JP2011079693A

JP2011079693A - 半導体単結晶の製造装置

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Publication number: JP2011079693A
Application number: JP2009232273A
Authority: JP
Inventors: Hidesato Nemoto; 秀聖根本; Masatomo Shibata; 真佐知柴田
Original assignee: Hitachi Cable Ltd
Current assignee: Hitachi Cable Ltd
Priority date: 2009-10-06
Filing date: 2009-10-06
Publication date: 2011-04-21

Abstract

【課題】LEC法による単結晶インゴットの製造において、成長中の多結晶化や底付き現象を抑制して単結晶インゴットの製造歩留まりを向上することができる半導体単結晶の製造装置および製造方法を提供する。
【解決手段】液体封止チョクラルスキー法による化合物半導体単結晶６の製造装置であって、ルツボ９を収容するサセプタ１０を加熱するヒータ４、１２とサセプタ１０を回転させる回転機構とを少なくとも具備し、回転機構は、サセプタ１０を支持するリング状支持部材１４と、リング状支持部材１４を回転自在に保持するリング状架台１９と、リング状支持部材１４を回転駆動するための回転軸１１とを具備し、ヒータ１２がサセプタ１０の底面に対して鉛直方向下方の位置でかつ底面の略全体と対向するように配設されている。
【選択図】図２

Description

本発明は、半導体単結晶の製造装置に係り、特に、引上法における単結晶成長の製造歩留まりを向上することができる半導体単結晶の製造装置および製造方法に関するものである。

半導体単結晶インゴットを製造する代表的な方法の一つに、ルツボの中の融液に種結晶を漬け、回転させながら引き上げて結晶成長させる方法（チョクラルスキー法、CZ法）がある。CZ法の内で、特に化合物半導体のような蒸気圧が高い物質や解離圧の高い物質の融液を用いる場合には、融液の上部を液体で覆い圧力を加えて融液の蒸発・分解を抑制する方法（液体封止チョクラルスキー法、LEC法：Liquid Encapsulated Czochralski method）が用いられている。

図１は、LEC法における従来の結晶成長炉の構成例を示す断面模式図である。以下に、該結晶成長炉の構成について説明する。図１に示すように、圧力容器（チャンバー）1からなる結晶成長炉には、単結晶インゴット6を引き上げるための引上軸（上軸）2がチャンバー1の上部中心付近からチャンバー1内へ挿入され、引上げ軸2の先端に種結晶3が固定される。引上軸（上軸）2と同軸上に配されるルツボ軸（下軸）18はチャンバー1の下部中心付近から炉内へ挿入され、ルツボ軸18の上端にはルツボ9を保持するサセプタ10が設置される。引上軸2及びルツボ軸18は、駆動手段（図示せず）によって回転と昇降が行われる。ルツボ9には、原料融液5と液体封止剤融液8が収容される。

また、チャンバー1の内部には、ルツボ9の外周壁（サセプタ10の外周壁）を包囲するように加熱手段としての上部ヒータ4と下部ヒータ12とが設置される。これらのヒータは、融液温度を調整するように温度コントローラ（図示せず）により制御される。

次に、LEC法で半導体単結晶インゴットを製造する基本的な手順例を説明する。まず、ルツボ9に所定量の原料（III族・V族原料）及び液体封止剤（例えば、B₂O₃）を充填し、結晶成長炉内に設置する。続いて、チャンバー1内を所定の真空度まで減圧して炉内の大気成分を除去した後、不活性ガス（例えば、N₂）を導入して陽圧（例えば、V族原料の蒸気圧以上）にする。次に、温度コントローラで制御しながらヒータ（上部ヒータ4と下部ヒータ12）で加熱し、原料及び液体封止剤を溶融する。このとき、液体封止剤融液8の比重は原料融液5の比重よりも小さいことから、液体封止剤融液8が原料融液5の表面を覆う。

温度コントローラにより原料融液5の温度が所定温度になるように調整した後、下端に種結晶3を固定した引上軸2を降下させ、種結晶3を原料融液5の液面に接触させて種付けを行う。その後、適度な過冷度を保つように原料融液5の温度制御を行いつつ、引上軸2を所定の回転数で回転させながら所定の速度で引き上げて単結晶インゴット6を成長させていく。

一方、結晶成長の進行に伴ってルツボ9内の原料融液5が減少すると、必然的に液面位置が下がりヒータ（特に、上部ヒータ4）と結晶成長界面の位置関係が変化するため、そのままでは原料融液5の温度制御（成長温度の制御）が困難になる。そこで、結晶の成長量から融液面の低下量を算出してこれを補正するようにルツボ軸18の昇降装置を作動させて（ルツボ軸18を徐々に上昇させて）ルツボ9内の融液面の位置とヒータとの位置関係が常に一定となるように制御する。

単結晶インゴット6の外径が所定の値に達するまで増径成長したところで（インゴット肩部を形成したところで）直胴部の形成モードに切り替える。直胴部形成モードでは、成長した結晶の重量を引上軸2に配設した重量センサ（図示せず）で計測し、単位時間当たりの重量増加分と引上速度とから算出される結晶のインゴット外径が設定した値になるように、原料融液6の温度（成長温度）を制御する。

単結晶化率が高く良質な単結晶インゴットを再現性よく製造したり、単結晶インゴットを大径化・長尺化したりするためには、上記に加えて様々な因子を制御する必要がある。例えば特許文献１〜４では、結晶成長の固液界面の形状、結晶成長界面近傍の温度勾配、結晶の引き上げ速度、ルツボとヒータの相対的な位置関係などを制御し、良質な単結晶インゴットを再現性よく製造するための方法が開示されている。

特開２００４‐１０４６７号公報特開平９‐７７５９０号公報特開２００４‐１０４６９号公報特開２００４−２６２７２３号公報

しかしながら、単結晶インゴットの成長技術はいまだ未解明な部分も多く、従来技術の延長の中で成長速度の高速化を図ろうとすると、インゴットの多結晶化や底付き現象（ルツボ底部で固化した原料が成長中の結晶とぶつかる現象）が発生して製造歩留まりが低下してしまうという問題があった。特に、底付き現象を抑制するためにヒータ（例えば、下部ヒータ12）の温度を上げるとルツボ内（融液）の温度制御が難しくなり、図１に示すように固液界面形状7が複合的な凹凸形状になりやすく、その結果、多結晶化しやすくなるなどトレードオフのような関係があった。

したがって本発明の目的は、LEC法による半導体単結晶インゴットの製造において、成長中の多結晶化や底付き現象を抑制して単結晶インゴットの製造歩留まりを向上することができる半導体単結晶の製造装置および製造方法を提供することにある。

本発明は上記目的を達成するため、液体封止チョクラルスキー法による半導体単結晶の製造装置であって、
前記製造装置は、ルツボを収容するサセプタを加熱するヒータと前記サセプタを回転させる回転機構とを少なくとも具備し、
前記回転機構は、前記サセプタを支持するリング状支持部材と、前記リング状支持部材を回転自在に保持するリング状架台と、前記リング状支持部材を回転駆動するための回転軸とを具備し、
前記ヒータが前記サセプタの底面に対して鉛直方向下方の位置でかつ前記底面の略全体と対向するように配設されていることを特徴とする半導体単結晶の製造装置を提供する。

また、本発明は上記目的を達成するため、上記の本発明に係る半導体単結晶の製造装置において以下のような改良や変更を加えることができる。
（１）前記リング状支持部材と前記回転軸との間に回転連動するためのギア機構が具備され、前記リング状支持部材と前記リング状架台との間にベアリング機構が具備されている。
（２）前記ベアリング機構はボールベアリング構造であり、ベアリングのボール素材がグラファイトまたはモリブデンである。
（３）前記回転軸が前記サセプタの外周壁よりも遠心側に配設されている。
（４）前記サセプタの底面に対向する前記ヒータの面は前記サセプタの底面形状に倣った形状であり、前記ヒータは該ヒータの中心から放射状または渦巻状にスリット加工されたものである。
（５）前記リング状支持部材による前記サセプタの支持が３以上の複数箇所および/または円弧状によってなされている。

また、本発明は上記目的を達成するため、上記の本発明に係る半導体単結晶の製造装置を用いたことを特徴とする半導体単結晶の製造方法を提供する。

また、本発明は上記目的を達成するため、上記の本発明に係る半導体単結晶の製造装置を用いて製造されたことを特徴とする半導体単結晶インゴットを提供する。

本発明によれば、LEC法による半導体単結晶の製造において、単結晶成長中の多結晶化や底付き現象を抑制して単結晶インゴットの製造歩留まりを向上することができる。これにより、インゴットあたりの単結晶ウェハの収率を大幅に向上させコスト低減に寄与できる。

LEC法における従来の半導体単結晶製造装置の構成例を示す断面模式図である。本発明に係る半導体単結晶製造装置の構成例を示す断面模式図である。本発明に係る半導体単結晶製造装置の回転機構の構成例を示す平面模式図であり、（ａ）がギア機構、（ｂ）がベアリング機構である。図２中のＡ部分の拡大模式図である。本発明に係る半導体単結晶製造装置におけるギア機構および回転軸の他の構成例を示す平面模式図と側面模式図である。本発明に係る半導体単結晶製造装置の下部ヒータの１例を示す平面摸式図である。本発明に係る半導体単結晶製造装置の下部ヒータの他の例を示す平面摸式図である。本発明に係る半導体単結晶製造装置の他の構成例を示す断面模式図である。

本発明者らは、単結晶成長中における底付き現象を詳細に調査・検討したところ、ルツボ内での原料融液の固化がルツボ軸の直上で発生していることを見出した。これはルツボ軸の直上での融液温度が低いことを意味し、ルツボ軸を介して放熱していることが示唆された。また、従来技術においては、前述したように、ルツボ軸は引上軸と同軸上に配されておりサセプタの中心を支持していることから、サセプタの中心領域（すなわち、ルツボ底面の中心領域）はヒータからの入熱が届きにくい構造になっていることも要因の１つと考えられた。本発明は、それらの知見を基にして完成されたものである。

以下、本発明に係る実施の形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。ただし、本発明はここで取り上げた実施の形態に限定されるものではない。

図２は、本発明に係る半導体単結晶製造装置の構成例を示す断面模式図である。図２に示したように、本発明に係るLEC法の半導体単結晶製造装置（結晶成長炉）は、サセプタ10を回転させる回転機構がサセプタ10を支持するリング状支持部材14と、リング状支持部材14を回転自在に保持するリング状架台19と、リング状支持部材14を回転駆動するための回転軸11とを具備し、回転軸11がサセプタ10の外周壁よりも遠心側に配設され、下部ヒータ12がサセプタ10の底面に対して鉛直方向下方の位置でかつ前記底面の略全体と対向するように配設されている点において、従来の結晶成長炉（図１参照）と差異がある。言い換えると、本発明に係る結晶成長炉は、サセプタ10の直下にルツボ軸を配さずにリング状支持部材14によってサセプタ10を支持することから、サセプタ10の底面全体を下部ヒータ12によって均等に加熱することができる特徴がある。

図３は、本発明に係る半導体単結晶製造装置の回転機構の構成を示す平面模式図（図２の上方から見た平面模式図）であり、（ａ）がギア機構、（ｂ）がベアリング機構である。図４は、図２中のＡ部分の拡大模式図である。上述した回転駆動の方法に本質的な制限はないが、使用中の温度環境などを考慮すると、図３および図４に示すように、リング状支持部材14と回転軸11との間に回転連動するためのギア機構15が具備され、リング状支持部材14とリング状架台19との間にベアリング機構13が具備されることは好ましい。なお、リング状支持部材14とリング状架台19とを正しく位置合わせするための位置合わせガイド14’を具備していることは好ましい。また、ベアリング機構13がボールベアリング構造であることは好ましく、ベアリングのボール素材がグラファイトまたはモリブデンであることは好ましい。

ギア機構15や回転軸11は図２に限定されることなく、例えば、図５に示すように複数の回転軸11を有する構成でもよい。図５は、本発明に係る半導体単結晶製造装置におけるギア機構および回転軸の他の構成例を示す平面模式図と側面模式図である。本発明に係る半導体単結晶製造装置はサセプタ10（ルツボ9）の昇降装置を備えており、昇降時などにギア機構15のギアが外れないようにギア台座部15’を設けることは好ましい。

なお、昇降装置およびその構成に特段の限定はなく、従前の技術を利用することができる。また、上述の説明においてはギア機構15を有するリング状支持部材14とサセプタ10とが別部材であるものとして扱ってきたが、それに限定されることはなく、サセプタの底面外周領域にベアリング機構13で保持される部分とギア機構15とが直接形成されていてもよい。言い換えると、サセプタとリング状支持部材とが一体となっている構造でもよい。

リング状支持部材14によるサセプタ10の支持は、サセプタ10の底面の外周領域で3以上の複数箇所および/または円弧状によってなされていることが好ましい。これにより、従来はサセプタ底面の中心近傍からルツボ軸を介して放熱していた熱流路が、サセプタ10の底面の外周領域からリング状支持部材14を介する熱流路に変わるため、ルツボ9の底面中心領域での温度低下を抑制できる。また、サセプタ10の支持が線接触となることから（従来はルツボ軸との面接触）、熱流路の面積が小さくなり放熱を抑制することができる。加えて、ボールベアリング構造は点接触であることから、熱流路の面積（すなわち放熱性）を更に抑制することができる。

図２に示したように、サセプタ10の底面に対向する下部ヒータ12の面は、サセプタ10の底面形状に倣った形状であることが好ましい。こうすることにより、サセプタ10の底面全体（すなわち、ルツボ9の底面全体）を均一に加熱することができる。サセプタ10の底面全体を均一加熱できるかぎり下部ヒータ12の構造に特段の制限は無いが、例えば、該ヒータの中心から放射状（図６参照）または渦巻状（図７参照）にスリット加工されているカーボン製ヒータを好ましく用いることができる。

また、本発明に係る半導体単結晶製造装置において、リング状支持部材14やリング状架台19と下部ヒータ12との位置関係は、図２に示したような構成（リング状支持部材14およびリング状架台19の鉛直方向下方に下部ヒータ12が配置される）に限定されることはなく、例えば、図８に示すような構成（下部ヒータ12の鉛直方向下方にリング状支持部材14およびリング状架台19が配置される）でもよい。図８は、本発明に係る半導体単結晶製造装置の他の構成例を示す断面模式図である。

以下、本発明に係る半導体単結晶製造装置（図２参照）および従来の半導体単結晶製造装置（図１参照）を用いて、単結晶インゴットの製造を行った実験および結果について説明する。

（実施例1）
直径275 mmのPBN（熱分解窒化ホウ素）製のルツボ中に、GaAs（砒化ガリウム）原料を24 kgと液体封止剤B₂O₃（酸化ホウ素）を1.8 kg充填し、本発明に係る半導体単結晶製造装置（図２参照）の中に設置した。チャンバー内を真空引きした後、不活性ガスとしてN₂を充填し、GaAs原料と液体封止剤とが溶融するまで昇温・保持した。次に、融液温度を低下させ適度な過冷度を維持させながら、種結晶をゆっくり下げて種付けを行った。このとき、引上軸および回転軸を所定の回転数で回転させた。種付け後、引上速度を2〜6 mm/hとしてインゴット増径部の成長を行った。所定の外径まで増径成長させた後、引上速度を10 mm/hとしてインゴット直胴部の成長を行った。同条件で10本のインゴットを成長させた。

成長後、得られた10本のインゴットは、いずれも長さが約450 mmで直胴部の平均直径が110 mmの単結晶であった。これらの単結晶インゴットにおける成長時の固液界面形状を調べるために、成長方向と平行（インゴットの長さ方向）に切断し、その切断面にラッピング加工およびポリッシング加工を施して鏡面にした。鏡面の切断面に対して「H₂SO₄ : H₂O₂ ＝ 5 : 1」の液中でエッチングを行い、露出したストリエーションの観察を行った。その結果、単結晶インゴットの成長の際、成長結晶の底部（すなわち固液界面）は、図２中の固液界面形状7に示すような融液中に突出する緩やかな凸形状を形成していたことを示すストリエーションが観察された。

（比較例1）
従来の半導体単結晶製造装置（図１参照）を用い、実施例1と同様の手順によってGaAsのインゴット成長を行った。インゴット成長中、直胴部の長さが約100 mmに到達した時点で底付き現象が発生し、実施例1と同じ温度設定条件ではインゴット成長が続行不可能であることが判った。そこで、下部ヒータの出力を上げた条件に変更してインゴット成長を再度実施した。

得られたインゴットは、長さが約450 mmで直胴部の平均直径が110 mmであったが、インゴット肩部200 mm付近から多結晶化していた。このインゴットのストリエーションを実施例1と同様に観察したところ、図１に示すように、インゴット外周付近で部分的に凹面化していた。また、インゴット肩部150 mm付近から転位の集積に起因するものと考えられる多結晶化が確認された。同条件で10本のインゴットを連続して成長したところ、インゴット全長に渡って単結晶が得られたのは5本で、3本は底付き現象の発生により成長を途中で終了し、残り2本はインゴットの一部が多結晶化していた。

実施例1および比較例1の結果から、本発明に係る半導体単結晶の製造装置を用いることによって、良質なインゴットを再現性良く育成できることが実証された。なお、上記実施例ではGaAs単結晶の成長方法について記載したが、Si（シリコン）、InP（リン化インジウム）、GaP（リン化ガリウム）、InAs（砒化インジウム）等のCZ法もしくはLEC法で結晶成長を行う半導体単結晶の製造についても同様の効果が期待できる。

1…チャンバー、2…引き上げ軸、3…種結晶、4…上部ヒータ、5…原料融液、
6…単結晶、7…固液界面形状、8…液体封止剤融液、9…ルツボ、10…サセプタ、
11…回転軸、12…下部ヒータ、13…ベアリング機構、14…リング状支持部材、
14’…位置合わせガイド、15…ギア機構、15’…ギア台座部、16，17…下部ヒータ、
18…ルツボ軸、19…リング状架台。

Claims

液体封止チョクラルスキー法による半導体単結晶の製造装置であって、
前記製造装置は、ルツボを収容するサセプタを加熱するヒータと前記サセプタを回転させる回転機構とを少なくとも具備し、
前記回転機構は、前記サセプタを支持するリング状支持部材と、前記リング状支持部材を回転自在に保持するリング状架台と、前記リング状支持部材を回転駆動するための回転軸とを具備し、
前記ヒータが前記サセプタの底面に対して鉛直方向下方の位置でかつ前記底面の略全体と対向するように配設されていることを特徴とする半導体単結晶の製造装置。
請求項１に記載の半導体単結晶の製造装置において、
前記リング状支持部材と前記回転軸との間に回転連動するためのギア機構が具備され、
前記リング状支持部材と前記リング状架台との間にベアリング機構が具備されていることを特徴とする半導体単結晶の製造装置。
請求項２に記載の半導体単結晶の製造装置において、
前記ベアリング機構はボールベアリング構造であり、ベアリングのボール素材がグラファイトまたはモリブデンであることを特徴とする半導体単結晶の製造装置。
請求項１乃至請求項３に記載の半導体単結晶の製造装置において、
前記回転軸が前記サセプタの外周壁よりも遠心側に配設されていることを特徴とする半導体単結晶の製造装置。
請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の半導体単結晶の製造装置において、
前記サセプタの底面に対向する前記ヒータの面は前記サセプタの底面形状に倣った形状であり、前記ヒータは該ヒータの中心から放射状または渦巻状にスリット加工されたものであることを特徴とする半導体単結晶の製造装置。
請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の半導体単結晶の製造装置において、
前記リング状支持部材による前記サセプタの支持が３以上の複数箇所および/または円弧状によってなされていることを特徴とする半導体単結晶の製造装置。
請求項１乃至請求項６のいずれかに記載の半導体単結晶の製造装置を用いたことを特徴とする半導体単結晶の製造方法。
請求項１乃至請求項６のいずれかに記載の半導体単結晶の製造装置を用いて製造されたことを特徴とする半導体単結晶インゴット。