JPH04139092A - シリコン単結晶の製造方法と種結晶 - Google Patents

シリコン単結晶の製造方法と種結晶

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JPH04139092A
JPH04139092A JP25750490A JP25750490A JPH04139092A JP H04139092 A JPH04139092 A JP H04139092A JP 25750490 A JP25750490 A JP 25750490A JP 25750490 A JP25750490 A JP 25750490A JP H04139092 A JPH04139092 A JP H04139092A
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JP
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silicon single
single crystal
crystal
seed crystal
boron
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JP25750490A
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Tetsuo Fukuda
哲生 福田
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Fujitsu Ltd
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Fujitsu Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [概要〕 チョクラルスキー法またはフローティングゾーン法を使
用してシリコン単結晶を製造する方法の改良、特に、ネ
ッキングプロセスを短縮する改良に関し、 ネッキングプロセスを短縮してシリコン単結晶の成長プ
ロセスの生産効率を高めるシリコン単結晶の製造方法を
提供することを目的とし、チョクラルスキー法またはフ
ローティングゾーン法を使用してシリコン単結晶を製造
する方法において、ホウ素をI X 10 ”am−3
以上含有するシリコン単結晶の柱状体を種結晶とするか
、または、ホウ素を1×10 ”CI−3以上含有する
シリコン単結晶よりなり、シリコン融液に浸漬される末
端に向かって細くされてなるテーパ状柱状体を種結晶と
するか、または、ホウ素をI X 10 l9CI−3
以上、ゲルマニウムをホウ素濃度の3〜7倍含有するシ
リコン単結晶の柱状体を種結晶とするか、または、ホウ
素をl X l O”CI−3以上、ゲルマニウムをホ
ウ素濃度の3〜7倍含有するシリコン単結晶よりなり、
シリコン融液に浸漬される末端に向かって細くされてな
るテーパ状柱状体を種結晶として使用するように構成す
る。
〔産業上の利用分野〕
本発明は、チョクラルスキー法またはフローティングゾ
ーン法を使用してシリコン単結晶を製造する方法の改良
、特に、ネッキングプロセスを短縮する改良に関する。
〔従来の技術〕
[LSI製造用の基板に使用されるシリコン単結晶は、
全体の約90%がチョクラルスキー法(以下、CZ法と
云う、)によって製造されている。C2法においては、
第3図に示すように、石英るつぼ1中に原料の多結晶シ
リコンをチャージし、加熱手段2を使用してこれを加熱
融解してシリコン融液3とした後、融液表面にあらかじ
め準備した単結晶シリコンよりなる種結晶4を回転しな
がら浸漬した後連続的に引き上げることによってシリコ
ン単結晶5を成長するものである。
今日これほど広くCZ法が使用される理由の一つは、大
型の単結晶が比較的容易に得られるからである。現状で
は、直径8インチ、重量50〜100Kgまでのシリコ
ン単結晶の工業的製造が可能であり、試験的に直径10
インチ以上のシリコン単結晶の成長も試みられている。
CZ法によってシリコン単結晶を成長する従来のプロセ
スは、第3図に示すように、シリコン融液3に種結晶4
を浸漬して連続的に引き上げるときに種結晶先端に成長
してくるシリコン結晶を、ネッキングと称して直径3謹
程度まで絞りながら成長させ、次に融液の温度及び成長
速度を制御して結晶を所定の直径(現在では6インチが
最も多い)まで太らせている。このプロセスはDash
によって約30年前に考案されたものでネッキング法と
云い、それ以後大口径のシリコン単結晶を比較的容易に
成長することができるようになった。
〔発明が解決しようとする課題〕
ところが、成長するシリコン結晶を直径3−程度の太さ
に絞るネッキングプロセスに通常1〜2時間を要し、−
度ネッキングプロセスを失敗すると再びやり直すまでに
さらに1〜2時間を要するため、シリコン単結晶の成長
プロセスにおける効率低下の一因となっている。
本発明の目的は、この欠点を解消することにあり、二つ
の独立した目的を有する。第1の目的は、ネッキングプ
ロセスを短縮してシリコン単結晶の成長プロセスの生産
効率を高めるシリコン単結晶の製造方法を提供すること
にあり、第2の目的は、前記のシリコン単結晶の製造に
使用される種結晶を提供することにある。
〔課題を解決するための手段〕
上記二つの目的のうち第1の目的は、下記いずれの手段
によっても達成される。第1の手段は、チョクラルスキ
ー法またはフローティングゾーン法を使用してシリコン
単結晶を製造する方法において、ホウ素をI X 10
 ”cv−3以上含有するシリコン単結晶の柱状体を種
結晶とするシリコン単結晶の製造方法であり、第2の手
段は、チョクラルスキー法またはフローティングゾーン
法を使用してシリコン単結晶を製造する方法において、
ホウ素をI X 10 ”cm−3以上含有するシリコ
ン単結晶よりなり、シリコン融液に浸漬される末端に向
かって細くされてなるテーパ状柱状体を種結晶とするシ
リコン単結晶の製造方法であり、第3の手段は、チョク
ラルスキー法またはフローティングゾーン法を使用して
シリコン単結晶を製造する方法において、ホウ素をI 
X 10 ”C11−3以上、ゲルマニウムをホウ素濃
度の3〜7倍含有するシリコン単結晶の柱状体を種結晶
とするシリコン単結晶の製造方法であり、第4の手段は
、チョクラルスキー法またはフローティングゾーン法を
使用してシリコン単結晶を製造する方法において、ホウ
素をI X L O”cr3以上、ゲルマニウムをホウ
素濃度の3〜7倍含有するシリコン単結晶よりなり、シ
リコン融液に浸漬される末端に向かって細くされてなる
テーパ状柱状体を種結晶とするシリコン単結晶の製造方
法である。
上記二つの目的のうち第2の目的は、下記いずれの手段
によっても達成される。第1の手段は、ホウ素をl x
 l O”as−3以上含有するシリコン単結晶の柱状
体よりなるシリコン単結晶製造用種結晶であり、第2の
手段は、ホウ素を1×1019cm−3以上含有するシ
リコン単結晶よりなり、シリコン融液に浸漬される末端
に向かって細くされてなるテーパ状柱状体よりなるシリ
コン単結晶製造用種結晶であり、第3の手段は、ホウ素
を1×10”CI−3以上、ゲルマニウムをホウ素濃度
の3〜7倍含有するシリコン単結晶の柱状体よりなるシ
リコン単結晶製造用種結晶であり、第4の手段は、ホウ
素をl X I Ol′am−3以上、ゲルマニウムを
ホウ素濃度の3〜7倍含有するシリコン単結晶よりなり
、シリコン融液に浸漬される末端に向かって細くされて
なるテーパ状柱状体よりなるシリコン単結晶製造用種結
晶である。
なお、前記のテーパ状柱状体の種結晶のテーパのなす角
度は30度以下であることが効果的であり、特に10度
以下にすることが好適である。
〔作用〕 まず、第4図を使用してネッキング法の原理を説明する
。第4図は第3図の種結晶4からシリコン単結晶5のコ
ーン部までの範囲の縦断面をX線トポグラフで観察した
ものである0種結晶4と融液3との溶着部には、種結晶
4が融液3に接触した瞬間に発生する熱応力によって種
結晶4に多くの結晶欠陥(転位)が導入される。第4図
において黒く見えるものが転位である。しかし、シリコ
ン結晶の成長の進行と−もに結晶の直径を絞ることによ
って、同図に示すように転位が絞り部分の結晶表面に集
積する(これを鏡像効果と云う、)ために、それ以後の
結晶は無転位結晶すなわち単結晶となる。
上記の現象から、結晶の無転位化を早める条件として次
の三つが挙げられる。
(1)種結晶と融液とが接触した瞬間に作用する熱応力
を低減して種結晶に発生する転位を少なくしてネッキン
グプロセスを短縮する。
(2)熱応力以上の降伏強度を有する高強度の種結晶を
使用して種結晶に発生する転位を少なくしてネッキング
プロセスを短縮する。
(3)絞り部の直径を小さくして無転位化を促進し、ネ
ッキングプロセスを短縮する。
これらの条件のうち(3)に示す条件には限界がある。
すなわち、今後ますます大重量の結晶を成長しなければ
ならない現状においては、直径3閣以下に絞ることは絞
り部分の耐荷重の点から望ましくないからである、 L
M、 Ki−らの1真によれば、直径3■のネッキング
を行ったときの耐荷重は144にgであり、安全率を2
とすれば成長する単結晶の重量の上限は72Kgとなり
、直径8インチの単結晶を成長する場合の長さは98]
、直径12インチの場合は44C1がそれぞれ成長長さ
の限界となる。したがって、ネック部をさらに細くする
ことは大口径結晶の収率を著しく低下させるので、ネッ
ク部の直径を3■以下にすることは不可能と考えられる
本発明に係るシリコン単結晶の製造方法と種結晶におい
ては、ホウ素をI X 10 ”am−”K以上含有す
るシリコン単結晶またはホウ素をlXl0”ct−3以
上とゲルマニウムをホウ素濃度の3〜7倍とを含有する
シリコン単結晶を種結晶として使用することによって、
種結晶の降伏強度を高め、前記の(2)に示す条件を満
足させて、種結晶に発生する転位を少なくしている0例
えば、ホウ素を4、5 X 10 lqcm−3#−と
ゲルマニウムを1.4X10” ’ CI −’含有す
るシリコン結晶の降伏強度は第6図に示すように2.5
Kg/■−〇であり、第5図に示す通常のシリコン結晶
の降伏強度1.8Kg/1lII”に比べて約40%高
くなっている。なお、第5図と第6図とは、引っ張り試
験片の表面を6nの砥粒でサンドブラストした後、90
0℃の温度で引っ張り試験を行ったときの剪断応力と剪
断歪との関係を示すグラフである。
さらに、本発明に係るシリコン単結晶の製造方法と種結
晶においては、種結晶を第2図に示すように、シリコン
融液に浸漬される末端に向けて細くなるようにテーパー
状に鏡面加工し、この種結晶のテーパー先端部をシリコ
ン融液に浸漬する前に、融液直上において5分間以上保
持してテーパー先端部を融点付近の温度まで加熱してか
らテーパー先端部を融液に浸漬することによって、種結
晶と融液との温度差を従来の方法に比べて小さくして、
種結晶に加わる熱応力を減少させ、前記の(1)に示す
条件を満足させて、種結晶に発生する転位を少なくして
いる。なお、テーパ一部の傾斜角θは30度以下にする
ことが有効であり、特に、10度以下にすることが好適
である。
前記のテーパー状の種結晶4のテーパー先端部をシリコ
ン融液3に浸漬した後、直径3閤を維持しなから■さ3
〜5閣程度結晶成長させると転位がすべて結晶表面に抜
け、従来のように絞り工程を経ることなくコーン部の成
長に移行できる。
(実施例〕 以下、図面を参照しつ一1本発明の一実施例に係るシリ
コン単結晶の製造方法と種結晶について説明する。
第2図参照 ホウ素を4.5 X 10 ”Cl−3とゲルマニウム
を1゜4 X 10 !6cm−”含有するシリコン単
結晶よりなる直径10■程度の円柱状体の一端を、第2
図に示すように、テーパ一部のなす角度θが10度にな
るようにテーパー状に鏡面加工する。
第1図参照 第1図にC2法によるシリコン単結晶成長装置の構成図
を示す、lはるつぼであり、3は加熱手段2によって溶
融されたシリコン融液であり、6は種結晶ホルダーであ
り、7は種結晶ホルダー移動手段である。
前記のテーパー状柱状体の種結晶4をテーパー先端部が
下向きになるように種結晶ホルダー6に装着し、種結晶
ホルダー移動手段7を使用して種結晶4を回転させなが
ら種結晶4のテーパー先端部をシリコン融液3の表面に
近接させて5分間以上保持した後、シリコン融液3に接
触させ、種結晶ホルダー移動手段7を使用して引き上げ
る。
テーパー先端部に成長する直径約3閣の結晶を長さ3〜
5閣成長させた後、引き上げ速度を制御してコーン部の
成長に移行し、所望の直径の円柱状のシリコン単結晶を
製造する。なお、16インチの石英るつぼに多結晶シリ
コンを45Kgチャージして直径6インチのシリコン単
結晶を成長させたところ、15回中14回が固化率80
%以上の単結晶となり、良好な製造歩留りが得られた。
また、種結晶のテーパ一部の傾斜角θが10度以下のと
きには単結晶化率が100%となった。
なお、本発明に係るシリコン単結晶の製造方法と種結晶
は、同様の結晶成長原理にもとづくフローティングゾー
ン法を使用してシリコン単結晶を成長する場合にも有効
であることは云うまでもない。
〔発明の効果〕
以上説明せるとおり、本発明に係るシリコン単結晶の製
造方法と種結晶においては、種結晶にホウ素またはホウ
素とゲルマニウムとを含有する高強度のシリコン単結晶
を使用し、さらに、種結晶のシリコン融液に浸漬する一
端をテーパー状に形成することによって、種結晶をシリ
コン融液に浸漬したときの種結晶に発生する熱応力が低
くなり、種結晶に発生する転位が少なくなって従来1〜
2時間必要であったネッキングプロセスを10〜15分
間に短縮することができ、シリコン単結晶の成長プロセ
スの生産効率を著しく高めることができた。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明に係るシリコン単結晶の成長に使用さ
れる装置の構成図である。 第2図は、本発明に係るシリコン単結晶の成長に使用さ
れる種結晶の断面図である。 第3図は、従来技術に係るシリコン単結晶成長の説明図
である。 第4図は、ネッキング法の説明図である。 第5図は、従来使用されている種結晶の剪断応力−剪断
歪特性である。 第6図は、本発明に使用される種結晶の剪断応力−剪断
歪特性である。 るつぼ、 加熱手段、 シリコン融液、 種結晶、 種結晶ホルダー 種結晶ホルダー移動手段。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 [1]チョクラルスキー法またはフローティングゾーン
    法を使用してシリコン単結晶を製造する方法において、 ホウ素を1×10^1^9cm^−^3以上含有するシ
    リコン単結晶の柱状体を種結晶とする ことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 [2]ホウ素を1×10^1^9cm^−^3以上含有
    するシリコン単結晶の柱状体よりなることを特徴とする
    シリコン単結晶製造用種結晶。 [3]チョクラルスキー法またはフローティングゾーン
    法を使用してシリコン単結晶を製造する方法において、 ホウ素を1×10^1^9cm^−^3以上含有するシ
    リコン単結晶よりなり、シリコン融液に浸漬される末端
    に向かって細くされてなるテーパ状柱状体を種結晶とす
    る ことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 [4]ホウ素を1×10^1^9cm^−^3以上含有
    するシリコン単結晶よりなり、シリコン融液に浸漬され
    る末端に向かって細くされてなるテーパ状柱状体よりな
    ることを特徴とするシリコン単結晶製造用種結晶。 [5]チョクラルスキー法またはフローティングゾーン
    法を使用してシリコン単結晶を製造する方法において、 ホウ素を1×10^1^9cm^−^3以上、ゲルマニ
    ウムをホウ素濃度の3〜7倍含有するシリコン単結晶の
    柱状体を種結晶とする ことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 [6]ホウ素を1×10^1^9cm^−^3(以上、
    ゲルマニウムをホウ素濃度の3〜7倍含有するシリコン
    単結晶の柱状体よりなることを特徴とするシリコン単結
    晶製造用種結晶。 [7]チョクラルスキー法またはフローティングゾーン
    法を使用してシリコン単結晶を製造する方法において、 ホウ素を1×10^1^9cm^−^3以上、ゲルマニ
    ウムをホウ素濃度の3〜7倍含有するシリコン単結晶よ
    りなり、シリコン融液に浸漬される末端に向かって細く
    されてなるテーパ状柱状体を種結晶とすることを特徴と
    するシリコン単結晶の製造方法。 [8]ホウ素を1×10^1^9cm^−^3以上、ゲ
    ルマニウムをホウ素濃度の3〜7倍含有するシリコン単
    結晶よりなり、シリコン融液に浸漬される末端に向かっ
    て細くされてなるテーパ状柱状体よりなることを特徴と
    するシリコン単結晶製造用種結晶。
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