JP2016204231A - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】従来よりも転位の発生を抑制することができるシリコン単結晶の製造方法を提案する。【解決手段】シリコン原料が充填される坩堝１２と、該坩堝１２中のシリコン原料を加熱溶融してシリコン融液Ｍとするヒーター１４と、シリコン融液Ｍに着液される種結晶Ｓを囲むように配置して種結晶Ｓを加熱することが可能な補助加熱ヒーター２１とを備える単結晶シリコン製造装置１を用いて、種結晶Ｓを補助加熱ヒーター２１により加熱しながらシリコン融液Ｍに着液し、着液した種結晶Ｓを引き上げてネック部Ｉｎを形成してシリコン単結晶Ｉを製造する方法において、種結晶Ｓの引き上げ前に、補助加熱ヒーター２１を上昇させる、または／および補助加熱ヒーター２１の出力を低減することを特徴とする。【選択図】図２

Description

本発明はシリコン単結晶の製造方法に関し、特に、従来よりも転位の発生を抑制することができるシリコン単結晶の製造方法に関するものである。

半導体デバイスの基板として使用されるシリコンウェーハは、シリコン単結晶のインゴットを薄くスライスし、平面研削（ラッピング）工程、エッチング工程および鏡面研磨（ポリッシング）工程を経て最終洗浄することにより製造される。そして、３００ｍｍ以上の大口径のシリコン単結晶は、チョクラルスキー（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ，ＣＺ）法により製造するのが一般的である。

図１は、ＣＺ法によりシリコン単結晶を製造する一般的な装置の一例を示している。この図に示すシリコン単結晶製造装置１００は、その外郭をチャンバー１１で構成され、その中心部に坩堝１２が配置されている。坩堝１２は二重構造を有しており、内側の石英坩堝１２ａと、外側の黒鉛坩堝１２ｂとから構成され、回転および昇降が可能な回転昇降軸１３の上端部に固定されている。

坩堝１２の外側には、坩堝１２を囲繞する抵抗加熱式のヒーター１４が配設され、その外側には、チャンバー１１の内面に沿って断熱材２０が配設されている。また、坩堝１２の上方には、回転昇降軸１３と同軸上で逆方向または同一方向に所定の速度で回転するワイヤなどの引き上げ軸１５が配され、この引き上げ軸１５の下端に取り付けた種結晶保持器１６によって種結晶Ｓが保持されている。

チャンバー１１内には、坩堝１２内の上方で育成中のシリコン単結晶インゴットＩを囲繞する円筒状の熱遮蔽体１９が配置されている。この熱遮蔽体１９は、育成中のインゴットＩに対して、坩堝１２内のシリコン融液Ｍやヒーター１４や坩堝１２の側壁からの高温の輻射熱の入光量や、結晶成長界面近傍の熱の拡散量を調整するものであり、シリコン単結晶インゴットＩの中心部および外周部の引き上げ軸１５方向の温度勾配を制御する役割を担っている。

チャンバー１１の上部には、Ａｒガスなどの不活性ガスをチャンバー１１内に導入するガス導入口１７が設けられている。また、チャンバー１１の下部には、図示しない真空ポンプの駆動によりチャンバー１１内の気体を吸引して排出する排気口１８が設けられている。ガス導入口１７からチャンバー１１内に導入された不活性ガスは、育成中のシリコン単結晶インゴットＩと熱遮蔽体１９との間を下降し、熱遮蔽体１９の下端とシリコン融液Ｍの液面との隙間を経た後、熱遮蔽体１９の外側、さらには坩堝１２の外側に向けて流れ、その後坩堝１２の外側を下降して排気口１８から排出される。

この単結晶製造装置１００を用いて、チャンバー１１内を減圧下のＡｒガス雰囲気に維持した状態で、坩堝１２内に充填した多結晶シリコンなどのシリコン原料をヒーター１４の加熱により溶融させ、シリコン融液Ｍを形成する。次いで、引き上げ軸１５を下降させて種結晶Ｓをシリコン融液Ｍに着液し、坩堝１２および引き上げ軸１５を所定の方向に回転させながら、引き上げ軸１５を上方に引き上げ、種結晶Ｓの下方にインゴットＩを育成する。なお、シリコン単結晶の製造中、チャンバー１１はインゴットＩを冷やすために冷却される。

上記方法において、種結晶Ｓをシリコン融液Ｍに着液した際に、種結晶Ｓとシリコン融液Ｍの温度差に起因する熱衝撃によって、種結晶Ｓ中に転位が発生する。この転位が発生した状態でシリコン単結晶インゴットＩを成長させると、成長させたインゴットＩの直胴部Ｉ_ｂにまで転位が伸展してしまう。そのため、種結晶Ｓにおける転位を完全に除去して無転位化し、引き上げたインゴットＩ中に転位が伸展しないようにすることが肝要となる。

こうしたシリコン単結晶への転位の伸展を防止するために、引き上げ開始直後の種結晶Ｓから成長させる結晶の直径を数ｍｍ（例えば、３ｍｍ）程度まで細くしたネック部Ｉ_ｎを形成して無転位化し、結晶径を徐々に増大させてショルダー部Ｉ_ｓを形成した後、所定の直径を有する直胴部Ｉ_ｂを成長させる、いわゆるダッシュネック法によりシリコン単結晶を製造する場合が多い（例えば、非特許文献１参照）。

このダッシュネック法では、直径数ｍｍ程度（例えば、３ｍｍ）のネック部Ｉ_ｎを形成し、ネック部Ｉ_ｎの径方向の温度分布を均一化することによって転位を除去するが、結晶の直径が３００ｍｍ以上の場合には、上記した直径数ｍｍ程度のネック部Ｉ_ｎでは、引き上げる結晶の重量を支えるには強度が不十分となり、結晶の育成中にネック部Ｉ_ｎが破断して落下するおそれがある。そのため、３００ｍｍのシリコン結晶を育成する際には、ネック部Ｉ_ｎの直径を大きくする必要がある。しかし、ダッシュネック法では、ネック部Ｉ_ｎの直径が５ｍｍを越えると、ネック部Ｉ_ｎの径方向の温度を均一化することが困難になるため、発生した転位を消滅させて無転位化することが困難になる。

こうした背景の下、特許文献１には、ネック部Ｉ_ｎの直径が５ｍｍを超える場合にも結晶を無転位化する技術として、種結晶Ｓを囲んで加熱することが可能な補助加熱ヒーターを設けたシリコン単結晶製造装置について記載されている。図２は、特許文献１に記載されたシリコン単結晶製造装置１を示している。この図において、図１と同じ構成には同じ符号が付されている。図２に示した装置１では、種結晶Ｓ（およびネック部Ｉ_ｎ）を囲んで加熱することが可能な補助加熱ヒーター２１を備えている。この補助加熱ヒーター２１は、種結晶Ｓ（およびネック部Ｉ_ｎ）を囲んで加熱する発熱部２１ａと、この発熱部２１ａを進退させる移動機構２１ｂとを有している。

シリコン単結晶装置１における補助加熱ヒーター２１は、シリコン融液Ｍに着液した種結晶Ｓを引き上げてネック部Ｉ_ｎを形成する際に、ネック部Ｉ_ｎを加熱して、ネック部Ｉ_ｎの直径が５ｍｍを超える場合にもネック部Ｉ_ｎにおいて発生した転位を除去して無転位化することを可能にしている。また、種結晶Ｓをシリコン融液Ｍに着液する前に予熱することにより、着液時における種結晶Ｓとシリコン融液Ｍとの温度差に起因する熱衝撃を低減して転位の発生を抑制することも可能にしている。

特開２００４−３１５２４９号公報

Ｗ．Ｃ．Ｄａｓｈ，Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｖｏｌ．３０，Ｎｏ．４（１９５９），ｐ．４５９−４７３

しかしながら、特許文献１に記載された装置１を用いてシリコン単結晶を製造した場合にも、製造された単結晶シリコン中には転位が依然として発生する場合があることが問題となっていた。
そこで、本発明の目的は、従来よりも転位の発生を抑制することができるシリコン単結晶の製造方法を提案することにある。

本発明者らは、上記課題を解決する方途について鋭意検討した。そのためにまず、特許文献１に記載された装置により製造されたシリコン単結晶中に転位が発生した原因を究明すべく、転位が発生したシリコン単結晶を詳細に調査した。その結果、補助加熱ヒーター２１の退避に起因すると思われるネック部Ｉ_ｎの径の増大が確認された。

すなわち、特許文献１に記載された装置１では、種結晶Ｓを囲むように補助加熱ヒーター２１を配置し、種結晶Ｓおよびネック部Ｉ_ｎを加熱しながら種結晶Ｓを引き上げて結晶を成長させるが、補助加熱ヒーター２１の内部は、ネック部Ｉ_ｎに続くショルダー部Ｉ_ｓおよび直胴部Ｉ_ｂを通過させる大きさを有していない。そのため、ショルダー部Ｉ_ｓを形成する前（すなわち、ネック部Ｉ_ｎの形成中）に、補助加熱ヒーター２１をシリコン単結晶の引き上げの妨げにならない位置に退避させる必要があるが、その補助加熱ヒーター２１の退避の際にネック部Ｉ_ｎの径が増大する場合があることが判明したのである。

本発明者らは、透過型電子顕微鏡（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ，ＴＥＭ）を用いてさらに調査した結果、上記ネック部Ｉ_ｎにおける増径部（拡径部）を起点として転位が発生し、発生した転位がシリコン単結晶の直胴部Ｉ_ｂまで伸展していることも分かった。

本発明者らは、上記ネック部Ｉ_ｎにおける径の増大は、補助加熱ヒーター２１を退避させたことによってシリコン融液Ｍとネック部Ｉ_ｎとの固液界面が急激に冷却され、この急激な冷却（温度変化）を坩堝１２の周囲に配されたヒーター１４の調整では十分に吸収できなかったために発生したのではないかと推察した。すなわち、ヒーター１４による固液界面の温度制御にはタイムラグがあるため、固液界面における急激な温度変化を坩堝１２周囲のヒーター１４の制御により瞬時に吸収するのは困難である。

そこで、シリコン融液Ｍとネック部Ｉ_ｎとの固液界面における急激な温度変化を抑制してネック部Ｉ_ｎにおける径の増大を抑制する方途について鋭意検討した結果、シリコン融液Ｍに着液した種結晶Ｓを引き上げる前に、補助加熱ヒーター２１の上昇、または補助加熱ヒーター２１の出力の低減、あるいはそれらの両方を行うことが極めて有効であることを見出し、本発明を完成させるに至った。

すなわち、本発明の要旨構成は以下の通りである。
（１）シリコン原料が充填される坩堝と、該坩堝中の前記シリコン原料を加熱溶融してシリコン融液とするヒーターと、前記シリコン融液に着液される種結晶を囲むように配置して前記種結晶を加熱することが可能な補助加熱ヒーターとを備える単結晶シリコン製造装置を用いて、前記種結晶を前記補助加熱ヒーターにより加熱しながら前記シリコン融液に着液し、着液した前記種結晶を引き上げてネック部を形成してシリコン単結晶を製造する方法において、前記種結晶の引き上げ前に、前記補助加熱ヒーターを上昇させる、または／および前記補助加熱ヒーターの出力を低減することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。

（２）前記補助加熱ヒーターの上昇は、該上昇後の前記補助加熱ヒーターの高さ位置が前記シリコン融液の液面から３０ｍｍ以上１００ｍｍ以下となるように行う、前記（１）に記載のシリコン単結晶の製造方法。

（３）前記補助加熱ヒーターの上昇は、該上昇後の前記補助加熱ヒーターの高さ位置が前記シリコン融液の液面から５０ｍｍ以上１００ｍｍ以下となるように行う、前記（２）に記載のシリコン単結晶の製造方法。

（４）前記補助加熱ヒーターの出力の低減は、該出力の低減後の前記補助加熱ヒーターの出力が前記種結晶の前記シリコン融液への着液前の出力に対して５０％以下となるように行う、前記（１）〜（３）のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。

（５）前記補助加熱ヒーターの出力の低減は、該出力の低減後の前記補助加熱ヒーターの出力が前記種結晶の前記シリコン融液への着液前の出力に対して２０％以下となるように行う、前記（４）に記載のシリコン単結晶の製造方法。

（６）前記種結晶の引き上げの前に、前記補助加熱ヒーターを上昇させ、かつ前記補助加熱ヒーターの出力を低減する、前記（１）〜（５）のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。

（７）前記補助加熱ヒーターを前記シリコン融液の液面から３０ｍｍ以上５０ｍｍ以下の高さ位置に上昇させ、かつ前記補助加熱ヒーターの出力を前記種結晶の前記シリコン融液への着液前の出力に対して５０％以下に低減する、前記（６）に記載のシリコン単結晶の製造方法。

（８）前記ネック部の径を６ｍｍ以上とする、前記（１）〜（７）のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。

本発明によれば、シリコン融液に着液した種結晶を引き上げてネック部を形成する前に、補助加熱ヒーターを上昇させる、または／および補助加熱ヒーターの出力を低減するため、補助加熱ヒーターの退避に伴うシリコン融液とネック部との固液界面における急激な温度低下を抑制できるため、製造するシリコン単結晶における転位の形成を抑制することができる。

チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を製造する一般的な装置の一例を示す図である。 特許文献１に記載されたシリコン単結晶製造装置を示す図である。

以下、本発明の実施形態について説明する。本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、シリコン原料が充填される坩堝と、該坩堝中のシリコン原料を加熱溶融してシリコン融液とするヒーターと、シリコン融液に着液される種結晶を囲むように配置して種結晶を加熱することが可能な補助加熱ヒーターとを備える単結晶シリコン製造装置を用い、種結晶を補助加熱ヒーターにより加熱しながらシリコン融液に着液し、着液した種結晶を引き上げてネック部を形成してシリコン単結晶を製造する方法である。ここで、種結晶の引き上げ前に、補助加熱ヒーターを上昇させる、または／および補助加熱ヒーターの出力を低減することが肝要である。

本発明は、ネック部を形成してシリコン単結晶を製造し、ネック部の直径が大きい場合にも無転位化が可能なように、種結晶（およびネック部）を囲んで加熱することが可能な補助加熱ヒーターを備えるシリコン単結晶製造装置を用いることを前提としている。こうした装置としては、例えば図２に示した、特許文献１に記載された装置１を用いることができる。以下、図２に示した装置１を用いた場合を例に、本発明を詳細に説明する。

まず、坩堝１２および引き上げ軸１５を所定の方向に回転させながら、種結晶保持具１６に取り付けられた種結晶Ｓをシリコン融液Ｍの直上まで降下させて、種結晶Ｓの予熱を行う。

種結晶Ｓとしては、円柱状のものや多角柱状等のシリコン単結晶を使用することができる。この種結晶Ｓの直径（断面積）を小さくすることにより、種結晶Ｓをシリコン融液Ｍに着液する際の温度変化が容易になるため、着液時の径方向の温度分布がより均一になる。その結果、種結晶Ｓに作用する熱応力が低減されて、着液時に種結晶Ｓに導入される転位を減少させることができる。

しかし、種結晶Ｓの直径が６ｍｍ未満の場合には、３００ｍｍ程度の直径で３００ｋｇを超える重量のシリコン単結晶を安定して支持するのは困難となるため、種結晶Ｓの直径は６ｍｍ以上とすることが好ましい。一方、種結晶３５の直径が１４ｍｍを超えると、補助加熱ヒーター２１を用いても径方向の温度分布を均一にすることが困難になり、種結晶Ｓ中に発生した転位を除去することが困難になる。よって、種結晶Ｓの直径は１４ｍｍ以下とすることが好ましい。

余熱時のシリコン融液Ｍと種結晶Ｓの先端部との距離は、１〜３０ｍｍとすることが好ましく、種結晶Ｓの先端部の温度をシリコン融液Ｍの表面温度にできるだけ近づけるために、５ｍｍ以下とすることがより好ましい。また、予熱の時間は、５〜６０分程度とすることが好ましい。これにより、種結晶Ｓの先端部の温度を１２００〜１３００℃程度として種結晶Ｓの先端部とシリコン融液Ｍとの温度差を低減することができる。

上記予熱の後、補助加熱ヒーター２１の発熱部２１ａにより種結晶Ｓの先端部をさらに加熱し、種結晶Ｓの先端部の温度を１３８０〜１４２０℃まで上昇させることが好ましい。種結晶Ｓの先端部の温度が１３８０℃以上であれば、種結晶Ｓを降下させて先端部をシリコン融液Ｍに着液させる際に、種結晶Ｓの先端部とシリコン融液Ｍとの温度差に起因する熱応力を低減して、転位の発生をより抑制することができる。一方、種結晶Ｓの先端部の温度が１４２０℃を超えると、種結晶Ｓが溶融して、種結晶Ｓをシリコン融液Ｍに着液している際に溶断するおそれがある。こうしたことから、種結晶Ｓの先端部の温度は１３８０〜１４２０℃とすることが好ましい。これは、補助加熱ヒーター２１の出力を種結晶Ｓが溶解する出力の６０％以上９５％以下とすることにより行うことができる。

次に、引き上げ軸１５により種結晶Ｓを降下させて、種結晶Ｓの先端部をシリコン融液Ｍに着液させる。この着液の時点で、上記した補助加熱ヒーター２１による加熱により、種結晶Ｓの先端部の温度とシリコン融液Ｍの温度との差が小さくなっているため、種結晶Ｓ中に発生する熱応力は小さく、種結晶Ｓに転位が発生するのを抑制することができる。

なお、後述するように、本発明では、着液した種結晶Ｓを引き上げてネック部Ｉ_ｎを形成する前に、補助加熱ヒーター２１を上昇させる、または／および補助加熱ヒーター２１の出力を低減する。そのため、特許文献１に記載された従来法に比べて、ネック部Ｉ_ｎ形成時のネック部Ｉ_ｎの温度が低下して、補助加熱ヒーター２１の加熱による転位低減効果が低減される可能性がある。そこで、補助加熱ヒーター２１の上昇や出力の低減による温度低下を補償するように、シリコン融液Ｍの温度を通常よりも高めておくことが好ましい。

続いて、通常は、引き上げ軸１５により種結晶保持器１６に保持された種結晶Ｓを引き上げて、種結晶Ｓの先端にネック部Ｉ_ｎを形成してシリコン結晶を成長させるが、本発明においては、その前に、補助加熱ヒーター２１を上昇させる、または／および補助加熱ヒーター２１の出力を低減する。上述のように、図２に示した装置１を用いてシリコン単結晶を製造すると、補助加熱ヒーター２１の退避により生じたシリコン融液Ｍとネック部Ｉ_ｎとの固液界面の急激な冷却に起因して、製造されたシリコン単結晶中に転位が発生する場合がある。

本発明者らは、上述のようなシリコン融液Ｍとネック部Ｉ_ｎとの固液界面における急激な冷却を防止するために、ネック部Ｉ_ｎを形成する前に、補助加熱ヒーター２１を上昇させることを想到した。すなわち、ネック部Ｉ_ｎを形成する前に、補助加熱ヒーター２１を上昇させることにより、ショルダー部Ｉ_ｓの形成前に補助加熱ヒーター２１を退避させた場合に、シリコン融液Ｍとネック部Ｉ_ｎとの界面における急激な温度変化を抑制することができる。

補助加熱ヒーター２１の上昇は、該上昇後の補助加熱ヒーター２１の高さ位置が、シリコン融液Ｍの液面から３０ｍｍ以上１００ｍｍ以下となるように行うことが好ましい。後述の実施例に示すように、上昇後の補助加熱ヒーター２１の高さ位置を上記範囲とすることにより、製造したシリコン単結晶における無転位化の成功率を８０％以上とすることができる。より好ましくは５０ｍｍ以上１００ｍｍ以下であり、この場合、無転位化の成功率を１００％とすることができる。

なお、本明細書において、「補助加熱ヒーターの高さ位置」とは、補助加熱ヒーター２１の最下部とシリコン融液Ｍとの間の距離を意味しており、図２では符号Ｇで示されている。また、通常のシリコン単結晶の製造装置において、補助加熱ヒーター２１をシリコン単結晶の引き上げの妨げにならない位置に退避させる際、補助加熱ヒーター２１は装置構成上、水平方向に移動させて退避させることは困難である。そのため、鉛直方向あるいは鉛直方向に対して斜め方向に上昇させて退避させることになるが、補助加熱ヒーター２１を鉛直方向に対して斜め方向に上昇させる場合にも、ネック部Ｉ_ｎの少なくとも一部は補助加熱ヒーター２１内に留まっており、補助加熱ヒーター２１の存在により、シリコン融液Ｍとネック部Ｉ_ｎとの固液界面付近の放熱を抑制し、上記固液界面の急激な冷却を抑制する。

このような補助加熱ヒーター２１を上昇させたことによる効果は、補助加熱ヒーター２１の出力を低減することによっても達成することができる。すなわち、補助加熱ヒーター２１の出力を低減すると、シリコン融液Ｍとネック部Ｉ_ｎとの固液界面の温度が低下するため、ショルダー部Ｉ_ｓの形成前に補助加熱ヒーター２１を後退させた場合における上記固液界面における急激な冷却を抑制することができる。

その際、補助加熱ヒーター２１の出力の低減は、該出力の低減後の補助加熱ヒーター２１の出力が種結晶Ｓのシリコン融液Ｍへの着液前の出力に対して５０％以下となるように行うことが好ましい。後述の実施例に示すように、上記範囲とすることにより、無転位化の成功率を８０％以上とすることができる。より好ましくは２０％以下であり、この場合、無転位化の成功率を１００％とすることができる。

なお、本発明には、補助加熱ヒーター２１の出力を０％とする場合も含まれるが、この場合にも、補助加熱ヒーター２１によるネック部Ｉ_ｎの径方向の温度分布の均一化効果を達成ことができる。すなわち、装置１のチャンバー１１は、上述のように冷却されているため、補助加熱ヒーター２１を退避させると、シリコン単結晶インゴットＩは急激に冷却される。

このような状況下で、補助加熱ヒーター２１の発熱部２１ａがネック部Ｉ_ｎを囲むように配置されると、補助加熱ヒーター２１の出力が０％であっても、ネック部Ｉ_ｎを囲む発熱部２１ａがネック部Ｉ_ｎの冷却を抑制し、ネック部Ｉ_ｎの径方向の温度分布を均一にする効果を奏することができる。後述する実施例に示すように、補助加熱ヒーター２１の出力を０％とする場合にも、無転位化の成功率を１００％とすることができる。

こうした補助加熱ヒーター２１の上昇および出力の低減は、それぞれを単独に行うだけでなく、併用して行うこともできる。この場合、補助加熱ヒーター２１をシリコン融液Ｍの液面から３０ｍｍ以上５０ｍｍ以下の高さ位置に上昇させ、かつ補助加熱ヒーター２１の出力を種結晶Ｓのシリコン融液Ｍへの着液前の出力に対して５０％以下に低減することが好ましい。これにより、無転位化の成功率を１００％とすることができる。

その後、引き上げ軸１５により種結晶保持器１６に保持された種結晶Ｓを引き上げて、種結晶Ｓの先端にシリコン単結晶を成長させる。その際、後述する直胴部Ｉ_ｂを形成する際の引き上げ速度よりも速い速度で引き上げ軸１５を引き上げて、シリコン単結晶インゴットＩの成長界面、すなわちネック部Ｉ_ｎの先端面の形状を下に凸形状として、ネック部Ｉ_ｎを形成する。

本発明において用いる装置１では、補助加熱ヒーター２１の発熱部２１ａがネック部Ｉ_ｎを加熱するため、ネック部Ｉ_ｎの直径が大きい場合にも無転位化を実現することができる。３００ｍｍ以上の大口径のシリコン結晶を製造する点で、ネック部Ｉ_ｎの直径は６ｍｍ以上とすることが好ましい。また、ネック部Ｉ_ｎの直径が１２ｍｍを超える場合には、補助加熱ヒーター２１による加熱を以てしても、ネック部Ｉ_ｎの平面的な熱分布が得られにくいため、熱応力が大きくなり、ネック部Ｉ_ｎの無転位化が困難となる。こうしたことから、ネック部Ｉ_ｎの直径は１２ｍｍ以下とすることが好ましい。

続いて、補助加熱ヒーター２１への電力供給を停止して、発熱部２１ａをネック部Ｉ_ｎの周囲から退避させた後、シリコン単結晶インゴットＩを所定の径にまで成長させて、ショルダー部Ｉ_ｓを形成した後、所定の引き上げ速度でシリコン単結晶インゴットＩを引き上げて直胴部Ｉ_ｂを形成し、従来よりも転位の発生を抑制してシリコン単結晶を製造することができる。

（発明例１〜１１）
以下、本発明の実施例について説明する。図２に示した装置１を用いて、発明例１〜１１に係るシリコン単結晶を製造した。具体的には、まず、坩堝１２（直径：３２インチ）内にシリコン結晶の原料である多結晶シリコンを充填し、種結晶保持器１６に種結晶Ｓとして円柱状のシリコン単結晶（直径：１０ｍｍ）を取り付けた。次いで、チャンバー１１内にＡｒガスを流してチャンバー１１内をＡｒ雰囲気とした後、ヒーター１４により坩堝１２内の多結晶シリコンを溶融させてシリコン融液Ｍとした。続いて、坩堝１２および引き上げ軸１５をそれぞれ６ｒｐｍ、１ｒｐｍで互いに反対方向に回転させながら種結晶保持具１６に取り付けられた種結晶Ｓをシリコン融液Ｍの直上まで降下させ、引き上げ軸１５により種結晶保持器１６に取り付けられた種結晶Ｓをシリコン融液Ｍの表面から５ｍｍの高さ位置まで降下させて、３０分間保持して予熱した。続いて、シリコン融液の液面から２０ｍｍの高さ位置に配置された補助加熱ヒーター２１により、種結晶Ｓをさらに３０分間予熱した。その際の補助加熱ヒーター２１の出力は、種結晶Ｓが溶解し始める出力の９０％とした。次いで、引き上げ軸１５により種結晶Ｓを降下させてシリコン融液Ｍに着液し、１０分間保持した。その後、表１に示すように、補助加熱ヒーター２１を表１に示した高さ位置まで上昇させる、または／および補助加熱ヒーター２１の出力を表１に示した出力まで低減した後に、引き上げ速度２．０ｍｍ／ｍｉｎで引き上げ、直径：８ｍｍのネック部Ｉ_ｎを形成した後、引き上げ速度を徐々に低下させてショルダー部Ｉ_ｓを形成し、引き上げ速度０．５ｍｍ／ｍｉｎで直胴部Ｉｂを形成し、発明例１〜１１に係るシリコン結晶を形成した。

（従来例）
図２に示した装置１を用いて、従来例に係るシリコン単結晶を製造した。その際、補助加熱ヒーター２１の高さ位置および出力は表１に示した値とし、また、着液した種結晶Ｓを引き上げてネック部Ｉ_ｎを形成する前に、補助加熱ヒーター２１の上昇や出力の低減を行わなかった。その他の条件は発明例１と全て同じである。

＜無転位化率の評価＞
発明例１〜１１および従来例の各々について、それぞれの条件でシリコン結晶を１０回製造し、製造されたシリコン単結晶において転位が発生しなかった無転位化率を評価した。得られた結果を表１に示す。表１から明らかなように、補助加熱ヒーターの上昇、または／および補助加熱ヒーターの出力の低減により、無転位化率が上昇することが分かる。特に、補助加熱ヒーターを５０ｍｍ以上１００ｍｍ以下の高さ位置に上昇させることにより、あるいは補助加熱ヒーターの出力を２０％以下にすることにより、無転位化の成功率が１００％になることが分かる。同様に、補助加熱ヒーターを上昇させ、かつ補助加熱ヒーターの出力を低減する場合には、補助加熱ヒーターをシリコン融液の液面から３０ｍｍ以上５０ｍｍ以下の高さ位置に上昇させ、かつ補助加熱ヒーターの出力を種結晶のシリコン融液への着液前の出力に対して５０％以下に低減することにより、無転位化率が１００％になることが分かる。

本発明によれば、シリコン融液に着液した種結晶を引き上げてネック部を形成する前に、補助加熱ヒーターを上昇させる、または／および補助加熱ヒーターの出力を低減するため、補助加熱ヒーターの退避に伴うシリコン融液とネック部との固液界面における急激な温度低下を抑制でき、製造する単結晶シリコンにおける転位の形成を抑制することができるため、半導体産業において有用である。

１，１００ シリコン単結晶製造装置
１１ チャンバー
１２ 坩堝
１２ａ 石英坩堝
１２ｂ 黒鉛坩堝
１３ 回転昇降軸
１４ ヒーター
１５ 引き上げ軸
１６ 種結晶保持器
１７ ガス導入口
１８ 排気口
１９ 熱遮蔽体
２０ 断熱材
２１ 補助加熱ヒーター
２１ａ 発熱部
２１ｂ 移動機構
Ｉ シリコン単結晶インゴット
Ｉ_ｎ ネック部
Ｉ_ｓ ショルダー部
Ｉ_ｂ 直胴部
Ｓ 種結晶
Ｍ シリコン融液

Claims (8)

1. シリコン原料が充填される坩堝と、該坩堝中の前記シリコン原料を加熱溶融してシリコン融液とするヒーターと、前記シリコン融液に着液される種結晶を囲むように配置して前記種結晶を加熱することが可能な補助加熱ヒーターとを備える単結晶シリコン製造装置を用いて、前記種結晶を前記補助加熱ヒーターにより加熱しながら前記シリコン融液に着液し、着液した前記種結晶を引き上げてネック部を形成してシリコン単結晶を製造する方法において、
   前記種結晶の引き上げ前に、前記補助加熱ヒーターを上昇させる、または／および前記補助加熱ヒーターの出力を低減することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
2. 前記補助加熱ヒーターの上昇は、該上昇後の前記補助加熱ヒーターの高さ位置が前記シリコン融液の液面から３０ｍｍ以上１００ｍｍ以下となるように行う、請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
3. 前記補助加熱ヒーターの上昇は、該上昇後の前記補助加熱ヒーターの高さ位置が前記シリコン融液の液面から５０ｍｍ以上１００ｍｍ以下となるように行う、請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法。
4. 前記補助加熱ヒーターの出力の低減は、該出力の低減後の前記補助加熱ヒーターの出力が前記種結晶の前記シリコン融液への着液前の出力に対して５０％以下となるように行う、請求項１〜３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
5. 前記補助加熱ヒーターの出力の低減は、該出力の低減後の前記補助加熱ヒーターの出力が前記種結晶の前記シリコン融液への着液前の出力に対して２０％以下となるように行う、請求項４に記載のシリコン単結晶の製造方法。
6. 前記種結晶の引き上げの前に、前記補助加熱ヒーターを上昇させ、かつ前記補助加熱ヒーターの出力を低減する、請求項１〜５のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
7. 前記補助加熱ヒーターを前記シリコン融液の液面から３０ｍｍ以上５０ｍｍ以下の高さ位置に上昇させ、かつ前記補助加熱ヒーターの出力を前記種結晶の前記シリコン融液への着液前の出力に対して５０％以下に低減する、請求項６に記載のシリコン単結晶の製造方法。
8. 前記ネック部の径を６ｍｍ以上とする、請求項１〜７のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。

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