JP2004262723A - 単結晶引上装置及び単結晶引上方法 - Google Patents

Abstract

【課題】単結晶の品質を向上させることができる単結晶引上装置及び単結晶引上方法を提供する。
【解決手段】るつぼ内の原料融液から単結晶を引き上げる単結晶引上装置であって，前記るつぼの周囲に配置されるヒータと，るつぼ内の原料融液から引き上げられた単結晶の外周面を包囲するシールドとを備えるものにおいて，前記るつぼ，ヒータ，シールドのうち少なくとも２つを独立して昇降可能な構成とした。結晶成長中に，前記るつぼ，ヒータ，シールドのうち少なくとも２つを昇降させることにより，表面亜粒界や転位の発生の抑制，底付きの防止，直径制御性等をバランスよく調整し，品質の良い単結晶を比較的簡単に得ることができる。
【選択図】 図１

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は，単結晶をシールドによって包囲しながら引き上げる単結晶引上装置及び単結晶引上方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来，シリコンや化合物半導体の単結晶を製造する方法として，るつぼの中に原料融液を貯留し，その原料融液表面に種結晶を接触させ，種結晶を原料融液に対して回転させながら引き上げることにより，単結晶を棒状に成長させるチョクラルスキー法が知られている。かかるチョクラルスキー法を行う単結晶引上装置は，回転可能なるつぼと，単結晶を引き上げる引上げ軸を備えており，るつぼの外周を包囲するようにヒータが配置される。この構成により，るつぼ内に充填した原料融液をヒータによって加熱しながら，単結晶を引き上げる一連の工程が行われる。また，原料融液から引き上げた単結晶の外周面を包囲するヒートシールドを備えたものが知られている。これによりヒータからの輻射熱が遮られ，単結晶の冷却が促進されるので，単結晶化率が向上する。
【０００３】
このようなヒートシールドを備えた単結晶引上装置において，例えば，ヒートシールドを昇降させることが提案されている（特許文献１，２参照）。また，るつぼを昇降させることが提案されている（特許文献３，４参照）。これらの装置によれば，るつぼに固体原料を充填する際に，ヒートシールドを邪魔にならない位置に離隔させることができるので，原料の充填及び融解を効率的に行うことができる。更に特許文献３，４の機構によれば，るつぼ内の原料融液上に充填した液体封止材の液面とヒートシールド下端との間のギャップ（隙間）の高さを一定に制御することにより，単結晶の品質を安定させることができる。
【０００４】
【先行技術文献】
【特許文献１】
特開平５−１９４０７６
【特許文献２】
特開平７−１０６８３
【特許文献３】
特開２００１−２６１４８３
【特許文献４】
特開平８−１０４５９１
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら，品質の良い単結晶を引き上げるためには，様々な条件が要求される。例えば，表面亜粒界（結晶の表面に成長方向に伸びるように現れる細い線であり，表面結晶亜粒界，結晶表面亜粒界など）は，それらを起点に多結晶化を招くことがある。また，結晶中に転位が多く発生し過ぎたり，転位の集積によるリネージが発生すると，不良品となってしまう。また，単結晶を引き上げている間，るつぼ底部で固化した原料が成長中の結晶とぶつかるといったいわゆる底付きの発生も防止しなければならない。更に，引き上げの際には，直径制御性も要求される。
【０００６】
従来の単結晶引上装置では，こられ表面亜粒界や転位の発生の抑制，底付きの防止，直径制御性をバランスよく調整することが困難であり，品質の良い単結晶を容易に得られないという問題があった。
【０００７】
従って，本発明の目的は，単結晶の品質を向上させることができる単結晶引上装置及び単結晶引上方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決すべく種々の研鑽を重ねた結果，本発明者らは，原料融液が入れられているるつぼと，ヒータと，単結晶を包囲するシールドのうち少なくとも２つを独立して昇降させて，お互いの相対的な高さの関係を調整することにより，表面亜粒界や転位の発生の抑制，底付きの防止を達成できると共に，直径制御性も維持でき，品質の良い単結晶を比較的簡単に得られるようになるといった知見を得た。かかる知見のもとに，本発明では，るつぼ内の原料融液から単結晶を引き上げる単結晶引上装置であって，前記るつぼの周囲に配置されるヒータと，るつぼ内の原料融液から引き上げられた単結晶の外周面を包囲するシールドとを備えるものにおいて，前記るつぼ，ヒータ，シールドのうち少なくとも２つを独立して昇降可能な構成とした。
【０００９】
本発明の単結晶引上装置は，前記るつぼ，ヒータ，シールドの全部を独立して昇降可能な構成としても良いが，前記るつぼ，ヒータ，シールドのうち少なくとも２つを独立して昇降可能な構成とすれば足りる。例えば，前記るつぼを昇降させるるつぼ昇降機構と，前記シールドを昇降させるシールド昇降機構を備えていても良い。その場合，前記るつぼ昇降機構は，るつぼ昇降回転機構であっても良い。
【００１０】
また，本発明によれば，るつぼに貯留した原料融液をヒータによって加熱し，前記原料融液から単結晶をシールドで包囲しながら引き上げる単結晶引上方法において，結晶成長中に，前記るつぼ，ヒータ，シールドのうち少なくとも２つを昇降させるように構成した。
【００１１】
この単結晶引上方法において，引き上げを開始した後は，引き上げ開始時よりも，前記原料融液の液面に対する前記ヒータの高さが低くなるように，前記るつぼもしくは前記ヒータの少なくとも一方を昇降させるようにしても良い。また，前記原料融液の液面が液体封止材によって覆われたＬＥＣ法に，この単結晶引上方法を適用することができる。なお，ＬＥＣ法の場合，前記シールドの下端が，前記液体封止材の液面から一定の高さとなるように，前記るつぼもしくは前記シールドの少なくとも一方を昇降させることが例示される。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下，本発明の好ましい実施の形態を，ＬＥＣ法により化合物半導体の単結晶引き上げを行う単結晶引上装置１に基いて説明する。図１は，本実施の形態にかかる単結晶引上装置１の概略を示している。図１に示すように，単結晶引上装置１の炉２の内部には，単結晶の原料融液３を貯留するるつぼ４が備えられている。るつぼ４内に貯留された原料融液３の液面は，液体封止材５によって覆われている。るつぼ４は上端が開口した有底の円筒形状をなす。このるつぼ４は，るつぼ４の外周壁及び底面の外側を包むサセプタ６によって保持されている。
【００１３】
るつぼ４内の原料融液３から単結晶１０を引き上げる引上げ軸１１が，炉２の天井からるつぼ４内部に向かって垂直に垂下されている。引上げ軸１１は，るつぼ４の中心軸に一致して配置されている。引上げ軸１１の下端には，単結晶の種結晶が取り付けられている。引上げ軸１１は，炉２の天井面を貫通し，引上げ軸１１の上端には，炉２の外部に設けられた図示しない引上げ軸駆動機構が接続されている。そして，その図示しない引上げ軸駆動機構の稼動により，引上げ軸１１下端に支持された種結晶を，るつぼ４の中心軸に沿って回転させながら昇降させるようになっている。
【００１４】
炉２の内部には，るつぼ４内の原料融液３を加熱するヒータ１２が，るつぼ４の外周壁（サセプタ６の外周壁）を包囲するように配置されている。図示の例では，ヒータ１２は，上中下の３段に分割された３つのリングヒータ部１２ａ，１２ｂ，１２ｃで構成されている。各リングヒータ部１２ａ，１２ｂ，１２ｃは，るつぼ４の中心軸を中心にして，るつぼ４（サセプタ６）を包囲するように配置され，かつ，各リングヒータ部１２ａ，１２ｂ，１２ｃは，いずれも炉２の内面に対して固定されている。これら３つのリングヒータ部１２ａ，１２ｂ，１２ｃで構成されるヒータ１２の加熱中心高さ（発熱中心高さ）１２’は，中段に配置されたリングヒータ部１２ｂの真中の高さに設定されている。
【００１５】
るつぼ４内に貯留されている原料融液３の上方には，後述するように引上げ軸１１によって原料融液３から引き上げられる単結晶１０の外周面を包囲するシールド１５が備えられている。
【００１６】
図２は，シールド１５の拡大斜視図である。シールド１５は，後述するようにるつぼ４内の原料融液３から引き上げられる単結晶１０の外側を囲むように形成された円筒部１５ａと，円筒部１５ａ下端の内側に沿って環状に形成された環状部１５ｂと，円筒部１５ａの上端から外側に向かって水平に突出するように取り付けられた一対の支持部１５ｃ，１５ｃによって構成されている。これら円筒部１５ａ，環状部１５ｂ，支持部１５ｃはいずれもグラファイトからなり，シールド１５全体が優れた熱遮断性能を有している。
【００１７】
円筒部１５ａは，るつぼ４の中心軸を中心に配置されている。円筒部１５ａは，るつぼ４の上面開口部からるつぼ４の内部に入出可能な大きさに形成され，かつ，引き上げ中の単結晶１０の外周面を所定の隙間をあけて囲むことができる大きさに形成されている。後述するように原料融液３から単結晶１０が引き上げられる際には，シールド１５の円筒部１５ａが単結晶１０の外側を囲むように配置され，るつぼ４の周囲に配置されたヒータ１２から単結晶１０に輻射する輻射熱を遮るようになっている。
【００１８】
炉２の内壁面に沿って，ヒータ１２の外周面とるつぼ４（サセプタ６）の底面を外側から包み込むように，断熱材１６が配置されている。
【００１９】
炉２の下方には，炉２の内部でるつぼ４を回転及び昇降させるるつぼ昇降回転機構２０と，炉２の内部でシールド１５を昇降させるシールド昇降機構２１が配置されている。これらるつぼ昇降回転機構２０とシールド昇降機構２１の稼動により，るつぼ４とシールド１５は，それぞれ独立して昇降可能である。これにより，るつぼ４とヒータ１２の相対高さ，ヒータ１２とシールド１５の相対高さ，るつぼ４とシールド１５の相対高さが，それぞれ所望の距離に調整できるようになっている。
【００２０】
るつぼ４を載置させているサセプタ６は，回転及び昇降可能なるつぼ軸２５の上端に支持されている。るつぼ軸２５は，断熱材１６及び炉２の底面を貫通し，その下端は，炉２の下方に配置されたるつぼ昇降回転機構２０に接続されている。そして，るつぼ昇降回転機構２０の回転駆動によって，るつぼ軸２５上端に支持されたるつぼ４（サセプタ６）が炉２の内部において回転し，また，るつぼ昇降回転機構２０の昇降駆動によって，るつぼ４（サセプタ６）が炉２の内部において所望の高さに上昇及び下降するようになっている。
【００２１】
シールド１５は，左右両側に突設された支持部１５ｃ，１５ｃを介して，２本のステンレス製の昇降ロッド２６，２７の上端に支持されている。これら２本の昇降ロッド２６，２７は断熱材１６及び炉２の底面を貫通し，それらの下端が炉２の下方に突出している。炉２の下方において，一方の昇降ロッド２６は，他方の昇降ロッド２７に，接続部材２８を介して固定されている。また，他方の昇降ロッド２７の下端は，炉２の下方に配置されたシールド昇降機構２１に接続されている。そして，シールド昇降機構２１の昇降駆動により，炉２の内部において，シールド１５が所望の高さに上昇及び下降するようになっている。
【００２２】
次に，以上に説明した単結晶引上装置１において，単結晶１０を引き上げる方法を説明する。るつぼ４内には，原料融液３が貯留されており，原料融液３の液面全体は液体封止材５の層によって覆われた状態になっている。
【００２３】
そして，引上げ軸１１をるつぼ４内の原料融液３に対して相対的に下降させることにより，引上げ軸１１下端に取りつけた種結晶をるつぼ４内の原料融液３液面に接触させ，種結晶から単結晶を成長させる。そして，引上げ軸１１を原料融液３の液面から上昇させることにより，原料融液３の上方に単結晶１０をゆっくりと引き上げていく。
【００２４】
ここで，単結晶１０を形成する過程を詳しく説明すると，先ず，引上げ軸１１下端に支持された種結晶を原料融液３に接触させ，るつぼ４を回転させながら種結晶を上昇させると，種結晶から原料融液３中に半径方向及び高さ方向に単結晶１０が成長し，引き上げられていく。この場合，最初は単結晶１０の径を次第に大きくしながら引き上げ，単結晶１０の首１０ａと，首１０ａから略円錐状に広がる肩部１０ｂを形成する。その後，肩部１０ｂに引続いて単結晶の径をほぼ一定値にしながら引き上げ，直胴部１０ｃを形成する。最後に，単結晶の径を直胴部１０ｃの下端の径より次第に小さくしながら引き上げて，直胴部１０ｃの下端から略円錐状に絞られた形状の単結晶１０の絞り部（図示せず）を形成する。このように，首１０ａ，肩部１０ｂ，直胴部１０ｃ，絞り部を連続的に成長させることにより，単結晶１０が製造される。
【００２５】
本発明では，このような首１０ａ，肩部１０ｂ，直胴部１０ｃ，絞り部を連続的に成長させて単結晶１０を形成させる過程において，結晶成長中の状況に応じてるつぼ４，ヒータ１２，シールド１５のうち少なくとも２つを昇降させ，互いの高さを調整することにより，品質の良い単結晶１０を得る。例えば，るつぼ４とヒータ１２の相対的な高さは，原料融液３中の温度分布や対流分布，単結晶１０中の転位の発生などに影響する。また，るつぼ４とシールド１５の相対的な高さは，ヒータ１２から単結晶１０への熱の輻射量を決定し，結晶成長の直径制御性や表面亜粒界の発生などに影響する。るつぼ昇降回転機構２０の駆動によって，るつぼ４を上昇させ，るつぼ４内に入れられている原料融液３の中心を，ヒータ１２の加熱中心高さ１２’に近づければ，るつぼ４底部での原料融液３の固化を妨げ，底付きを防止できる。その逆に，るつぼ昇降回転機構２０の駆動によって，るつぼ４を下降させ，るつぼ４内に入れられている原料融液３の液面を，ヒータ１２の加熱中心高さ１２’よりも低くすれば，転位やリネージの発生を抑制できるようになる。また，シールド昇降機構２１の稼動によりシールド１５を下降させるか，るつぼ昇降回転機構２０の駆動によってるつぼ４を上昇させて，るつぼ４内の原料融液３の液面に対するシールド１５下端の高さを小さくすれば，結晶成長の直径制御性を向上させることができる。一方，シールド１５を上昇させるか，るつぼ４を下降させて，原料融液３の液面に対するシールド１５下端の高さを大きくすれば，表面亜粒界の発生を抑制できるが，この高さをあまり大きくしすぎると，化合物の単結晶１０では，結晶表面から高蒸気圧成分が飛散し，結晶の融解が起きてしまう。
【００２６】
ここで，結晶成長中におけるるつぼ４，ヒータ１２，シールド１５の高さ制御の一例を示せば次のようである。先ず，単結晶１０の引き上げ開始時には，るつぼ昇降回転機構２０の稼動により，るつぼ４を下降させ，図３に示すように，原料融液３の液面３’の高さを，ヒータ１２の加熱中心高さ１２’よりも低くさせる。
【００２７】
また，シールド昇降機構２１の稼動により，シールド１５を適宜昇降させ，単結晶１０の引き上げ開始時には，シールド１５の下端１５’と液体封止材５の液面５’との間にギャップＧが形成されるように配置する。この場合，液体封止材５の液層の厚さを５ａとすれば，原料融液３の液面３’に対するシールド１５下端の高さはＧ＋５ａとなる。
【００２８】
次に，引き上げを開始した後，単結晶１０の首１０ａから肩部１０ｂを成長させる間は，るつぼ昇降回転機構２０の稼動により，るつぼ４を回転させながら徐々に上昇させ，図４に示すように，原料融液３の液面３’をヒータ１２の加熱中心高さ１２’に近付けていく。このように，引き上げ開始後は，原料融液３の液面３’の高さを上昇させ，引き上げ開始時に比べて原料融液３の液面３’の高さに対するヒータ１２の加熱中心高さ１２’を相対的に低くしていく。なお，結晶成長中は，るつぼ４内の原料融液３は単結晶１０として引き上げられた分だけ減っていき，るつぼ４内の底面を基準とした原料融液３の液面高さは低くなって行く。このため，単結晶１０の引き上げ開始後は，このようなるつぼ４内の原料融液３の減少分も考慮して，るつぼ昇降回転機構２０の稼動により，るつぼ４を上昇させることが必要である。
【００２９】
一方，このように単結晶１０の引き上げを開始した後においても，シールド１５の下端１５’と液体封止材５の液面５’との間のギャップＧは，単結晶１０の引き上げ開始時と同じ一定の距離に維持するように，シールド昇降機構２１の稼動によってシールド１５を適宜昇降させる。なお，単結晶１０の首１０ａから肩部１０ｂを成長させる間においては，肩部１０ｂが徐々に広がっていくことにより，液体封止材５の液層の厚さ５ａは，単結晶１０が引き上げられて行くにつれて徐々に厚くなっていく。従って，単結晶１０の首１０ａから肩部１０ｂを成長させる間においては，Ｇ＋５ａで表される原料融液３の液面３’に対するシールド１５の下端１５’の高さも徐々に大きくなって行く。
【００３０】
次に，単結晶１０を直胴部１０ｃまで成長させた時には，原料融液３の液面３’とヒータ１２の加熱中心高さ１２’の高さがほぼ同じになるように，るつぼ昇降回転機構２０の稼動によってるつぼ４を上昇させる。そして，単結晶１０を直胴部１０ｃまで成長させた後は，図５に示すように，原料融液３の液面３’とヒータ１２の加熱中心高さ１２’の高さがほぼ同じとなった状態を保つように，るつぼ昇降回転機構２０の稼動によってるつぼ４を回転上昇させていく。この場合も，結晶成長にともなってるつぼ４内の原料融液３は単結晶１０として引き上げられた分だけ減っていき，るつぼ４内の底面を基準とした原料融液３の液面３’の高さは低くなって行く。このため，単結晶１０を直胴部１０ｃまで成長させた後においても，このようなるつぼ４内の原料融液３の減少分を考慮して，るつぼ昇降回転機構２０の稼動により，るつぼ４を上昇させることが必要である。
【００３１】
また，単結晶１０を直胴部１０ｃまで成長させた時及びその後においても同様に，シールド１５の下端１５’と液体封止材５の液面５’との間のギャップＧは，単結晶１０の引き上げ開始時と同じ一定の距離に維持するように，シールド昇降機構２１の稼動によってシールド１５を適宜昇降させる。なお，単結晶１０を直胴部１０ｃまで成長させた後は単結晶１０の直径が一定となるので，液体封止材５の液層の厚さ５ａも一定（最大値）となる。従って，単結晶１０の直胴部１０ｃを成長させる間においては，Ｇ＋５ａで表される原料融液３の液面３’に対するシールド１５下端の高さも一定（最大値）となる。
【００３２】
このように，首１０ａ，肩部１０ｂ，直胴部１０ｃ，絞り部を連続的に成長させて単結晶１０を製造する過程において，結晶成長中の状況に応じてるつぼ４，ヒータ１２，シールド１５の相対的な高さを調整することにより，単結晶１０と原料融液３との界面形状や単結晶１０の直径制御性などを制御し，単結晶１０中における転位やリネージの発生の抑制，単結晶１０の表面亜粒界の発生の抑制，るつぼ４底部での原料融液３の固化による底付きの防止などをバランスよく行うことにより，品質の良い単結晶１０を得ることが可能となる。なお，シールド１５の下端１５’と液体封止材５の液面５’との間のギャップＧを所定の高さに維持することにより，シールド１５の下端１５’が液体封止材５に浸漬することを防止できる。
【００３３】
以上，本発明の好適な実施の形態の一例を示したが，本発明はここで説明した形態に限定されないことは勿論であり，適宜変更実施することが可能である。本実施の形態においては，ヒータ１２を固定し，るつぼ４とシールド１５を昇降可能な構成としたが，るつぼ４，ヒータ１２，シールド１５のうち少なくとも２つが独立して昇降可能な構成であれば，るつぼ４とヒータ１２との相対位置と，ギャップＧ２の高さを独立して制御することが可能である。例えば，るつぼ４を固定して，ヒータ１２とシールド１５を昇降可能な構成としても良い。また，シールド１５を固定して，るつぼ４とヒータ１２を昇降可能な構成としても良い。更に，るつぼ４，ヒータ１２，シールド１５のいずれもが昇降できる構成であっても良い。
【００３４】
シールド１５の形状は，本実施の形態で示したような円筒状に限定されず，ヒータ１２から単結晶１０への輻射熱を遮ることができるものであれば，種々の形状に変形可能である。例えば，下方に向かうに従って直径が小さくなる円錐形状であっても良い。また，シールド１５の材質には，ヒータ１２から単結晶１０への輻射熱を遮ることができるものであれば，種々のものを使用可能である。
【００３５】
シールド１５を支持して昇降させる機構は，２本の昇降ロッド２６，２７を用いるものに限定されない。例えば，炉２の天井部から複数本のワイヤーを垂下させ，複数本のワイヤーによってシールド１５を吊り下げて支持し，各ワイヤーを互いに同期させながら巻き上げることにより，シールド１５下端を略水平に維持して上昇させることもできる。るつぼ４を支持して昇降させる機構も同様である。
【００３６】
本発明は，ＧａＡｓの他，種々の化合物半導体の単結晶成長に適用できる。また，本実施の形態では，液体封止材５を用いて原料融液３液面を封止するＬＥＣ法により単結晶１０を成長させる場合について説明したが，液体封止材５を用いない場合でも本発明を適用することが可能である。
【００３７】
るつぼ４，ヒータ１２，シールド１５の相対的な高さは，結晶成長中の状況に応じて適宜調整すれば良い。例えば，単結晶１０の引き上げ開始時に原料融液３の液面３’の高さをヒータ１２の加熱中心高さ１２’よりも低くさせることにより，結晶成長の初期段階での転位やリネージの発生を抑制することができ，原料融液３と単結晶１０との固液界面（成長界面）を理想的な下に凸の形状，即ち，単結晶１０の下面が円錐形状に原料融液３中に突出するような形状にすることができる。また，単結晶１０の直胴部１０ｃを形成する際には，単結晶１０の肩部５ｂを形成する間よりも，原料融液３の液面に対するシールド１５下端の高さを小さくして，結晶成長の直径制御性を向上させることも可能である。
【００３８】
その他，るつぼ昇降回転機構２０やシールド昇降機構２１の稼動を司るコントローラを設け，予め定めたプログラムに従ってるつぼ昇降回転機構２０やシールド昇降機構２１の稼動を制御し，るつぼ４，ヒータ１２，シールド１５の相対的な高さを調整するようにしても良い。その場合，るつぼ４の高さ，るつぼ４内の原料融液３の液面高さ３’，液体封止材５の液面高さ５’，ヒータ１２の加熱中心高さ１２’，シールド１５の下端の高さなどを検知する検出機構を必要に応じて配置し，それら各検出機構による検出信号に基いて，前記コントローラによって，るつぼ昇降回転機構２０やシールド昇降機構２１の稼動を制御するようにすれば，自動運転もできるようになる。
【００３９】
【実施例】
（実施例）
実施の形態で説明した単結晶引上装置１を用いてＬＥＣ法によりＧａＡｓの単結晶１０を製造した。単結晶１０は，直胴部１０ｃの直径が約６インチ，重量が約２０ｋｇであった。また，首１０ａから肩部１０ｂまでの重量は約３．５ｋｇであった。
【００４０】
図６に示すように，単結晶１０の成長量（ｇ）に対して，るつぼ４の底面の高さ（ｍｍ）と，原料融液３の液面３’の高さ（ｍｍ）と，液体封止材５の液面５’の高さ（ｍｍ）と，シールド１５の下端１５’の高さ（ｍｍ）をそれぞれ変化させた。なお，各高さは，単結晶引き上げ開始時に配置されるるつぼ４の底面の高さ（図３に示するつぼ４底面の初期高さ）を基準高さとして示している。
【００４１】
加熱中心高さ１２’は，基準高さから約８５ｍｍであった。るつぼ４の径は約１１インチであり，引き上げ開始時において，るつぼ４内に貯留した原料融液３の重量は約２１ｋｇ，原料融液３の高さは約８０ｍｍ，液体封止材５の厚さ５ａは約２０ｍｍ程度になるようにした。また，シールド１５の下端の高さ１５’は約１０５ｍｍであり，シールド１５の下端と液体封止材５の液面５’との間のギャップＧは約５ｍｍとした。
【００４２】
単結晶引き上げ開始後は，単結晶１０の首１０ａから肩部１０ｂを成長させる間，るつぼ４を回転させながら上昇させ，原料融液３の液面３’を徐々に上昇させた。そして，直胴部１０ｃの成長に移行する時（肩部１０ｂの成長終了時）に，原料融液３の液面３’が加熱中心高さ１２’となるようにした。また，液体封止材５の液面５’は，単結晶１０の首１０ａから肩部１０ｂを成長させる間に，このような原料融液３の液面３’の上昇に加え，更に，液体封止材５の厚さ５ａの増加によって，より多く上昇した。この間も，シールド１５の下端１５’と液体封止材５の液面５’との間のギャップＧを約５ｍｍに維持するようにシールド１５を上昇させた。直胴部１０ｃの成長に移行する時には，液体封止材５の液面５’の高さは約１１５ｍｍになり，シールド１５の下端１５’の高さは約１２０ｍｍになった。
【００４３】
その後，直胴部１０ｃを成長させた。直胴部１０ｃを成長させる間は，原料融液３の液面３’を加熱中心高さ１２’と同じ高さに維持させるように，るつぼ４を回転させながら上昇させた。また，シールド１５の下端１５’と液体封止材５の液面５’との間のギャップＧは約５ｍｍに維持した。
【００４４】
この実施例によれば，首１０ａ，肩部１０ｂ，及び直胴部１０ｃを成長させる間，下に凸の理想的な成長界面を維持することができた。また，首１０ａから肩部１０ｂ，直胴部１０ｃ前半部分にかけて，転位の集積が発生する確率は，ほぼ０％であった。
【００４５】
（比較例１）
同じ単結晶引上装置１を用いたが，シールド１５を固定して引き上げを行った。単結晶引き上げ開始時から首１０ａ，肩部１０ｂ，直胴部１０ｃを形成する間，原料融液３の液面３’を加熱中心高さ１２’と同じ高さに維持させるようにるつぼ４を上昇させた。その結果，肩部１０ｂから直胴部１０ｃの前半部分にかけて，転位の集積が発生する確率は約４０％であった。この転位の集積のうち約１０％がリネージ化し，不良の原因となった。
【００４６】
（比較例２）
同様に，同じ単結晶引上装置１を用いたが，シールド１５を固定して引き上げを行った。但し，単結晶引き上げ開始後，首１０ａ，肩部１０ｂを形成する間，原料融液３の液面３’の高さを約８０ｍｍの位置から連続的に上昇させ，直胴部１０ｃの成長に移行した時には，原料融液３の液面３’の高さが加熱中心高さ１２’と同じ高となるように，るつぼ４を上昇させた。その結果，肩部１０ｂを引き上げる途中で，液体封止材５の液面５’がシールド１５の下端１５’に達してしまい，肩部１０ｂの直径制御が不可能となり，成長継続が不可能な状態となった。
【００４７】
【発明の効果】
本発明によれば，表面亜粒界や転位の発生の抑制，底付きの防止，直径制御性等をバランスよく調整でき，品質の良い単結晶が比較的容易に得られるようになる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明にかかる単結晶引上装置の概要を示す縦断面図である。
【図２】シールドの斜視図である。
【図３】単結晶引き上げ開始時における，るつぼ，ヒータ，シールドの位置関係を示す説明図である。
【図４】肩部を成長させる間における，るつぼ，ヒータ，シールドの位置関係を示す説明図である。
【図５】直胴部を成長させる間における，るつぼ，ヒータ，シールドの位置関係を示す説明図である。
【図６】本発明の実施例における，るつぼの底面の位置と，原料融液液面の位置と，液体封止材液面の位置と，シールド下端の位置の変化を示したグラフである。
【符号の説明】
１ 単結晶引上装置
２ 炉
３ 原料融液
４ るつぼ
５ 液体封止材
６ サセプタ
１０ 単結晶
１１ 引上げ軸
１２ ヒータ
１２’ 加熱中心高さ
１５ シールド
１６ 断熱材
２０ るつぼ昇降回転機構
２１ シールド昇降機構
２５ るつぼ軸
２６，２７ 昇降ロッド

Claims (7)

1. るつぼ内の原料融液から単結晶を引き上げる単結晶引上装置であって，
   前記るつぼの周囲に配置されるヒータと，るつぼ内の原料融液から引き上げられた単結晶の外周面を包囲するシールドとを備え，
   前記るつぼ，ヒータ，シールドのうち少なくとも２つを独立して昇降可能な構成としたことを特徴とする，単結晶引上装置。
2. 前記るつぼを昇降させるるつぼ昇降機構と，前記シールドを昇降させるシールド昇降機構を備えることを特徴とする，請求項１に記載の単結晶引上装置。
3. 前記るつぼ昇降機構は，るつぼ昇降回転機構であることを特徴とする，請求項１又は２に記載の単結晶引上装置。
4. るつぼに貯留した原料融液をヒータによって加熱し，前記原料融液から単結晶をシールドで包囲しながら引き上げる単結晶引上方法であって，
   結晶成長中に，前記るつぼ，ヒータ，シールドのうち少なくとも２つを昇降させることを特徴とする，単結晶引上方法。
5. 引き上げを開始した後は，引き上げ開始時よりも，前記原料融液の液面に対する前記ヒータの高さが低くなるように，前記るつぼもしくは前記ヒータの少なくとも一方を昇降させることを特徴とする，請求項４に記載の単結晶引上方法。
6. 前記原料融液の液面を液体封止材によって覆うことを特徴とする，請求項４又は５に記載の単結晶引上方法。
7. 前記シールドの下端が，前記液体封止材の液面から一定の高さとなるように，前記るつぼもしくは前記シールドの少なくとも一方を昇降させることを特徴とする，請求項６に記載の単結晶引上方法。

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