JP4273820B2 - 単結晶引き上げ方法 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は単結晶引き上げ方法に関し、より詳細にはチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法と記す）に代表される引き上げ法により、シリコン等からなる単結晶を引き上げる際に使用される単結晶引き上げ方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
現在、大規模集積回路（ＬＳＩ）等の回路素子形成用基板の製造に使用されているシリコン単結晶の大部分は、ＣＺ法により引き上げられている。引き上げ単結晶を無転位化する方法としては、結晶の直径を数ｍｍ程度にまで細くすることで無転位化を図る、ダッシュネック法と呼ばれる方法が一般的に用いられている。近年、引き上げ単結晶の大口径化に伴い、単結晶重量が大きくなってきており、細いネック部に掛かる荷重がシリコンの引張強度を超え、単結晶の引き上げ中に結晶が落下する虞れが大きくなってきている。
【０００３】
上記虞れに対処するため、移動可能な補助加熱手段を用いて種結晶を予熱し、種結晶を溶融液に接触させる際の熱ショックによる導入転位を抑制し、ネック部を形成することなく引き上げ単結晶を無転位化する方法（特許文献１参照）や、ダッシュネック法による無転位化作業時にネック部を補助加熱手段を用いて加熱することにより、ネック部の温度分布を制御してネック部に作用する熱応力を軽減し、通常よりも太い直径のネック部でも引き上げ単結晶を無転位化できる方法（特許文献１参照）が開発されている。
【０００４】
また、本件出願人は、坩堝に充填された溶融液の直上に位置した状態の種結晶を取り囲むように位置させ得る発熱部と、該発熱部を単結晶の通過領域より退避させる移動機構とを含んで構成された補助加熱手段を備えた単結晶引き上げ装置を先に提案している（特許文献２参照）。
【０００５】
図５は、補助加熱手段を備えた従来の単結晶引き上げ装置を模式的に示した断面図である。また、図６（ａ）、（ｂ）は、従来の単結晶引き上げ装置における補助加熱手段を構成する発熱部の形態を模式的に示した斜視図及び平面図である。
【０００６】
図中２１は、坩堝を示しており、坩堝２１は、有底円筒形状をした石英製坩堝２１ａと、この石英製坩堝２１ａの外側に嵌合された、同じく有底円筒形状をした黒鉛製坩堝２１ｂとから構成されており、坩堝２１は、図中の矢印Ａ方向に所定の速度で回転する支持軸２８に支持されている。この坩堝２１の外側には、抵抗加熱式のメインヒ−タ２２、メインヒータ２２の外側には保温筒２７が同心円状に配置されており、坩堝２１内には、このメインヒータ２２により溶融される結晶用原料である溶融液２３が充填されるようになっている。また、坩堝２１の中心軸上には、引き上げ棒あるいはワイヤー等からなる引き上げ軸２４が吊設されており、この引き上げ軸２４の先に、保持具２４ａを介して種結晶３５が取り付けられるようになっている。
【０００７】
また、図中２５は整流治具を示しており、整流治具２５の本体部２５ａは逆円錐台側面形状を有すると共に、引き上げられた単結晶３６を取り囲むように位置し、本体部２５ａの下端部が坩堝２１内に充填される溶融液２３面の上方近傍に位置させ得るように配設されている。
【０００８】
また、図中２６は補助加熱手段を示しており、補助加熱手段２６の発熱部２６ａは、図６（ａ）、（ｂ）に示すように、種結晶３５の水平方向に関する外周長さの半分以上を取り囲むと共に種結晶３５から退避するための開口部２６ｂを有し、溶融液２３の直上に位置した状態の種結晶３５を取り囲み得るように配設されている。発熱部２６ａには、発熱部２６ａに電力を供給するとともに、発熱部２５ａを下降又は上昇させる際の角度を決定するための電極２５ｃが接続されている。またネック部３６ａ形成後、メインボディ部３６ｃを形成する際に発熱部２５ａを単結晶３６の通過領域より退避させるための移動機構（図示せず）が装備されており、発熱部２６ａ、電極２６ｂ、及び移動機構を含んで補助加熱手段２６が構成されている。なお発熱部２６ａにおける発熱領域を図６（ｂ）中にハッチで示している。移動機構を除くこれらの部材は、圧力の制御が可能な水冷式のチャンバ２９内に納められている。
【０００９】
上記した単結晶引き上げ装置を用いて単結晶３６を引き上げる方法を、図７に基づいて説明する。図７（ａ）〜（ｅ）は、単結晶を引き上げる各工程のうちの一部の工程における、種結晶の近傍を模式的に示した部分拡大正面図である。
【００１０】
図７には示していないが、まずチャンバ２９内を減圧した後、不活性ガスを導入してチャンバ２９内を減圧の不活性ガス雰囲気とし、その後メインヒータ２２により結晶用原料を溶融させ、しばらく放置して溶融液２３中のガスを十分に放出させる。
【００１１】
次に、支持軸２８と同一軸心で逆方向に所定の速度で引き上げ軸２４を回転させながら、保持具２４ａに取り付けられた種結晶３５を降下させて、種結晶３５の予熱を行う（図７（ａ））。次に、種結晶３５を降下させ、種結晶３５の先端部３５ａを溶融液２３に浸漬する（図７（ｂ））。
次に補助加熱手段２６によって種結晶３５と溶融液２３との界面を加熱しながら、種結晶３５をさらに降下させて溶融液２３に漬け込む（図７（ｃ））。
【００１２】
次に、所定の引き上げ速度で種結晶３５を引き上げ、この種結晶３５の下部にこれと略同様の直径のネック部３６ａを形成する。このとき補助加熱手段２６の発熱部２６ａによりネック部３６ａと溶融液２３との界面を加熱し、ネック部３６ａの温度分布に起因する熱応力を軽減させ、ネック部３６ａを無転位化させる（無転位化工程、図７（ｄ））。
【００１３】
次に、移動手段（図示せず）を駆動させて発熱部２６ａをネック部３６ａから退避させ、その後引き上げ軸２４の引き上げ速度（以下、単に引き上げ速度とも記す）を落としてネック部３６ａを所定の径まで成長させ、ショルダー３６ｂを形成する（ショルダー形成工程）。その後、一定の速度で引き上げ軸２４を引き上げることにより、一定の径、所定長さのメインボディ３６ｃを形成する（メインボディ形成工程、図７（ｅ））。
その後、図７には示していないが、最後に急激な温度変化により単結晶３６に高密度の転位が導入されないように、単結晶３６の直径を徐々に絞って単結晶３６全体の温度を徐々に降下させ、終端コーンを形成する。その後、単結晶３６を溶融液２３から切り離し、冷却して単結晶３６の引き上げを完了させる。
【００１４】
【特許文献１】
特開平１１−１８９４８８号公報
【特許文献２】
特開２０００−１３７９８６号公報
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】
上記した従来の単結晶引き上げ装置においては、補助加熱手段２６の発熱部２６ａにより種結晶３５と溶融液２３との界面を加熱することにより、着液時の熱ショックが軽減され、着液時の導入転位数を減少させることができ、また、ネック部３６ａを加熱することによりネック部３６ａの径方向の温度勾配が小さくなり、熱応力が軽減され、ネック部３６ａでの転位除去能力が増大され、引き上げる単結晶の無転位化を図ることができるとしている。
【００１６】
しかしながら、発熱部２６ａが平面視Ｕ字形状の抵抗加熱ヒータから構成されており、その発熱領域が種結晶３５の水平方向に関する外周長さの５０〜７０％に設定されているので、発熱部２６ａからの熱が種結晶３５との間の空隙から上方へ放射されやすく、種結晶３５やネック部３６ａの鉛直方向の温度分布を小さくすることがやや困難で、その結果、熱応力が発生して、転位が導入される虞れも残っていたという課題があった。
【００１７】
本発明は上記課題に鑑みなされたものであって、補助加熱手段を用いて種結晶及び／又はネック部を加熱して単結晶を引き上げる場合に、前記種結晶及び／又は前記ネック部の鉛直方向の温度勾配を極力小さくして、熱応力の発生を抑制し、転位の導入を阻止して、引き上げる単結晶の無転位化率をさらに向上させることのできる単結晶引き上げ方法を提供することを目的としている。
【００１８】
【課題を解決するための手段及びその効果】
上記目的を達成するために本発明に係る単結晶引き上げ方法（１）は、溶融液が充填される坩堝、該坩堝の周辺に位置するヒータ、及び前記溶融液の直上に位置した状態の直径が８〜１４ｍｍの種結晶を取り囲むように位置させ得る発熱部と、該発熱部を単結晶の通過領域より退避させる移動機構とを含んで構成された補助加熱手段等を備えた単結晶引き上げ装置を用いて直径３００ｍｍ以上の単結晶を引き上げる方法であって、前記種結晶の鉛直方向と平行に対面する前記発熱部と前記種結晶との間の空隙を覆う被覆部が前記発熱部から延設されている補助加熱手段を用いて前記種結晶を１３８０〜１４２０℃まで加熱して該種結晶を溶融液に浸漬させた後、直径７〜１２ｍｍのネック部を形成して単結晶を引き上げることを特徴としている。
【００１９】
上記単結晶引き上げ方法（１）によれば、前記被覆部が前記発熱部から延設されている補助加熱手段を用いて前記種結晶を１３８０〜１４２０℃まで加熱して前記種結晶を溶融液に浸漬させた後、直径７〜１２ｍｍのネック部を形成して単結晶を引き上げるので、前記溶融液への着液前に前記種結晶の先端部を十分に加熱することができ、径方向の温度勾配を小さくすることができ、着液時の熱ショックによる転位の導入を阻止することができ、さらに前記被覆部により前記発熱部上方への放熱が抑制され、前記発熱部と前記種結晶との間における鉛直方向の熱分布を均一化させることができ、前記種結晶の鉛直方向の温度分布を小さくすることができる。その結果、前記種結晶の先端の成長界面の形状を下に凸形状とすることができ、熱応力が軽減され、転位の導入を阻止することができ、引き上げる単結晶の無転位化率を一層向上させることができる。また、前記種結晶からネック部が形成される場合でも、上記同様の効果を得ることができ、前記ネック部での転位除去能力を増大させることができ、転位を伝播させることなく直径３００ｍｍ以上の単結晶を引き上げることができる。
【００２０】
また本発明に係る単結晶引き上げ方法（２）は、上記単結晶引き上げ方法（１）において、前記被覆部を保温部又は発熱部として機能させることを特徴としている。
【００２１】
上記単結晶引き上げ方法（２）によれば、前記被覆部を前記保温部として機能させることにより、前記被覆部から外部への放熱を抑制することができ、前記発熱部と前記種結晶との間における保温特性を向上させることができる。また、前記被覆部を前記発熱部として機能させることにより、前記発熱部と前記種結晶との間における鉛直方向の熱分布をより一層均一化させることができる。
【００２２】
また本発明に係る単結晶引き上げ方法（３）は、上記単結晶引き上げ方法（１）又は（２）において、前記被覆部に前記種結晶を通過させるための第１の開口部を設け、該第１の開口部の直径を前記種結晶の直径の１．２５〜３．０倍の範囲で設定することを特徴としている。
【００２３】
上記単結晶引き上げ方法（３）によれば、前記第１の開口部の直径を前記種結晶の直径の１．２５〜３．０倍の範囲で設定するので、前記第１の開口部と前記種結晶との間の空隙から上方への放熱を抑制することができ、前記発熱部と前記被覆部とで覆われる前記種結晶や、該種結晶から形成されるネック部の鉛直方向の温度勾配を小さくすることができる。したがって、前記種結晶や前記ネック部の先端面の成長界面の形状を下に凸形状とすることができ、転位の伝播を抑制することができ、前記転位を効率よく排除することができる。
【００２４】
なお、前記第１の開口部の直径が、前記種結晶の直径の３．０倍より大きくなると、前記第１の開口部と前記種結晶との間の空隙から上方への放熱が大きくなるため、前記種結晶や前記ネック部の鉛直方向の温度勾配が大きくなり、前記成長界面の形状を下に凸形状とすることが困難となり、転位の伝播を十分に抑制することができず、転位が導入されやすくなり、好ましくない。
また、前記第１の開口部の直径が、前記種結晶の直径の１．２５倍より小さくなると、前記開口部において前記被覆部と前記種結晶とが接触する恐れがあり、好ましくない。
【００２５】
また本発明に係る単結晶引き上げ方法（４）は、上記単結晶引き上げ方法（１）〜（３）のいずれかにおいて、前記発熱部及び前記被覆部に前記種結晶の通過領域から退避させるための第２の開口部を設け、該第２の開口部の幅を前記種結晶の直径の１．２５〜３．０倍の範囲で設定することを特徴としている。
【００２６】
上記単結晶引き上げ方法（４）によれば、前記第２の開口部の幅を前記種結晶の直径の１．２５〜３．０倍の範囲で設定するので、前記第２の開口部から側方への放熱を抑制することができ、前記種結晶や該種結晶から形成されるネック部の水平方向（径方向）の温度勾配を小さくすることができる。したがって、前記種結晶や前記ネック部での熱応力が軽減され、転位の導入を効果的に阻止することができる。
【００２７】
なお前記第２の開口部の幅が前記種結晶の直径の３．０倍より大きくなると、前記第２の開口部からの放熱が大きくなり、径方向の温度勾配が大きくなるため、前記種結晶及び前記ネック部での転位除去能力が低下し、新たな転位を誘発する熱応力の発生によって無転位化を図ることが困難となり、好ましくない。
また、前記第２の開口部の幅が前記種結晶の直径の１．２５倍より小さくなると、前記種結晶からの退避時に前記開口部と前記種結晶とが接触する恐れがあり、好ましくない。
【００３０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る単結晶引き上げ方法の実施の形態を図面に基づいて説明する。尚、図５に示した従来の単結晶引き上げ装置と同一の機能を有する構成部品については同一の符号を付してその説明を省略することとする。
本実施の形態に係る単結晶引き上げ方法は、１２インチ（約３００ｍｍ）以上の大口径、いわゆる大重量単結晶の引き上げを前提としている。
【００３１】
図１は、実施の形態に係る単結晶引き上げ方法に用いる装置の要部を模式的に示した断面図であり、図２は、この装置における補助加熱手段の要部を模式的に示した図であり、（ａ）は平面図、（ｂ）は正面図、（ｃ）は（ａ）におけるＣ−Ｃ線断面図である。
【００３２】
図中１６は補助加熱手段を示しており、補助加熱手段１６は、図２に示すように、溶融液２３の直上に位置した状態の種結晶３５を取り囲むように位置させ得る略円筒形状の発熱部１６ａと、発熱部１６ａの上端から内側斜め上方に延設された略円錐台側面形状の被覆部１６ｄと、この発熱部１６ａに電力を供給するとともに、発熱部１６ａを下降又は上昇させる際の角度を決定するための電極１６ｃと、ネック部３６ａ形成後、メインボディ部３６ｃ（図４）を形成する際に被覆部１６ｄが設けられた発熱部１６ａを単結晶３６（図４）の通過領域より退避させるための移動機構（図示せず）とを含んで構成されている。
【００３３】
発熱部１６ａと被覆部１６ｄとには、種結晶３５から退避させるための側面開口部１６ｂが設けられている。また、略円錐台側面形状からなる被覆部１６ｄの上面には、種結晶３５やネック部３６ａを通過させるための上面開口部１６ｅが設けられており、上面開口部１６ｅと側面開口部１６ｂとがつながるように形成されている。
【００３４】
上面開口部１６ｅの直径Ｄは、使用される種結晶３５の直径の１．２５〜３．０倍の範囲で設定される。また、側面開口部１６ｂの幅Ｗも、使用される種結晶３５の直径の１．２５〜３．０倍の範囲で設定される。被覆部１６ｄは、発熱部としてではなく保温部として機能するようになっている。
【００３５】
補助加熱手段１６の少なくとも発熱部１６ａと被覆部１６ｄとは、炭素材及び炭素材の表面にコ−ティングされた炭化珪素材から形成されており、移動機構も炭素材及び炭素材の表面にコ−ティングされた炭化珪素材から形成されていることがより望ましく、このように補助加熱手段１６を炭素材及び炭素材の表面にコ−ティングされた炭化珪素材から形成することにより、発熱部１６ａや被覆部１６ｄが高温になっても、発熱部１６ａや被覆部１６ｄから不純物が発生して引き上げられる単結晶３６に悪影響を与えるといった事態の発生を阻止することができる。
【００３６】
発熱部１６ａ下端と溶融液２３面とのギャップＧは、溶融液２３と発熱部１６ａとが接触しない程度でかつ種結晶３５の先端部３５ａを着液前に効率よく高温化できる距離、例えば５〜３０ｍｍの範囲に設定し得るようになっている。ギャップＧが５ｍｍ未満になると溶融液２３との接触の恐れがあり、好ましくなく、また、ギャップＧが３０ｍｍを越えると固液界面での転位の除去に必要な温度勾配の減少を実現しにくくなり、好ましくない。
【００３７】
なお上記実施の形態に係る補助加熱手段１６の被覆部１６ｄは保温部として構成されているが、別の実施の形態に係る補助加熱手段では、被覆部が発熱部として構成されていてもよい。被覆部が発熱部として構成されることにより、発熱部１６ａと種結晶３５との間の鉛直方向の熱分布をより均一化させることができ、発熱部１６ａと被覆部とにより覆われる種結晶３５やネック部３６ａの鉛直方向の温度分布を一層均一化させることができる。
【００３８】
また上記実施の形態では、被覆部１６ｄとして、発熱部１６ａの上端から内側斜め上方に延設させた略円錐台側面形状のものを採用した場合について説明したが、被覆部１６ｄの配設位置や形状は、上記実施の形態に限定されるものではなく、例えば、図３に示すように、発熱部１６ａの上部内壁から水平方向に保温部又は発熱部として延設されて被覆部１６ｄ_２が形成されていてもよく、要は種結晶３５やネック部３６ａの鉛直方向の温度分布の均一化を図ることができるように、発熱部１６ａと種結晶３５との間の空隙を覆うことができる形状の被覆部を発熱部から延設するようにすればよい。
【００３９】
次に、上記実施の形態に係る単結晶引き上げ装置を用いた単結晶引き上げ方法について説明する。図４（ａ）〜（ｅ）は、実施の形態に係る単結晶引き上げ方法の各工程のうちの、一部の工程を実施する際の、種結晶３５の近傍を模式的に示した部分拡大正面図である。
以下に説明する工程以前の工程は、「従来の技術」の項で説明した方法と同様の方法で行う。
【００４０】
支持軸２８（図５）と同一軸心で逆方向に所定の速度で引き上げ軸２４（図１）を回転させながら、保持具２４ａ（図１）に取り付けられた種結晶３５を溶融液２３の直上まで降下させ、種結晶３５の予熱を行い、種結晶３５の先端部３５ａの温度を上昇させる（図４（ａ））。
【００４１】
種結晶３５の直径を小さくすることにより、先端部３５ａの熱容量が減少し、種結晶３５を溶融液２３に着液させる際の温度変化が容易となり、着液時の径方向の温度分布が小さくなり、作用する熱応力が軽減され、着液時の導入転位数を減少させることができるが、種結晶３５の直径Ｄが８ｍｍ未満であると、１２インチ程度の直径で３００ｋｇを超える重量の単結晶３６を安定して支持するのが難しくなる。他方、種結晶３５の直径Ｄが１４ｍｍを超えると、単結晶３６を支持するのには十分であるが、種結晶３５の径が大きすぎて補助加熱手段１６を用いての均一加熱が困難となり、種結晶３５に発生する熱応力が増大して転位を除去することが困難になる。従って、種結晶３５の直径は８〜１４ｍｍの範囲で設定することが好ましい。
【００４２】
前記予熱時間を５〜６０分程度とることにより、種結晶３５の先端部３５ａの温度が上昇し、１２００〜１３００℃程度の温度となる。着液前予熱時の溶融液２３と種結晶３５の先端部３５ａとの距離は、１〜３０ｍｍの範囲で設定することが好ましく、種結晶３５を出来る限り溶融液２３表面温度に近づけるために、より好ましくは５ｍｍ以下の距離に設定する。
【００４３】
前記予熱の後、さらに種結晶３５の先端部３５ａを補助加熱手段１６の発熱部１６ａを用いて加熱し、先端部３５ａの温度を１３８０〜１４２０℃まで上昇させておく。種結晶３５の先端部３５ａの温度が１３８０℃以上であれば、種結晶３５を降下させて先端部３５ａを溶融液２３に接触させる過程において、熱応力に起因する転位の発生を著しく抑制することができる。
【００４４】
但し、種結晶３５の先端部３５ａの温度が１４２０℃を超えると、種結晶３５が補助加熱手段１６に近い部分から溶融し始め、種結晶３５を降下させて先端部３５ａを溶融液２３に接触させる過程において、溶融液２３の温度が予想よりも高い場合や、溶融液２３の表面の温度変動が大きい場合に、溶断してしまう可能性もでてくる。
【００４５】
次に、種結晶３５を降下させ、種結晶３５の先端部３５ａを溶融液２３に着液させる（図４（ｂ））。この着液時において、種結晶３５の先端部３５ａは、溶融液２３との温度差が小さくなっているので、温度差に起因して種結晶３５中に発生する熱応力は小さい。そのため種結晶３５として無転位のものを使用した場合には転位が導入されることはほとんどない。また、単結晶３６の引き上げ中に有転位化した場合の単結晶３６の再溶融後など、種結晶３５に若干の転位を含む場合の再引き上げ時に、種結晶３５を溶融液２３へ再度接触させても転位が増殖、伸展することがない。
【００４６】
次に、種結晶３５の先端に結晶を成長させていくが、このとき後述するメインボディ３６ｃの形成速度よりも速い速度で引き上げ軸２４を引き上げ、単結晶３６の成長界面（ネック部３６ａの先端面）の形状を下に凸形状としてネック部３６ａを形成する（図４（ｃ））。本実施の形態に係る装置では、径が太くても転位除去可能なネック部３６ａを形成することができる。それは、育成中のネック部３６ａへの発熱部１５ａからの輻射量が増大するため、ネック部３６ａ結晶内の熱分布を平面化し、熱応力が軽減されることにより、ネック部３６ａでの転位除去能力が増大するからである。
【００４７】
ネック部６ａの直径は７〜１２ｍｍが好ましく、１２ｍｍより大きいとネック部３６ａの育成中に平面的な熱分布が得られにくいため、熱応力が大きくなり、転位除去能力が低下してしまう。したがって、直径が８〜１２ｍｍの種結晶３５を用いる場合には、種結晶３５と同径のネック部３６ａを形成すればよく、また直径１２ｍｍを越える大きさの種結晶３５を用いる場合には、ネック部３６ａが１２ｍｍ以下となるように縮径させればよい。
【００４８】
万一、種結晶３５の溶融により完全に無転位化を図ることができずに転位が僅かに残った場合でも、ネック部３６ａの熱応力が低減されてネック部３６ａの形成中に転位が除去され、ネック部３６ａ下部より成長させる単結晶３６が確実に無転位化されるため、ネック部３６ａを引き上げる際には、補助加熱手段１６を用いてネック部３６ａ近傍を引き続き加熱することが望ましい。
【００４９】
次に、補助加熱手段１６への電力供給を停止し、発熱部１６ａをネック部３６ａの周囲から退避させた後、単結晶３６を所定の径（１２インチ程度）まで成長させて、ショルダー３６ｂを形成する。この後、所定の引き上げ速度で単結晶３６を引き上げて、メインボディ３６ｃを形成する（図４（ｄ）、（ｅ））。
【００５０】
その後は、「従来の技術」の項で説明した方法と略同様の方法により単結晶３６を引き上げ、溶融液２３から切り離して冷却させることにより単結晶３６の引上げを完了する。
【００５１】
なお、上記実施の形態では、ＣＺ法に本発明を適用した場合について説明したが、本発明は何らＣＺ法への適用に限定されるものではなく、例えば磁場を印加するＭＣＺ法にも同様に適用可能である。
また、上記実施の形態では、種結晶３５が略円柱形状である場合について説明したが、別の実施の形態では種結晶が多角柱形状であっても良く、この場合もネック部３６ａの直径が７〜１２ｍｍの範囲になるようにすれば良い。
【００５２】
また、上記実施の形態に係る単結晶引き上げ装置を用いて、種結晶３５及びネック部３６ａのいずれにも発熱部１６ａによる加熱により輻射量が増大される場合の単結晶引き上げ方法についてのみ、ここでは説明しているが、種結晶３５への輻射量だけを増大させて、ネック部３６ａを形成せずに単結晶３６を引き上げることや、ネック部３６ａへの輻射量だけを増大させて、ネック部３６ａでの転位除去能力の増大を図ることにより、単結晶３６を引き上げることができることは、言うまでもない。
【００５３】
【実施例及び比較例】
以下、実施例及び比較例に係る単結晶引き上げ装置及び単結晶引き上げ方法を説明する。以下、その条件を記載する。
［実施例１〜２０及び比較例１〜３に共通する条件］
結晶用原料の仕込み量 ： ２６０ｋｇ
チャンバー２９内の雰囲気 ： Ａｒ雰囲気
Ａｒの流量 ： １６０リットル／分
炉内圧力 ： ４×１０^３ 〜８×１０^３ Ｐａ
坩堝２１の直径 ： ８１３ｍｍ
引き上げる単結晶３６の形状
直径 ： 約３００ｍｍ（約１２インチ）
長さ ： 約２００ｍｍ
種結晶３５の形状
直径 ： ８、１２、１５、１８ｍｍ
引き上げ回数 ： 各条件×１０回
【００５４】
［比較例１〜３の条件］
比較例１〜３の場合、従来の加熱補助手段２６（発熱部２６ａに被覆部が延設されておらず、発熱部２６ａにおける発熱領域が、種結晶３５の水平方向に関する外周長さの５０％のもの）を備えた単結晶引き上げ装置（図６）を用い、直径の異なる種結晶３５を使用し、種結晶３５と略同径のネック部３６ａを形成して単結晶３６の引き上げを行った。
【００５５】
［実施例１〜２０の条件］
実施例１〜２０の場合、図１に示した実施の形態に係る単結晶引き上げ装置を用い、直径の異なる種結晶３５を使用し、種結晶３５に対応させて被覆部１６ｄの上面開口部１６ｅ径と、側面開口部１６ｂ幅とを変化させて、種結晶３５と略同径のネック部３６ａを形成して単結晶３６の引き上げを行った。なお、保温部材からなる被覆部１６ｄと、発熱部材からなる被覆部とを各条件ごとに使用した。
【００５６】
［試験方法（実施例１〜２０及び比較例１〜３に共通）］
発熱部１６ａの下端と溶融液２３とのギャップＧを一定にして、種結晶３５を溶融液２３に着液した際に適温となるように発熱部１６ａ又は発熱部１６ａと発熱部としての被覆部とを加熱する。その後、種結晶３５を溶融液２３上面から５ｍｍ程度上に位置させ、３０分間予熱後着液させる。
安定後、種結晶３５とほぼ同径のネック部３６ａを１５０ｍｍ育成し、ネック部３６ａより発熱部１６ａを退避させて、その後増径させてメインボディ３６ｃを２００ｍｍ育成し、この育成範囲で単結晶が有転位化し結晶軸の軸切れを生じなかった場合を無転位（ＤＦ：Dislocation Free）とした。
その後単結晶３６を溶融液２３中へ溶かし込み、溶融液２３量を同一にして次サンプルの育成を開始した。
【００５７】
下記の表１に、個別条件とそれぞれの場合の単結晶３６のＤＦ（Dislocation Free）率とを示している。なお、ここでの開口径比率は、種結晶３５の直径に対する上面開口部１６ｅの直径の比率を示し、開口幅比率は、種結晶３５の幅（直径）に対する側面開口部１６ｂの幅の比率を示している。
【表１】

【００５８】
表１に示した比較例１〜３の結果から明らかなように、従来型の平面視Ｕ字形状の発熱部２６ａを備えた比較例１〜３は、使用する種結晶３５の径が大きくなると共にＤＦ率が低下した。３００ｋｇの大重量結晶を安定に保持可能な直径８ｍｍでのＤＦ率は６０％であった。また、直径１４ｍｍの種結晶を用いた比較例３ではＤＦ率が０％となり、種結晶の直径が１４ｍｍ以上になると、引き上げる単結晶を無転位化させることができなかった。
【００５９】
実施例１〜４の結果から明らかなように、開口径比率及び開口幅比率が共に１．２５に設定された場合、いずれの場合もＤＦ率は１００％となり良好であった。
また、実施例５〜８の結果から明らかなように、開口径比率が３．００、開口幅比率が１．２５に設定された場合、種結晶３５の径が８ｍｍであれば、被覆部を保温部、発熱部のどちらにしてもＤＦ率は１００％となった（実施例５、６）。一方、種結晶３５の径が１４ｍｍになると、発熱部としての被覆部とした場合（実施例８）では、ＤＦ率は１００％であったが、保温部としての被覆部１６ｄとした場合（実施例７）は、ＤＦ率は９０％となった。これは、開口径比率を高めた分、上面開口部１６ｅから上方への放熱が増え、保温部による保温効果が少し低下したためと考えられる。
【００６０】
また、実施例９〜１２の結果から明らかなように、開口径比率が４．００、開口幅比率が１．２５に設定された場合、種結晶３５の径が８ｍｍであれば、被覆部を保温部、発熱部のいずれにしてもＤＦ率は１００％となり良好であった（実施例９、１０）。一方、種結晶３５の径が１４ｍｍで、発熱部としての被覆部とした場合（実施例１２）、ＤＦ率は７０％まで低下し、また保温部としての被覆部１６ｄとした場合（実施例１１）、ＤＦ率が５０％にまで低下した。これは、開口径比率をさらに高めた分、上面開口部１６ｅから上方への放熱がさらに増え、被覆部１６ｄよる放熱抑制効果が小さくなったためと考えられる。また開口径比率を４．００まで高めると発熱部としての被覆部としても、種結晶３５の鉛直方向の温度勾配を小さくすることができなくなった。
【００６１】
また、実施例１３〜１６の結果から明らかなように、開口径比率が３．００、開口幅比率が３．００に設定された場合、種結晶３５の径が８ｍｍであれば、保温部としての被覆部１６ｄ（実施例１３）、発熱部としての被覆部（実施１４）のいずれであってもＤＦ率は１００％となり良好であった。また、種結晶３５の径が１４ｍｍで、発熱部としての被覆部とした場合（実施例１６）、ＤＦ率は１００％であったが、保温部としての被覆部１６ｄとした場合（実施例１５）、ＤＦ率は９０％となった。これは、開口径比率と開口幅比率とを高めた分、上面開口部１６ｅから上方、側面開口部１６ｂから側方への放熱が増え、保温部としての被覆部１６ｄでは、その保温効果を十分発揮できなかったためと考えられる。
【００６２】
また、実施例１７〜２０の結果から明らかなように、開口径比率が３．００、開口幅比率が４．００に設定された場合、種結晶３５の径が８ｍｍで、発熱部としての被覆部とした場合（実施例１８）、ＤＦ率は９０％となり、比較的良好であったものの、保温部としての被覆部１６ｄとした場合（実施例１７）、ＤＦ率は６０％に低下した。また、種結晶３５の径が１４ｍｍで、保温部としての被覆部１６ｄとした場合（実施例１９）、ＤＦ率は２０％まで低下し、発熱部としての被覆部とした場合（実施例２０）、ＤＦ率が５０％にまで低下した。これは、開口径比率と開口幅比率をさらに高めた分、上面開口部１６ｅから上方へ、また側面開口部１６ｂから側方への放熱がさらに増え、被覆部による放熱抑制効果が小さくなったためと考えられる。また、開口径比率を４．００まで高めると発熱部としての被覆部としても、種結晶３５の鉛直方向の温度勾配を小さくすることができなくなった。
【００６３】
以上実施例１〜２０と比較例１〜３とにおける結果から
▲１▼発熱部１６ａと種結晶３５との間の空隙に被覆部１６ｄを設けることによって、種結晶３５やネック部３６ａでの鉛直方向の温度勾配が小さくなり、熱応力が軽減されることにより、転位除去能力を増大させることができ、被覆部が設けられていない比較例１〜３と比べて、径の大きな種結晶を用いた場合でも引き上げられる単結晶の無転位化率を向上できることが確認された。
▲２▼種結晶３５の直径に対応して、適切な上面開口部１６ｅ径及び側面開口部１６ｂ幅を設定することにより、引き上げられる単結晶の無転位化率を向上させることが可能であることが確認された。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態に係る単結晶引き上げ装置の要部を模式的に示した部分断面図である。
【図２】実施の形態に係る発熱部の形態を模式的に示した図であり、（ａ）は平面図、（ｂ）は正面図、（ｃ）は（ａ）におけるＣ−Ｃ線断面図である。
【図３】別の実施の形態に係る発熱部の形態を模式的に示した図であり、（ａ）は平面図、（ｂ）は正面図、（ｃ）は（ａ）におけるＣ−Ｃ線断面図である。
【図４】（ａ）〜（ｅ）は、実施の形態に係る単結晶引き上げ装置を用いた単結晶引き上げ工程のうちの、一部を実施する際の、種結晶の近傍を模式的に示した部分拡大正面図である。
【図５】従来の単結晶引き上げ装置の要部を模式的に示した部分断面図である。
【図６】従来の発熱部の形態を模式的に示した図であり、（ａ）は斜視図、（ｂ）は平面図である。
【図７】（ａ）〜（ｅ）は、従来の単結晶引き上げ装置を用いた単結晶引き上げ工程のうちの、一部を実施する際の、種結晶の近傍を模式的に示した部分拡大正面図である。
【符号の説明】
１６、１６Ａ、２６ 補助加熱手段
１６ａ、２６ａ 発熱部
１６ｂ 側面開口部
１６ｄ、１６ｄ_２ 被覆部
１６ｅ 上面開口部
２１ 坩堝
２２ メインヒータ
２３ 溶融液
３５ 種結晶
３６ 単結晶

Claims (4)

1. 溶融液が充填される坩堝、該坩堝の周辺に位置するヒータ、及び前記溶融液の直上に位置した状態の直径が８〜１４ｍｍの種結晶を取り囲むように位置させ得る発熱部と、該発熱部を単結晶の通過領域より退避させる移動機構とを含んで構成された補助加熱手段等を備えた単結晶引き上げ装置を用いて直径３００ｍｍ以上の単結晶を引き上げる方法であって、
   前記種結晶の鉛直方向と平行に対面する前記発熱部と前記種結晶との間の空隙を覆う被覆部が前記発熱部から延設されている補助加熱手段を用いて前記種結晶を１３８０〜１４２０℃まで加熱して該種結晶を溶融液に浸漬させた後、直径７〜１２ｍｍのネック部を形成して単結晶を引き上げることを特徴とする単結晶引き上げ方法。
2. 前記被覆部を保温部又は発熱部として機能させることを特徴とする請求項１記載の単結晶引き上げ方法。
3. 前記被覆部に前記種結晶を通過させるための第１の開口部を設け、該第１の開口部の直径を前記種結晶の直径の１．２５〜３．０倍の範囲で設定することを特徴とする請求項１又は請求項２記載の単結晶引き上げ方法。
4. 前記発熱部及び前記被覆部に前記種結晶の通過領域から退避させるための第２の開口部を設け、該第２の開口部の幅を前記種結晶の直径の１．２５〜３．０倍の範囲で設定することを特徴とする請求項１〜３のいずれかの項に記載の単結晶引き上げ方法。

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