JP7184029B2 - 単結晶シリコンインゴットの製造方法 - Google Patents
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Description
(1)メインチャンバ内に位置する石英ルツボ内にシリコン原料を充填する工程と、前記シリコン原料を加熱し溶融させて、前記石英ルツボ内にシリコン融液を形成する工程と、前記シリコン融液から単結晶シリコンインゴットを引き上げる工程と、前記単結晶シリコンインゴットを前記シリコン融液から切り離して、前記メインチャンバ内を上昇させて、前記メインチャンバの上方のプルチャンバに収容する工程と、前記プルチャンバから前記単結晶シリコンインゴットを取り出す工程と、をくり返し行うことにより、同一の石英ルツボを用いて複数本の単結晶シリコンインゴットを引き上げるCZ法による単結晶シリコンインゴットの製造方法であって、
前記単結晶シリコンインゴットを前記シリコン融液から切り離した後、前記石英ルツボ内に残留する前記シリコン融液に磁場を印加する磁場印加工程を備えることを特徴とする単結晶シリコンインゴットの製造方法。
まず、図1を参照して、本発明の一実施形態において用いられるシリコン単結晶引上げ装置100の構成について説明する。
本発明の一実施形態による単結晶シリコンインゴットの製造方法は、上記で説明したシリコン単結晶引上げ装置100を用いて好適に実施することができる。ここで、図2及び図3を参照しつつ、本発明の一実施形態による単結晶シリコンインゴットの製造方法を説明する。
まず、図2(A)に示すように、メインチャンバ10内に位置する石英ルツボ16A内に多結晶シリコンナゲットなどのシリコン原料Nを充填する。この時、ゲートバルブ12は開となり、メインチャンバ10及びプルチャンバ11内は減圧下でArガス等の不活性ガス雰囲気に維持される。また、ルツボ16は、シリコン原料が熱遮蔽体22に接触しないようにメインチャンバ10内の下方に位置する。
次に、図2(B)に示すように、ルツボ16内のシリコン原料をヒータ24で加熱し溶融させて、石英ルツボ16A内にシリコン融液Mを形成する。その後、ルツボ16を引き上げ開始位置まで上昇させる。この「原料溶融工程」は、ヒータ24による加熱を開始した時点から、ルツボの上昇が完了した時点までの期間と定義する。
次いで、ワイヤ昇降機構32によって引上げワイヤ30を下降させて、種結晶Sをシリコン融液Mに着液する。
次に、図2(C)に示すように、シリコン融液Mから単結晶シリコンインゴットIを引き上げる。具体的には、ルツボ16および引上げワイヤ30を所定の方向に回転させながら、引上げワイヤ30を上方に引き上げ、種結晶Sの下方に単結晶シリコンインゴットIを育成する。なお、インゴットIの育成が進行するにつれて、シリコン融液Mの量は減少するが、ルツボ16を上昇させて、融液面のレベルを維持する。本明細書において「結晶育成工程」は、引上げワイヤ30の上昇を開始した時点から、インゴットIの育成が完了した時点(インゴットIをシリコン融液Mから切り離す時点)までの期間と定義する。
次に、図2(D)に示すように、引き上げた単結晶シリコンインゴットIをシリコン融液Mから切り離して、メインチャンバ10内を上昇させて、メインチャンバ10の上方のプルチャンバ11に収容する。本明細書において、「メインチャンバ内でのインゴット上昇工程」は、単結晶シリコンインゴットIをシリコン融液Mから切り離した時点から、単結晶シリコンインゴットIの全体がプルチャンバ11内に移動し、ゲートバルブ12が閉になった時点までの期間と定義する。当該工程での引上げ速度は、求められる結晶の品質特性に応じて適宜決定される。
次に、単結晶シリコンインゴットIは、ゲートバルブ12が閉となったプルチャンバ11内で、好ましくは500℃以下の取出し温度になるまで放置され、冷却される。
次に、冷却した単結晶シリコンインゴットIをプルチャンバ11内から取り出す。具体的には、ゲートバルブ12は閉としたまま、プルチャンバ11が昇降旋回して、インゴットIがプルチャンバ11内を加工し、搬送台車に積載される。以上の工程を経て、1本の単結晶シリコンインゴットIが製造される。
本実施形態は、同一の石英ルツボ16Aを用いて複数本の単結晶シリコンインゴットIを引き上げるマルチプリング法に関する。そのため、1本目の単結晶シリコンインゴットIを取り出した後は、次の引上げを行うべく、再びステップS1に戻り、図2(E),(F),(G),(H)に示すように、再びステップS1~S10までの工程を行い、2本目の単結晶シリコンインゴットIを製造する。これをくり返すことによって、n本の単結晶シリコンインゴットIを製造する。nは特に限定されない。ステップS11で次の引上げを行わない場合には、同一の石英ルツボ16Aによる操業を終了し、ルツボの交換を行う。
本実施形態では、原料溶融工程S2の終了後、一対の電磁石34のコイルに電流を流して、シリコン融液Mに水平磁場を印加することが好ましい。この状態で、着液工程S3から結晶育成工程S4~S7までを行うことにより、単結晶の育成中にシリコン融液Mの熱対流が抑制され、融液表面近傍温度(結晶成長固液界面の温度)の経時変動が低減されるので、転位や欠陥の発生が抑制された単結晶シリコンインゴットを容易に得ることができる。結晶育成工程における水平磁場の強度は、特に限定されないが、磁場中心が通るルツボ中心位置での測定値で2000G以上5000G以下とすることが好ましい。結晶育成工程における水平磁場の強度が2000G未満の場合、固液界面近傍のシリコン融液Mの対流を制御することが困難となり、5000G超えの磁場は磁場発生装置の制約上、発生させることが困難である。
さらに本実施形態では、単結晶シリコンインゴットIをシリコン融液Mから切り離した後、石英ルツボ16A内に残留したシリコン融液Mに水平磁場を印加する磁場印加工程を行うことが肝要である。すなわち、メインチャンバ内でのインゴット上昇工程(S8)、プルチャンバ内での冷却工程(S9)、及びインゴット取出し工程(S10)の間のいずれかの期間で、当該磁場印加工程を行う。具体的には、磁場中心が残留したシリコン融液Mにかかるように水平磁場を印加する。これにより、残留したシリコン融液Mの対流を抑制し、石英ルツボ16Aの内表面とシリコン融液Mとの反応を抑制することができ、石英ルツボの内表面の荒れを抑制することができる。その結果、次の結晶育成工程で製造される単結晶シリコンインゴットIの有転位化を抑制することができ、以って歩留まりを向上することができる。
単結晶シリコンインゴットIをシリコン融液Mから切り離した後において、ルツボの回転速度は、結晶育成工程より低くすることが好ましく、0.5rpm以上2.0rpm以下にすることが好ましい。ルツボの回転速度を2.0rpm以下とすることによって、残留したシリコン融液Mの対流を抑制し、石英ルツボ16Aの内表面とシリコン融液Mとの反応を抑制することができ、石英ルツボの内表面の荒れを抑制することができる。その結果、次の結晶育成工程で製造される単結晶シリコンインゴットIの有転位化を抑制することができ、以って歩留まりを向上することができる。ルツボの回転速度が0.5rpm未満の場合、石英ルツボ16Aへのヒータ24からの熱負荷が均一になり難く、次回の引上げにおいて安定した結晶成長が困難となる。
上記工程の後、チャンバ内から石英ルツボを回収し、内表面を上端面からルツボ底部に向かって縦方向に順次観察し、上端面からの距離と面荒れ率との関係を求めた。ここで、上端面からの距離が50mmの位置における「面荒れ率」は、上端面からの距離が50mmの位置を中心として、縦50mm(上端面からの距離25~75mm)×横50mmの領域を観察し、当該領域の面積に対する、クリストバライト化した領域及びクリストバライトが剥離して凹んだ領域の合計の面積の比率として定義される。上端面からの距離が100mm、150mm、200mm、250mm、300mmの位置における面荒れ率も、これと同様に定義される。各水準における上端面からの距離と面荒れ率との関係を図4に示し、上端面から300mmでの面荒れ率は表1にも記載した。
10 メインチャンバ
11 プルチャンバ
12 ゲートバルブ
13 ガス導入口
14 ガス排出口
16 ルツボ
16A 石英ルツボ
16B 黒鉛ルツボ
18 シャフト
20 シャフト駆動機構
22 熱遮蔽体
22A シールド本体
22B 内側フランジ部
22C 外側フランジ部
24 ヒータ
26 断熱体
28 シードチャック
30 引上げワイヤ
32 ワイヤ昇降機構
34 電磁石
S 種結晶
N シリコン原料
M シリコン融液
I 単結晶シリコンインゴット
In ネック部
Is ショルダー部
Ib ボディ部
It テール部
X 引上げ軸
Claims (6)
- メインチャンバ内に位置する石英ルツボ内にシリコン原料を充填する工程と、前記シリコン原料を加熱し溶融させて、前記石英ルツボ内にシリコン融液を形成する工程と、前記シリコン融液から単結晶シリコンインゴットを引き上げる工程と、前記単結晶シリコンインゴットを前記シリコン融液から切り離して、前記メインチャンバ内を上昇させて、前記メインチャンバの上方のプルチャンバに収容する工程と、前記プルチャンバから前記単結晶シリコンインゴットを取り出す工程と、をくり返し行うことにより、同一の石英ルツボを用いて複数本の単結晶シリコンインゴットを引き上げるCZ法による単結晶シリコンインゴットの製造方法であって、
前記単結晶シリコンインゴットを前記シリコン融液から切り離した後、前記石英ルツボ内に残留する前記シリコン融液に磁場を印加する磁場印加工程を備えることを特徴とする単結晶シリコンインゴットの製造方法。 - 前記単結晶シリコンインゴットを前記シリコン融液から切り離した後、前記プルチャンバに収容するまでの期間では、少なくとも前記磁場印加工程を実施する、請求項1に記載の単結晶シリコンインゴットの製造方法。
- 前記磁場は、前記シリコン融液に対して水平の磁場分布を形成する水平磁場、又は、前記シリコン融液に対してカスプ型の磁場分布を形成するカスプ磁場のいずれかである、請求項1又は2に記載の単結晶シリコンインゴットの製造方法。
- 前記磁場は、前記シリコン融液に対して水平の磁場分布を形成する水平磁場であり、その磁場強度が1000G以上5000G以下である、請求項3に記載の単結晶シリコンインゴットの製造方法。
- 前記磁場は、前記シリコン融液に対してカスプ型の磁場分布を形成するカスプ磁場であり、その磁場強度が300G以上1500G以下である、請求項3に記載の単結晶シリコンインゴットの製造方法。
- 前記単結晶シリコンインゴットを前記シリコン融液から切り離した後において、前記石英ルツボの回転速度を0.5rpm以上2.0rpm以下とする、請求項1~5のいずれか一項に記載の単結晶シリコンインゴットの製造方法。
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