JP5136252B2 - シリコン単結晶の育成方法 - Google Patents

Description

本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」と記す）によるシリコン単結晶の育成方法に関し、より詳しくは、絞り工程でのネック部径の変動を防止するためにルツボの回転数を制御するシリコン単結晶の育成方法に関する。

ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成方法は、ルツボ内に半導体用シリコン原料を投入して加熱、溶融し、その溶融液に浸漬した種結晶を回転させながら引き上げることにより、種結晶の下端にシリコン単結晶を成長させる方法であり、半導体基板に用いられるシリコン単結晶を製造する方法として広く採用されている。

図１は、ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成に適した単結晶引上げ装置の要部の構成例を模式的に示す縦断面図である。図１に示すように、この引上げ装置はルツボ２内に供給されるシリコン原料を加熱し、溶融状態に保持するためのヒーター１がルツボ２の外側に概ね同心円状に配設され、その外周近傍には断熱材３が取り付けられている。ルツボ２は二重構造で、有底円筒状をなす石英ルツボ２ａと、その石英ルツボ２ａを保持する黒鉛ルツボ２ｂとから構成されており、回転および昇降が可能な支持軸４の上端部に固定されている。

溶融液５が充填された前記ルツボ２の中心軸上には、支持軸４と同一軸上で逆方向または同方向に所定の速度で回転する引上げワイヤー６が配設されており、その下端には種結晶７が保持されている。

このように構成された引上げ装置を用いてシリコン単結晶の引き上げを行う際には、ルツボ２内に所定量のシリコン原料（一般的には、塊状または粒状の多結晶シリコンを用いる）を投入し、減圧下の不活性ガス（通常はＡｒ）雰囲気中でこの原料をルツボ２の周囲に配設したヒーター１により加熱、溶融した後、形成された溶融液５の表面近傍に引上げワイヤー６の下端に保持された種結晶７を浸漬する。続いて、ルツボ２および引上げワイヤー６を回転させつつワイヤー６を引き上げ、種結晶７の下端面に単結晶８を成長させる。

引き上げに際しては、その速度およびシリコン溶融液の温度を調節し、種結晶７の直径を減少させてネック部９を形成する絞り工程を経た後、前記ネック部の直径（以下、「シード直径」、または「シード径」という）を徐々に増大させてコーン１０、さらに肩部１１を形成する増径工程に移行する。続いて、定径工程において、製品ウェーハの素材として利用される定径のボディ部（直胴部）１２を形成する。ボディ部１２が所定長さに達した後、その直径を徐々に減少させてテール部（図示せず）を形成し、最先端部を溶融液５から引き離すことにより所定形状のシリコン単結晶８が得られる。

なお、シリコン単結晶を育成する際、ルツボ内のシリコン溶融液に横磁場を印加することにより結晶成長界面近傍の温度変動が低減される結果、ドーパントやその他不純物の濃度分布が均一化され、さらに、結晶育成速度を高められるなどの利点があることから、近年、単結晶引き上げ時における横磁場の印加が普及している。通常、磁場の強さは、定径工程で０．３〜０．４Ｔ（テスラ）である。

前記の絞り工程は、種結晶をシリコン溶融液と接触させるときのヒートショックにより種結晶内に導入される高密度の転位を除去するために行われる必須の工程であり、この工程を経ることにより転位が除去される。

しかし、この絞り工程において、シリコン溶融液の対流による温度の変動（融液温度の変動）に伴いシード直径が変動し、部分的に細くなって育成された単結晶の保持が困難になる場合がある。この問題を解決するために、絞り工程、更にそれに続く増径工程において磁場を印加してシード直径の変動を防止する試みがなされてきた。

例えば、特許文献１では、絞り工程でルツボ回転数を１ｒｐｍ以下とすると共に、０．１Ｔ以下の横磁場を印加し、絞り工程から増径工程に移行する段階でその磁場印加を停止するシリコン単結晶成長方法が提案されている。

しかしながら、この特許文献１に記載される方法では、印加する横磁場の強度を調整することにより、絞り工程におけるシード直径の安定化を図るものであり、横磁場印加の下であっても長期的な（つまり、時間的に長いスパンでの）融液温度の揺らぎがあり、それによるシード直径の変動があるため、シード直径の制御性が十分なものではなかった。このため、シード直径の変動を考慮して目標シード直径を幾分大きくしなければならず、そのため転位が抜けにくくなって、結果的に歩留りが低下する。

特に、近年における半導体デバイスの高集積化、低コスト化および生産性の向上に対応して、ウェーハも大口径化される傾向にあり、その素材としてのシリコン単結晶の直径および重量が増大していることから、シード直径の制御性をより向上させ、引き上げる単結晶の重量での破断限界に応じた最小径とすることが必要とされる。

また、増径工程、定径工程においては、融液温度の不安定さに起因して引き上げ途中の単結晶の直径が変動し、この直径の変動を矯正するために引き上げ速度を変更しなければならず、結果的に目標引上げ速度から逸脱することとなって、所定の品質の単結晶が得られない場合があった。
特開２００４−８３３２０号公報

本発明はこのような状況に鑑みてなされたもので、絞り工程においてシード直径の制御性をより向上させ、シード径を安定させることによって、特に大重量の単結晶引き上げ時においても、転位が抜け易いようにシード直径を極力細くすることができ、かつ、ネック部での破断の危険性を回避することができるシリコン単結晶の育成方法、また、更に、絞り工程に続く増径工程、定径工程においても引き上げ途中の単結晶径の制御性を向上させて引上げ速度の変動を抑制し、製品歩留りを向上させることができるシリコン単結晶の育成方法を提供することを目的としている。

本発明者らは、上記の課題を解決するために検討を重ねる過程で、横磁場印加の下で単結晶の引き上げを行う場合、ルツボの回転数をゼロとしたときに融液温度の変動が最も小さくなり、シード直径の変動が最小となるという実験事実を得た。

ルツボの回転は、速すぎると融液温度の変動が大きく、一方、石英ルツボへの局所加熱を避ける意味もあって、通常、２ｒｐｍ〜０．１ｒｐｍの範囲内とすることが多いが、本発明者らは、前記の実験事実に注目して、この慣用されている範囲から外れる範囲を含め、種々の回転数でルツボを回転させ、詳細に検討した。その結果、ルツボの回転数を０．１ｒｐｍ以下（ゼロ、すなわち静止状態を含む）としたときにシード直径の変動が最小となることを知見した。回転の方向は、種結晶の回転方向に対して正方向、逆方向のいずれでもよいことが判った。

さらに、同じルツボ回転数範囲（すなわち、０．１ｒｐｍ以下）で、絞り工程から増径工程を実施した後、定径工程へと移行することにより、引き上げ途中の単結晶の直径制御性が向上し、その結果、単結晶の引き上げ速度を所定の範囲内に維持することができるので、所定の品質の単結晶が得られ、製品歩留りを向上させ得ることも判明した。

本発明はこのような知見に基づきなされたもので、その要旨は、下記のシリコン単結晶の育成方法にある。

すなわち、ルツボ内のシリコン溶融液に浸漬した種結晶を回転させながら引き上げることにより、種結晶の下端にシリコン単結晶を成長させるＣＺ法によるシリコン単結晶の育成方法において、種結晶を引き上げつつシード直径を減少させる絞り工程で、ルツボ回転数を、前記種結晶の回転方向に対して正方向または逆方向に０．１ｒｐｍ以下（但し、０．１ｒｐｍを除く）とすることを特徴とする育成方法である。なお、前記の「０．１ｒｐｍ以下」には、ルツボの回転数がゼロ、すなわちルツボを回転させず、種結晶のみを回転させる場合も含まれる。

本発明のシリコン単結晶の育成方法において、絞り工程およびこれに続く増径工程で、ルツボ回転数を、種結晶の回転方向に対して正方向または逆方向に０．１ｒｐｍ以下とする形態（これを、「実施形態１」と記す）を採る。

本発明のシリコン単結晶の育成方法（実施形態１を含む）においては、シリコン単結晶の育成を、０．１Ｔ以上０．４Ｔ以下の横磁場印加の下で行うこととする実施形態を採用する。

本発明のシリコン単結晶の育成方法（実施形態１を含む）によれば、シード直径を減少させる絞り工程において、シード直径の制御性を向上させ、シード径を安定させることができる。これにより目標シード直径を各引上げ単結晶の重量での破断限界に応じた最小径とすることができ、転位を抜け易くし、かつ、ネック部での破断の危険性を回避することが可能となる。必要にして最小のシード直径とすることができるので、この育成方法は、特に、大重量の単結晶の引き上げにおいて有効である。また、本発明の育成方法によれば、絞り工程およびこれに続く増径工程において、直径の制御性を向上させることができ、引上げ速度の変動を抑制して、製品歩留りを向上させることができる。

本発明のシリコン単結晶の育成方法は、前記のとおり、ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成方法において、シリコン溶融液に浸漬した種結晶を引き上げてシード直径を減少させる絞り工程で、ルツボ回転数を、前記種結晶の回転方向に対して正方向または逆方向に０．１ｒｐｍ以下とすることを特徴とする方法である。なお、シリコン単結晶の育成では、一般に横磁場印加が行われているので、以下、本発明の望ましい実施の形態である、０．１Ｔ以上０．４Ｔ以下の横磁場印加の下での単結晶育成を前提として、本発明のシリコン単結晶の育成方法について説明する。

本発明のシリコン単結晶の育成方法において、絞り工程で、ルツボの回転数を０．１ｒｐｍ以下とするのは、シード直径の制御性を向上させてその変動を抑制し、シード直径を、引上げ単結晶ごとにその重量での破断限界に応じて最小とするためである。後述する実施例に示すように、ルツボの回転数が０．１ｒｐｍを超える場合は、融液温度の揺らぎの影響を受けて、シード直径に変動が生じるが、０．１ｒｐｍ以下のときはシード直径の変動は認められない。すなわち、本発明の育成方法では、ルツボの回転数を制御することによりシード直径を制御することが可能である。

この場合、絞り工程で印加する横磁場の強さは０．１Ｔ〜０．４Ｔの範囲内とすることが望ましい。この範囲内であれば、ドーパントやその他不純物の濃度分布が均一化され、結晶育成速度を高められるなど、横磁場印加の効果が得られる上に、絞り工程において、転位を抜け易くし、かつネック部での破断の危険性を回避することが可能となるという本発明の効果も充分発揮される。実操業においては、通常、横磁場の強さを０．３Ｔ〜０．４Ｔとしているので、実操業でのレベル、またはそのレベルに近い範囲の横磁場を印加すればよく、磁場印加に関しては、通常の製造条件に合わせればよいといえる。

ルツボの回転方向は、種結晶の回転方向に対して正方向、逆方向のいずれでもよい。回転方向が正、逆いずれであっても同等の効果が得られる。

なお、本発明の育成方法において行う０．１ｒｐｍ以下というルツボ回転数の低速での制御は、既存の変速装置を使用することにより問題なく実施できる。

本発明のシリコン単結晶の育成方法において、絞り工程およびこれに続く増径工程で、ルツボ回転数を、種結晶の回転方向に対して正方向または逆方向に０．１ｒｐｍ以下とする形態を採ることができる。前記の実施形態１の育成方法である。

絞り工程から増径工程において、ルツボの回転数を変えずに、０．１ｒｐｍ以下とするのは、ルツボ回転数の変更に伴う対流の変化を防止するためであり、これにより、引き上げ途中の単結晶の直径制御性をさらに向上させることができる。

従来は、融液温度が安定せず、引き上げ途中の単結晶の直径が変動するので引き上げ速度を変更せざるを得なかったが、この実施形態１の育成方法によれば、引き上げ途中の単結晶の直径制御性が向上するので、単結晶の引き上げ速度を変更する必要がなく、所定の品質の単結晶が得られるので、製品歩留りを向上させることができる。

この場合も、印加する横磁場の強さは、実操業でのレベル（０．３Ｔ〜０．４Ｔ）、またはそのレベルに近い０．１Ｔ〜０．４Ｔの範囲内とすることが望ましい。これにより、横磁場印加の効果が得られるとともに、前記の単結晶の直径制御性の向上効果も充分に発揮される。

以上述べたように、実施形態１も含めて本発明のシリコン単結晶の育成方法においては、ルツボの回転数を制御することにより、絞り工程においてシード直径を制御し、また、絞り工程およびこれに続く増径工程において引き上げ途中の単結晶の直径を制御して、シード直径または単結晶の直径の変動を抑制し、安定化させている。

これに対し、前掲の特許文献１に記載されるシリコン単結晶成長方法をはじめとして、従来提案されてきた方法では、いずれも、印加する磁場の強さを種々変更することを基本としている。特許文献１に記載の方法では、ルツボの回転数もシード直径の変動抑制に対して重要であり、その回転数をできるだけ小さく抑えることが必要であるとして、前述のとおり、絞り工程で、０．１Ｔ以下の横磁場を印加する際に、ルツボ回転数を１ｒｐｍ以下としているが、シード直径の変動を抑制する主体は横磁場の印加であるという考え方には変わりはない。

表１は、特許文献１に記載される方法と本発明の育成方法について、課題の解決手段を対比したものである。望ましいとされる条件は、括弧でくくり記載している。なお、課題については、両者とも、絞り工程でのシード直径の安定化、および、増径工程での単結晶径の制御性の向上をあげており、実質的に同じである。

表１に示すように、特許文献１に記載の方法では、課題の解決手段の主体が横磁場印加であり、絞り、増径、定径の各工程で、磁場強度をそれぞれ０．１Ｔ以下、ゼロ、再び磁場を印加（望ましくは、０．１Ｔ〜０．４Ｔ）と、各工程ごとに変更し、それに伴いルツボの回転数も各工程ごとに変えている。これに対し、本発明の育成方法では、絞り工程および増径工程において、ルツボの回転数を±０．１ｒｐｍ以下と規定し、望ましい磁場強度についても０．１Ｔ〜０．４Ｔの範囲内で一定である。なお、本発明の育成方法におけるルツボの回転数の「±」は、種結晶の回転方向に対して「正方向（＋）または逆方向（−）」であることを意味する。

この表１（対比表）から明らかなように、本発明の育成方法は、特許文献１に記載される方法とは、課題の解決手段が明白に相違している。さらに、本発明の育成方法では、単結晶育成の絞り工程および増径工程において、ルツボの回転数の制御範囲は±０．１ｒｐｍ以下で、不変である。定径工程にあっては目標とする結晶品質に適したルツボ回転速度を適宜採用することができる。また、印加する磁場の強さも実操業でのレベル（０．３Ｔ〜０．４Ｔ）を含む０．１Ｔ〜０．４Ｔで一定とすればよく、工程が進むたびに磁場の印加条件を変更する必要がないので操業し易いという利点もある。

以上説明したように、本発明のシリコン単結晶の育成方法（実施形態１を含む）によれば、絞り工程において、ルツボの回転数を制御することにより、シード直径を制御してその変動を抑え、シード直径を、引上げ単結晶ごとにその重量での破断限界に応じた最小の径とすることができる。それにより、転位を抜け易くするとともに、ネック部での破断の危険性を著しく低減することが可能となり、製品歩留りを向上させることができる。

また、絞り工程およびこれに続く増径工程において、引き上げ途中の単結晶の直径を制御して、引上げ単結晶の直径の変動を抑制することができるので、単結晶の引上げ速度を所定範囲内に維持して所定品質の単結晶を得ることが可能となり、高い製品歩留りでシリコン単結晶を製造することができる。

前記図１に示した概略構成を有する単結晶育成装置により、直径３００ｍｍで、重量が約３００ｋｇのシリコン単結晶を育成した。

引き上げに際しては、絞り工程で、目標シ−ド直径を５．０ｍｍとし、絞り工程および増径工程を通してルツボの回転数を、種結晶の回転方向に対して正方向に、０ｒｐｍ（静止）、０．１ｒｐｍ、０．２ｒｐｍまたは０．５ｒｐｍと変更して、シード直径の目標値からのズレ（目標値との差）を調査した。なお、印加する磁場の強さは、通常の製造条件に合わせ、絞り、増径および定径の各工程を通して０．３Ｔとした。

表２に調査結果を示す。「シード直径」の欄の数値は、それぞれネック部全体にわたって測定したシード直径と目標シード直径との差（絶対値）の最大値を採り、それに「±」の符号を付して示した。例えば、ルツボ回転数０．２ｒｐｍでは、シード直径が５．０±０．１（ｍｍ）や、５．０±０．２（ｍｍ）の場合もあったが、目標シード直径との差（絶対値）の最大値が０．５（ｍｍ）だったので、５．０±０．５（ｍｍ）としている。

表２に示すように、ルツボの回転数が０．２ｒｐｍまたは０．５ｒｐｍのときは、シード直径の変動が認められたが、０ｒｐｍ（静止）および０．１ｒｐｍのときは、シード直径の変動は認められず、目標のシ−ド直径に制御することができた。なお、表示していないが、ルツボの回転方向が種結晶の回転方向に対して正方向、逆方向のいずれであっても調査結果に差が生じないことを確認した。また、ルツボの回転数が０．２ｒｐｍまたは０．５ｒｐｍのときは、増径工程においても直径の変動が認められたが、０ｒｐｍ（静止）および０．１ｒｐｍのときは、増径工程において目標直径通りに制御することができた。

本発明のシリコン単結晶の育成方法は、ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成方法において、シード直径を減少させる絞り工程で、ルツボの回転数を０．１ｒｐｍ以下とする育成方法であり、シード直径の制御性を向上させることができる。これにより目標シード直径を各引上げ単結晶の重量での破断限界に応じた最小径とすることができ、転位を抜け易くし、かつ、ネック部での破断の危険性を著しく低減することが可能となる。この育成方法は、特に、大重量の単結晶の引き上げにおいて有効である。

また、本発明の育成方法によれば、絞り工程およびこれに続く増径工程において、直径の制御性を向上させることができ、引上げ速度を所定範囲に維持して所定の品質の単結晶を得ることができるので、製品歩留りを向上させることができる。

したがって、本発明のシリコン単結晶の育成方法は、半導体デバイス製造分野において、シリコン単結晶の製造に有効に利用することができる。

ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成に適した単結晶引上げ装置の要部の構成例を模式的に示す縦断面図である。

符号の説明

１：ヒーター、 ２：ルツボ、 ２ａ：石英ルツボ、 ２ｂ：黒鉛ルツボ、
３：断熱材、 ４：支持軸、 ５：溶融液、
６：引上げワイヤー、 ７：種結晶、 ８：単結晶、
９：ネック部、 １０：コーン、
１１：肩部、 １２：ボディ部

Claims (1)

1. ルツボ内のシリコン溶融液に浸漬した種結晶を回転させながら引き上げることにより、種結晶の下端にシリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の育成方法において、
   種結晶を引き上げつつシード直径を減少させる絞り工程およびこれに続く増径工程で、ルツボ回転数を、前記種結晶の回転方向に対して正方向または逆方向に０．１ｒｐｍ以下（但し、０．１ｒｐｍを除く）とし、前記シリコン単結晶の育成を、０．１Ｔ以上０．４Ｔ以下の横磁場印加の下で行うとすることを特徴とするシリコン単結晶の育成方法。

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