TWI632257B - 單晶矽的製造方法 - Google Patents

Abstract

以柴可拉斯基法進行的單晶矽的製造方法中，一邊防止結晶彎曲或從熔液分離造成的單晶化率的降低，一邊抑制做為磊晶矽晶圓的基板材料使用時的磊晶缺陷。單晶矽的製造方法，包括：體部育成步驟，育成結晶直徑維持一定的體部3c；尾部育成步驟，育成結晶直徑逐漸減少的尾部3d。使用水冷體18來冷卻從矽熔液拉起的單晶矽3，水冷體18配置在比配置在石英坩堝11的上方的熱遮蔽體17的下端17b更上方且熱遮蔽體17的內側。尾部育成步驟中，從尾部3d的育成開始時至結束時為止，使用與體部育成結束時的拉起速度相同的拉起速度來拉起單晶矽3。

Description

單晶矽的製造方法

本發明係有關於使用柴可拉斯基法(以下稱為CZ法)的單晶矽的製造方法，且特別有關於單晶矽棒的尾部的育成方法。

做為半導體裝置的基板材料，磊晶矽晶圓被廣泛地使用。磊晶矽晶圓是在整塊矽基板的表面形成磊晶層的產物，因為結晶的完全性高，所以能夠製造出高品質且可靠度高的半導體裝置。

做為磊晶矽晶圓的基板材料的單晶矽大多是以CZ法製造。CZ法中，會將多晶矽等的原料填充到石英坩堝，在腔室內加熱矽原料使其熔解。接著，使安裝於拉起軸的下端的種晶從石英坩堝的上方下降，使其接觸矽熔液，一邊旋轉種晶及坩堝一邊慢慢使種晶上升，藉此在種晶的下方成長出大直徑的單晶。

做為磊晶矽晶圓的製造方法，例如專利文獻1揭露了當拉起單晶矽棒時，將拉起途中的1030~920℃的溫度領域以1.0℃/分以上的冷卻速度，接著在920~720℃的溫度領域以0.5℃/分以上的冷卻速度育成出單晶矽後，在從該單晶切出來 的晶圓的表面形成磊晶層。快速地通過OSF(Oxygen induced Stacking Fault：氧感應積層缺陷)的核容易成長的溫度領域(1030~920℃)使OSF核的尺寸縮到非常小，藉此能夠抑制起因於OSF的磊晶缺陷產生。

單晶的拉起步驟中，會依序進行為了使單晶無錯位化以衝頸法讓結晶值晶變細的縮頸步驟、使結晶直徑逐漸增加的肩部育成步驟、一邊維持結晶直徑於一定值一邊繼續成長結晶的體部育成步驟、逐漸縮小結晶直徑形成圓錐狀的尾部的尾部育成步驟。在這當中，尾部育成步驟是要一邊防止存在於結晶成長界面的熔液與單晶之間的熱均衡崩壞而給予結晶急劇的熱衝擊，導致滑動錯位或氧分析異常等的品質異常發生，一邊將單晶從熔液分離的必要的步驟。

關於尾部育成步驟，例如專利文獻2記載了將晶棒的末端錐體部(尾部)的拉起速度維持在與晶棒的本體部(體部)的第2半部的拉起速度相同的這種較為一定的速度，又如果有需要的話，會藉由增加供給至加熱器的電力(熱量)、或者是減少結晶旋轉速度或坩堝旋轉速度，來製造出具有均一熱履歷的單晶矽棒。

先行技術文獻

專利文獻1：日本特開2010-30856號公報

專利文獻2：日本特開平10-95698號公報

專利文獻1中，使用具備水冷體的單晶拉起裝置， 控制單晶育成時的拉起速度結晶化後單晶的拉起軸方向的溫度變化。然而，做為磊晶矽晶圓的基板材料使用的部分是結晶直徑維持一定的體部(直胴部)，尾部是不被當作晶圓產品使用的部位。因此，專利文獻1雖然記載了體部的冷卻條件，切沒有記載尾部的拉起速度、加熱器功率、單晶的旋轉速度等的具體的拉起條件。

尾部的育成中，加快單晶的拉起速度逐漸縮窄結晶直徑的控制是一般的作法。因為藉由加快單晶的拉起速度能夠簡單地縮窄尾部，且尾部的育成時間變短會關係到製造成本的減低。又，如上所述，尾部是不成為晶圓產品的部位，提高拉起速度讓尾部本身的結晶品質下降也不會造成什麼問題。因為這樣的理由，過去的一般的尾部育成步驟中，會進行加快單晶的拉起速度的控制，即使是專利文獻1中也是採用容易縮窄尾部的條件。

然而，尾部育成步驟中，加快單晶的拉起速度的情況下，會有結晶彎折或者是單晶突然從熔液分離而造成單晶錯位的風險。

專利文獻2揭露了將尾部的拉起速度維持在與體部的後半的拉起速度相同的較一定的速度。像這樣將尾部的拉起速度維持一定的控制，乍看之下就會想到整個單晶的體部全體會有比較一定的冷卻速度及滯留時間。

然而，將尾部的拉起速度設定成與體部相同的速度的話，單晶的拉起速度會變得比起習知的尾部育成步驟慢，因此從矽熔液拉起的單晶矽停留在OSF核形成溫度領域的時間 會實際地變長，會冒著錯位缺陷增大的的風險。

又，尾部育成步驟中，結晶直徑逐漸減少，如第8圖所示，熱遮蔽體17與單晶矽3之間的間隔D變大，來自矽熔液2等的熱會如白色箭頭所示地往上方擴散，結晶化後的單晶矽3的周圍高溫化。在這種環境下，將單晶矽3的尾部3d以和體部3c相同的拉起速度慢慢拉起的情況下，單晶矽3的周圍的高溫化的影響會變更大。也就是說，從矽熔液2拉起的單晶矽3停留在OSF核形成溫度領域的時間變得更長，磊晶缺陷增大。

又，與拉起體部3c的情況不同，尾部3d的結晶直徑減小，拉起結晶的狀態時刻地改變，因而容易錯位化。又，尾部育成步驟中，坩堝內的熔液量少，坩堝底部保持著熔液，因此隨著尾部3d的拉起坩堝內的熔液的狀態也時刻地變化，容易發生錯位化。因此，將尾部3d以和體部3c相同的速度拉起的情況下，會有尾部3d的拉起結束為止的時間變得很長，尾部3d的錯位化的風險增大的問題。

因此，本發明的目的是提供一種單晶矽的製造方法，能夠一邊防止結晶彎曲或從熔液分離所造成的單晶化率的下降，且一邊抑制做為磊晶矽晶圓的基板材料使用時的磊晶缺陷的產生。

為了解決上述問題，本發明的單晶矽的製造方法，利用從石英坩堝內的矽熔液中拉起單晶矽的柴可拉斯基法來製造單晶矽，包括：體部育成步驟，育成結晶直徑維持一定的體部；尾部育成步驟，育成結晶直徑逐漸減少的尾部，其中使用水冷體來冷卻從該矽熔液拉起的該單晶矽，該水冷體配置 在比配置在該石英坩堝的上方的熱遮蔽體的下端更上方且該熱遮蔽體的內側，該尾部育成步驟中，從該尾部的育成開始時至結束時為止，使用與該體部育成結束時的拉起速度相同的拉起速度來拉起該單晶矽。

尾部育成步驟中，結晶直徑逐漸減小使得熱遮蔽體與單晶之間的橫方向的間隙逐漸變大，被熱遮蔽體遮蔽的熱往上方擴散，單晶矽變得不容易被冷卻。又，尾部育成步驟中，為了避免熱遮蔽體與坩堝接觸而停止上昇石英坩堝的情況下，熔液面的降低會使得熱遮蔽體與熔液面之間的間隔逐漸變寬，來自石英坩堝的輻射熱更容易往上方擴散。因此，尾部附近的體部的結晶品質會受到熱的影響而變得與上部側的結晶品質不同。也就是，1020~980℃的溫度領域的停留時間變長，形成慢冷狀態，形成含有容易產生磊晶缺陷的大的OSF核的結晶。

然而，根據本發明，在熱遮蔽體的上方的拉起路徑的周圍設置水冷體，因此不需要提高單晶的拉起速度，就能夠縮短一結晶化後的單晶矽停留在OSF形成溫度領域的期間。因此，能夠製造出一種單晶矽，可以防止結晶彎曲或結晶從熔液分離造成的單晶化率的下降，且可以抑制磊晶層形成時產生磊晶缺陷。

該尾部育成步驟中，該尾部育成步驟中，使該單晶矽的該體部在15分鐘內通過1020℃~980℃的溫度領域為佳。像這樣，從矽熔液拉起的單晶矽快速通過OSF核形成溫度領域，藉此能夠縮小單晶矽的OSF核的尺寸。因此，在從單晶 矽棒切出來的矽晶圓表面形成磊晶層時，能夠抑制起因於OSF的磊晶缺陷。

本發明的單晶矽的製造方法，從該尾部的育成開始時至結束時為止，逐漸增加加熱該矽熔液的加熱器的功率，將該尾部的育成結束時的該加熱器的功率設定在該尾部的育成開始時的該加熱器的功率的1.1倍以上1.5倍以下為佳。根據這樣的方法，能夠實現一邊防止結晶彎曲或單晶從矽熔液分離，一邊實現縮尾。

該尾部育成步驟中，該尾部育成步驟中，上昇該石英坩堝使該熱遮蔽體與該矽熔液之間的間隔維持一定為佳。在尾部育成步驟結束為止，持續上昇石英坩堝將熔液面的高度位置保持一定，藉此能夠抑制來自石英坩堝的輻射熱的影響，能夠抑制OSF核形成溫度領域的擴大。

該尾部育成步驟中，該尾部育成步驟中，將該石英坩堝或該單晶矽的旋轉速度維持一定為佳，又，施加磁場至該矽熔液也為佳。該尾部育成步驟中，石英坩堝內的熔液量少，且為了以坩堝底部保持熔液，熔液容易受到石英坩堝的旋轉速度的變化的影響，熔液的狀態會不穩定，因此藉由將旋轉速度維持一定，可嘗試讓熔液狀態的穩定化，能夠減低單晶矽的錯位化的風險。同樣地，藉由將單晶矽的旋轉速度維持一定，或者是藉由施加磁場至矽熔液，可嘗試讓尾部育成步驟中的熔液狀態穩定化，能夠減低單晶矽的錯位化的風險。另外，石英坩堝及單晶矽的旋轉速度實質上為一定即可，±2rpm的變動在容許範圍內。

根據本發明，能夠提供一種單晶矽的製造方法，可一邊防止結晶彎曲或從熔液分離所造成的單晶化率的下降，且一邊抑制做為磊晶矽晶圓的基板材料使用時的磊晶缺陷的產生。

1A、1B‧‧‧單晶製造裝置

2‧‧‧矽熔液

3‧‧‧單晶矽

3a‧‧‧頸部

3b‧‧‧肩部

3c‧‧‧體部

3d‧‧‧尾部

10‧‧‧腔室

10a‧‧‧主腔室

10b‧‧‧牽引腔室

10c‧‧‧氣體導入口

10d‧‧‧氣體排出口

10e‧‧‧觀察窗

11‧‧‧石英坩堝

12‧‧‧承載器

13‧‧‧旋轉軸

14‧‧‧轉軸驅動機構

15‧‧‧加熱器

16‧‧‧隔熱材

17‧‧‧遮蔽體

17a‧‧‧開口

17b‧‧‧下端

17i‧‧‧內側

18‧‧‧水冷體

19‧‧‧單晶拉起用的線

20‧‧‧捲線機構

21‧‧‧磁場產生裝置

22‧‧‧CCD相機

23‧‧‧影像處理部

24‧‧‧控制部

第1圖係概要顯示本發明的第1實施型態的單晶製造裝置的構造的側視剖面圖。

第2圖係說明本發明的實施型態的單晶矽的製造方法的流程圖。

第3圖係顯示單晶矽棒的形狀的略剖面圖。

第4圖係顯示尾部育成步驟中的單晶的拉起狀況的略剖面圖。

第5圖係顯示單晶的拉起速度及加熱器功率的變化的序列圖。

第6圖係概要顯示本發明的第2實施型態的單晶製造裝置的構造的側視剖面圖。

第7圖係顯示單晶的拉起位置與單晶的OSF核形成溫度領域(1020~980℃的領域)的通過時間的關係圖。

第8圖係用以說明在尾部育成步驟中的習知的問題點。

以下，參照圖式詳細說明本發明較佳的實施型態。

第1圖係概要顯示本發明的第1實施型態的單晶製造裝置的構造的側視剖面圖。

如第1圖所示，單晶製造裝置1A包括：腔室10；石英坩堝11，在腔室10內，保持矽熔液2；石墨製的承載器12，保持石英坩堝11；旋轉軸13，支持承載器12；轉軸驅動機構14，旋轉及升降驅動旋轉軸13；加熱器15，配置於承載器12的周圍；隔熱材16，在加熱側15的外側沿著腔室10的內面配置；熱遮蔽體17，配置於石英坩堝11的上方；水冷體18，在熱遮蔽體的內側，設置於比熱遮蔽體17的下端更上方；單晶拉起用的線19，位於石英坩堝11的上方，配置於與旋轉軸13同軸；捲線機構20，配置於腔室10的上方。

又，單晶製造裝置1A包括：磁場產生裝置21，配置於腔室10的外側；CCD相機22，拍攝腔室10內；影像處理部23，處理CCD相機22拍攝的影像；控制部24，根據影像處理部23的輸出來控制轉軸驅動機構14、加熱器15及捲線機構20。

腔室10是由主腔室10a、以及連結到主腔室10a的上部開口的細長圓筒狀的牽引腔室10b所構成。石英坩堝11、承載器12、加熱器15及熱遮蔽體17設置在主腔室10a內。牽引腔室10b設置有將氬氣等的非活性氣體(沖洗氣體)導入腔室10內的氣體導入口10c，主腔室10a的下部設置有將非活性氣體排出的氣體排出口10d。又，主腔室10a的上部設置有觀察窗10e，透過觀察10e能夠觀察單晶矽3的育成情況。

石英坩堝11是具有圓筒狀的側壁部及彎曲的底部的石英玻璃製的容器。承載器12為了維持住加熱軟化的石英坩堝11的形狀，會緊貼著石英坩堝11的外表面以包覆石英坩堝11的方式加以保持。石英坩堝11及承載器12構成在腔室10內支持 矽熔液的雙重構造的坩堝。

承載器12固定於延伸於鉛直方向的旋轉軸13的上端部。又，旋轉軸13的下端部貫通腔室10的底部中央，連接到設置於腔室10的外側的轉軸驅動機構14。承載器12、旋轉軸13及轉軸驅動機構14構成石英坩堝11的旋轉機構及升降機構。

加熱器15用於使填充於石英坩堝11內的矽原料熔融以產生矽熔液2。加熱器15是碳製的阻抗加熱式加熱器，設置成包圍承載器12內的石英坩堝11。又，加熱器15的外側被隔熱材16包圍，藉此腔室10內的保溫性提高。

熱遮蔽體17的設置是為了抑制矽熔液2的溫度變動，在固液界面附近形成適當的熱區，且防止來自加熱器15及石英坩堝11的輻射熱對單晶矽3加熱。熱遮蔽體17是覆蓋住除去單晶矽3向上拉的路徑以外的矽熔液2的上方的領域的石墨製的構件，具有從上方朝向下方縮小直徑的逆圓錐梯形。

熱遮蔽體17的下端中央形成有比單晶矽3的直徑大的圓形的開口17a，以確保單晶矽3的拉起路徑。如圖所示，單晶矽3通過開口17a被拉到上方。熱遮蔽體17的開口17a的直徑比石英坩堝11的口徑小，且熱遮蔽體17的下端部位於石英坩堝11的內側，因此即使將石英坩堝11的邊緣上端上升到比熱遮蔽體17的下端更上方，熱遮蔽體17也不會干涉到石英坩堝11。

隨著單晶矽3的成長，石英坩堝11內的熔液量減少，但藉由上昇石英坩堝11使得熔液面與熱遮蔽體17之間的間隔(間隙△G)維持一定，能夠抑制矽熔液2的溫度變化，且能夠將流過熔液面附近(沖洗氣體誘導路徑)的氣體的流速維持 一定，控制來自矽熔液2的摻雜物的蒸發量。因此，能夠提昇單晶的拉起軸方向的結晶缺陷分布、氧濃度分布、以及阻抗率分布等的穩定性。

在比熱遮蔽體17的下端17b更上方的熱遮蔽體17的內側，配置有水冷體18。與熱遮蔽體17等同樣地，水冷體18是以包圍住單晶矽3的拉起路徑的方式設置。水冷體18是由銅、鐵、不鏽鋼(SUS)、鉬等的熱傳導佳的金屬組成，能夠在其內部使冷卻水流通使表面溫度維持在常溫到200℃的範圍為佳。詳細將於後述，但藉由具備這個水冷體18，能夠促進一結晶化後的單晶矽3的冷卻。

石英坩堝11的上方設置有做為單晶矽3的拉起軸的線19、以及捲起線19的捲線機構20。捲線機構20具有將線19與單晶一起旋轉的功能。捲線機構20配置在牽引腔室10b的上方，線19從捲線機構20通過牽引腔室10b延伸到下方，線19的前端部到達主腔室10a的內部空間。第1圖顯示育成途中的單晶矽3被吊在線19上的狀態。拉起單晶時會將種晶浸漬到矽熔液2，一邊分別旋轉石英坩堝11及種晶，一邊慢慢拉起線19，藉此成長單晶。

牽引腔室10b的上部設置有將非活性氣體導入到腔室10內的氣體導入口10c，主腔室10a的底部設置有將腔室10內的非活性氣體排出的氣體排出口10d。非活性氣體從氣體導入口10c導入到腔室10內，其導入量由閥門控制。又，密閉的腔室10內的非活性氣體會從氣體排出口10d排氣腔室10的外部，因此能夠回收腔室10內產生的SiO氣體或CO氣體，保持腔 室10內的清淨。雖然沒有圖示，但真空泵會透過配管連接到氣體排出口10d，一邊以真空泵吸引腔室10內的非活性氣體一邊以閥門控制其流量，藉此將腔室10內保持在一定的減壓狀態。

磁場產生裝置21施加水平磁場或垂直磁場到矽熔液2。藉由施加磁場到矽熔液2，能夠抑制與磁力線正交方向的熔液對流。因此，能夠抑制從石英坩堝11溶出氧氣，能夠減低單晶矽中的氧濃度。

主腔室10a的上部設置有用以觀察內部的觀察窗10e，CCD相機22設置於觀察窗10e的外側。單晶拉起步驟中，CCD相機22從觀察窗10e拍攝通過熱遮蔽體17的開口17a所能看到的單晶矽3與矽熔液2的界面部的影像。CCD相機22連接到影像處理部23，拍攝的影像被影像處理部處理，處理結果在控制部24中被用於拉起條件的控制。

第2係說明本發明的實施型態的單晶矽的製造方法的流程圖。又，第3圖係顯示單晶矽棒的形狀的略剖面圖。

如第2圖及第3圖所示，單晶矽3的製造中，加熱石英坩堝11內的矽原料，產生矽熔液2(步驟S11)。之後，使安裝於線19的前端部的種晶下降，使其接觸矽熔液(步驟S12)。

接著，實施單晶的拉起步驟，一邊維持與矽熔液2的接觸狀態一邊慢慢拉起種晶，育成單晶。單晶的拉起步驟中，依序實施縮頸步驟(步驟S13)，為了無錯位化而形成結晶直徑縮細的頸部3a；肩部育成步驟(步驟S14)，為了獲得規定的直徑而形成結晶直徑逐漸增加的肩部3b；體部育成步驟(步驟S15)，形成結晶直徑維持一定的體部3c；尾部育成步驟(部 奏S16)，形成結晶直徑逐漸減少的尾部3d，當單晶最終從熔液面分離出來時尾部育成步驟結束。藉由上述步驟，完成了從單晶的上端到下端依序具有頸部3a、肩部3b、體部3c、及尾部3d的單晶矽棒3。

單晶拉起步驟中，為了控制單晶矽3的直徑與矽熔液2的液面位置，會以CCD相機拍攝單晶矽3與矽熔液2的界面的影像，從拍攝影像算出在固液界面的單晶的直徑及熔液面與熱遮蔽體17之間的間隔(間隙△G)。控制部24控制線19的拉起速度、加熱器15的功率等的拉起條件，使單晶矽3的直徑成為目標直徑。又，控制部24控制石英坩堝11的高度位置，使熔液面與熱遮蔽體17之間的間隔維持一定。

第4圖係顯示尾部育成步驟中的單晶的拉起狀況的略剖面圖。

如第4圖所示，為了以無錯位的狀態將單晶矽3與矽熔液2分離，在尾部育成步驟中隨著拉起的進行，結晶直徑會逐漸變小，因此熱遮蔽體17與單機性3之間的間隔D逐漸變寬。因此，由矽熔液2朝向上方的放熱路徑的寬度變大，熱變得容易從熱遮蔽體17的下端17b往上方擴散，上方的空間的溫度變得熱遮蔽體17的下端17b高。藉此，熱遮蔽體17的上部被加熱，熱遮蔽體17本身成為熱源，一結晶化後的單晶矽3被加熱。在這個狀態下，單晶矽3變得無法快速通過單晶中容易形成OSF核的1020~980℃的溫度領域(OSF核形成溫度領域)，當單晶3的拉起速度減慢的情況下就更變得更難。

然而，本實施型態中，因為在比熱遮蔽體17的下 端17b的上方且熱遮蔽體17的內側17i設置了水冷體18，能夠降低通過熱遮蔽體17的下端17b的開口後的高溫領域的溫度，能夠縮窄1020~980℃的溫度領域的結晶成長方向的寬度。因此，即使將單晶矽3的拉起速度變得比習知還慢的情況下，也能夠縮短單晶矽3停留在1020~980℃的溫度領域的時間，能夠快速地通過OSF核形成溫度領域，極度縮小單晶中的OSF核的尺寸。

第5圖係顯示單晶矽3的拉起速度與加熱器15的功率變化的序列圖。

如第5圖所示，單晶矽3的拉起速度從體部3c一直到尾部3d都會控制在一定值。而，在尾部育成步驟中一定的拉起速度是指相對於尾部育成步驟開始時的拉起速度的變動率在±3%以內。

習知的一般的尾部育成步驟中，拉起速度比體部育成步驟更快，且輔助地增強加熱器15的功率，藉此縮細結晶直徑。然而，本實施型態中不改變拉起速度，只改變加熱器的功率，來實現縮尾。像這樣，藉由從尾部3d的育成開始時到結束時將拉起速度維持一定，能夠防止結晶彎曲或從熔液分離所造成的單晶的錯位化產生。

使尾部3d的拉起速度與體部3c的拉起速度相同的情況下，雖然尾部的縮細的控制變得困難，但藉由更加強加熱器15的功率來產生矽熔液2難以固化的狀況，藉此能夠使縮尾變容易。增強加熱器15的功率的情況下，其輻射熱的影響變得更強，如果沒有水冷體18的話，如上述1020~980℃的OSF核形 成溫度領域會變更寬。然而，如上述藉由設置水冷體18能夠縮窄OSF核形成溫度領域，能夠縮短晶矽3通過OSF核形成溫度領域的時間(停留時間)。

如上述，尾部育成步驟中的加熱器15的功率會比體部育成步驟結束時的加熱器15的功率更大。特別是，加熱器15的功率在尾部育成步驟開始時漸增，在尾部育成結束時的尾部15的功率為尾部育成開始時的1.1~1.5倍為佳。像這樣，逐漸增加尾部育成步驟中的加熱器15的功率，且將尾部育成結束時的加熱器15的功率收在育成開始時的1.1~1.5倍的範圍內，藉此即使是在使尾部3d的拉起速度與體部3c相同的情況下也能夠實現縮尾，又能夠防止結晶彎曲或錯位化。

即使在尾部育成步驟中，逐漸上昇石英坩堝11使矽熔液2的液面位置維持一定為佳。習知技術為了提高單結晶率而盡可能減少石英坩堝11內的矽熔液2的殘量後再開始尾部育成步驟，因此尾部育成開始時石英坩堝11已經位於很高的位置，再上昇石英坩堝11的話可能會發生石英坩堝11與熱遮蔽體17干涉的狀況。因此，在尾部育成步驟的開始時或途中就必須停止上昇石英坩堝11，而熔液面的降低造成熔液面與熱遮蔽體17之間的間隔變寬，單晶矽3變得容易受到來自石英坩堝11的輻射熱的影響，產生了OSF核形成溫度領域變大的問題。

然而，本實施型態中，在矽熔液2被充分消耗前開始尾部育成步驟，在尾部育成步驟結束為止都一直上昇石英坩堝11使熔液面的高度位置保持一定，藉此能夠抑制來自石英坩堝11的輻射熱的影響，能夠抑制OSF核形成溫度領域變大。

尾部育成中結晶直徑逐漸減小，結晶拉起狀態時時刻刻地變化，因此單機性3容易錯位化。而將尾部育成中的拉起速度減慢到比習知還慢的情況下，尾部育成步驟時間變長，更增加了錯位化的風險。為了在這種條件下盡可能地減低錯位化的風險，在尾部育成步驟中將單晶矽3及石英坩堝11的旋轉速度維持一定為佳。這些旋轉速度可以與體部育成步驟中的旋轉速度相同，也可以不同。藉此，能夠使石英坩堝11內的矽熔液2的對流穩定，使熔液溫度穩定化。

即使在尾部育成步驟中，使磁場產生裝置21動作，施加水平磁場及垂直磁場於矽熔液2為佳。藉由這樣做，能夠使石英坩堝11內的矽熔液2的對流更穩定化。單晶矽3的尾部3d是不做為產品使用的部位，產品化的領域是體部3c，因此在尾部育成步驟S16中，不需要施加磁場來控制氧濃度位準及其表面分布等的結晶品質。在尾部育成步驟S16中為了使目前為止育成的單晶矽3的體部3c的品質不降低，迅速從矽熔液2中分離是很重要的。然而，在尾部育成中施加磁場的情況下，能夠使石英坩堝11內的矽熔液2的對流穩定，使熔液溫度穩定化，藉此能夠防止結晶彎曲或錯位化。

第6圖係概略顯示本發明的第2實施型態的單晶製造裝置的構造的側剖面圖。

如第6圖所示，單晶製造裝置1B的特徵是水冷體18是由比第1實施型態長許多的圓筒狀的構件所組成，從主腔室的上端(牽引腔室的下端)的位置往下方延伸，一直到圖中一點虛線所包圍的熱遮蔽體17的內側17i為止。也就是，水冷體 18是以盡可能更長地覆蓋單晶矽3的拉起路徑的方式設置。

本實施型態中，比熱遮蔽體17的下端17b更上方的熱遮蔽體17的內側17i，存在有水冷體18，因此能夠降低通過熱遮蔽體17的下端17b的開口後的高溫領域的溫度，能夠縮窄1020~980℃的溫度領域的結晶成長方向的寬度。因此，即使單晶矽3的拉起速度比習知更慢的情況下，也能夠縮短單晶矽3停留在1020~980℃的溫度領域的時間，能夠更快地通過OSF核形成領域，極度縮小單晶中的OSF核尺寸。

如以上說明，本實施型態的單晶矽製造方法會在比熱遮蔽體17的下端17b更上方的熱遮蔽體17的內側配置水冷體18，在尾部育成步驟中以水冷體18冷卻結晶化後的單晶矽3，且使用與體部3c相同的速度來拉起尾部3d，因此能夠在尾部育成步驟S16中一邊防止結晶彎曲或從熔液分離，一邊製造出OSF核(磊晶缺陷的原因)極少的高品質的單晶矽。

以上說明了本發明得較佳的實施型態，但本發明並不限定於此，在不脫離本發明的主旨的範圍內能夠做各種變更，當然這些變更也包含於本發明的範圍內。

[實施例]

評價尾部育成步驟中的拉起速度與水冷體18的有無的不同所形成的單晶化率與磊晶缺陷的產生情況。使用第1圖所示的單晶製造裝置1A，拉起直徑300mm的單晶矽棒的樣本1~6。此時，將體部的拉起速度設定為1.0mm/min，一邊上昇石英坩堝一邊拉起單晶，使得不只在體部育成中，在尾部育成中，熔液面與熱遮蔽體的下端的間隔也維持一定。

在樣本1、2中使尾部3d的拉起速度比體部3c更快(1.1倍)。又，在樣本3、4中使尾部3d的拉起速度與體部3c相等，在樣本5、6中使使尾部3d的拉起速度比體部3c更慢(0.9倍)。又，在樣本1、3、5中使用拿掉水冷體18的單晶製造裝置1A，在樣本2、4、6中使用水冷體18接地的單晶製造裝置1A。

接著，將獲得的單晶矽棒的樣本1~6加工，製造出厚度775μm的矽晶圓(打磨晶圓)，矽晶圓的表面形成4μm的磊晶層，製作出對應樣本1~6的磊晶矽晶圓。然後，以微粒子計數器測量各個磊晶矽晶圓的磊晶缺陷的個數。

表1是顯示樣本1~6的單晶化率及磊晶缺陷的評價實驗的結果的表。

如表1所示，不使用水冷體18且尾部3d的拉起速度比體部3c更高速所製造出來的樣本1中，發生尾部3d從矽熔液分離，單晶化率惡化。又，使用水冷體且尾部3d的拉起速度比體部3c更高速所製造出來的樣本2中，也發生尾部3d從矽熔液分離，單晶化率惡化。因此，無法評價這些樣本1、2的磊晶缺陷產生狀況。

不使用水冷體18且尾部3d的拉起速度與體部3c等 速所製造出來的樣本3中，單晶化率為75%以上，磊晶缺陷的個數是5~10個/wf。使用水冷體18且尾部3d的拉起速度與體部3c等速所製造出來的樣本4中，單晶化率為75%以上，磊晶缺陷的個數不滿5個/wf，非常地少，能夠確認到滿足了磊晶缺陷的品質基準。

尾部3d的拉起速度比體部3c更慢速所製造出來的樣本5及6中，無論有無使用水冷體18，都有75%以上的高單晶化率，但磊晶缺陷有超過10個/wf之多。

從以上的結果，能夠確認到使用水冷體18且尾部3d的拉起速度與體部3c等速所製造出來的樣本4中，能夠滿足單晶化率與磊晶缺陷的雙方的品質。

接著，在上述樣本4的條件下，模擬熔液面與熱遮蔽體17之間的間隔對單晶的結晶成長方向的溫度變化有何影響。

第7圖係顯示單晶的拉起位置與單晶的OSF核形成溫度領域(1020~980℃的領域)的通過時間的關係。第7圖的橫軸表示距離單晶的底部(尾部3d的下端)的距離，縱軸表示OSF核形成溫度領域的通過時間。

如第7圖所示，熔液面與熱遮蔽體17的間隔(間隙△G)擴大的條件下，也就是相對於熔液面的下降，不控制石英坩堝11的上昇來將熔液面與熱遮蔽體17之間的間隔維持一定的情況下，可知當拉起位置越接近底部單晶的OSF核形成溫度領域的通過時間就變長。尾部的3d的拉起速度一定的情況下，OSF核形成溫度領域的通過時間變長表示拉起位置越接近 底部OSF核形成溫度領域就越往拉起軸方向擴大。

相對於此，熔液面與熱遮蔽體17的間隔維持一定的條件下，可知即使拉起位置接近尾部3d的下端，單晶的OSF核形成溫度領域的通過時間也沒有變得那麼長，從以上的結果，可確認到藉由在尾部育成步驟中也將熔液面與熱遮蔽體17的間隔維持一定的話，就能夠抑制OSF核形成溫度領域的擴大。

接著，評價尾部育成步驟中的加熱器15的輸出的不同對單晶的品質的影響。將尾部育成開始時及結束時的加熱器15的功率分別設定為CkW及DkW時，在評價實驗中將加熱器功率比D/C在0.9到1.8的範圍內變化。其他的拉起條件與上述單晶化率及磊晶缺陷的評價實驗相同。

表2是顯示加熱器功率比的不同所造成的結晶育成狀況的評價實驗的結果。

如表2所示，當加熱器功率比D/C低於1.1會無法縮尾。又，當加熱器功率比超過1.5就會發生結晶彎曲，無法將尾部3d整理成漂亮的錐狀。另一方面，當加熱器功率比D/C在1.1~1.5的範圍內就能夠縮尾，能夠育成出尾部3d。

從以上的結果，尾部育成結束時相對於尾部育成開始時的加熱器功率比D/C滿足1.1~1.5，且尾部育成中的加熱器功率始終比尾部育成開始時大的條件下育成單晶矽，在這個情況下能夠育成出漂亮的形狀的尾部，不會發生結晶彎曲或單晶從矽熔液分離。

Claims (7)

1. 一種單晶矽的製造方法，利用從石英坩堝內的矽熔液中拉起單晶矽的柴可拉斯基法來製造單晶矽，包括：體部育成步驟，育成結晶直徑維持一定的體部；尾部育成步驟，育成結晶直徑逐漸減少的尾部，其中使用水冷體來冷卻從該矽熔液拉起的該單晶矽，該水冷體配置在比配置在該石英坩堝的上方的熱遮蔽體的下端更上方且該熱遮蔽體的內側，該尾部育成步驟中，從該尾部的育成開始時至結束時為止，使用與該體部育成結束時的拉起速度相同的拉起速度來拉起該單晶矽。
2. 如申請專利範圍第1項所述之單晶矽的製造方法，其中該尾部育成步驟中，使該單晶矽的該體部在15分鐘內通過1020℃~980℃的溫度領域。
3. 如申請專利範圍第1或2項所述之單晶矽的製造方法，其中從該尾部的育成開始時至結束時為止，逐漸增加加熱該矽熔液的加熱器的功率，將該尾部的育成結束時的該加熱器的功率設定在該尾部的育成開始時的該加熱器的功率的1.1倍以上1.5倍以下。
4. 如申請專利範圍第1或2項所述之單晶矽的製造方法，其中該尾部育成步驟中，上昇該石英坩堝使該熱遮蔽體與該矽熔液之間的間隔維持一定。
5. 如申請專利範圍第1或2項所述之單晶矽的製造方法，其中該尾部育成步驟中，將該石英坩堝的旋轉速度維持一定。
6. 如申請專利範圍第1或2項所述之單晶矽的製造方法，其中該尾部育成步驟中，將該單晶矽的旋轉速度維持一定。
7. 如申請專利範圍第1或2項所述之單晶矽的製造方法，其中該尾部育成步驟中，施加磁場至該矽熔液。