリコンの融点よりも２５℃以
上、４５℃以下高い範囲で行うことを特徴とするシリコ
ン単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 前記種結晶を融液に溶かし込む操作によ
って、溶かし込み終了後は、０〜１０分の間に単結晶成
長操作に移行することを特徴とする請求項１に記載のシ
リコン単結晶の製造方法。 - 【請求項３】 前記溶かし込み終了後、単結晶の成長に
移行する際に、その成長速度を０．３ｍｍ／ｍｉｎから
０．７ｍｍ／ｍｉｎの範囲で行うことを特徴とする請求
項１または請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方
法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21347798A JP3402210B2 (ja) | 1997-12-27 | 1998-07-13 | シリコン単結晶の製造方法 |
| US09/220,873 US6162292A (en) | 1997-12-27 | 1998-12-23 | Method of producing silicon monocrystal |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9-368292 | 1997-12-27 | ||
| JP36829297 | 1997-12-27 | ||
| JP21347798A JP3402210B2 (ja) | 1997-12-27 | 1998-07-13 | シリコン単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11240793A JPH11240793A (ja) | 1999-09-07 |
| JP3402210B2 true JP3402210B2 (ja) | 2003-05-06 |
Family
ID=26519823
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21347798A Expired - Fee Related JP3402210B2 (ja) | 1997-12-27 | 1998-07-13 | シリコン単結晶の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6162292A (ja) |
| JP (1) | JP3402210B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US6866713B2 (en) * | 2001-10-26 | 2005-03-15 | Memc Electronic Materials, Inc. | Seed crystals for pulling single crystal silicon |
| JP4862884B2 (ja) * | 2008-05-21 | 2012-01-25 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶の製造方法 |
| JP5660020B2 (ja) | 2011-12-16 | 2015-01-28 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶の製造方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6027682A (ja) * | 1983-07-26 | 1985-02-12 | Toshiba Corp | 単結晶引上装置 |
| JP2848067B2 (ja) * | 1991-11-12 | 1999-01-20 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶の種結晶 |
| JP2640315B2 (ja) * | 1993-03-22 | 1997-08-13 | 住友シチックス株式会社 | シリコン単結晶の製造方法 |
| US5501172A (en) * | 1994-03-11 | 1996-03-26 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Method of growing silicon single crystals |
| JPH09255485A (ja) * | 1996-03-15 | 1997-09-30 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | シリコン単結晶の製造方法および種結晶 |
| JPH10203898A (ja) * | 1997-01-17 | 1998-08-04 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | シリコン単結晶の製造方法および種結晶 |
| US5885344A (en) * | 1997-08-08 | 1999-03-23 | Memc Electronic Materials, Inc. | Non-dash neck method for single crystal silicon growth |
-
1998
- 1998-07-13 JP JP21347798A patent/JP3402210B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1998-12-23 US US09/220,873 patent/US6162292A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH11240793A (ja) | 1999-09-07 |
| US6162292A (en) | 2000-12-19 |
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