JPH11322492A - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

シリコン単結晶の製造方法

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JPH11322492A
JPH11322492A JP15664398A JP15664398A JPH11322492A JP H11322492 A JPH11322492 A JP H11322492A JP 15664398 A JP15664398 A JP 15664398A JP 15664398 A JP15664398 A JP 15664398A JP H11322492 A JPH11322492 A JP H11322492A
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JP
Japan
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single crystal
crystal
growth
neck
necking
Prior art date
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JP15664398A
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English (en)
Inventor
Eiichi Iino
栄一 飯野
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Shin Etsu Handotai Co Ltd
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Shin Etsu Handotai Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 MCZ法におけるネッキングを行なう直径5
mm以上の太絞り法において、無転位化成功率を向上さ
せると共に、大直径、高重量の単結晶棒の生産性の向上
を図るシリコン単結晶の製造方法を提供する。 【解決手段】 磁場を印加するチョクラルスキー法によ
り、種結晶の先端をシリコン融液に接触させた後、ネッ
キングを行い単結晶棒を成長させるシリコン単結晶の製
造方法において、少なくともネッキング中に単結晶の成
長に関わる条件に変動を与え、変動周期を短くするシリ
コン単結晶の製造方法であり、その変動させる条件を、
シリコン融液の温度、シリコン融液の対流、絞り部中ド
ーパント濃度、絞り部中酸素濃度、絞り部直径、絞り部
成長速度、結晶回転速度、ルツボ回転速度、磁場強度、
ルツボ加熱温度またはホットゾーンの加熱条件等とす
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、磁場を印加するチ
ョクラルスキー法(Magnetic-field-applied Czochrals
ki Method 、MCZ法)による種結晶を使用してネッキ
ングを行って無転位化した後シリコン単結晶棒を成長さ
せるシリコン単結晶の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、MCZ法によるシリコン単結晶の
製造においては、単結晶シリコンを種結晶として用い、
これを磁場を印加したシリコン融液に接触させた後、回
転させながらゆっくりと引上げることで単結晶棒を成長
させている。この際、シリコン融液に磁場を印加すると
シリコン融液の対流がおさえられ、対流に伴う成長界面
の振動、温度変動が小さくなり、育成されたシリコン単
結晶中の成長縞が著しく減少し、不純物等の分布が均一
化する。
【0003】そして最初に種結晶をシリコン融液に接触
させる種付けにおいては、種結晶をシリコン融液に接触
させる際に、熱衝撃により種結晶に高密度で発生するス
リップ転位から伝播する転位を消滅させるために、直径
を3mm程度に一旦細くし絞り部を形成するいわゆる種
絞り(ネッキング)を行い、次いで、所望の口径になる
まで結晶を太らせて、無転位のシリコン単結晶を引上げ
ている。このような、種絞りを作製する方法はDash
Necking法として広く知られており、CZ法や
MCZ法でシリコン単結晶棒を引上げる場合の重要な工
程である。
【0004】近年、シリコン単結晶の大直径化、高重量
化に対応して、MCZ法においてもネッキングを行い、
ネック(絞り部)の直径を5mm以上としたいわゆる太
絞り法が実施されているが、直径3〜4mm程度の通常
のネッキングを行う限りではCZ法との差は顕著ではな
いが、直径4〜5mmではMCZ法が約20%程度無転
位化しにくくなり、直径5〜6mmを越えると殆ど無転
位化しなくなるというのが現状で、無転位化成功率の改
善が望まれていた。
【0005】この問題点を解決するために特開平10−
7487号公報に開示されている技術は、MCZ法にお
ける絞り工程において、対流による融液表面近傍の温度
変動幅を5℃以上にすることにより結晶成長界面の形状
に変化を起こさせ、絞り部を無転位化するというもので
ある。この方法によれば、無転位化成功率が従来の磁場
印加引上げ時の50%に対して90%に向上したとして
いる。しかしながら、この方法では絞り工程に入った時
点で横磁場の強度を下げて絞りを行い、無転位化した
後、磁場強度を復元して肩工程に移るとか、カスプ磁場
の場合は、上下の磁石の磁場強度をそれぞれ増減した
り、垂直方向に移動させる等煩雑な操作が必要であり、
機械的にも複雑な構造となり、実機としては問題の多い
ものであった。また、無転位化成功率の安定性にも問題
があった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明はこの
ような従来の問題点に鑑みてなされたもので、MCZ法
におけるネッキングを行なう場合において、特に直径5
mm以上の太絞り法において、無転位化成功率を簡単か
つ確実に向上させると共に、大直径、高重量の単結晶棒
の生産性の向上を図るシリコン単結晶の製造方法を提供
することを主たる目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
本発明の請求項1に記載した発明は、磁場を印加するチ
ョクラルスキー法により、種結晶の先端をシリコン融液
に接触させた後、ネッキングを行い単結晶棒を成長させ
るシリコン単結晶の製造方法において、少なくともネッ
キング中に単結晶の成長に関わる条件に変動を与え、変
動周期を短くすることを特徴とするシリコン単結晶の製
造方法である。
【0008】このように、磁場を印加するMCZ法によ
り、ネッキングを行なって単結晶成長を行うシリコン単
結晶の製造方法において、少なくともネッキング中に単
結晶の成長に関わる条件に対して故意に変動周期の短い
変動を与えると転位が抜け易く、直径5mm以上の太絞
り法においても無転位化成功率を著しく向上せしめ、そ
の再現性もよく、長期安定化させることができる。従っ
て、今後の単結晶棒の大直径化、長尺化、高重量化にも
十分適応させることが可能であり、生産性、歩留りなら
びにコストを著しく改善することができる。
【0009】そしてこの場合、請求項2に記載したよう
に、変動させる前記単結晶の成長に関わる条件を、シリ
コン融液の温度、シリコン融液の対流、絞り部中ドーパ
ント濃度、絞り部中酸素濃度、絞り部直径、絞り部成長
速度、結晶回転速度、ルツボ回転速度、磁場強度、ルツ
ボ加熱温度またはホットゾーンの加熱条件とすることが
できる。
【0010】ここに挙げた単結晶の成長に関わるいずれ
の条件に対しても、少なくともネッキング中に故意に変
動周期の短い変動を与えることによって転位は抜け易く
なり、無転位化成功率を改善することができる。例え
ば、MCZ法では磁場を印加して融液の対流を抑制して
いるため、絞り中の融液の温度変動が小さくなっている
が、これがかえって転位の抜けにくい原因になってお
り、逆に融液の温度に変動周期の短い変動を与えること
で無転位化を可能にすることができる。
【0011】さらにこの場合、請求項3に記載したよう
に、前記単結晶の成長に関わる条件の変動周期を、絞り
部の成長長さにして0.15mm以下と短くするのが望
ましい。このように、単結晶の成長に関わる条件の変動
周期を、絞り部の成長長さにして0.15mm以下と短
くすると、太絞り法においても無転位化成功率をほぼ9
0%以上とすることができる。
【0012】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を説明
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。本
発明者らは、MCZ法によるシリコン単結晶の成長に際
し、ネッキングを行う種付け法において、その無転位化
成功率が満足し得る水準に達しない場合があり、その原
因を調査、究明した所、転位の抜けにくい原因が、シリ
コン融液の温度やネック中の酸素濃度の変動が小さいこ
とにあり、逆に故意に変動の大きい、すなわち変動周期
の短い変動を与えれば転位を消滅させることができるこ
とを見出し、詳細に条件を詰めて本発明を完成させた。
すなわち、無転位化には変動の周期が問題であり、これ
を短くする必要がある。前記特開平10−7487号公
報の製造方法では、変動幅を規定するのみで周期が問題
とされておらず、これが原因で無転位化成功率が満足す
るものとはならないことが判った。しかもこの方法は複
雑で実用的ではない。そこで本発明では、単結晶の成長
に関わる条件に変動を与え、変動周期を短くしたことに
より簡単かつ確実に無転位化成功率の向上を達成した。
【0013】半導体単結晶の成長に関わる条件として
は、シリコン融液の温度、シリコン融液の対流、絞り部
中のドーパンド濃度、絞り部中の酸素濃度、絞り部直
径、絞り部成長速度、結晶回転速度、ルツボ回転速度、
磁場強度、ルツボ加熱温度、HZ(ホットゾーン)の加
熱条件等が挙げられる。
【0014】従来、CZ法ではネッキングを安定して行
なうために絞り中は結晶回転、ルツボ回転、融液温度等
をほぼ一定としてネッキングが行なわれていた。MCZ
法でも同様に成長条件をほぼ一定にしてネッキングが行
われていた。MCZ法では温度が安定しているため、C
Z法よりもより安定したネッキングが可能で、形状の変
化も少ない。
【0015】しかし、MCZ法と違って通常のCZ法に
おけるネッキングでは、融液の対流の影響によって、ネ
ッキング中に酸素の変動や温度の変動がある程度存在す
る。一方、MCZ法では、磁場を印加して融液対流を抑
制、均一化することで、対流の変化にともなう成長界面
の振動や温度の変動を小さくし、成長単結晶中への成長
縞等の導入を抑制するものである。このわずかな成長縞
等の周期はCZ法よりも長い。従って、絞り部中におい
ても酸素濃度は通常のCZ法の絞り部中よりも低下し、
その変動も小さく、勿論温度の変動等も非常に小さい。
【0016】そこで、CZ法とMCZ法との無転位化成
功率の大きな差の原因がこの変動の小ささにあり、単結
晶の成長に関わる諸条件に対して積極的にある大きさの
変動を与え、変動周期が通常のCZ法のように短くなる
ようにすれば転位を消滅させることができると考えた。
【0017】これを確かめるため、先ず、MCZ法にお
いて、ネッキング中に生じる温度等の変動を極力小さく
する試験を行なった。温度等の変動を小さくするため
に、3000gaussの水平磁場を印加し、結晶回転
速度を2rpmと低くしてネッキングを行なった。石英
ルツボは、直径450mm、原料チャージ量40kg、
ルツボ回転速度は1rpmと低速とした。種結晶として
は、角柱状の15mm角のシリコン単結晶(先端は平坦
面)の表面を混酸で約400μmエッチングしたものを
使用して、ネッキングを行ない、直径150mmの単結
晶棒を成長させて無転位化成功率を調査した(試験No.
1)。
【0018】表1に結果を示したように、この条件で
は、絞り部直径4.2mm以上では全く無転位化せず、
今後の大直径、高重量結晶の引上げに必要な直径である
4.5mmあるいは5.5mmでの成功率は0%であっ
た。
【0019】この際、融液温度の変動は±2℃以下であ
ったが、水平磁場を印加したため、融液表面に温度差が
約5℃存在した。ネック(絞り部)はゆっくり回転しな
がら約3mm/minの速度で成長したため、ネック中
にはネックの成長長さにして約0.75mmの長い変動
周期で酸素等の不純物の変動が取り込まれた。
【0020】ここで、無転位化成功率(%)[DF化率
ともいう]とは、シリコン単結晶引上げ本数に対するス
リップ転位の発生がなかったシリコン単結晶引上げ本数
の割合を百分率で表した値である。
【0021】次に単結晶の成長に関わる条件として結晶
回転速度を採り上げ、これをパラメータとし、絞り部直
径を4.5、5.5mmの二水準とした以外は上記試験
No.1と同条件で単結晶棒を成長させた(試験No. 2〜
6)。この際、結晶回転速度を5rpmから10、1
5、25、30rpmまで5段階変化させた所、ネック
中にはネックの成長長さにして各段階で約0.30mm
から約0.15、約0.10、約0.06、約0.05
mmの短い変動周期で酸素等の不純物の変動が取り込ま
れた。無転位化成功率を調査して表1に併記した。
【0022】
【表1】
【0023】以上の試験の結果から、単結晶成長中の変
動周期が結晶回転速度の増加に反比例して短くなり、そ
の変動周期がネックの成長長さにして0.15mm以下
の激しい変動になると直径5mm以上の太絞り法でもほ
ぼ十分満足すべき無転位化成功率が得られることがわか
る。
【0024】このように、本発明のMCZ法によるネッ
キングを行なう太絞り法では、上記で説明したように、
無転位化成功率を向上させる因子として温度、酸素濃度
等の変動要因の変動の大きさや周期が深く関わっている
ことが明らかになった。
【0025】なお、本発明は、上記実施形態に限定され
るものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明
の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同
一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いか
なるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【0026】例えば、本発明の実施形態では、直径15
0mm(6インチ)のシリコン単結晶棒を成長させてい
るが、近年の200mm(8インチ)〜400mm(1
6インチ)あるいはそれ以上の大直径化にも十分対応す
ることができる。本発明では、結晶保持装置等を用いる
ことなく、原則としていかなる直径、長さ、重量の単結
晶棒の引上げであっても当然に適用することができる。
【0027】また、本発明の実施形態では、シリコン単
結晶の引上げ時に磁場を印加するMCZ法の内、水平磁
場を印加するHMCZ法(Horizontal Magnetic field a
pplied Czochralski crystal growth method) について
説明してきたが、カスプ磁場を印加するCusp−MC
Z法、垂直磁場を印加するVMCZ法等にも同様に適用
できることは言うまでもない。
【0028】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
MCZ法によってシリコン単結晶棒を引上げる際に、ネ
ッキングを行う種付け法において、無転位で直径5mm
以上の太絞りが可能となり、無転位化成功率はほぼ90
%以上を達成し、その再現性もよく、長期安定化させる
ことができる。従って、今後の単結晶棒の大直径化、長
尺化、高重量化にも十分適応させることが可能であり、
生産性、歩留りならびにコストを著しく改善することが
できる。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 磁場を印加するチョクラルスキー法によ
    り、種結晶の先端をシリコン融液に接触させた後、ネッ
    キングを行い単結晶棒を成長させるシリコン単結晶の製
    造方法において、少なくともネッキング中に単結晶の成
    長に関わる条件に変動を与え、変動周期を短くすること
    を特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
  2. 【請求項2】 前記単結晶の成長に関わる条件が、シリ
    コン融液の温度、シリコン融液の対流、絞り部中ドーパ
    ント濃度、絞り部中酸素濃度、絞り部直径、絞り部成長
    速度、結晶回転速度、ルツボ回転速度、磁場強度、ルツ
    ボ加熱温度またはホットゾーンの加熱条件であることを
    特徴とする請求項1に記載のシリコン単結晶の製造方
    法。
  3. 【請求項3】 前記単結晶の成長に関わる条件の変動周
    期が、絞り部の成長長さにして0.15mm以下である
    ことを特徴とする請求項1または請求項2に記載のシリ
    コン単結晶の製造方法。
JP15664398A 1998-05-20 1998-05-20 シリコン単結晶の製造方法 Pending JPH11322492A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2019143175A1 (ko) * 2018-01-19 2019-07-25 에스케이실트론 주식회사 실리콘 단결정 성장 방법 및 장치

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